CN1693403A - 纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法。是在双组分环氧胶粘剂中添加纳米粉末，纳米粉末添加量为胶粘剂质量的0.5％～5％；胶粘剂与纳米粉末的混合通过机械混合，或溶液混合来实现；溶液混合加入的溶剂量为纳米粉末加入质量的10～70倍。与其它改性胶粘剂相比，本发明的胶粘剂粘接强度比原来未改性的胶粘剂提高0.6～4.5倍，而且改性工艺简单、易于操作，随用随配，不用考虑粉末在胶粘剂中的悬浮稳定性，没有污染，综合性能佳。可用于陶瓷、金属、高分子的粘接或两种不同材料之间的两两粘接。此外，可在原有胶粘剂的基础上，改变添加纳米粉末的种类，来获得有不同特定性能如耐热性、耐寒性、耐老化的胶粘剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法。
背景技术
胶粘剂，尤其是环氧胶粘剂的应用已扩展到许多领域，为各行各业简化工艺、节约能源、降低成本、提高经济效益提供了一条有效的途径，正在越来越多地代替机械联结。然而，一般的胶粘剂粘接强度低，只能满足日常生活和工程的一般粘接强度的需要。
以环氧树脂为主要组分的环氧胶粘剂具有优异的力学性能、耐水性、耐老化性、耐化学介质性和具有很好的耐酸碱性能，而且粘接性能好，因此对环氧树脂胶粘剂的改性大多集中在改进环氧树脂胶粘剂的脆性，对其增韧(中国专利03135153.0，03117022.6，03112867.X)或增韧的同时提高其耐温性(中国专利87100265，200310111085.2)，而对提高其粘接性能的专利不多，但也有少量。例如在双组分胺固化环氧树脂胶粘剂和单组分环氧粘合剂中，加入粘合促进剂二硫代草酰胺能增强环氧树脂组合物与钢粘着性(中国专利96193055.1)。
也有使共轭二烯或共轭二烯/腈橡胶与过量的聚环氧化物反应先形成环氧封端的加成化合物，再和环氧树脂混合，制成增强片中的环氧胶粘剂，当充分固化时，选用多孔的和/或包含一定量的微珠以降低胶粘剂密度。这种增强片的环氧胶粘剂在温度为15℃～22℃的基材上粘合力显著提高，而普通的增强片中，热固性粘合剂仅包含一种高腈橡胶，不能很好地粘接(中国专利01810691.9)。
或者在环氧树脂胶中，引入环氧树脂量的1～2％的KH-550γ-氨丙基三乙氧基硅烷[H2N(CH2)3-Si(O-CH2H5)3]。硅烷偶联剂在被粘接材料的界面上，起着桥梁作用，从而提高粘接强度。(侯瑞样，光学仪器结构件粘接用胶的改性，光学技术，1998(1))
但以上几种方法需要相关的设备，溶剂等，发生化学反应，工艺复杂，而且成本高，产生环境污染。
也有在环氧树脂中引入无机纳米颗粒，改善其某些性能的报道，但这些都是对环氧树脂粉末涂料进行改性，而没有专利报道在环氧树脂胶粘剂中添加无机纳米颗粒，进行改性，特别是在粘接强度方面的改性。如在环氧树脂粉末涂料中添加纳米颗粒(中国专利200310109448.9，中国专利03116963.5)，改善的是涂料的耐水洗、附着力、光洁度、抗老化等综合性能。或是在环氧粉末涂料中引入无机纳米复合抗菌剂，赋予环氧粉末涂料抗菌功能，同时并不降低环氧粉末涂料的附着力、柔韧性、冲击强度、光滑度、硬度等性能(中国专利03117984.3，中国专利03117986.X)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
在双组份环氧胶粘剂中添加纳米粉末，纳米粉末添加量为胶粘剂质量的0.5％～5％；胶粘剂与纳米粉末的混合通过机械混合，或溶液混合来实现；溶液混合加入的溶剂量为纳米粉末加入质量的10～70倍。
将胶粘剂质量的0.5％～5％的纳米粉末加入到双组份环氧胶粘剂中的一种组份中，机械混合均匀后，即可与另一组分充分混合，进行粘接；也可将双组分胶粘剂的两种组分与0.5％～5％的纳米粉末一起机械混合均匀，即可按该胶粘剂的粘接工艺进行粘接。
将胶粘剂质量的0.5％～5％纳米粉末加入溶剂量为纳米粉末质量10～50倍的溶剂中，用剪切和撞击力机械方法，将纳米粉末的软团聚打开；再用机械设备搅拌，使其与双组份环氧胶粘剂中的一种组份混合，均匀分散纳米颗粒；混合分散后的组分待溶剂挥发后，与另一组分混合均匀，即可按该胶粘剂的粘接工艺进行粘接。
所述的纳米粉末为TiO2、ZnO、CaCO3、SiO2或Al2O3，粒径为20～100nm；所述的溶剂为乙醇或丙酮。
本发明与背景技术相比，具有的有益的效果是：
与其它改性胶粘剂相比，本发明的胶粘剂粘接强度比原来未改性的胶粘剂提高0.6～4.5倍，而且改性工艺简单、易于操作，随用随配，不用考虑粉末在胶粘剂中的悬浮稳定性，没有污染，综合性能佳。可用于陶瓷、金属、高分子的粘接或两种不同材料之间的两两粘接。此外，可在原有胶粘剂的基础上，改变添加纳米粉末的种类，来获得有不同特定性能如耐热性、耐寒性、耐老化的胶粘剂。
具体实施方式
实施例1：
称取德国汉高环氧胶粘剂(Pattex汉高百得)中的A组分0.3Kg，加入6g的纳米SiO2，均匀机械混合，再加0.3Kg的B组分，均匀混合，将150#金相砂纸打磨过的钢片用丙酮清洗吹干，把加纳米并混合均匀的胶粘剂涂在两片钢片上，钢片对粘在一起，50℃下在烘箱里固化1小时。拉拔强度与未改性的相比提高3.3倍。
实施例2：
称取冠伟Super Epoxy EPO-530环氧胶粘剂中的B组分0.4Kg，加入8g的纳米Al2O3，机械搅拌混合均匀，再加0.4Kg的A组分，过程同例1。其剪切强度与未改性的相比提高1倍。
实施例3：
2g的纳米Al2O3放入140g丙酮中，超声波振荡30～60分钟，再和冠伟SuperEpoxy EPO-530环氧胶粘剂中0.2Kg的A组分，在超声波振荡10分钟，70℃下挥发溶剂，再加0.2Kg的B组分，过程同例1。其剪切强度与未改性的相比提高60％。
实施例4：
称取德国汉高环氧胶粘剂(Pattex汉高百得)中的A组分0.25Kg，加入10g的纳米Al2O3，机械搅拌混合均匀，再加0.25Kg的B组分，均匀混合，过程同例1。其拉拔强度与未改性的相比提高4.5倍。
实施例5：
称取德国汉高环氧胶粘剂(Pattex汉高百得)中的A组分0.25Kg，加入25g的纳米CaCO3，机械搅拌混合均匀，再加0.25Kg的B组分，均匀混合，过程同例1。其拉拔强度与未改性的相比提高3.0倍。
实施例6：
1g的纳米Al2O3放入10g丙酮中，超声波振荡30～60分钟，再和冠伟SuperEpoxy EPO-530环氧胶粘剂中0.1Kg的A组分，在超声波振荡10分钟，70℃下挥发溶剂，再加0.1Kg的B组分，过程同例1。其剪切强度与未改性的相比提高30％。
Claims (4)
1、一种纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：是在双组份环氧胶粘剂中添加纳米粉末，纳米粉末添加量为胶粘剂质量的0.5％～5％；胶粘剂与纳米粉末的混合通过机械混合，或溶液混合来实现；溶液混合加入的溶剂量为纳米粉末加入质量的10～70倍。
2、根据权利要求1所述的一种纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于机械混合的具体步骤为：将胶粘剂质量的0.5％～5％的纳米粉末加入到双组份环氧胶粘剂中的一种组份中，机械混合均匀后，即可与另一组分充分混合，进行粘接；也可将双组分胶粘剂的两种组分与0.5％～5％的纳米粉末一起机械混合均匀，即可按该胶粘剂的粘接工艺进行粘接。
3、根据权利要求1所述的一种纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于溶液混合的具体步骤为：将胶粘剂质量的0.5％～5％纳米粉末加入溶剂量为纳米粉末质量10～50倍的溶剂中，用剪切和撞击力机械方法，将纳米粉末的软团聚打开；再用机械设备搅拌，使其与双组份环氧胶粘剂中的一种组份混合，均匀分散纳米颗粒；混合分散后的组分待溶剂挥发后，与另一组分混合均匀，即可按该胶粘剂的粘接工艺进行粘接。
4、根据权利要求1或2或3所述的一种纳米粉末改性环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述的纳米粉末为TiO2、ZnO、CaCO3、SiO2或Al2O3，粒径为20～100nm；所述的溶剂为乙醇或丙酮。
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