CN1736526A - 节能型三级真空蒸发浓缩结晶方法 - Google Patents

节能型三级真空蒸发浓缩结晶方法 Download PDF

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Abstract

一种节能型单台装置三级蒸发浓缩冷却结晶的方法。其主要技术特点是利用位差和压差构成液相介质自动分级流动；冷却和结晶所需冷量由系统内工艺介质和加热介质的流动功产生；由蒸发引起的冷却和结晶过程在液相介质表面或内部首先发生，避免了在设备壁面生成固相。该方法对－20℃～120℃温度范围的结晶体系均适用。因其能耗低，尤其适合多级串联用于大规模的结晶精制化学物质。

Description

节能型三级真空蒸发浓缩结晶方法
技术领域  本发明涉及真空蒸发浓缩结晶技术领域，特别是大规模高纯化学物质的结晶精制技术。
背景技术  现有多种真空蒸发浓缩结晶技术，蒸发消耗热量、冷却结晶消耗冷量，因此反复重结晶的方法大规模生产高纯化学物质能耗很高，限制了该技术在很多大宗化学品生产上的应用。
发明内容  本发明公开一种节能型三级蒸发浓缩冷却结晶的方法。在一台装置中将蒸发浓缩、冷却、结晶分为三级，液位递降，温度与压力也递降，形成液相介质自动分级流动条件，尤其是可以利用进入系统的加热蒸汽和系统内循环的工艺介质所具有的流动功产生冷量，供冷却和结晶所需。
本发明主要发明思想是：根据溶液热力学原理，结晶所需过饱和度既可以通过浓缩获得也可以由冷却产生，或者二者兼用。浓缩消耗热量冷却消耗冷量。以蒸汽形式提供的热量在冷凝放热加热溶液之前还可以利用自身的流动功制冷，产生冷热并用的效果。此外，工业结晶过程免不了大量母液循环，其流动功也可以制冷。因此，在同一台设备中，蒸发浓缩、冷却、结晶三级合理分段，就能够形成液相介质分级自动流动和上述冷热并用的条件。由绝热蒸发引起的冷却和结晶首先在液相介质表面或内部发生，避免了在设备壁面生成固相。
本发明技术要点是：1)在同一台设备中，蒸发浓缩、冷却、结晶三级合理分段，形成液相介质分级自动流动，加热蒸汽和循环母液喷射制冷，冷热并用获得结晶所需的过饱和度；2)通过控制冷却段蒸发强度来控制晶核产生速率，结晶段则主要提供晶体生长条件，因此可以获得高质量晶体。该方法对-20℃～120℃温度范围的结晶体系均适用。
附图说明  图1是本发明提供的节能型三级蒸发浓缩冷却结晶的方法及装置示意图。图中：1-三级蒸发浓缩冷却结晶主装置；2-过滤机；3-母液循环泵；4-母液喷射器；5-一次蒸汽喷射器；6-二次蒸汽喷射器。以下结合实施例对附图作进一步阐述。
具体实施方式  以下结合实施例阐述本发明具体实施方式
实施例：从50％(P2O5)湿法磷酸出发，每小时生产5000kg(P2O5计)电子级磷酸。
每小时10吨经预净化的50％(P2O5)湿法磷酸与循环母液混合后从顶部进入三级蒸发浓缩冷却结晶主装置1上部加热段列管内接受管外蒸汽冷凝热，在80℃左右的温度下蒸发浓缩，蒸发的蒸汽被二次蒸汽喷射器6的工作蒸汽引射并加压到0.05MPa(表压)后作加热蒸汽用。浓缩到65％(P2O5)左右的磷酸通过连接蒸发段与冷却段的降液管自动流入冷却段，在母液喷射器4的引射作用下绝热蒸发，温度逐渐下降至25℃左右并形成晶核，然后通过连接冷却段与结晶段的降液管自动流入结晶段。由1.5MPa的工作蒸汽通过一次蒸汽喷射器5形成结晶段内的高真空，促使液相进一步绝热蒸发、温度下降至10℃或更低，有利于H3PO4·1/2H2O结晶析出并长大。稠浆通过外加动力装置排入过滤机2，分离出晶体产品。母液小部分排出系统，大部分通过母液循环泵3在系统内循环。

Claims (3)

1.一种节能型三级蒸发浓缩冷却结晶的方法及装置，其特征是在同一台设备中，蒸发浓缩、冷却、结晶三级合理分段，形成液相介质分级自动流动，加热蒸汽和循环母液喷射制冷，冷热并用获得晶核形成和结晶长大所需的过饱和度。该方法对-20℃～120℃温度范围的结晶体系均适用。
2.一种在蒸发浓缩冷却结晶体系中充分利用水蒸汽内能和动能的方法，其特征是用1.5MPa或更高压力的工作蒸汽两次喷射形成两级真空后，再利用其冷凝热蒸发浓缩液体。
3.一种在蒸发浓缩冷却结晶体系中利用低温母液循环喷射制冷的方法，其特征是以系统内温度最低的母液为喷射介质抽吸液体绝热蒸发过程中产生的蒸汽，使液体得以冷却。
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