CN1749361A - 一种改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了石油加工过程的一种改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法及装置，主要用于解决采用现有技术所生产的汽油烯烃含量或硫含量下降幅度不大的问题。本发明方法的主要特征在于，劣质汽油进料(1)与再生催化剂接触后首先沿汽油提升管反应器(20)的第一反应区(2)上行进行反应，反应后反应物流再向上流动进入位于汽油提升管反应器(20)上部的扩径结构的床层反应器(5)内、与经待生催化剂输送管(3)送入的在第二沉降器汽提段(4)经水蒸汽汽提后的待生催化剂混合后继续接触反应。本发明主要用于劣质汽油的改质，可同时大幅度地降低劣质汽油的烯烃含量和硫含量。本发明还公开了相关的双提升管催化裂化装置。
Description
技术领域
本发明涉及石油加工过程的一种烃油精制方法，特别涉及一种改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法及装置。
背景技术
为了控制汽车尾气的污染物排放，世界主要发达国家对车用汽油的烯烃含量和硫含量都作出了严格的限制。世界燃料规范II、III和IV类车用汽油标准要求硫含量分别小于200μg/g、30μg/g和10μg/g，烯烃含量分别小于20v％、10v％和10v％(v％表示体积百分数)；欧III、欧IV车用汽油排放标准要求硫含量分别小于150μg/g和50μg/g，烯烃含量小于18v％。我国车用汽油的80w％来自催化裂化工艺(w％表示重量百分数)，烯烃含量和硫含量均较高；因此降低催化裂化汽油的烯烃含量和硫含量，是实现车用汽油质量升级的关键。
《石油炼制与化工》2002年第2期第19～22页“福建炼化公司催化裂化装置应用MGD技术的工业试验”一文介绍的具有降低汽油烯烃含量功能的MGD工艺(多产液化气和汽油的工艺)，把常规FCC主提升管反应器分为两段，下段作为汽油改质反应区，上段作为FCC主提升管反应区，利用大剂油比和高活性催化剂改质汽油。因该工艺要兼顾下游提升管重油催化裂化的反应条件，汽油改质的量有限，因此降烯烃幅度有限；采用MGD技术与装置改造前相比，可使汽油烯烃体积含量降低9个百分点。《石油炼制与化工》2001年第8期第1～5页“生产清洁汽油组分的催化裂化新工艺MIP”一文介绍的MIP工艺(多产异构烷烃和芳烃的催化裂化工艺技术)，采用串联提升管反应器型式的新型反应系统及相应的工艺条件，选择性地控制裂化反应、氢转移反应和异构化反应。该工艺的技术创新在于独特的反应系统，新型反应系统优化了催化裂化的一次反应和二次反应。第一反应区以一次裂化反应为主，第二反应区主要增加氢转移反应和异构化反应，抑制二次裂化反应。MIP工艺相对于常规的催化裂化工艺，可使汽油烯烃体积含量下降12.4个百分点，硫含量下降15w％，下降幅度均不大。
中国专利CN1401740A公开的一种改质劣质汽油的催化转化方法及其装置，采用设有两个提升管反应器(重油提升管反应器和汽油提升管反应器)的双提升管催化裂化工艺及装置，两个提升管反应器均可以在各自最优化的反应条件下单独加工不同的原料油。其中在汽油提升管反应器内对劣质汽油进行改质，充分利用高活性状态催化剂的有利条件，为汽油的理想二次反应提供了独立的改质空间和充分的反应时间，避免了汽油改质与重油裂化的相互影响。由于汽油改质的比例不受限制，使该发明的降烯烃效果大大提高；相对于改质前的劣质汽油，汽油提升管反应器所产改质汽油的烯烃体积含量可降低15～50v％，硫含量下降5～30w％。该发明降低汽油烯烃含量的效果显著，但汽油硫含量下降的幅度有限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：采用现有技术所生产的汽油烯烃含量或硫含量下降幅度不大的问题。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法，其特征在于包括以下过程：
A.来自再生器的再生催化剂经重油提升管反应器再生立管和重油提升管反应器再生斜管进入重油提升管反应器的底部，与重油提升管反应器进料接触后沿重油提升管反应器上行进行反应，反应结束后，反应物流由重油提升管反应器的顶部出口进入第一沉降器进行催化剂与油气分离，分离出的重油提升管反应器反应生成油气进入分馏系统进行分馏，分离出的待生催化剂在第一沉降器汽提段经水蒸汽汽提后通过重油提升管反应器待生立管进入再生器内进行烧焦再生，再生器内再生后的再生催化剂一部分返回重油提升管反应器，另一部分经汽油提升管反应器再生立管和汽油提升管反应器再生斜管进入汽油提升管反应器的底部；
B.过程A中进入汽油提升管反应器底部的再生催化剂与劣质汽油进料接触后沿汽油提升管反应器的第一反应区上行进行反应，反应后反应物流向上流动进入第一反应区上方的位于汽油提升管反应器上部的扩径结构的床层反应器内，与来自下述过程C的待生催化剂混合后接触反应，床层反应器包括一个圆柱形筒体，圆柱形筒体的顶部和底部分别通过圆锥段与汽油提升管反应器相连通；
C.过程B中床层反应器内的反应结束后，反应物流向上流动，由汽油提升管反应器的顶部出口进入第二沉降器进行催化剂与油气分离，分离出的汽油提升管反应器反应生成油气进入分馏系统进行分馏，分离出的待生催化剂在第二沉降器汽提段经水蒸汽汽提后，一部分通过第二沉降器汽提段下方的汽油提升管反应器待生立管和汽油提升管反应器待生斜管进入再生器内进行烧焦再生，另一部分待生催化剂通过设于汽油提升管反应器待生立管或汽油提升管反应器待生斜管与过程B中床层反应器的圆柱形筒体底部的圆锥段之间的待生催化剂输送管、在设于待生催化剂输送管上的流量控制阀的调节和输送风的输送下进入床层反应器，参与过程B中床层反应器内的反应；
所述第一反应区的反应温度为300～600℃，反应时间为0.7～3.0s，剂油比为3～12，反应绝对压力为0.15～0.4MPa，经待生催化剂输送管进入床层反应器的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的5～60w％，床层反应器的反应温度为300～600℃，反应时间为2.5～10.0s，剂油比为3.1～30，反应绝对压力为0.15～0.4MPa。
用于实现上述改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法的双提升管催化裂化装置，设有重油提升管反应器、第一沉降器、再生器、汽油提升管反应器和第二沉降器，重油提升管反应器的下部设有重油提升管反应器进料入口，汽油提升管反应器的下部设有劣质汽油进料入口，重油提升管反应器的顶部出口与第一沉降器相连通，底部通过重油提升管反应器再生斜管和重油提升管反应器再生立管与再生器相连通，第一沉降器的下方设有第一沉降器汽提段，第一沉降器汽提段的下方设有重油提升管反应器待生立管，重油提升管反应器待生立管与再生器相连通，汽油提升管反应器的顶部出口与第二沉降器相连通，底部通过汽油提升管反应器再生斜管和汽油提升管反应器再生立管与再生器相连通，第二沉降器的下方设有第二沉降器汽提段，第二沉降器汽提段的下方设有汽油提升管反应器待生立管和汽油提升管反应器待生斜管，将第二沉降器汽提段与再生器相连通，其特征在于：在汽油提升管反应器的上部设有扩径结构的床层反应器，床层反应器包括一个圆柱形筒体，圆柱形筒体的顶部和底部分别通过圆锥段与汽油提升管反应器相连通，在汽油提升管反应器待生立管或汽油提升管反应器待生斜管与床层反应器的圆柱形筒体底部的圆锥段之间设有待生催化剂输送管，待生催化剂输送管上设有流量控制阀，床层反应器圆柱形筒体底部的圆锥段与汽油提升管反应器相连的接口至劣质汽油进料入口之间的管段为汽油提升管反应器的第一反应区，第一反应区上方的床层反应器为汽油提升管反应器的第二反应区。
采用本发明，具有如下的有益效果：本发明对现有的双提升管催化裂化装置进行了改进，将汽油提升管反应器分为两个反应区。劣质汽油首先在汽油提升管反应器的第一反应区进行反应；因劣质汽油中的烯烃反应速度较快，该反应区采用相对较短的反应时间，使烯烃发生氢转移、芳构化、异构化和裂化等反应，烯烃大部分得以转化，从而可降低汽油的烯烃含量。第一反应区内的反应结束后，反应物流向上流动，进入位于汽油提升管反应器上部的扩径结构的床层反应器(即汽油提升管反应器的第二反应区)内继续反应。本发明采用一根待生催化剂输送管，将在第二沉降器汽提段经水蒸汽汽提后的来自汽油提升管反应器的一部分待生催化剂由汽油提升管反应器待生立管或汽油提升管反应器待生斜管送入床层反应器参与反应，从而可有效地利用该部分待生催化剂(含碳量为0.1～0.6w％)较高的剩余活性，并可提高床层反应器内的催化剂循环量，从而提高床层反应器的剂油比。床层反应器控制相对较长的反应时间以及较大的剂油比，使催化剂与汽油中的噻吩类硫化物进行充分反应，将硫化物转化为硫化氢而脱除，从而可降低汽油提升管反应器所产改质汽油的硫含量。
采用本发明改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法及装置，能够克服现有技术的不足，在保证汽油提升管反应器所产改质汽油烯烃含量大幅下降的同时，使其硫含量也有大幅度的下降。与劣质汽油进料相比，本发明汽油提升管反应器所产改质汽油的脱硫率可达40～70w％，烯烃含量降低20～50个体积百分点，辛烷值提高0.3～2.0个单位，而且全装置产品分布良好。对于某些加工硫含量适中的劣质汽油进料(硫含量＜500μg/g)的炼油企业而言，利用本发明可直接生产硫含量低于150μg/g、烯烃含量低于18v％的符合欧III排放要求的车用汽油燃料。因而，本发明能够很好地用于生产清洁汽油燃料。上述汽油提升管反应器所产改质汽油的脱硫率，是指劣质汽油进料硫含量(μg/g)减去汽油提升管反应器所产改质汽油硫含量(μg/g)所得差值与劣质汽油进料硫含量(μg/g)的比值(以重量百分数表示)。
下面结合附图、具体实施方式和实施例对本发明作进一步详细的说明。附图、具体实施方式和实施例并不限制本发明要求保护的范围。
附图说明
图1是本发明改质劣质汽油的双提升管催化裂化装置的示意图。
具体实施方式
参见图1所示本发明改质劣质汽油的双提升管催化裂化装置。该装置设有重油提升管反应器12、第一沉降器9、再生器11、汽油提升管反应器20和第二沉降器6。重油提升管反应器12的下部设有重油提升管反应器进料入口131，汽油提升管反应器20的下部设有劣质汽油进料入口101。重油提升管反应器12的顶部出口与第一沉降器9相连通，底部通过重油提升管反应器再生斜管14和重油提升管反应器再生立管15与再生器11相连通。第一沉降器9的下方设有第一沉降器汽提段10，第一沉降器汽提段10的下方设有重油提升管反应器待生立管100，重油提升管反应器待生立管100与再生器11相连通。汽油提升管反应器20的顶部出口与第二沉降器6相连通，底部通过汽油提升管反应器再生斜管17和汽油提升管反应器再生立管16与再生器11相连通。第二沉降器6的下方设有第二沉降器汽提段4，第二沉降器汽提段4的下方设有汽油提升管反应器待生立管18和汽油提升管反应器待生斜管19，将第二沉降器汽提段4与再生器11相连通。
在汽油提升管反应器20的上部设有扩径结构的床层反应器5。床层反应器5包括一个圆柱形筒体，圆柱形筒体的顶部和底部分别通过圆锥段与汽油提升管反应器20相连通。图1所示装置中，在汽油提升管反应器待生立管18与床层反应器5的圆柱形筒体底部的圆锥段之间设有待生催化剂输送管3，待生催化剂输送管3上设有流量控制阀31。流量控制阀31可以采用各种常用的流量控制阀(如采用滑阀)，以调节通过待生催化剂输送管3内的待生催化剂的流量。在操作过程中，通过设于待生催化剂输送管3上的输送风管向待生催化剂输送管3内通入输送风32以输送催化剂。待生催化剂输送管3的结构以及使用输送风输送催化剂的方法与现有催化裂化装置中通常采用的催化剂密相输送管相同，是现有的成熟技术；可以根据现有技术以及实际需要确定待生催化剂输送管3的结构、结构参数以及输送风32的介质、流量和温度等操作条件，以顺利地输送催化剂。参见图1，床层反应器5圆柱形筒体底部的圆锥段与汽油提升管反应器20相连的接口至劣质汽油进料入口101之间的管段为汽油提升管反应器20的第一反应区2，第一反应区2上方的床层反应器5为汽油提升管反应器20的第二反应区。床层反应器5圆柱形筒体底部的圆锥段与汽油提升管反应器20相连的接口既是第一反应区2的顶部出口，又是床层反应器5的底部入口。上述的待生催化剂输送管3也可设置在汽油提升管反应器待生斜管19与床层反应器5的圆柱形筒体底部的圆锥段之间(如图1中的虚线所示)。待生催化剂输送管3与汽油提升管反应器待生立管18或汽油提升管反应器待生斜管19相连的接口位置均无严格要求。上述第一反应区2的长度(亦即床层反应器5圆柱形筒体底部的圆锥段与汽油提升管反应器20相连的接口至劣质汽油进料入口101之间的垂直距离)一般为汽油提升管反应器20总长度的1/2～3/4。上述床层反应器5圆柱形筒体的内径D与汽油提升管反应器20第一反应区2的内径之比一般为2.0～6.0，床层反应器5的长度L一般为汽油提升管反应器20总长度的1/15～1/4。床层反应器5圆柱形筒体的内径D与汽油提升管反应器20第一反应区2的内径之比优选为2.5～5.0，床层反应器5的长度L优选为汽油提升管反应器20总长度的1/10～1/5。床层反应器5圆柱形筒体顶部和底部的两个圆锥段只起过渡、连接作用，无具体结构尺寸要求。汽油提升管反应器20的总长度，是指从劣质汽油进料入口101至汽油提升管反应器20顶部出口之间的长度。
采用图1所示改质劣质汽油的双提升管催化裂化装置进行改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法，包括以下过程：
A.来自再生器11的再生催化剂经重油提升管反应器再生立管15和重油提升管反应器再生斜管14进入重油提升管反应器12的底部，与由重油提升管反应器进料入口131进入的重油提升管反应器进料13接触后沿重油提升管反应器12上行进行反应。反应结束后，反应物流由重油提升管反应器12的顶部出口进入第一沉降器9进行催化剂与油气分离；分离出的重油提升管反应器反应生成油气8进入分馏系统进行分馏，分离出的待生催化剂在第一沉降器汽提段10经水蒸汽汽提后通过重油提升管反应器待生立管100进入再生器11内进行烧焦再生。再生器11内再生后的再生催化剂一部分返回重油提升管反应器12，另一部分经汽油提升管反应器再生立管16和汽油提升管反应器再生斜管17进入汽油提升管反应器20的底部；
B.过程A中进入汽油提升管反应器20底部的再生催化剂与由劣质汽油进料入口101进入的劣质汽油进料1接触后沿汽油提升管反应器20的第一反应区2上行进行反应，反应后反应物流向上流动进入第一反应区2上方的位于汽油提升管反应器20上部的扩径结构的床层反应器5内，与来自下述过程C的待生催化剂混合后接触反应。如前文所述，床层反应器5包括一个圆柱形筒体，圆柱形筒体的顶部和底部分别通过圆锥段与汽油提升管反应器20相连通；
C.过程B中床层反应器5内的反应结束后，反应物流向上流动，由汽油提升管反应器20的顶部出口进入第二沉降器6进行催化剂与油气分离；分离出的汽油提升管反应器反应生成油气7进入分馏系统进行分馏，分离出的待生催化剂在第二沉降器汽提段4经水蒸汽汽提后，一部分通过第二沉降器汽提段4下方的汽油提升管反应器待生立管18和汽油提升管反应器待生斜管19进入再生器11内进行烧焦再生，另一部分待生催化剂通过设于汽油提升管反应器待生立管18与过程B中床层反应器5的圆柱形筒体底部的圆锥段之间的待生催化剂输送管3、在设于待生催化剂输送管3上的流量控制阀31的调节和输送风32的输送下进入床层反应器5，参与过程B中床层反应器5内的反应。参见对图1所示装置的说明，上述的另一部分待生催化剂还可通过设于汽油提升管反应器待生斜管19与过程B中床层反应器5的圆柱形筒体底部的圆锥段之间的待生催化剂输送管3进入床层反应器5参与反应。与汽油提升管反应器待生斜管19相连的待生催化剂输送管3的结构及操作，同上述与汽油提升管反应器待生立管18相连的待生催化剂输送管3相同。
在以上的操作过程中，汽油提升管反应器20第一反应区2的操作条件是常规的，主要操作条件为：反应温度一般为300～600℃，反应时间一般为0.7～3.0s(s为秒)，剂油比一般为3～12，反应绝对压力一般为0.15～0.4MPa。其中，第一反应区2的反应温度是指第一反应区的顶部出口温度，第一反应区2的剂油比为第一反应区内催化剂的重量循环量与劣质汽油进料的重量流量之比。经待生催化剂输送管3进入床层反应器5的待生催化剂的重量流量一般为第二沉降器汽提段4内汽提后的待生催化剂重量循环量的5～60w％。通入待生催化剂输送管3内以输送上述待生催化剂的输送风32的介质一般为水蒸汽；水蒸汽的温度一般为150～250℃，重量流量一般为待生催化剂输送管3内待生催化剂重量流量的0.2～2w％。输送风32介质的选取及其操作参数的选择是常规的。上述床层反应器5的主要操作条件为：反应温度一般为300～600℃，反应时间一般为2.5～10.0s，剂油比一般为3.1～30，反应绝对压力一般为0.15～0.4MPa。其中，床层反应器5的反应温度是指床层反应器内催化剂床层的平均温度。床层反应器5的剂油比为床层反应器内催化剂的重量循环量与劣质汽油进料的重量流量之比，其中催化剂的重量循环量是指由汽油提升管反应器的第一反应区以及由待生催化剂输送管进入床层反应器的两部分催化剂的总的重量循环量。
上述第一反应区2的优选操作条件如下：反应温度最好为400～500℃，反应时间最好为1.0～2.5s，剂油比最好为4～10，反应绝对压力最好为0.2～0.35MPa。床层反应器5的优选操作条件如下：反应温度最好为400～500℃，反应时间最好为3.5～8.0s，剂油比最好为5～25，反应绝对压力最好为0.2～0.35MPa。
在以上的操作过程中，重油提升管反应器进料13在重油提升管反应器12内的反应条件为常规催化裂化条件；重油提升管反应器12的主要操作条件通常如下：反应温度一般为450～600℃，反应时间一般为0.5～5s，剂油比一般为3～10，反应绝对压力一般为0.15～0.4MPa。其中，重油提升管反应器的反应温度是指重油提升管反应器的顶部出口温度，重油提升管反应器的剂油比为重油提升管反应器内催化剂的重量循环量与重油提升管反应器进料的重量流量之比。重油提升管反应器进料13包括重质原油、常压渣油、减压渣油、直馏蜡油、焦化蜡油、页岩油、合成油、原油、煤焦油、回炼油、油浆、脱沥青油等。重油提升管反应器的催化裂化工艺及装置在工业上都是成熟的，本领域的普通技术人员对其操作和控制过程都非常清楚，本发明对其操作条件的选用没有限制。
本发明的汽油提升管反应器20主要对本发明双提升管催化裂化装置重油提升管反应器12本身生产的汽油进行脱硫、降烯烃，但也可处理外来或者其它装置所生产的高硫、高烯烃含量的劣质汽油。所说的劣质汽油进料1包括催化裂化汽油、催化裂化重汽油、热裂解和热裂化汽油及其重汽油、焦化汽油和焦化重汽油、裂解制乙烯汽油等劣质汽油；劣质汽油的硫含量一般为100～2000μg/g，烯烃含量一般为30～70v％。
来自重油提升管反应器12和汽油提升管反应器20的待生催化剂分别在第一沉降器汽提段10和第二沉降器汽提段4经水蒸汽汽提后进入再生器11，在再生器11内于常规催化裂化催化剂再生条件下进行烧焦再生；再生温度一般控制在650～750℃，再生催化剂的含碳量一般为0.02～0.20w％。再生后的再生催化剂再分别返回重油提升管反应器12和汽油提升管反应器20参与反应，实现催化剂的循环使用。
第一沉降器汽提段10和第二沉降器汽提段4的操作条件都是常规的；汽提介质为水蒸汽，汽提温度一般为480～520℃。其中，在第二沉降器6分离出的来自汽油提升管反应器的待生催化剂在第二沉降器汽提段4经水蒸汽汽提后，其含碳量一般为0.05～0.40w％。
由以上的说明可知，本发明双提升管催化裂化装置的重油提升管反应器和汽油提升管反应器分别使用各自的沉降器，并共用一个再生器，操作过程中使用相同的催化剂；所用的催化剂为各种常规的工业催化裂化催化剂，例如CC-20D、MLC-500、LRC-99等。
对比例与实施例
对比例1
在普通的双提升管催化裂化试验装置上进行试验；与本发明图1所示装置不同的是，该双提升管催化裂化试验装置的汽油提升管反应器为常规结构，未设置床层反应器，并且试验装置不设置待生催化剂输送管。重油提升管反应器加工苏北混合重油，处理量为30kg/d(千克/天)；汽油提升管反应器的劣质汽油进料为重油提升管反应器所产的汽油(自产汽油1)，处理量为15kg/d。试验所用催化剂为CC-20D工业平衡剂，再生后其含碳量为0.08w％。第二沉降器汽提段的汽提介质为水蒸汽，汽提温度为500℃(注：以下所有实施例与对比例中第二沉降器汽提段的操作条件均与此相同)。重油提升管反应器进料与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的主要性质列于表1，汽油提升管反应器的主要操作条件列于表2，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表3。表2对比例1中(以及表4对比例2和表6对比例3中)，汽油提升管反应器反应温度是指汽油提升管反应器的顶部出口温度，汽油提升管反应器剂油比为汽油提升管反应器内催化剂的重量循环量与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的重量流量之比。表3(以及表5和表7)中，脱硫率、辛烷值增加数值和烯烃含量降低百分点都是相对于劣质汽油进料计算的。
对比例1中，重油提升管反应器其它的一些主要操作条件如下：反应温度为510℃，反应时间为2.7s，剂油比为6，反应绝对压力为0.2MPa。
实施例1
在如图1所示的双提升管催化裂化试验装置上进行试验；该装置汽油提升管反应器的上部设有扩径结构的床层反应器，并且试验装置按图1设置有待生催化剂输送管。汽油提升管反应器的总长度为4200mm，其第一反应区的长度为3000mm，第一反应区的内径为Φ20mm。床层反应器圆柱形筒体的内径D为Φ60mm，床层反应器的长度L为600mm。待生催化剂输送管采用横截面为圆形的金属管，内衬隔热耐磨衬里；内径为Φ10mm，长度为5000mm。通入待生催化剂输送管内的输送风的介质为水蒸汽，水蒸汽的温度为200℃(注：以下所有实施例中的输送风介质均与此相同)。重油提升管反应器加工苏北混合重油，处理量为30kg/d；汽油提升管反应器的劣质汽油进料为重油提升管反应器所产的汽油(自产汽油1)，处理量为15kg/d。试验所用催化剂为CC-20D工业平衡剂，再生后其含碳量为0.08w％。经待生催化剂输送管进入床层反应器的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的5w％。重油提升管反应器进料与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的主要性质列于表1，汽油提升管反应器的主要操作条件列于表2，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表3。在所有实施例中，汽油提升管反应器的主要操作条件均是指其第一反应区和床层反应器的主要操作条件。
实施例1中重油提升管反应器的主要操作条件与对比例1相同。
实施例2～实施例5
汽油提升管反应器的主要操作条件列于表2，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表3。实施例2～实施例5中所用的试验装置、重油提升管反应器和汽油提升管反应器所加工的进料与处理量、试验所用催化剂、重油提升管反应器的主要操作条件均实施例1相同。
由表2可见，实施例2～实施例5中，经待生催化剂输送管进入床层反应器的待生催化剂的重量流量分别为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的20w％、30w％、40w％和60w％。
对比例2
在对比例1所用的试验装置上进行试验。重油提升管反应器加工苏北混合重油，处理量为30kg/d；汽油提升管反应器的劣质汽油进料为重油提升管反应器所产的汽油(自产汽油2)，处理量为15kg/d。试验所用催化剂为LRC-99工业平衡剂，再生后其含碳量为0.09w％。重油提升管反应器进料与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的主要性质列于表1，汽油提升管反应器的主要操作条件列于表4，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表5。
对比例2中，重油提升管反应器其它的一些主要操作条件如下：反应温度为530℃，反应时间为2.3s，剂油比为7，反应绝对压力为0.22MPa。
实施例6
在实施例1所用的试验装置上进行试验。重油提升管反应器加工苏北混合重油，处理量为30kg/d；汽油提升管反应器的劣质汽油进料为重油提升管反应器所产的汽油(自产汽油2)，处理量为15kg/d。试验所用催化剂为LRC-99工业平衡剂，再生后其含碳量为0.09w％。经待生催化剂输送管进入床层反应器的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的5w％。重油提升管反应器进料与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的主要性质列于表1，汽油提升管反应器的主要操作条件列于表4，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表5。
实施例6中重油提升管反应器的主要操作条件与对比例2相同。
实施例7～实施例10
汽油提升管反应器的主要操作条件列于表4，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表5。实施例7～实施例10中所用的试验装置、重油提升管反应器和汽油提升管反应器所加工的进料与处理量、试验所用催化剂、重油提升管反应器的主要操作条件均与实施例6相同。
由表4可见，实施例7～实施例10中，经待生催化剂输送管进入床层反应器的待生催化剂的重量流量分别为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的20w％、30w％、40w％和60w％。
对比例3
在对比例1所用的试验装置上进行试验。重油提升管反应器加工苏北混合重油，处理量为30kg/d；汽油提升管反应器的劣质汽油进料为外供汽油，处理量为15kg/d。试验所用催化剂为CC-20D工业平衡剂，再生后其含碳量为0.08w％。重油提升管反应器进料与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的主要性质列于表1，汽油提升管反应器的主要操作条件列于表6，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表7。
对比例3中，重油提升管反应器其它的一些主要操作条件如下：反应温度为480℃，反应时间为2.8s，剂油比为5.6，反应绝对压力为0.21MPa。
实施例11
在实施例1所用的试验装置上进行试验。重油提升管反应器加工苏北混合重油，处理量为30kg/d；汽油提升管反应器的劣质汽油进料为外供汽油，处理量为15kg/d。试验所用催化剂为CC-20D工业平衡剂，再生后其含碳量为0.08w％。经待生催化剂输送管进入床层反应器的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的5w％。重油提升管反应器进料与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的主要性质列于表1，汽油提升管反应器的主要操作条件列于表6，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表7。
实施例11中重油提升管反应器的主要操作条件与对比例3相同。
实施例12～实施例15
汽油提升管反应器的主要操作条件列于表6，汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质列于表7。实施例12～实施例15中所用的试验装置、重油提升管反应器和汽油提升管反应器所加工的进料与处理量、试验所用催化剂、重油提升管反应器的主要操作条件均与实施例11相同。
由表6可见，实施例12～实施例15中，经待生催化剂输送管进入床层反应器的待生催化剂的重量流量分别为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的20w％、30w％、40w％和60w％。
表1 重油提升管反应器进料与汽油提升管反应器的劣质汽油进料的主要性质
| 项目 | 重油提升管反应器进料 | 汽油提升管反应器的劣质汽油进料 | ||
| 对比例1～3，实施例1～15 | 对比例1，实施例1～5 | 对比例2，实施例6～10 | 对比例3，实施例11～15 | |
| 苏北混合重油 | 自产汽油1 | 自产汽油2 | 外供汽油 | |
| 密度(20℃)/kg·m-3 | 915.8 | 731.5 | 731.1 | 736.0 |
| 残炭/w％ | 6.85 | / | / | / |
| 分子量 | 508 | 112 | 113 | 128 |
| 族组成/w％ | ||||
| 饱和烃 | 51.2 | 31.9 | 31.8 | 29.7 |
| 烯烃 | / | 45.6 | 46.4 | 56.9 |
| 芳烃 | 27.5 | 22.5 | 21.8 | 13.4 |
| 胶质+沥青质 | 21.3 | / | / | / |
| 硫含量/μg·g-1 | 5828 | 625 | 638 | 1000 |
| 辛烷值(RON) | / | 90.7 | 90.3 | 89.1 |
| 馏程/℃ | ||||
| IBP(初馏点) | 330 | 34 | 33 | 40 |
| 10w％ | 356 | 52 | 50 | 58 |
| 30w％ | 461 | 71 | 72 | 76 |
| 50w％ | 557 | 92 | 92 | 103 |
| 70w％ | 685 | 126 | 124 | 132 |
| 90w％ | 690 | 158 | 155 | 168 |
| FBP(终馏点) | / | 185 | 185 | 195 |
表2 汽油提升管反应器的主要操作条件(对比例1，实施例1～5)
| 项目 | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 汽油提升管反应器反应温度/℃ | 450 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器反应时间/s | 1.8 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器剂油比 | 5.1 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器反应绝对压力/MPa | 0.18 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应温度/℃ | / | 380 | 400 | 450 | 500 | 550 |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应时间/s | / | 2.7 | 2.3 | 2.1 | 1.8 | 1.5 |
| 汽油提升管反应器第一反应区剂油比 | / | 4.1 | 4.8 | 5.2 | 8.3 | 10.5 |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应绝对压力/MPa | / | 0.22 | 0.24 | 0.23 | 0.25 | 0.31 |
| 在第二沉降器汽提段经水蒸汽汽提后的来自汽油提升管反应器的待生催化剂的含碳量/w％ | / | 0.23 | 0.25 | 0.27 | 0.30 | 0.34 |
| 经待生催化剂输送管进入汽油提升管反应器床层反应器的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的比例/w％ | / | 5 | 20 | 30 | 40 | 60 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应温度/℃ | / | 355 | 410 | 465 | 495 | 530 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应时间/s | / | 8.3 | 6.9 | 6.7 | 5.8 | 4.6 |
| 汽油提升管反应器床层反应器剂油比 | / | 4.3 | 6.0 | 7.4 | 13.8 | 26.2 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应绝对压力/MPa | / | 0.20 | 0.22 | 0.21 | 0.23 | 0.28 |
表3 汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质
(对比例1，实施例1～5)
| 项目 | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 产品分布/w％ | ||||||
| 干气 | 0.9 | 0.4 | 1.0 | 1.8 | 2.4 | 4.5 |
| 液化气 | 5.4 | 4.3 | 5.6 | 7.8 | 13.1 | 20.6 |
| 汽油 | 88.9 | 90.3 | 87.2 | 83.0 | 75.6 | 60.4 |
| 柴油 | 3.5 | 4.2 | 4.8 | 5.6 | 6.7 | 9.5 |
| 焦炭 | 1.1 | 0.6 | 1.2 | 1.6 | 2.0 | 4.8 |
| 损失 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 改质汽油主要性质 | ||||||
| 硫含量/μg·g-1 | 495 | 404 | 341 | 288 | 212 | 205 |
| 辛烷值(RON) | 91.1 | 91.0 | 91.3 | 91.5 | 91.8 | 92.3 |
| 烯烃含量/v％ | 20.6 | 25.2 | 20.5 | 18.6 | 14.0 | 10.3 |
| 脱硫率/w％ | 20.8 | 35.4 | 45.4 | 53.9 | 66.1 | 67.2 |
| 辛烷值增加 | 0.4 | 0.3 | 0.6 | 0.8 | 1.1 | 1.6 |
| 烯烃含量降低百分点/v％ | 25.0 | 20.4 | 25.1 | 27.0 | 31.6 | 35.3 |
表4 汽油提升管反应器的主要操作条件(对比例2，实施例6～10)
| 项目 | 对比例2 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 |
| 汽油提升管反应器反应温度/℃ | 450 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器反应时间/s | 2.2 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器剂油比 | 5.3 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器反应绝对压力/MPa | 0.16 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应温度/℃ | / | 380 | 400 | 450 | 500 | 550 |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应时间/s | / | 2.6 | 2.3 | 2.1 | 1.8 | 1.5 |
| 汽油提升管反应器第一反应区剂油比 | / | 3.9 | 4.6 | 5.2 | 8.4 | 9.8 |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应绝对压力/MPa | / | 0.22 | 0.24 | 0.23 | 0.25 | 0.30 |
| 在第二沉降器汽提段经水蒸汽汽提后的来自汽油提升管反应器的待生催化剂的含碳量/w％ | / | 0.24 | 0.25 | 0.27 | 0.29 | 0.32 |
| 经待生催化剂输送管进入汽油提升管反应器床层反应器的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的比例/w％ | / | 5 | 20 | 30 | 40 | 60 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应温度/℃ | / | 358 | 410 | 467 | 495 | 536 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应时间/s | / | 8.2 | 6.8 | 6.4 | 5.8 | 4.6 |
| 汽油提升管反应器床层反应器剂油比 | / | 4.1 | 5.7 | 7.4 | 14.0 | 24.5 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应绝对压力/MPa | / | 0.20 | 0.22 | 0.21 | 0.23 | 0.27 |
表5 汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质
(对比例2，实施例6～10)
| 项目 | 对比例2 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 |
| 产品分布/w％ | ||||||
| 干气 | 0.8 | 0.3 | 1.0 | 1.5 | 2.1 | 4.4 |
| 液化气 | 5.2 | 4.6 | 6.2 | 7.3 | 12.4 | 20.6 |
| 汽油 | 89.4 | 91.3 | 87.0 | 84.3 | 77.2 | 61.9 |
| 柴油 | 3.4 | 3.0 | 4.5 | 5.4 | 6.1 | 8.8 |
| 焦炭 | 1.0 | 0.6 | 1.1 | 1.3 | 2.0 | 4.1 |
| 损失 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 改质汽油主要性质 | ||||||
| 硫含量/μg·g-1 | 511 | 416 | 337 | 285 | 219 | 213 |
| 辛烷值(RON) | 90.7 | 90.6 | 90.9 | 91.1 | 91.5 | 91.8 |
| 烯烃含量/v％ | 21.2 | 25.8 | 20.5 | 18.6 | 14.7 | 11.6 |
| 脱硫率/w％ | 19.9 | 34.8 | 47.2 | 55.3 | 65.7 | 66.6 |
| 辛烷值增加 | 0.4 | 0.3 | 0.6 | 0.8 | 1.2 | 1.5 |
| 烯烃含量降低百分点/v％ | 25.2 | 20.6 | 25.9 | 27.8 | 31.7 | 34.8 |
表6 汽油提升管反应器的主要操作条件(对比例3，实施例11～15)
| 项目 | 对比例3 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 |
| 汽油提升管反应器反应温度/℃ | 450 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器反应时间/s | 3.0 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器剂油比 | 4.8 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器反应绝对压力/MPa | 0.19 | / | / | / | / | / |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应温度/℃ | / | 380 | 400 | 450 | 500 | 550 |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应时间/s | / | 2.7 | 2.2 | 2.1 | 1.8 | 1.5 |
| 汽油提升管反应器第一反应区剂油比 | / | 3.8 | 4.6 | 5.0 | 7.6 | 11.2 |
| 汽油提升管反应器第一反应区反应绝对压力/MPa | / | 0.20 | 0.23 | 0.23 | 0.25 | 0.27 |
| 在第二沉降器汽提段经水蒸汽汽提后的来自汽油提升管反应器的待生催化剂的含碳量/w％ | / | 0.20 | 0.22 | 0.25 | 0.28 | 0.35 |
| 经待生催化剂输送管进入汽油提升管反应器床层反应器的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段内汽提后的待生催化剂重量循环量的比例/w％ | / | 5 | 20 | 30 | 40 | 60 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应温度/℃ | / | 352 | 408 | 464 | 493 | 530 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应时间/s | / | 8.2 | 7.0 | 6.7 | 5.8 | 4.5 |
| 汽油提升管反应器床层反应器剂油比 | / | 4.0 | 5.7 | 7.1 | 12.7 | 28.0 |
| 汽油提升管反应器床层反应器反应绝对压力/MPa | / | 0.18 | 0.22 | 0.21 | 0.23 | 0.25 |
表7 汽油提升管反应器的产品分布及改质汽油的主要性质
(对比例3，实施例11～15)
| 项目 | 对比例3 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 |
| 产品分布/w％ | ||||||
| 干气 | 1.0 | 0.4 | 1.2 | 1.8 | 2.3 | 5.4 |
| 液化气 | 6.4 | 5.8 | 7.7 | 9.1 | 16.4 | 24.4 |
| 汽油 | 86.7 | 89.0 | 83.8 | 81.1 | 72.2 | 55.6 |
| 柴油 | 4.5 | 4.1 | 5.8 | 6.2 | 6.8 | 8.7 |
| 焦炭 | 1.2 | 0.5 | 1.3 | 1.6 | 2.1 | 5.7 |
| 损失 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 改质汽油主要性质 | ||||||
| 硫含量/μg·g-1 | 765 | 642 | 543 | 457 | 342 | 337 |
| 辛烷值(RON) | 89.6 | 89.4 | 89.7 | 89.9 | 90.2 | 90.4 |
| 烯烃含量/v％ | 22.4 | 22.2 | 20.3 | 19.8 | 15.3 | 11.8 |
| 脱硫率/w％ | 23.5 | 35.8 | 45.7 | 54.3 | 65.8 | 66.3 |
| 辛烷值增加 | 0.5 | 0.3 | 0.6 | 0.8 | 1.1 | 1.3 |
| 烯烃含量降低百分点/v％ | 34.5 | 34.7 | 36.6 | 37.1 | 41.6 | 45.1 |
Claims (5)
1、一种改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法，其特征在于包括以下过程：
A.来自再生器(11)的再生催化剂经重油提升管反应器再生立管(15)和重油提升管反应器再生斜管(14)进入重油提升管反应器(12)的底部，与重油提升管反应器进料(13)接触后沿重油提升管反应器(12)上行进行反应，反应结束后，反应物流由重油提升管反应器(12)的顶部出口进入第一沉降器(9)进行催化剂与油气分离，分离出的重油提升管反应器反应生成油气(8)进入分馏系统进行分馏，分离出的待生催化剂在第一沉降器汽提段(10)经水蒸汽汽提后通过重油提升管反应器待生立管(100)进入再生器(11)内进行烧焦再生，再生器(11)内再生后的再生催化剂一部分返回重油提升管反应器(12)，另一部分经汽油提升管反应器再生立管(16)和汽油提升管反应器再生斜管(17)进入汽油提升管反应器(20)的底部；
B.过程A中进入汽油提升管反应器(20)底部的再生催化剂与劣质汽油进料(1)接触后沿汽油提升管反应器(20)的第一反应区(2)上行进行反应，反应后反应物流向上流动进入第一反应区(2)上方的位于汽油提升管反应器(20)上部的扩径结构的床层反应器(5)内，与来自下述过程C的待生催化剂混合后接触反应，床层反应器(5)包括一个圆柱形筒体，圆柱形筒体的顶部和底部分别通过圆锥段与汽油提升管反应器(20)相连通；
C.过程B中床层反应器(5)内的反应结束后，反应物流向上流动，由汽油提升管反应器(20)的顶部出口进入第二沉降器(6)进行催化剂与油气分离，分离出的汽油提升管反应器反应生成油气(7)进入分馏系统进行分馏，分离出的待生催化剂在第二沉降器汽提段(4)经水蒸汽汽提后，一部分通过第二沉降器汽提段(4)下方的汽油提升管反应器待生立管(18)和汽油提升管反应器待生斜管(19)进入再生器(11)内进行烧焦再生，另一部分待生催化剂通过设于汽油提升管反应器待生立管(18)或汽油提升管反应器待生斜管(19)与过程B中床层反应器(5)的圆柱形筒体底部的圆锥段之间的待生催化剂输送管(3)、在设于待生催化剂输送管(3)上的流量控制阀(31)的调节和输送风(32)的输送下进入床层反应器(5)，参与过程B中床层反应器(5)内的反应；
所述第一反应区(2)的反应温度为300～600℃，反应时间为0.7～3.0s，剂油比为3～12，反应绝对压力为0.15～0.4MPa，经待生催化剂输送管(3)进入床层反应器(5)的待生催化剂的重量流量为第二沉降器汽提段(4)内汽提后的待生催化剂重量循环量的5～60w％，床层反应器(5)的反应温度为300～600℃，反应时间为2.5～10.0s，剂油比为3.1～30，反应绝对压力为0.15～0.4MPa。
2、根据权利要求1所述的双提升管催化裂化方法，其特征在于：所述第一反应区(2)的反应温度为400～500℃，反应时间为1.0～2.5s，剂油比为4～10，反应绝对压力为0.2～0.35MPa，床层反应器(5)的反应温度为400～500℃，反应时间为3.5～8.0s，剂油比为5～25，反应绝对压力为0.2～0.35MPa。
3、一种用于实现权利要求1所述改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法的双提升管催化裂化装置，设有重油提升管反应器(12)、第一沉降器(9)、再生器(11)、汽油提升管反应器(20)和第二沉降器(6)，重油提升管反应器(12)的下部设有重油提升管反应器进料入口(131)，汽油提升管反应器(20)的下部设有劣质汽油进料入口(101)，重油提升管反应器(12)的顶部出口与第一沉降器(9)相连通，底部通过重油提升管反应器再生斜管(14)和重油提升管反应器再生立管(15)与再生器(11)相连通，第一沉降器(9)的下方设有第一沉降器汽提段(10)，第一沉降器汽提段(10)的下方设有重油提升管反应器待生立管(100)，重油提升管反应器待生立管(100)与再生器(11)相连通，汽油提升管反应器(20)的顶部出口与第二沉降器(6)相连通，底部通过汽油提升管反应器再生斜管(17)和汽油提升管反应器再生立管(16)与再生器(11)相连通，第二沉降器(6)的下方设有第二沉降器汽提段(4)，第二沉降器汽提段(4)的下方设有汽油提升管反应器待生立管(18)和汽油提升管反应器待生斜管(19)，将第二沉降器汽提段(4)与再生器(11)相连通，其特征在于：在汽油提升管反应器(20)的上部设有扩径结构的床层反应器(5)，床层反应器(5)包括一个圆柱形筒体，圆柱形筒体的顶部和底部分别通过圆锥段与汽油提升管反应器(20)相连通，在汽油提升管反应器待生立管(18)或汽油提升管反应器待生斜管(19)与床层反应器(5)的圆柱形筒体底部的圆锥段之间设有待生催化剂输送管(3)，待生催化剂输送管(3)上设有流量控制阀(31)，床层反应器(5)圆柱形筒体底部的圆锥段与汽油提升管反应器(20)相连的接口至劣质汽油进料入口(101)之间的管段为汽油提升管反应器(20)的第一反应区(2)，第一反应区(2)上方的床层反应器(5)为汽油提升管反应器(20)的第二反应区。
4、根据权利要求3所述的双提升管催化裂化装置，其特征在于：所述第一反应区(2)的长度为汽油提升管反应器(20)总长度的1/2～3/4，所述床层反应器(5)圆柱形筒体的内径D与汽油提升管反应器(20)第一反应区(2)的内径之比为2.0～6.0，床层反应器(5)的长度L为汽油提升管反应器(20)总长度的1/15～1/4。
5、根据权利要求4所述的双提升管催化裂化装置，其特征在于：所述床层反应器(5)圆柱形筒体的内径D与汽油提升管反应器(20)第一反应区(2)的内径之比为2.5～5.0，床层反应器(5)的长度L为汽油提升管反应器(20)总长度的1/10～1/5。
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| CNB2005100178611A CN1298812C (zh) | 2005-08-08 | 2005-08-08 | 一种改质劣质汽油的双提升管催化裂化方法及装置 |
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