CN1736852A - 一种硅的微通道制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微机电系统器件制作中的微通道制作方法，属于微电子以及微机电系统技术领域。将n(100)中阻硅在浓度为40％的HF∶C₂H₅OH＝1∶1的溶液中在一定条件下可以形成1微米左右大孔，将这一层作为模板，利用KOH或四甲基氢氧化铵或类似溶液先腐蚀出倒金字塔凹坑，利用宏多孔硅腐蚀工艺，就可以腐蚀出微通道。通过氧化这样的微通道结构就可以用来制作用于夜视设备制作的微通道板。按本发明提供的微通道制作方法制作的微通道最小通道直径，以及通道中心距较以前的方法有很大进步，电子倍增效果也较好，微通道样板的处理温度可以达到1200℃，二次电子发射效率大大提高。

Description

一种硅的微通道制作方法

本发明涉及一种微机电系统器件的制作方法，尤其是微机电系统器件制作中的微通道制作方法，属于微电子以及微机电系统技术领域。

                      技术背景

硅的微纳米通道是指在硅衬底通过刻蚀方法制作微纳米孔阵列，由于硅的比表面积的大幅增加，在一些与硅的比表面积有关的器件制作中，将起到非常关键的作用。具有典型意义的就是象DNA杂化传感器这样的应用。

另外，在现代夜视设备上，微通道板微光夜视仪是目前夜视装备领域的主要设备，它主要是利用在通道中运动的电子与管壁发生碰撞产生二次电子，由于相似相应的重复发生，从而产生电子数的倍增，达到信号的放大作用。所以，构成微通道板应该有以下几个部分：第一，能够将图像上光强信息转换成电子的发射信息；第二，拥有提供发射的电子运动的微通道；第三，为了使电子运动还必须在微通道的两侧施加加速电压；第四，能够提供信号再现的载体，如荧光屏或CCD等图像感测设备或器件。

目前的微通道板主要是利用玻璃拉丝获得中空玻璃纤维，其所能达到的最小通道直径、以及通道中心距受到很大限制，目前最小达到8微米。另外，为了获得更好的二次电子倍增效果，更高的高温处理是必要的，由于采用玻璃材料，其处理温度无法超过600℃。最近采用硅材料制作微通道板受到了人们的重视，这是由于一方面，随着微机电系统(MEMS)工艺的进步，利用刻蚀方法在硅上形成深孔及阵列已经成为可能，另一方面，在微通道板制作过程中，去除微通道内壁所吸附的残余气体，是确保能够达到一定的电子倍增效率的关键，以前的工艺中主要是利用在真空中加热的方法，由于材料本身的限制，由玻璃拉丝形成的微通道板，其最高处理问题只有600℃，而采用硅材料制作的微通道板的处理温度可以达到1200℃，这样将有可能显著减少内壁水蒸气等气体的吸附量，从而提高二次电子的发射效率。

在中国专利“电化学深刻蚀方法及装置”(中国专利200410099139.2，公开日：2005年6月29日)中，提供了一种新型硅的电化学深刻蚀工艺，首先，对样品背面进行同型离子注入并退火激活、在正面淀积掩膜层、通过光刻刻蚀掩膜层打开腐蚀窗口、利用各向异性腐蚀液形成倒金字塔结构，再放进电化学反应槽中进行阳极氧化，而且腐蚀过程在磁场中进行，且磁场强度与样品表面垂直。但是，一方面，作为在微通道板放大器上的应用，图像的分辨率的要求达到只要能用就行，另一方面，对孔的排列的几何形状，只求平均效果，并不刻意要求是正方排列或是其他排列，因此如果能够省去光刻这一步，就可能省去昂贵的制版费用。

                      发明内容

本发明的目的在于提供一种能够省略光刻步骤，成本较低、操作简便的微通道制作方法。

本发明发现，n(100)中阻硅在浓度为40％的HF∶C₂H₅OH＝1∶1的溶液中在一定条件下可以形成1微米左右大孔，尽管并没有规则的排列，但其孔分布的平均效果却是均匀的，因此如果将这一层作为模板，利用KOH或四甲基氢氧化铵或类似溶液先腐蚀出倒金字塔凹坑，利用宏多孔硅腐蚀工艺，就可以腐蚀出微通道。当然，需要说明的是背面最好能够先采用扩散或离子注入的办法形成低阻层。通过氧化这样的微通道结构就可以用来制作用于夜视设备制作的微通道板

为实现本发明的目的，本发明所述的微通道制作方法如下：

第一步：利用多孔硅方法，在浓度为40％HF∶C₂H₅OH＝1∶4的溶液中阳极氧化，电流密度5～40mA/cm²，温度为-25℃～25℃，阳极氧化时间为30秒～5分钟。

第二步：取出清洗再使用KOH或TMAOH溶液处理1～3分钟，去离子水冲洗烘干；

第三步：采用浓度为5％HF∶C₂H₅OH＝1∶1的溶液作为阳极氧化溶液，对上述处理硅片进行阳极氧化，通过改变背面的光照强度来保证电流的恒定，阳极氧化在-25℃～25℃范围内进行。

本发明所述的微通道制作方法一个改进方法在于：为了使背面有良好的导电性，容易与背面电极形成欧姆接触，背面应该先通过扩散或离子注入的办法来降低电阻率，以达到均匀阳极氧化电流的目的。另外，背面的接触也可以通过导电溶液与硅片的接触来达到均匀接触。

本发明所述的微通道制作方法中所选取的硅基体材料为n(100)硅，电阻率0.5～30欧姆厘米。

按本发明提供的微通道制作方法制作的微通道最小通道直径，以及通道中心距较以前的方法有很大进步，电子倍增效果也较好，微通道样板的处理温度可以达到1200℃，二次电子发射效率大大提高。

另外，因为省略了光刻的步骤，省略了昂贵的制版费用，因此成本较低。

因此，微通道结构已经形成，下一步可以根据需要进行诸如基因芯片或微通道板夜视仪的制作。

                      具体实施例

实施例1：微通道制作方法

选取n(100)硅，电阻率0.5～30欧姆厘米，为了使背面有良好的导电性，容易与背面电极形成欧姆接触，背面首先通过离子注入的办法来降低电阻率，已达到均匀阳极氧化电流的目的。

然后，利用多孔硅方法，在浓度为40％HF∶C₂H₅OH＝1∶4中阳极氧化5分钟，温度为25℃，取出清洗再使用25％，85℃的TMAOH溶液处理2分钟，去离子水冲洗烘干，采用浓度为5％的HF∶C₂H₅OH＝1∶1的溶液作为阳极氧化溶液，对上述处理硅片进行阳极氧化，通过改变背面的光照强度来保证电流的恒定。阳极氧化在-25℃范围内进行，腐蚀1小时，得到通道的长度为100微米。

实施例2：基因芯片DNA杂化传感器制作

进行DNA传感器制作，由于希望有多个样本同时进行测量，一般在进行多孔硅腐蚀前，先采用金铬合金、氮化硅(最好是LPCVD或低应力)等能够抵御HF腐蚀的材料掩模，将需要制作多孔硅的区域分为若干区，再进行多孔硅制作，而电极是制作在背面的，采用双面光刻的办法，制作电极前，应设法采用干法或湿法刻蚀工艺将原先扩散或离子注入的低阻层去除。

实施例3：生物分子物理过滤器

腐蚀好的硅片需要背面减薄才能形成贯穿的微通道，可以用于制作生物分子过滤器或进一步用来制作微通道板。

减薄分两种，机械或化学，而化学减薄又可分为化学等离子体减薄和化学腐蚀液减薄。成本比较低的办法是采用溶液腐蚀。溶液腐蚀中必须考虑的问题是当背面腐蚀接近通道结构时，因为一旦通道结构开始腐蚀，溶液将有可能很快破坏掉通道结构。为此，我们提出了在接近孔结构时采用醋酸等溶液浸泡正面，在背面碱性溶液腐蚀至微通道时能够中和碱性溶液，从而延缓腐蚀，达到保护目的具体做法是：所采用的腐蚀液为碱性溶液如KOH或TMAOH，而通道结构的正面放置了醋酸，并且充满了微通道结构中，硅片的两侧是隔离的，当腐蚀液达到孔结构时，由于醋酸的中和作用，腐蚀将自动停止。这时，如果在两侧的溶液中各插一个电极，这两个电极之间的电阻将会有个突变。因此利用这一特点实现实验结束的报警提示。这样制作出的结构就可以作为生物分子过滤器。

实施例4：微通道板制作

将制作好的前后贯穿的微通道进行高温氧化。就可以用来制作微通道板。选取n(100)硅，电阻率2～5欧姆厘米，在浓度为40％的HF∶C₂H₅OH＝1∶4中阳极氧化60秒，取出清洗再使用25％TMAOH85℃1.5分钟，去离子水冲洗烘干，采用HF5％∶C₂H₅OH＝1∶1的溶液作为阳极氧化溶液，对上述处理硅片进行阳极氧化，温度-20C，电流密度1mA/cm2，三小时。取出去离子水冲洗，烘干，700℃氧化30分钟，去掉背面氧化层，采用KOH或TMAOH腐蚀直到贯穿，其方面与前一实施例相同。为了防止TMAOH将微通道破坏，应使正面浸泡在醋酸溶液中。需要在700℃左右的低温条件下采用干湿干顺序对样品进行氧化处理。通过与光电转换极和荧光屏结合，组成微通道系统。

Claims (4)

1、一种微通道制作方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步：利用多孔硅方法，在浓度为40％HF∶C₂H₅OH＝1∶4的溶液中阳极氧化，电流密度5～40mA/cm²，温度为-25℃～25℃，阳极氧化时间为30秒～5分钟。

第二步：取出清洗再使用KOH或TMAOH溶液处理1～3分钟，去离子水冲洗烘干；

第三步：采用浓度为5％HF∶C₂H₅OH＝1∶1的溶液作为阳极氧化溶液，对上述处理硅片进行阳极氧化，通过改变背面的光照强度来保证电流的恒定，阳极氧化在-25℃～25℃范围内进行。

2、如权利要求1所述的微通道制作方法，其特征在于：在硅基背面通过扩散或离子注入的办法来降低电阻率，以达到均匀阳极氧化电流的目的。

3、如权利要求1所述的微通道制作方法，其特征在于：在硅基背面通过导电溶液与硅片的接触来达到均匀接触。

4、如权利要求1所述的微通道制作方法，其特征在于：所选取的硅基体材料为n(100)硅，电阻率0.5～30欧姆厘米。