CN1747799A - 用于清洁受污染制品的组合物和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于清洁被污染制品的组合物和方法，基于提供一种非共沸溶剂组合物，其包含(a)至少一种具有第一压力沸点的可燃性溶剂；(b)至少一种第一不易燃性溶剂，其具有比所述可燃性溶剂第一压力沸点低的第一压力沸点；以及(c)至少一种第二不易燃性溶剂，其具有比所述可燃性溶剂第一压力沸点高的第一压力沸点。
Description
发明领域
本发明涉及用于从制品除去污染物的组合物、方法和体系。
发明背景
清洁产品以及产品部件以除去污染物例如蜡、油脂、油和焊剂残余物是许多生产、维护和翻新操作中的一部分。此外，许多金属制品或组成部件在制造过程中用油或其它加工试剂处理，并且通常需要在制品可以应用或销售之前或部件安装入最终产品中之前必须除去这些油。而且，过量的焊剂必须通常在使用印刷电路板之前从印刷电路板上除去。溶剂清洁方法通常用于从这些制品和部件除去污染物。
广泛已知的工业溶剂清洁方法是半含水清洁。半含水清洁包括在沸点相对较高的溶剂中清洁制品，这些溶剂例如是对油、蜡和油脂具有高亲合性的萜烯、酯或石油馏出物。这些溶剂可以在不存在表面活性剂或在表面活性剂的协助下使用。一旦清洁完污染物，制品通常用纯化水在多个清洗步骤中清洗以除去高沸点烃溶剂。烃溶剂然后通常从水中相分离出来，并返回洗涤池，而含水流出物必须在排污到地下水之前进行处理。该方法的缺点是烃溶剂通常具有低的闪点，所以该溶剂必须小心地处理或用非可燃性压缩气体例如氮气保护以使爆炸的危险最小化。氮气比在冷凝区域中所含的含氟烃的浓蒸气显著更短效。此外，在许多应用中，虽然要清洁的制品可以与烃溶剂相容，但是一些塑料或金属可能与含水清洗溶剂不相容，导致制品的吸水或生锈。
含氯氟烃(CFC)例如1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷(CFC-113)已经在工业中广泛用于清洁和脱脂许多不同的固体表面，例如金属组分、玻璃、塑料、复合材料等。但是，与单独使用任何一种溶剂相比溶剂组合物通常包括助溶剂以改进对于清洁功能而言重要的一种或多种性能。例如，美国专利6,133,221公开了清洁方法，包括使用特定的氢溴化化合物以及一种或多种具有与这些化合物组合作为溶剂使用的助溶剂。
在许多现有技术的清洁应用中，涉及与在清洁组合物中使用的溶剂与热源接触相关的潜在燃烧或爆炸危害。一种限制这些与溶剂和热源接触相关的潜在危害的途径是只使用纯的不易燃性溶剂。
迄今为止，尽管用于从材料中除去残余污染物的溶剂的类型繁多，但是许多优选的溶剂是高度可燃性的。使用仅仅一种溶剂也会限制清洁工艺的有效性。例如，氯化烃、脂族烃、醇和萜是公知的焊剂溶剂。由于它们具有低的蒸气压和在蒸气状态具有良好的溶剂化能力，氯化烃(包括含氯氟烃)已经广泛用于蒸气脱脂型工艺。但是，氯化烃对于可能存在于要清洁的基材上的任意离子性残余物而言通常是较差的溶剂。由于这个原因和其它原因，氯化烃、特别是含氯氟烃一般有时与其它低沸点溶剂结合使用。
使用单组分溶剂的另一种方法是与不具有闪点或燃点的助溶剂结合使用，例如公开在美国专利6,133,221中。该专利特别对于脱脂应用公开了优选选择这些助溶剂以提供一种清洁溶剂组合物，该组合物形成恒定的沸腾共沸物；或形成至少这样的溶剂组合物，该组合物将在组成上没有显著变化的情况下蒸馏至少约24小时以使其能在没有任何组分的任何显著稀释或浓缩的情况下循环。对于干燥和清洁应用不具有闪点的类似共沸物的组合物的使用也公开在美国专利6,291,416中。因此，含有可燃性溶剂的组分的非共沸混合物的使用迄今为止通常被认为对于在蒸气脱脂中是危险的，因为可燃性组合物倾向于在蒸气脱脂装置的一个或多个部分中随着清洁工艺的进行而发展。
但是，用于形成共沸组合物的可燃性和不易燃性溶剂的不可分离的(共沸)不易燃性混合物的发现是困难的和不可预料的。所以，申请人已经认识到需要能安全使用非共沸溶剂组合物来有效清洁制品的方法。具体地说，申请人已经认识到需要不易燃性和可燃性溶剂的非共沸组合，其能在清洁操作期间分离，但是能在整个清洁操作过程中保持不易燃性。
附图简述
图1是在本发明方法的特定实施方案中使用的双池蒸气脱脂器的侧视图。
本发明和优选实施方案的描述
通过提供有效的溶剂化试剂和使用含有可燃性和不易燃性溶剂的溶剂组合物清洁含污染物的制品的方法，本发明的优选方面满足上述要求和其它要求。申请人已经发现含有至少一种可燃性溶剂和多种不易燃性溶剂的特定组合在特定清洁工艺中分离，包括特定的蒸气脱脂工艺，但是有利地是不以在这种清洁工艺期间产生可燃性溶剂混合物的方式分离。在特定的优选实施方案中，申请人已经发现所希望的和有效的清洁组合物可以通过将可燃性溶剂与至少一种具有第一压力沸点并且高于可燃性溶剂第一压力沸点的不易燃性溶剂以及至少一种具有比可燃性溶剂第一压力沸点更低的第一压力沸点的不易燃性溶剂的组合来提供，所述第一压力优选是要使用的清洁体系的预期操作压力。在许多优选的实施方案中，体系的预期操作压力基本上是一种气氛，所以在许多优选实施方案中，进行比较的沸点是溶剂的标准沸点。除非另有说明，术语“沸点”表示标准沸点。
本发明的优选清洁方法包括使用本发明的溶剂化试剂通过溶剂化方法从制品表面有效地除去附着的污染物。另外或者作为选择，清洁是通过使制品与溶剂化试剂接触来进行，从而通过溶剂化试剂的动力学力除去污染物。在这里使用的术语“制品”表示和包括任何设备、制造的制品或任何这些设备或制品的任何部分或表面，它们可能被不需要的物质污染。因此，术语“制品”包括例如机械部件、工具、组分组装件、印刷电路板，以及任何这些制品的任何部分或表面。术语“污染物”相似地在广义上表示不需要的物质，该物质例如通过普通机械方法不易从制品除去。因此，术语“污染物”包括无机和有机物质，包括油脂、蜡、油、粘合剂和焊剂。
本发明方法优选包括使要清洁的制品与本发明的液体或蒸气溶剂化试剂接触的步骤。在本文中，术语“溶剂化试剂”表示溶剂的组合，它们一起具有溶剂化污染物的趋势。在这里使用的术语“溶剂”表示一种化合物，或者两种或多种化合物的类似共沸物的组合物，该溶剂能溶解其它物质(溶质)。在这里，溶液表示物质的非均相混合物，包括机械悬浮液、胶态溶液、真溶液等。溶剂的类型包括极性溶剂，例如水，和非极性溶剂，例如烃。其它溶剂包括、但不限于醇、酯、醚、酮、胺以及硝化和氯化烃。
一般，在这里使用的术语“可燃性溶剂”和“不易燃性溶剂混合物”表示能被容易点燃和快速燃烧的溶剂或溶剂混合物。不易燃性溶剂和溶剂混合物则是难以点燃和燃烧缓慢的那些溶剂和溶剂混合物。
在特定的优选实施方案中，例如在本发明的可燃性溶剂具有高于约20℃的标准沸点的那些中，可燃性溶剂是具有比其标准沸点低的闪点的物质(其中闪点是通过标准Tag Open Cup(ASTM D-1310)或TagClosed Cup(ASTM D-56)检测，各自在这里引入供参考)，不易燃性溶剂各自分别具有比其标准沸点低的闪点(其中闪点是通过标准TagOpen Cup(ASTM D-1310)或Tag Closed Cup(ASTM D-56)检测)。在特定的其它优选实施方案中，例如在本发明的可燃性溶剂具有低于约20℃的标准沸点的那些中，可燃性溶剂具有通过ASTM E-685检测的蒸气燃烧极限(在这里引入供参考)，不易燃性溶剂不具有蒸气燃烧极限。
任何宽范围的可燃性和不易燃性溶剂适用于本发明。合适的可燃性溶剂包括例如氢氟烃(HFC)，例如五氟丁烷的异构体(HFC-365)等，以及甲缩醛，乙缩醛，顺式和反式二氯乙烯、特别是顺式和反式1，2-二氯乙烯的异构体，2-氯丙烷，戊烷和其它烃，醇，酮，等。特别的优选可燃性溶剂包括顺式和反式二氯乙烯。合适的不易燃性溶剂包括例如：HFC，例如1，1，1，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)和五氟丙烷的其它异构体(HFC-245)，六氟丙烷的异构体(HFC-236)，六氟丁烷的异构体(HFC-356)，十氟戊烷的异构体(HFC-4310)；氢氯氟烃(HCFC)，例如1，1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)，二氯五氟乙烷的异构体(HCFC-225)，二氟三氯乙烷的异构体(HCFC-123)，一氯四氟乙烷的异构体(HCFC-124)，等；不易燃性氢氟醚，例如甲基全氟丁基醚(HFE-7100)，乙基全氟丁基醚(HFE-7200)，等；其它氯化溶剂，例如三氯乙烯、全氯乙烯等，1-溴丙烷，不易燃性氟碘烃等。特定的优选的不易燃性溶剂包括烃，例如HFC-245fa，和氢氟醚，例如HFE-7100和HFE-7200。
为了本发明的目的，共沸体系或组合物定义为两种或多种化合物的组合，这些化合物的行为基本上类似于单一化合物，从而与液体基本平衡中的蒸气具有基本上与液体中相同的组分浓度。术语“类似共沸物”表示共沸组合物和表示虽然不是严格共沸的、但是其中组合物蒸气相中的组分浓度如此接近组合物平衡液体相中的组分浓度从而不能通过常规蒸馏分离组分的组合物。实质上，混合物在没有显著改变其组成的情况下蒸馏。共沸物的分类包括绝对共沸物(其中共沸条件在所有温度(直到临界阶段)数值上得到满足的组合物)或受限共沸物(其中共沸条件仅仅在特定温度范围中满足的组合物)。共沸物可以进一步分为均相共沸物，其中组合物作为单一液体相存在；或多相共沸物，其中组合物作为两个或多个液相存在。(注意，对于多相共沸组合物，它是多个液体相的总体液体组成，与蒸气组成相同)。而且，共沸组合物可以作为二元、三元、四元或五元共沸物描述，这取决于该组合物是否分别由2、3、4或5种化合物组成。
共沸物的现象可以在数学上得到证明。在低压至适当压力下，假设采用对于气相的理想气体模型，任何组合物的气相-液相平衡(VLE)可以通过以下的改进Raoult’s定律(等式1)充分地描述：
yi P＝xiγi Pi sat (等式1)
其中i＝1，2，...，C
yi＝组分i在气相中的摩尔分数
xi＝组分i在液相中的摩尔分数
P＝体系压力
Psat＝组分i的蒸气压
γi＝组分i的液相活度系数
当γi＝1时，该组合物是理想的，等式1简化成Raoult’s定律。非理想的组合物(γi不等于1)可以显示相对于Raoult’s定律的正偏移(γi＞1)或负偏移(γi＜1)。在许多高度非理想组合物中，这些偏移太大以至压力-组成(P-x，y)和温度-组成(T-x，y)相图显示最低或最高共沸点。在这里的T-x，y相图中，这些点称为最低沸腾共沸物(其中共沸物的沸腾温度低于纯组分的沸腾温度)或最高沸腾共沸物(其中共沸物的沸腾温度高于纯组分的沸腾温度)。约90％的公知共沸物是属于最低沸腾共沸物。在这些最低沸腾共沸物和最高沸腾共沸物中，液相及其平衡蒸气相具有相同的组成，即对于i＝1，...，.C等而言，xi＝yi。从等式xi＝yi可见，共沸物仅仅在特定的摩尔比时形成。因此，50摩尔％水和50摩尔％乙醇的组合物不能形成共沸物，但是10.57摩尔％水和89.43摩尔％乙醇的组合物在78.15℃能形成共沸物。
与共沸组合物相比，在本发明中使用的非共沸组合物(也称为“zeotropic组合物”)是其中本发明的可燃性溶剂和不易燃性溶剂之间不是共沸关系的组合物。因此，本发明的溶剂化试剂和溶剂组合物具有与纯流体显然不同的特征。例如，非共沸物在恒定压力下的相变不会在一个恒定温度下进行，而是在一个温度范围内进行。另外，动量、能量转移和传质过程是紧密相连的。气-液界面传质速率限制了蒸发或冷凝速率，进而限制了能量转移速率。二元非共沸组合物的例子包括、但不限于甲基环己烷和甲苯的混合物；四氯乙烯和丙酮的混合物；三氯乙烯和苯的混合物；乙醇和乙基苯的混合物。三元非共沸组合物的例子包括、但不限于四氯化碳、甲醇和苯的混合物；氯仿、甲酸和乙酸的混合物；HFC-245FA、反-1，2-DCE和HFE-7100的混合物。
但是，本领域技术人员将会理解到本发明的溶剂组合物可以在组合物内包括一种或多种共沸组合，前提是本发明的组合物本身不是共沸的。例如，本发明的可燃性溶剂可以包括两种或多种化合物的共沸组合，因为它们形成了共沸物，所以在预期使用条件下在基本恒定温度下沸腾。本发明的溶剂组合物仍然被认为是非共沸组合物，前提是可燃性溶剂和不易燃性溶剂不会互相形成共沸物。实际上，尽管不是必须优选的，应该考虑本发明的非共沸溶剂组合物可以包含共沸的可燃性溶剂和至少两种共沸的不易燃性溶剂。
根据本发明的一个方面，提供一种清洁被污染的制品的方法，其中使被污染的制品与一种能降低制品上污染物水平的非共沸溶剂组合物接触。本发明的非共沸溶剂组合物优选包含至少一种可燃性溶剂、至少一种沸点比可燃性溶剂沸点高的不易燃性溶剂以及至少一种沸点比可燃性溶剂沸点低的不易燃性溶剂。具有至少一种可燃性溶剂和两种或多种不易燃性溶剂的任何合适的非共沸组合物都可以根据本发明的方法使用，前提是所得的非共沸组合物是不易燃的。在特定的优选实施方案中，本发明的非共沸组合物、体系和溶剂化试剂包含一种可燃性溶剂和两种不易燃性溶剂。例如，本发明的一种非共沸溶剂组合物包括反-1，2-DCE作为可燃性溶剂(标准沸点(“n.b.p”)＝47℃)、HFC-245fa作为沸点低于可燃性溶剂沸点的不易燃性溶剂(n.b.p＝15.3℃)和HFE-7100作为沸点高于可燃性溶剂沸点的不易燃性溶剂(n.b.p＝61℃)。在特定优选实施方案中，本发明的组合物、试剂和体系包含两种或多种可燃性溶剂和三种或更多种不易燃性溶剂。在包含两种或多种可燃性溶剂的实施方案中，优选的是在组合物中的每种可燃性溶剂具有的沸点是在体系或组合物中的两种不易燃性溶剂的沸点之间。
各种方法步骤可以用于使用本发明的溶剂体系、组合物或试剂从制品中除去污染物。例如，含有本发明溶剂组合物的液体或气体料流与制品接触，例如通过使该组合物经过该制品来进行。在可供选择的实施方案中，将制品浸入包含本发明溶剂组合物的液体或蒸气中，或者制品可以用本发明的溶剂混合物喷雾。在特定的十分优选的实施方案中，本发明的溶剂组合物是以蒸气的形式提供，并使本发明的蒸气组合物与制品接触，例如在蒸气脱脂工艺中。
在这些实施方案中，溶剂混合物优选对于至少一部分接触步骤是处于蒸气相，和在特定实施方案中对于基本上整个接触步骤是处于蒸气相。在这里使用的术语“基本上整个接触步骤”通常表示该时间等于在要清洁的制品与本发明溶剂混合物接触期间的至少约70％的时间。优选，“基本上整个接触步骤”表示该时间等于在要清洁的制品与本发明溶剂混合物接触期间的至少约80％、更优选至少约90％的时间。
本发明的接触步骤可以在任何合适的装置中进行，例如在反应容器、高压釜、蒸气脱脂器等中进行，并且可以在对大气开放或密闭的同时进行。在特定的优选实施方案中，接触步骤在蒸气脱脂器中进行。
在其它特定的优选实施方案中，本发明的接触步骤不需要在容器中进行。例如，进行气溶胶喷雾，其中提供包含本发明组合物的气溶胶，然后喷雾或与被污染的制品接触。一般而言，可喷雾型组合物包含被喷雾的物质和推进剂/溶剂或推进剂溶剂的混合物。本发明的可喷雾型组合物还可以包含任何宽范围的惰性组分、其它溶剂以及在可喷雾型组合物中常用的其它物质。
本发明的蒸气脱脂方法有益地在特定实施方案中使用，从而接触制品的表面，以及穿过制品中的孔、裂纹、间隙等，从而除去污染物。
本发明的一个实施方案包括气相脱脂方法，其中基本上仅仅本发明的气相溶剂组合物或试剂用于清洁。在这些实施方案中，通常优选的是被污染的制品与本发明的气相组合物接触，将其优选保持在较高的温度下，并且较热的蒸气冷凝在较冷的制品上。该冷凝步骤优选包括将位于制品上或制品中的至少一部分污染物溶解的步骤。在优选的实施方案中，气相组合物位于本发明液体溶剂组合物的邻近并优选位于其上。例如，在特定优选的实施方案中，本发明的气相保持在液体溶剂储库上方的气体空间中，优选含有污染物的冷凝物被引入液体溶剂中，优选通过在重力作用下从制品降落到溶剂液体的储库中来进行。在优选的实施方案中，液体溶剂被连续地蒸发，形成含有本发明组合物的气体保护层。因为污染物没有蒸发，所以它们以淤渣的形式保持在罐的底部。优选的是，在这些实施方案中，随着蒸气在制品上冷凝，气相与制品的接触产生了洗涤作用，优选该制品保持与本发明的蒸气组合物接触一定的时间以使制品的温度升高到大约蒸气的温度，此时冷凝基本停止，然后从脱脂器中取出制品。本领域技术人员将理解到停止冷凝过程所需要的时间取决于许多因素，包括所使用的具体溶剂、蒸气的温度、制品的重量、其比热以及要除去的污染物的种类。在至少一个实施方案中，清洁步骤是在一个或多个含水洗涤步骤之后进行。
本发明的另一个气相脱脂实施方案包括蒸气-喷雾循环脱脂。这些脱脂方法优选包括将要清洁的制品置于包含本发明组合物的蒸气中。本发明的蒸气组合物优选位于液体溶剂储库邻近，该液体溶剂储库中的液体也优选包含本发明的溶剂。这些方法还优选包括提供用于冷凝至少一部分蒸气的装置，例如冷却盘管或者其它较冷的制品或流体。本发明的冷凝蒸气优选被收集和用于形成指向制品的液体喷雾，优选包含本发明组合物的温暖液体喷雾。形成喷雾的步骤可以包括将已冷凝的液体引入溶剂储库中，然后将液体溶剂从储库中泵送到指向制品的喷雾喷嘴。喷雾优选直接接触部件，洗涤掉污染物和冷却部件，从而通过气相冷凝进行清洁。
根据本发明的第三个气相脱脂实施方案包括液-气循环脱脂器，其通常使用具有至少第一段和第二段的罐或储库。罐的第一段优选包含本发明的沸腾溶剂组合物，罐的第二段包含较冷的、非沸腾的溶剂。位于沸腾溶剂上方的气相空间中的制冷盘管冷凝了溶剂蒸气。冷凝物被转移到罐的第二段中。一定比例的冷液体溶剂返回罐的第一段以保持足量的沸腾液体溶剂。该清洁方法优选通过首先将较冷的被污染制品加入位于沸腾溶剂上方的气相空间中进行。在被污染制品和溶剂蒸气之间的温度差异导致溶剂冷凝在被污染制品上，从而实现了对污染物的溶剂化作用。已冷凝的蒸气和被溶剂化的污染物然后返回罐的第一段，优选通过重力作用进料。在达到所需量的清洁作用之后，将制品移到罐的第二段，并浸入冷溶剂中，该冷溶剂也优选是本发明的组合物。较冷的制品然后被再次引入较热的气相空间中，在那里冷凝蒸气对制品进行最后的清洗。该脱脂器特别可用于重度污染的制品或者用于清洁互相连接的许多小部件。
因为蒸气脱脂操作通常涉及使用与处于液态和气态中的脱脂溶剂十分接近的热源，所以十分有利的是使用本发明的溶剂组合物，它能保持在脱脂工艺/装置中的所有部分中都是不易燃的，从而最小化或减少在脱脂工艺中着火或爆炸的危险。本发明的不易燃性溶剂组合物因此优选具有高于约100°F的闪点，甚至更优选高于约141°F(通过标准Tag Open Cup(ASTM D-1310)或Tag Closed Cup(ASTM D-56)检测)。在特定的其中溶剂组合物在标准条件下的初始沸点低于约20℃的本发明其它优选实施方案中，可燃性溶剂具有蒸气燃烧极限，通过ASTM E-685检测。
图1显示了适用于本发明方法的示例性双池蒸气脱脂器的侧视图。在显示的双池蒸气脱脂器中，本发明的非共沸溶剂组合物先被加入沸腾池中，在这里成为沸腾物(1)。蒸发的溶剂(3)在沸腾池上升起，形成气相的蒸气区，在许多实施方案中，该气相也是本发明的组合物，尽管由于该组合物是非共沸体系，在蒸气区中的溶剂组合物不同于沸腾池中的溶剂组合物。溶剂蒸气与冷凝盘管(4)接触，并冷凝成液体冷凝物。该冷凝物被通入冷凝物池，在那里作为热溶剂(2)保持。溶剂冷凝物继续进入冷凝物池，直到冷凝物池被填满，此时它越过坝下降，进入沸腾池，在那里与沸腾的溶剂混合。这种类型的蒸气脱脂装置可以从许多来源获得，例如Baron Blakeslee MSR-120LE型(从LR Enviromental Equipment Co.Inc获得)。
实施例
以下实施例进一步描述本发明。前两个实施例证明了本发明的非共沸溶剂组合物可以保持在脱脂单元中。第三个实施例证明了该溶剂组合物对于多种类型污染物的清洁效力。在每个实施例中，溶剂组合物由不易燃性HFC-245fa、可燃性反-1，2-DCE和不易燃性HFE-7100组成。
实施例1
该实施例说明了在24小时脱脂过程中在三元组合物中的溶剂比例如何变化，其中脱脂单元与周围的大气相隔离。在气相和液相中的溶剂比例在多个时间点监测。在沸腾液相与气相中的不同溶剂比例显示了非共沸组合物。
对于此实验，使用Baron Blakeslee MSR-120LE型脱脂器。该脱脂器有两个池：冷凝物池，10英寸宽、12英寸长和10英寸深；以及沸腾池，10英寸宽、12英寸长和12.5英寸深。脱脂器的顶部开口是12.5英寸宽、21英寸长。该脱脂器的超高是12英寸，构成超高比率的约100％。(注意，超高比率是超高高度(从液体顶部到脱脂器边缘的距离)与脱脂器宽度之间的比率)。该脱脂器装有冷却盘管和内部制冷单元，该制冷单元设置为保持-2℃的温度。
该三元溶剂组合物在脱脂操作开始时由31.04重量％的HFC-245fa、34.03重量％的反-1，2-DCE和34.93重量％的HFE-7100组成。该溶剂组合物被加入沸腾池中，在那里加热成沸腾物。随着溶剂组合物蒸发，蒸气与冷却盘管接触。冷却盘管从蒸气吸收热量，使得它们冷凝回液体。液体冷凝物然后被通入冷凝物池，在那里聚集。一旦冷凝物溢满冷凝物池，它将下降到沸腾池。该过程持续24小时。
在该实验过程中，从沸腾池、冷凝物池和冷却通道(在这里收集已冷凝的蒸气)中提取溶剂混合物的样品，然后通过气相色谱分析。该分析显示各溶剂在样品中的相对量。在自脱脂工艺开始的0:00小时、1:00小时、1:44小时、4:50小时、6:14小时、8:00小时和24:00小时提取样品。还监测在沸腾池中的混合物、蒸气和冷凝物的温度。
实验数据显示在表1中。总之，这些数据显示不易燃性HFC-245fa(具有三种溶剂的最低沸点)构成气相的较大比例，与该溶剂在沸腾池的液相中的量相比。相似地，不易燃性HFE-7100(具有三种溶剂的最高沸点)在气相中的量比其在在沸腾池的液相中的量低。在脱脂器体系中的总体溶剂组成(即，在沸腾池、蒸气区和冷凝物池中的溶剂的量)保持基本上恒定，这是因为脱脂器与大气是隔离的。数据证明通过组合这三种溶剂不会形成共沸物。
表1
| 浓度(重量％) | 温度(℃) | ||||||
| 暴露时间(小时) | 溶剂 | 冷凝物池 | 沸腾池 | 通道 | 沸腾池 | 蒸气区 | 冷凝物 |
| 0:00 | HFC-245fa | 0.00 | 31.04 | 0.00 | - | -- | -- |
| trans-1，2-DCE | 0.00 | 34.03 | 0.00 | ||||
| HFE-7100 | 0.00 | 34.93 | 0.00 | ||||
| 1:00 | HFC-245fa | 30.97 | 17.42 | 57.73 | 26.5 | 24.8 | 20.7 |
| trans-1，2-DCE | 34.05 | 37.46 | 24.94 | ||||
| HFE-7100 | 34.98 | 45.12 | 17.32 | ||||
| 1:44 | HFC-245fa | 31.57 | 13.95 | 64.46 | 26.8 | 26.1 | 21.6 |
| trans-1，2-DCE | 33.24 | 37.65 | 26.30 | ||||
| HFE-7100 | 35.19 | 48.40 | 19.24 | ||||
| 4:50 | HFC-245fa | 32.00 | 9.83 | 51.71 | 28.2 | 27.4 | 21.6 |
| trans-1，2-DCE | 33.26 | 38.02 | 26.33 | ||||
| HFE-7100 | 34.74 | 52.15 | 21.96 | ||||
| 6:14 | HFC-245fa | 32.35 | 9.60 | 46.33 | 28.4 | 27.6 | 21.4 |
| trans-1，2-DCE | 33.79 | 37.16 | 27.56 | ||||
| HFE-7100 | 33.86 | 53.24 | 26.11 | ||||
| 8:00 | HFC-245fa | 32.09 | 9.32 | 48.60 | 28.4 | 27.6 | 21.4 |
| trans-1，2-DCE | 34.58 | 38.49 | 28.91 | ||||
| HFE-7100 | 33.33 | 52.19 | 22.49 | ||||
| 24:00 | HFC-245fa | 30.64 | 8.93 | 48.34 | 28.4 | 27.6 | 21.4 |
| trans-1，2-DCE | 35.23 | 38.33 | 29.12 | ||||
| HFE-7100 | 34.13 | 52.74 | 22.64 | ||||
实施例2：
该实施例说明了在3.5小时脱脂过程中在三元组合物中的溶剂比例如何变化，其中脱脂单元对于周围的大气是开放的。在气相和液相中的溶剂比例在多个时间点监测。在沸腾液相与气相中的不同溶剂比例显示了非共沸组合物。
对于此实验，使用微型脱脂器。该脱脂器有三个池：冷凝物池，4英寸宽、4英寸长；中间池，4英寸宽、4英寸长；以及沸腾池，4英寸宽、4英寸长。脱脂器的顶部开口是4英寸宽、13英寸长。该脱脂器的超高是3.25英寸，构成小于约100％的超高比率。(注意，超高比率是超高高度(从液体顶部到脱脂器边缘的距离)与脱脂器宽度之间的比率)。该脱脂器装有冷却盘管和内部制冷单元，该制冷单元设置为保持5℃的温度。该脱脂器还具有唇型排气口。
该三元溶剂组合物在脱脂操作开始时由31.04重量％的HFC-245fa、34.03重量％的反-1，2-DCE和34.93重量％的HFE-7100组成。该溶剂组合物被加入沸腾池中，在那里加热成沸腾物。随着溶剂组合物蒸发，蒸气与冷却盘管接触。冷却盘管从蒸气吸收热量，使得它们冷凝回液体。液体冷凝物然后被通入冷凝物池，在那里聚集。该过程持续3.5小时。
在该实验过程中，从沸腾池、中间池、冷凝物池和冷却通道(在这里收集已冷凝的蒸气)中提取样品，然后通过气相色谱分析，以测定各溶剂在样品中的相对量。在自脱脂工艺开始的0:00小时、1:00小时、2:00小时和3:50小时提取样品。还监测在沸腾池和蒸气区中的混合物的温度。
实验数据显示在表2中。总之，这些数据显示不易燃性HFC-245fa(具有三种溶剂的最低沸点)构成气相的较大比例，与该溶剂在沸腾池的液相中的量相比。相似地，不易燃性HFE-7100(具有三种溶剂的最高沸点)在气相中的量比其在在沸腾池的液相中的量低。但是，因为该体系是对大气开放的，所以更易挥发的溶剂蒸发丧失，这导致总体溶剂组成发生变化。数据证明通过组合这三种溶剂不形成共沸物。
表2
| 浓度(重量％) | 温度(℃) | ||||||
| 暴露时间(小时) | 溶剂 | 冷凝物池 | 中间池 | 沸腾池 | 通道 | 沸腾池 | 蒸气区 |
| 0:00 | HFC-245fa | 0.00 | 0.00 | 31.04 | 0.00 | 24.3 | 23.4 |
| trans-1，2-DCE | 0.00 | 0.00 | 34.03 | 0.00 | |||
| HFE-7100 | 0.00 | 0.00 | 34.93 | 0.00 | |||
| 1:00 | HFC-245fa | 34.39 | 30.88 | 17.80 | 60.15 | 26.9 | 23.4 |
| trans-1，2-DCE | 33.63 | 34.68 | 38.60 | 24.69 | |||
| HFE-7100 | 31.98 | 34.44 | 43.60 | 15.41 | |||
| 2:00 | HFC-246fa | 35.95 | 28.21 | 11.01 | 56.97 | 30.0 | 23.3 |
| trans-1，2-DCE | 32.98 | 35.67 | 40.18 | 26.69 | |||
| HFE-7100 | 31.07 | 36.12 | 48.81 | 16.34 | |||
| 3:50 | HFC-245fa | 36.87 | 23.30 | 7.62 | 53.62 | 32.4 | 25.5 |
| trans-1，2-DCE | 32.99 | 37.47 | 40.74 | 27.86 | |||
| HFE-7100 | 31.04 | 39.23 | 51.64 | 18.52 | |||
实施例3：
该实施例说明了本发明的非共沸三元溶剂组合物的清洁效力。
在清洁研究中，12个长3英寸、宽0.75英寸的304级不锈钢取样管被各种材料涂覆，即轻矿物油、Kester 1585(一种设计用于高速自动化印刷电路板组装焊接技术的焊剂)、Fomblin AM 3001(一种含氟润滑剂)。这些材料代表在脱脂工艺中通常遇到的污染物。这些取样管通过浸入模拟污染物中、使得大约2/3的取样管表面区域被覆盖而被污染。含有矿物油和Fomblin的取样管垂直排水约1小时。含有Kester焊剂的取样管在400°F气刀下干燥30-60秒。称取在取样管被污染之前和之后的重量，重量差异表示在取样管上的污染物的量。
在准备好取样管之后，检测两种溶剂组合物的清洁效力。第一种组合物包含32.03重量％的HFC-245fa、33.98重量％的反-1，2-DCE和33.99重量％的HFE-7100，代表在蒸气脱脂循环开始时的本发明非共沸溶剂组合物。(为了对比，参见表1-在0:00小时的“沸腾池浓度”)。第二种溶剂组合物包含8.98重量％的HFC-245fa、38.36重量％的反-1，2-DCE和52.66重量％的HFE-7100，代表在24小时蒸气脱脂循环结束时的本发明非共沸溶剂组合物。(为了对比，参见表1-在24:00小时的“沸腾池浓度”)。
清洁工艺包括将整个取样管浸入120cc的溶剂混合物中1分钟。在浸入取样管的同时，搅拌该溶剂混合物。在经过1分钟之后，取出取样管，用氮气吹干，然后称重。被污染的取样管的重量与清洁的干燥取样管的重量之间的差异反映了被除去的污染物的量。
清洁实验数据显示在表3和4中。总之，这些数据显示该非共沸溶剂组合物除去了基本上所有的矿物油和Fomblin污染物和除去了大约80-90％的Kester污染物。
表3
| 溶剂组成：32.03重量％的HFC-245fa；33.98重量％的反-1，2-DCE；33.99重量％的HFE-7100 | |||||
| 取样管编号 | 污染物 | 取样管重量w/污染物(g) | 污染物重量(g) | 最终的取样管重量(g) | 除去率％ |
| 1 | 轻矿物油 | 16.9566 | 0.0460 | 16.9566 | 100.00 |
| 2 | 轻矿物油 | 17.0300 | 0.0354 | 17.0300 | 100.00 |
| 3 | Kester 1585flux | 16.9665 | 0.0747 | 16.9753 | 88.22 |
| 4 | Kester 1585flux | 16.7759 | 0.0720 | 16.7900 | 80.42 |
| 5 | Fomblin AM3001 | 17.7016 | 0.0597 | 17.7017 | 99.84 |
| 6 | Fomblin AM3001 | 17.0415 | 0.0624 | 17.0419 | 99.36 |
表4
| 溶剂组成：8.98重量％的HFC-245fa；38.36重量％的反-1，2-DCE；52.66重量％的HFE-7100 | |||||
| 取样管编号 | 污染物 | 取样管重量w/污染物(g) | 污染物重量(g) | 最终的取样管重量(g) | 除去率％ |
| 7 | 轻矿物油 | 17.5358 | 0.0445 | 17.5357 | 100.00 |
| 8 | 轻矿物油 | 16.9183 | 0.0449 | 16.9179 | 100.00 |
| 9 | Kester 1585flux | 16.6696 | 0.0563 | 16.6756 | 89.34 |
| 10 | Kester 1585flux | 16.9682 | 0.0604 | 16.9746 | 89.40 |
| 11 | Fomblin AM3001 | 16.9543 | 0.0533 | 16.9641 | 100.00 |
| 12 | Fomblin AM3001 | 16.8964 | 0.0546 | 16.8964 | 100.00 |
应该理解的是，上述实施例仅仅构成本发明的可能实施方案的一部分，本发明不限于在这些实施例中描述的实施方案。本发明还可以应用于除脱脂之外的清洁方法。此外，该溶剂组合物的配方可以进行设计以优化特定污染物的去除。
Claims (36)
1.一种清洁含污染物的制品的方法，包括：
(a)提供一种非共沸溶剂组合物，其包含至少一种具有第一压力沸点的可燃性溶剂、至少一种具有比所述可燃性溶剂第一压力沸点低的第一压力沸点的第一不易燃性溶剂以及至少一种具有比所述可燃性溶剂第一压力沸点高的第一压力沸点的第二不易燃性溶剂；和
(b)使制品与所述非共沸溶剂组合物接触以从所述制品除去至少一部分污染物。
2.权利要求1的方法，其中所述接触步骤包括使制品与含有所述非共沸溶剂组合物的料流接触。
3.权利要求2的方法，其中所述接触步骤包括使所述料流经过制品。
4.权利要求1的方法，其中所述接触步骤包括将制品浸入所述非共沸溶剂组合物中。
5.权利要求1的方法，其中所述提供步骤包括提供含有所述非共沸溶剂组合物的液相和提供含有所述非共沸溶剂组合物的气相，和所述浸入步骤包括将所述制品浸入所述液相和所述气相中。
6.权利要求1的方法，其中所述接触步骤包括用所述非共沸溶剂组合物喷雾所述制品。
7.权利要求2的方法，其中所述非共沸溶剂组合物在接触步骤的至少一部分中是处于气相中。
8.权利要求1的方法，其中所述接触步骤的至少一部分是在蒸气脱脂器中进行。
9.权利要求1的方法，其中所述可燃性溶剂选自HFC-365的异构体，甲缩醛，乙缩醛，顺式和反式二氯乙烯，2-氯丙烷，戊烷和其它C1-C20烃，C1-C20烃醇和C1-C20烃酮。
10.权利要求1的方法，其中所述可燃性溶剂包括反式-1，2-二氯乙烯。
11.权利要求1的方法，其中至少一种所述不易燃性溶剂选自HFC-245fa，和HFC-245的其它异构体，HFC-236的异构体，HFC-356的异构体，HFC-4310，HCFC-141b，HCFC-225的异构体，HCFC-123的异构体，HCFC-124的异构体，HFE-7100，HFE-7200，三氯乙烯，全氯乙烯，1-溴丙烷和不易燃性氟碘烃。
12.权利要求10的方法，其中所述至少一种第一不易燃性溶剂包含HFC-245fa。
13.权利要求10的方法，其中所述至少一种第二不易燃性溶剂包含HFE-7100。
14.权利要求12的方法，其中所述至少一种第二不易燃性溶剂包含HFE-7100。
15.一种非共沸溶剂组合物，包含处于非共沸关系的以下组分：
(a)至少一种具有第一压力沸点的可燃性溶剂；
(b)至少一种第一不易燃性溶剂，其具有比所述可燃性溶剂沸点低的第一压力沸点；以及
(c)至少一种第二不易燃性溶剂，其具有比所述可燃性溶剂沸点高的第一压力沸点。
16.权利要求15的组合物，其中所述可燃性溶剂是至少两种化合物的共沸组合。
17.权利要求15的组合物，其中所述不易燃性溶剂的至少一种是至少两种化合物的共沸组合。
18.权利要求15的组合物，其中所述可燃性溶剂选自HFC-365的异构体，甲缩醛，乙缩醛，顺式和反式二氯乙烯，2-氯丙烷，戊烷和其它C1-C20烃，C1-C20烃醇和C1-C20烃酮。
19.权利要求15的组合物，其中所述可燃性溶剂包括反式-1，2-二氯乙烯。
20.权利要求15的组合物，其中至少一种所述不易燃性溶剂选自HFC-245fa，和HFC-245的其它异构体，HFC-236的异构体，HFC-356的异构体，HFC-4310，HCFC-141b，HCFC-225的异构体，HCFC-123的异构体，HCFC-124的异构体，HFE-7100，HFE-7200，三氯乙烯，全氯乙烯，1-溴丙烷和不易燃性氟碘烃。
21.权利要求15的组合物，其中所述至少一种第一不易燃性溶剂包含HFC-245fa。
22.权利要求15的组合物，其中所述至少一种第二不易燃性溶剂包含HFE-7100。
23.权利要求21的组合物，其中所述至少一种第二不易燃性溶剂包含HFE-7100。
24.权利要求15的组合物，其中所述第一压力是约1大气压。
25.一种可喷雾的组合物，它包含权利要求15的组合物。
26.一种清洁含污染物的制品的方法，包括在基本不存在任何可燃性气相或液相的情况下蒸气脱脂所述制品，该方法包括以下步骤：
(a)提供一种非共沸溶剂组合物，其包含至少一种具有第一压力沸点的可燃性溶剂、至少一种具有比所述可燃性溶剂第一压力沸点低的第一压力沸点的第一不易燃性溶剂以及至少一种具有比所述可燃性溶剂第一压力沸点高的第一压力沸点的第二不易燃性溶剂；和
(b)使制品与所述非共沸溶剂组合物接触以从所述制品除去至少一部分污染物。
27.权利要求26的方法，其中所述第一压力是约1大气压。
28.权利要求26的方法，其中所述接触步骤包括将制品浸入所述非共沸溶剂组合物中。
29.权利要求26的方法，其中所述提供步骤包括提供含有所述非共沸溶剂组合物的液相和提供含有所述非共沸溶剂组合物的气相，和所述浸入步骤包括将所述制品浸入所述液相和所述气相中。
30.权利要求26的方法，其中所述接触步骤包括用所述非共沸溶剂组合物喷雾所述制品。
31.权利要求26的方法，其中所述可燃性溶剂选自HFC-365的异构体，甲缩醛，乙缩醛，顺式和反式二氯乙烯，2-氯丙烷，戊烷和其它C1-C20烃，C1-C20烃醇和C1-C20烃酮。
32.权利要求26的方法，其中所述可燃性溶剂包括反式-1，2-二氯乙烯。
33.权利要求26的方法，其中至少一种所述不易燃性溶剂选自HFC-245fa，和HFC-245的其它异构体，HFC-236的异构体，HFC-356的异构体，HFC-4310，HCFC-141b，HCFC-225的异构体，HCFC-123的异构体，HCFC-124的异构体，HFE-7100，HFE-7200，三氯乙烯，全氯乙烯，1-溴丙烷和不易燃性氟碘烃。
34.权利要求26的方法，其中所述至少一种第一不易燃性溶剂包含HFC-245fa。
35.权利要求26的方法，其中所述至少一种第二不易燃性溶剂包含HFE-7100。
36.权利要求34的方法，其中所述至少一种第二不易燃性溶剂包含HFE-7100。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |