CN1696203A - 复合－络合型废旧沥青混合料再生剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属资源—环境化学领域，特别涉及复合—络合型废旧沥青混合料再生剂及其制备工艺领域，由富含芳香分和胶质的炼油厂废料如(a)糠醛抽出油、(b)丙烷脱沥青之沥青、(c)催化裂化外甩油浆、(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣、(e)环烷基原油的减三或减四馏分油，经脱水抽提、提取工艺后得到各单体再生剂组分，根据废旧沥青组成情况确定复配再生剂各单体再生剂组成。本发明生产成本低，节省石料，降低工程造价，能有效减少废旧沥青混合料占用耕地。
Description
技术领域
本发明属资源-环境化学领域，特别涉及复合-络合型废旧沥青混合料再生剂及其制备工艺。
背景技术
废旧沥青混合料再生应用技术研究是人们一直关注的课题，早在1915年美国便开始这方面的研究。到80年代初美国就有40多个州使用再生沥青混合料，而且使用数量迅速增加。目前美国废旧沥青混合料回收利用率已达80％以上。
70年代中期，日本和欧洲的一些国家如联邦德国、荷兰、芬兰相继进行试验研究并迅速推广应用。对废沥青混合料现场冷再生实用技术及设备进行了卓有成效的研究，并在生产中广为应用。近年来，日本再生利用技术发展较快，旧沥青路面废料已达到100％的再生利用。
我国自70年代初期，一些公路部门开始路面材料再生利用的研究。但由于当时需要改扩建的路面大部分为渣油简易路面，厚度较薄，而且由于当时国家经济和交通结构状况，大部分新建和改建的沥青路面仍为表面处治和贯入式结构，旧沥青混合料的利用率很少。近年来，我国高速公路发展较快，一些早期修建的公路已相继进入维修养护期，路面维修养护过程中将产生大量的废沥青混合料。这些废料的排放既占用土地、浪费资源，又造成永久的环境污染。环境保护的呼吁，资源匮乏的限制，旧沥青混合料的再生利用很快将成为必须解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种保护生态环境，生产成本低，节省石料，降低工程造价，能有效减少废旧沥青混合料占用耕地的复合-络合型废旧沥青混合料再生剂及其制备工艺。
本发明的技术解决方案可以如下方式实现：
提供一种是废旧沥青理化指标符合GB50092-96高等级道路沥青标准要求；使废旧沥青混合料实验满足《公路沥青路面设计规范》(JTJ014-97)要求，从而恢复废旧沥青混合料的路用性能，并且节省不可再生的石油资源，符合绿色生态和可持续发展的要求。
复合-络合型废旧沥青混合料再生剂，其特点是，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(b)丙烷脱沥青之沥青。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂还含有：(c)催化裂化外甩油浆。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂还含有：(e)环烷基原油的减三或减四馏分油。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂还含有：(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂制备工艺，其特征在于，按下列步骤依次进行：
(1)脱水：分别将再生剂单体放入常压或减压蒸馏装置内，进行蒸馏脱水；
(2)溶剂抽提：将脱水后的再生剂单体分别放入溶剂抽提器中，用所选择的溶剂加入到抽提器中加热，将再生剂单体提纯成各单体再生剂组分；
(3)将上述单体再生剂组分原料物投入到搅拌釜内进行加热，加热温度在80～140℃，添加重量百分含量为1.0～5.0％的络合反应所需络合剂，进行搅拌，反应时间：1～2小时，得到再生剂产品。
上述溶剂与各单体再生剂组分重量比为1～3，所述溶剂为乙醇、糠醛或苯酚，加热温度依次为：乙醇40～60℃、糠醛80～120℃、苯酚70～100℃，搅拌速度为：500～1000r/min。
复合-络合型废旧沥青混合料再生剂，其特点是，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(c)催化裂化外甩油浆。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂还含有：(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂还含有：(e)环烷基原油的减三或减四馏分油。
复合-络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂还含有：(b)丙烷脱沥青之沥青。
复合-络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(e)环烷基原油的减三或减四馏分油。
上述复合-络合型废旧沥青混合料再生剂还含有：(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
本发明具有以下几方面的特点：
(1)“再生剂”生产成本低(小于3000.00元/t)；
(2)以废养废。本发明所用的各单体再生剂组分油均是炼油的“废料”(下脚料)，具有倡导绿色生态，以废养废的特色；
(3)“再生剂”用量低。“再生剂”用量占废旧沥青用量(重量)的5～10％，占废旧沥青混合料(重量)用量的0.0025～0.05％，从而降低废旧沥青混合料再生费用；
(4)利用再生的废旧沥青混合料铺路至少可节省50％以上的新沥青，并且可节省全部废旧沥青混合料中的砂、石料，从而大大降低铺路的工程造价；
(5)可减少废旧沥青混合料所占用的土地或耕地，节省土地资源；
(6)保护生态环境。减少(或消除)废旧沥青混合料对环境的永久性污染，具有倡导绿色生态和可持续发展的特点；
(7)上述“再生剂”的单体再生剂组分油来源广泛；
(8)“再生剂”生产工艺简单，若某一再生剂单体符合本发明的“再生剂”组成要求时其权利要求中的制备工艺(1)、(2)步骤可省略。
附图说明
图1为本发明的一种实施方式工艺流程图；
图2为本发明的另一种实施方式工艺流程图；
具体实施方式
图1所显示的是废旧沥青回收及应用“再生剂”恢复废旧沥青理化性能工艺流程，图2所显示的是“再生剂”直接应用于废旧沥青混合料恢复其路用性能工艺流程。
废沥青混合料的再生利用不但可以节省大量的砂石和沥青资源(节省下来的渣油可作为重油催化裂化原料和延迟焦化原料等，多产汽、柴油给炼厂带来可观的经济效益)，降低工程造价，使有限的建设资金发挥最大效能.
按本发明的工艺路线已调配出符合GB50092-96标准要求的高等级道路沥青，并经辽宁省交通科学研究院实验通过符合《公路沥青路面设计规范》(JTJ014-97)要求的废旧沥青混合料实验。
下面结合图1详述用本发明的“再生剂”恢复所回收的废旧沥青(其基本性质见表1)理化性质的实例。
表1五种回收旧沥青基本性质及回收率
| 名称 | 回收率 | 软化点/℃ | 延度(15℃)/cm | 延度(25℃)/cm | 针入度(25℃)/(1/10mm) |
| 沈大沈铁北环沈本沈本全层 | 2.49％2.79％2.75％2.17％2.06％ | 73.256.4560.870.465.35 | 4.511.26.85.21.0 | 891981214 | 112615.516.515.5 |
实施例1.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(b)＝50∶50比例制备成A再生剂，用于恢复“沈大”废旧回收沥青理化性质，A再生剂加入量为8.3％(占回收旧沥青)，其结果见表2所示。由表2知“沈大”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例2.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(b)∶(c)＝34∶45∶21比例制备成B再生剂，用于恢复“沈大”废旧回收沥青理化性质，B再生剂加入量为8.3％(占回收旧沥青)，其结果见表2所示。由表2知“沈大”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
表2旧沥青再生后的理化性质与标准对照表
| 项目 | 沈大(再生剂A) | 沈大(再生剂B) | 沈大(再生剂C) | 沈铁(再生剂D) | 沈铁(再生剂E) | 沈铁(再生剂F) | 重交通道路石油沥青质量标准(GB50092-96) |
| AH-90 | |||||||
| 针入度25℃/10-1mm软化点/℃延度15℃/cm溶解度(三氯乙烯)/％闪点/℃蜡含量(蒸馏法)/％密度(25℃)/g·ml-1薄膜烘箱实验(163℃，5h)质量变化/％针入度比/％延度(15℃)/cm延度(25℃)/cm | 9147.3＞15099.42431.851.02120.6883.513＞150 | 9646.1＞15099.42401.851.02100.7080.515＞150 | 9445.1＞15099.42391.851.02090.6982.017＞150 | 9745.1＞15099.52401.901.02690.5983.52099 | 9348.7＞15099.52411.901.02710.5279.619103 | 9146.5＞15099.52431.901.02700.5578.91898 | 80-10042-52＞100＞99.0＞230＜3实测＜1.0＞50实测＞75 |
实施例3.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(b)∶(c)∶(e)＝30∶26∶23∶21比例制备成C再生剂，用于恢复“沈大”废旧回收沥青理化性质，C再生剂加入量为8.3％(占回收旧沥青)，其结果见表2所示。由表2知“沈大”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例4.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(b)∶(c)∶(e)∶(d)＝27∶24∶22∶16∶11比例制备成D再生剂，用于恢复“沈铁”废旧回收沥青理化性质，D再生剂加入量为7.9％(占回收旧沥青)，其结果见表2所示。由表2知“沈铁”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例5.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(c)＝47∶53比例制备成E再生剂，用于恢复“沈铁”废旧回收沥青理化性质，E再生剂加入量为7.9％(占回收旧沥青)，其结果见表2所示。由表2知“沈铁”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例6.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(c)∶(d)＝51∶34∶15比例制备成F再生剂，用于恢复“沈铁”废旧回收沥青理化性质，F再生剂加入量为7.9％(占回收旧沥青)，其结果见表2。由表2知“沈铁”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例7.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(c)∶(d)∶(e)＝34∶29∶12∶25比例制备成G再生剂，用于恢复“沈本”废旧回收沥青理化性质，G再生剂加入量为7.0％(占回收旧沥青)，其结果见表3。由表3知“沈本”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例8.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(d)＝53∶47比例制备成H再生剂，用于恢复“沈本”废旧回收沥青理化性质，H再生剂加入量为7.0％(占回收旧沥青)，其结果见表3。由表3知“沈本”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例9.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(d)∶(b)＝37∶35∶28比例制备成I再生剂，用于恢复“沈本”废旧回收沥青理化性质，I再生剂加入量为7.0％(占回收旧沥青)，其结果见表3。由表3知“沈本”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例10.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(d)∶(b)∶(c)＝33∶25∶20∶22比例制备成J再生剂，用于恢复“沈阳北环”废旧回收沥青理化性质，J再生剂加入量为9.1％(占回收旧沥青)，其结果见表3。由表3知“沈阳北环”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
上述I再生剂制备工艺，其特征在于，按下列步骤依次进行：
(1)脱水：分别将单体再生剂放入常压或减压蒸馏装置内，进行蒸馏脱水；
(2)溶剂抽提：将脱水后的单体再生剂分别放入溶剂抽提器中，用所选择的溶剂乙醇加入到抽提器中加热，加热温度40～60℃，提纯成各单体再生剂组分a、d、b；所述溶剂与各单体再生剂组分重量比为2。
(3)将上述单体再生剂组分a、d、b原料物投入到搅拌釜内进行加热，加热温度在100℃，添加重量百分含量为3％的络合反应所需络合剂，进行搅拌，搅拌速度为：800r/min，反应时间：1.5小时，得到再生剂产品。
表3旧沥青再生后的理化性质与标准对照表
| 项目 | 沈本(再生剂G) | 沈本(再生剂H) | 沈本(再生剂I) | 北环(再生剂J) | 北环(再生剂K) | 沈本全层(再生剂L) | 沈本全层(再生剂M) | 重交通道路石油沥青质量标准(GB50092-96) |
| AH-90 | ||||||||
| 针入度25℃/10-1mm软化点/℃延度15℃/cm溶解度(三氯乙烯)/％闪点/℃蜡含量(蒸馏法)/％密度(25℃)/g·ml-1薄膜烘箱实验(163℃，5h)质量变化/％针入度比/％延度(15℃)/cm延度(25℃)/cm | 9046.1＞15099.52512.001.03030.6364.46112 | 9847.4＞15099.52392.001.03010.6271.410118 | 9348.1＞15099.52422.001.03290.6570.113120 | 9246.0＞15099.32371.961.04100.7179.322.5120 | 9745.8＞15099.32381.961.04080.7282.324121 | 9445.4＞15099.22472.001.03070.8174.512.5123 | 9744.2＞15099.22452.001.03020.8369.513.5127 | 80-10042-52＞100＞99.0＞230＜3实测＜1.0＞50实测＞75 |
实施例11.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(e)＝55∶45比例制备成K再生剂，用于恢复“沈阳北环”废旧回收沥青理化性质，K再生剂加入量为9.1％(占回收旧沥青)，其结果见表3。由表3知“沈阳北环”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例12.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(e)∶(d)＝43∶34∶23比例制备成L再生剂，用于恢复“沈本全层”废旧回收沥青理化性质，L再生剂加入量为9.5％(占回收旧沥青)，其结果见表3。由表3知“沈本全层”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
实施例13.
由单体再生剂组分(重量比)(a)∶(e)∶(d)∶(c)＝33∶26∶20∶21比例制备成M再生剂，用于恢复“沈本全层”废旧回收沥青理化性质，M再生剂加入量为9.5％(占回收旧沥青)，其结果见表3。由表3知“沈本全层”废旧沥青各项理化指标完全符合GB50092-96标准的要求。
下面结合图2详述本发明的“再生剂”恢复废旧沥青混合料路用性能的实例。
实施例1.
用L再生剂占沈铁废旧沥青混合料0.00375％，补充辽河AH-90新沥青2.21％(油石比为5％)，混合料按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)中的高等级公路要求(见表4)，制备混合料试件，级配采用AC20-1型中粒式沥青混凝土，并用辽河AH-90新沥青采用同样方法，同样基配作混合料对比试验，其测定结果见表5和表6。由表5、表6可知，沈铁再生沥青混合料马歇尔试验稳定度和验证试验结果完全满足《公路沥青路面施工技术规范》JTJ032-94要求，并且稳定度等指标略高于辽河AH-90新沥青。
表4《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》马歇尔试验技术标准
| 试验项目 | 高等级公路 | 其他等级公路 |
| 击实次数(次)稳定度(KN)流值(0.1mm)空隙率(％)矿料间隙率(％)沥青饱和度(％)残留稳定度(％) | 两面各75＞7.520-403-6＞1470-85＞75 | 两面各50＞5.020-453-6＞1470-85＞75 |
实施例2.
用F再生剂占沈大废旧沥青混合料0.00415％，补充辽河AH-90新沥青2.51％(油石比为5％)，混合料按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)中的高等级公路要求(见表4)，制备混合料试件，级配采用AC20-1型中粒式沥青混凝土，并用辽河AH-90新沥青采用同样方法，同样基配作混合料对比试验，其测定结果见表5和表6。由表5、表6可知，沈大再生沥青混合料马歇尔试验稳定度和验证试验结果完全满足《公路沥青路面施工技术规范》JTJ032-94要求，并且稳定度等指标略高于辽河AH-90新沥青。
表5混合料马歇尔稳定度试验结果
| 项目 | AC20-I | |
| 辽河AH-90 | 沈铁再生沥青 | |
| 岩石油石比(％)理论密度(g/cm3)视密度(g/cm3)空隙率(％)体积百分率(％)矿料间隙率(％)饱和度(％)稳定度(KN)流值(mm)马歇尔模数KN/mm | 石灰岩5.02.5102.4074.1111.9016.1174.0611.02.015.47 | 石灰岩5.02.5152.4263.5411.8315.4577.5611.932.175.49 |
表6混合料验证试验结果
| 项目 | AC20-I | ||
| 辽河AH-90 | 沈铁再生沥青 | ||
| 水稳定性 | 残留马歇尔稳定度(％)冻融劈裂试验残留强度比(％)动稳定度(次/mm)弯拉劲度模量(Mpa) | 91.6487.212301982 | 898513001864 |
| 高温性能 | |||
| 低温性能 | |||
Claims (13)
1、复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(b)丙烷脱沥青之沥青。
2、根据权利要求1所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有：(c)催化裂化外甩油浆。
3.根据权利要求1或2所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有：(e)环烷基原油的减三或减四馏分油。
4.根据权利要求1、2、3所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有：(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
5、根据权利要求1、2、3、4所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂制备工艺，其特征在于，按下列步骤依次进行：
(1)脱水：分别将单体再生剂放入常压或减压蒸馏装置内，进行蒸馏脱水；
(2)溶剂抽提：将脱水后的单体再生剂分别放入溶剂抽提器中，用所选择的溶剂加入到抽提器中加热，提纯成各单体再生剂组分；
(3)将上述单体再生剂组分原料物投入到搅拌釜内进行加热，加热温度在80～140℃，添加重量百分含量为1.0～5.0％的络合反应所需络合剂，进行搅拌，反应时间：1～2小时，得到再生剂产品。
6、根据权利要求5所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂制备工艺，其特征在于：所述溶剂与各单体再生剂组分重量比为1～3，所述溶剂为乙醇、糠醛或苯酚，加热温度依次为：乙醇40～60℃、糠醛80～120℃、苯酚70～100℃，搅拌速度为：500～1000r/min。
7、复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(c)催化裂化外甩油浆。
8、根据权利要求7所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有：(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
9、根据权利要求7或8所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有：(e)环烷基原油的减三或减四馏分油。
10、复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
11、根据权利要求10所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有：(b)丙烷脱沥青之沥青。
12.复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有如下单体再生剂组分：(a)糠醛抽出油；(e)环烷基原油的减三或减四馏分油。
13、根据权利要求12所述的复合—络合型废旧沥青混合料再生剂，其特征在于，含有：(d)糠醛络合脱氮过程的氮渣。
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