CN1752234A - 真空碳热还原炼铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种真空碳热还原从氧化铝矿提取金属铝的方法。采用氧化铝或含氧化铝矿物为原料，辅以还原剂，氯化剂，在内热式真空炉内，控制压力在5～400Pa条件下，还原温度在1270℃～1570℃，反应时间100－120min的条件下得到AlCl，当温度下降时AlCl分解为金属铝和三氯化铝，AlCl的冷凝分解温度＜900℃，获得的金属铝纯度大于95％，三氯化铝的回收率达到78％以上。工艺流程短、成本低、对环境污染小。
Description
一、所属技术领域：真空冶金。
二、背景技术：
铝的生产已有100多年的历史，主要的生产方法为冰晶石熔盐电解法从氧化铝电解得到金属铝，经过100多年的努力，人们已经在氧化铝的生产及电解铝的生产过程方面取得了很多的改进，但是至今为止整个铝的生产过程仍然存在很多的问题，如：污染大、能耗高、投资大、原料氧化铝的生产成本高等。因此一直以来都有很多科研工作者在从事非电解的炼铝新方法的研究，其中之一为低价化合物分解法炼铝。
关于低价卤化物分解法从氧化铝及含氧化铝的矿物中直接提炼金属铝，它的原理是将氧化铝或含氧化铝的矿物与还原剂混合后，在高温下与三价铝化合物发生反应得到低价铝化合物和一氧化碳，在较低的温度下低价铝化合物发生分解得到金属铝和三价铝化合物，而其它的成分则留在反应渣中。由此将金属铝从氧化铝中还原出来，或从矿石中将金属铝提炼出来，具体可以用下列的反应方程式来表示：
总反应方程式：
1974年美国的Donald F.Othmer在专利U.S.Pat.No.3793003中公开了一种常压下从含氧化铝原料中用低价氯化铝分解法炼铝，他所选用的原料首先有伴随磷盐岩生产而产生的矿泥，此矿泥中含Al2O3 18.70％，SiO231.60％，其次是油页岩，此油页岩的组成为Al2O330.1％，SiO261.1％，Fe2O35.0％，此外，他还以氧化铝生产过程中所得到的赤泥为原料，此赤泥的组成为Al2O326％，SiO28.5％，Fe2O350.5％，他所用的氯化剂有氯气、三氯化铝、四氯化碳。
1980年美国Adams.Jr.和Clyde M在U.S.Pat.No.4188207中公开了将含氧化铝原料(包括铝土矿、粘土、高岭土等)、氯化钙及还原剂(建议为碳和含硅化合物)混合，然后加热到1600℃，得到AlCl气体，将它通到冷凝区冷凝分解得到金属铝和AlCl3及CO气体，得到的AlCl3与碳酸钙反应重新得到氯化钙，就可以循环使用，当然也可以不循环，而是将气态的AlCl3直接冷凝为固体，作为该法的一种副产品。
1984年，在美国专利4430120中，Fruchter等人在Donald F.Othmer及Adams.Jr.，Clyde M等人的基础进一步进行研究，他们在1400-1800℃的温度下用含氧化铝原料与还原剂碳及NaCl反应得到AlCl气体，AlCl气体用Donald F.Othmer的方法进行快速冷凝分解。目前国外已有用低价化合物法从铝土矿中提取金属铝的专利报道，这些低价化合物包括低价硫化物、低价氯化物、低价氟化物等，但是可以看到至今为止即便是国外该法也还未实现工业化应用，因此继续研究它是很有价值的。
三、发明内容
1、本发明的目的是提供一种真空碳热还原炼铝的方法，在真空炉内，用低价卤化物分解碳热还原法从含铝原料中一步直接还原制备金属铝，提高炼铝的生产效率、降低能耗；从生产原料来看，此法的原料不仅仅局限于高品位铝土矿，它还可采用高岭土、粘土、粉煤灰、赤泥、长石等作为原料，从而扩大了铝生产的资源范围。
2、本发明通过以下的技术方案实现
图1为实现本发明所用的真空炉的组成结构图，该真空炉本申请人己于2005年10月18日申请了实用新型专利，其包括升华器1、炉壳2、气体喷头3、石墨坩埚4、石墨冷凝盘5、冷却水出口管6、炉盖热电偶锥套7、炉盖8、炉壳热电偶锥套9、石墨发热体10、石墨保温套11、发热体底座12、水冷电极13、炉体底盖14、气体引入管15、插温度计口16、升华装置的加热套17。升华装置1通过法兰及连杆连接在炉体底盖14上，真空炉炉壳2通过法兰连接在炉体底盖14上，气体喷头3倒扣在石墨坩埚4内部的凸起部分，四个冷凝盘组成的冷凝部分5放置在石墨坩埚4上，冷却水出口6焊在真空炉炉壳2的上部，炉盖热电偶锥套7焊在炉盖8上其中心线与炉子中心线重合，炉盖8用法兰连接在真空炉炉壳2上，炉壳热电偶锥套9焊在真空炉炉壳2的一侧，其中心线高度与最下层冷凝盘中部的孔同高，石墨发热体10放置在发热体底座12上，石墨保温套11通过其底座放置在发热体底座12上，两者之间用绝缘材料相隔，发热体底座12靠两个螺帽固定在水冷电极的顶部，水冷电极13靠两个螺帽固定在炉体底盖14上，气体引入管15上部靠螺纹与石墨坩埚4相连，下部插入炉体底盖14上，插温度计口16焊接在升华装置1的侧面中部，加热套17套在升华装置1的外围。
发明按以下步骤完成
1)原料及其配方
①含氧化铝原料为铝土矿、高岭土、粘土、粉煤灰、赤泥、长石中的一种或几种；
②碳质还原剂为煤、焦炭或木炭；
③氯化剂为三氯化铝。
④配料：含氧化铝原料∶碳质还原剂∶三氯化铝＝1∶0.4-0.6∶1.5-2.0；
2)将含氧化铝原料与碳质还原剂各自磨成100±20目的细粉，混合均匀；
3)将上述混合好的料制成直径0.1-0.5mm的球状颗粒后，放入烧结炉中，在温度为300±50℃，烧结30-35分钟，待该物料冷却后，取出并置于上述真空炉的坩埚中；
4)升温：控制真空炉内压力为5-400Pa，反应坩埚的温度达到1270℃～1570℃时，通入计量好的三氯化铝气体，该三氯化铝气体可以以下列的两种方式通入：其一、事先将三氯化铝固体放入图1所示设备的三氯化铝升华器内，等反应坩埚达到预定的温度1270℃～1570℃时，加热升华器，让三氯化铝升华成为气态，从坩埚的底部进入坩埚，与坩埚中的物料发生反应，产生一氯化铝和一氧化碳气体；其二，卸掉图1所示真空炉的升华器部分，直接将真空炉与另外的三氯化铝气体产生装置连接，待真空炉内坩埚的温度达到1270℃～1570℃时，直接往坩埚底部通入三氯化铝气体，在坩埚中发生反应得到一氯化铝和一氧化碳气体，反应时间为100-120分钟；
5)一氯化铝气体在真空炉顶部抽真空的情况下，沿着置于坩埚上的蒸发冷凝盘，从下往上走，待该气体的温度冷到900℃以下时，发生分解反应，得到液态的金属铝和三氯化铝气体，液态的金属铝收集在相应温度的蒸发冷凝盘上，而气态的三氯化铝继续往上走。在温度小于50℃的蒸发冷凝盘上冷为固体；
6)反应完成后，断开真空炉的加热电源，停止加热，待炉温冷到室温时，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉，从低温部分的蒸发冷凝盘收集到三氯化铝，从中温部分的蒸发冷凝盘收集到金属铝，从高温部分的坩埚得到反应的残渣。
3、本技术与现有的发明专利相比所具有的优点：
1)、本发明的反应是在真空条件下进行的，由于在真空下进行，第一步生成一氯化铝的反应的起点温度较常压下低，当温度达到1270℃时反应就可以发生；
2)、所得到的金属纯度高，铝的质量百分含量可以高达95％以上；三氯化铝的回收率高，78％以上的三氯化铝都可以回收
3)、工艺简单，能耗低，污染小。
四、附图说明：图1为实现本发明所用的真空炉的组成结构图，图中1为升华器、2为炉壳、3为气体喷头、4为石墨坩埚、5为石墨冷凝盘、6为冷却水出口管、7为炉盖热电偶锥套、8为炉盖、9为炉壳热电偶锥套、10为石墨发热体、11为石墨保温套、12为发热体底座、13为水冷电极、14为炉体底盖、15为气体引入管、16为插温度计口、17为升华装置加热套。
五、具体实施方式：
实施例一
以工业氧化铝1.5kg为原料，具体成分见表1，以0.6kg煤为还原剂，以2.3kg三氯化铝为氯化剂，将氧化铝与煤各自磨成100±20目的细粉，混合均匀，并制成直径小于0.1-0.5mm的球状颗粒，将此物料颗粒放于烧结炉中，在温度为300±50℃下烧结30分钟，取出此颗粒，并放于真空炉中，控制真空炉内压力为5-40Pa，当温度达到1300℃时，计量好的升华器中的三氯化铝，让三氯化铝呈气态跑出，并进入盛放氧化铝和煤的反应区，三者反应100分钟，得到AlCl气体，在真空炉顶部抽真空的情况下此气体进入冷凝盘，并得到冷凝，当该气体的温度冷到900℃以下，冷凝分解为金属铝和气态三氯化铝，三氯化铝进一步沿着冷凝盘往温度更低的冷凝盘走，并在温度为50℃及其以下的冷凝盘中冷凝下来，最终得到0.52kg金属铝，金属铝的成分见表2以及三氯化铝及反应残渣。其中所得到的金属铝的纯度达到98.46％，回收率70％，三氯化铝的回收率达80％，这部分三氯化铝可循环使用。
表1工业氧化铝的成分(wt％)
| 成分 | Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | TiO2 |
| wt％ | 92.99 | 0.61 | 0.047 | ＜0.5 |
表2金属铝的成分(wt％)
| 成分 | Fe％ | Si％ | Al％ | Ti％ |
| wt％ | 0.051 | 0.29 | 98.46 | 小于0.5 |
实施例二：
以铝土矿2kg为原料，具体成分见表3，以0.9kg木炭为还原剂，以3.kg三氯化铝为氯化剂，将氧化铝与木炭各自磨成100±20目的细粉，混合均匀，并制成直径小于0.1-0.5mm的球状颗粒，将此物料颗粒放于烧结炉中，在温度为300±50℃下烧结35分钟，取出此颗粒，并放于真空炉中，控制真空炉内压力为50-100Pa，升温，当温度达到1500℃时，通入三氯化铝气体，入反应区，三者反应120分钟，得到AlCl气体，气体进入冷凝盘，并得到冷凝，当该气体的温度冷到900℃以下，冷凝分解为金属铝和气态三氯化铝，三氯化铝进一步沿着冷凝盘往温度更低的冷凝盘走，并在温度为50℃及其以下的冷凝盘中冷凝下来，得到金属铝0.54kg、成分见表4，其纯度达到95.82％，回收率68％以及三氯化铝及反应残渣，三氯化铝的回收率达80％，三氯化铝可循环使用。
表3原料铝土矿的成分(wt％)
| Al2O3％ | SiO2％ | Fe2O3％ | TiO2％ |
| 75.0 | 3.13 | 1.00 | 4.26 |
表4所得到的金属铝的成分(wt％)
| 成分 | Al | Al2O3 | C | Fe2O3 | TiO | Fe3C | TiC | SiC | SI | |
| (wt％) | 95.82 | ＜1.00 | 1.58 | - | - | 0.51 | 0.83 | 1.26 | - | 1.00 |
Claims (4)
1、一种真空碳热还原炼铝的方法，其特征在于：方法按以下步骤完成，
1)原料及其配方为含氧化铝原料，碳质还原剂，氯化剂，
配料：含氧化铝原料∶碳质还原剂∶三氯化铝＝1∶0.4-0.6∶1.5-2.0；
2)将含氧化铝原料与碳质还原剂各自磨成100±20目的细粉，混合均匀；
3)将上述混合好的料制成直径0.1-0.5mm的球状颗粒后，放入烧结炉中，在温度为300±50℃，烧结30-35分钟，待该物料冷却后，取出并置于上述真空炉的坩埚中；
4)升温：控制真空炉内压力为5-400Pa，反应坩埚的温度达到1270℃～1570℃时，通入计量好的三氯化铝气体，在坩埚中发生反应得到一氯化铝和一氧化碳气体，反应时间为100-120分钟；
5)一氯化铝气体在真空炉顶部抽真空的情况下，沿着置于坩埚上的蒸发冷凝盘，从下往上走，待该气体的温度冷到900℃以下时，发生分解反应，得到液态的金属铝和三氯化铝气体，液态的金属铝收集在相应温度的蒸发冷凝盘上，而气态的三氯化铝继续往上走。在温度小于50℃的蒸发冷凝盘上冷为固体；
6)反应完成后，停止加热，待炉温冷到室温时，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉，从低温部分的蒸发冷凝盘收集到三氯化铝，从中温部分的蒸发冷凝盘收集到金属铝，从高温部分的坩埚得到反应的残渣。
2、根据权利要求1所述的真空碳热还原炼铝的方法，其特征在于：所述含氧化铝原料为铝土矿、高岭土、粘土、粉煤灰、赤泥、长石中的一种或几种，碳质还原剂为煤、焦炭、木炭中的一种，氯化剂为三氯化铝。
3、根据权利要求1或2所述的真空碳热还原炼铝的方法，其特征在于：所述三氯化铝的通入方式是将三氯化铝固体放入真空炉升华器内，等反应坩埚温度达到1270℃～1570℃时，加热升华器，让三氯化铝升华成为气态，从坩埚的底部进入坩埚，与坩埚中的物料发生反应，产生一氯化铝和一氧化碳气体。
4、根据权利要求1或2所述的真空碳热还原炼铝的方法，其特征在于：所述三氯化铝的通入方式是直接将真空炉与另外的三氯化铝气体产生装置连接，待真空炉内坩埚的温度达到1270℃～1570℃时，直接往坩埚底部通入三氯化铝气体，在坩埚中发生反应得到一氯化铝和一氧化碳气体。
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