CN1688375A - 外部质子交换膜燃料电池测试:为可视化气体扩散 - Google Patents

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Abstract

本发明包括用于评测流体扩散组件的新装置和测试方法。该装置包括能够进行氧化或者还原的流体，能够接收流体的半电池电极组件，以及与所述组件相连通的酸度变化指示剂。本发明的发明方法包括使能够进行氧化或者还原的流体通过半电池电极组件以形成试样，使所述试样与指示剂相接触，以及检测指示剂的酸度变化。

Description

外部质子交换膜燃料电池测试：为可视化气体扩散
技术领域
本发明总体涉及燃料电池，特别是涉及评测燃料电池中的单个部件或者燃料电池中的两个或多个元件的组件的方法和装置。
背景技术
离子交换膜燃料电池，更具体的为质子交换膜(PEM)燃料电池，通过氢与空气中的氧的反应产生电能。在燃料电池中，表示为阳极和阴极的电极围绕聚合物电解质以形成通常所说的膜电极组件或者MEA。电极时常还起到燃料电池的气体扩散层(“GDL”)的作用。催化剂材料促进氢分子分裂为氢原子，然后在膜中每个原子分裂为质子和电子。电子作为电能得以应用。质子通过电解质进行迁移，并与氧和电子结合形成水。
PEM燃料电池包括夹在两块石墨流场板之间的膜电极组件。按照常规，膜电极组件包括粘结在设置在电极之间的质子交换膜的任意一侧上的带有催化剂材料薄层的随机取向的碳纤维纸电极(阳极和阴极)，所述催化剂材料薄层特别是涂覆在各向同性的碳颗粒比如灯黑上的铂或铂族金属。在操作过程中，氢流动通过一块流场板中的通道流至阳极，在这里催化剂促使其分离为氢原子，并且随后分离为通过膜的质子以及流过外部负载的电子。空气流动通过另一块流场板中的通道流至阴极，在那里空气中的氧分离为氧原子，它与穿过质子交换膜的质子以及通过电路的电子结合形成水。由于所述膜是绝缘体，电子通过外电路进行传送，在其中电流得以利用，并在阴极与质子结合。在阴极侧的空气流是将氢和氧反应形成的水排出去的一种机制。将这样的燃料电池组合起来作为燃料电池堆以提供所需电压。
流场板具有连续的反应物流动通道，所述流动通道具有进口和出口。在阳极流场板中该进口与燃料源相连，而在阴极流场板中该进口与氧化剂源相连。当组装为燃料电池堆时，每块流场板起到集流器的作用。
电极，有时也被称作气体扩散层，可以通过提供如这里所述的石墨板，并在石墨板上形成通道来形成，所述通道优选具有光滑表面，并在柔性石墨板平行、相对的表面之间穿过，并且被受压缩的可延伸石墨壁隔开。当发明的柔性石墨板在电化学燃料电池中作为电极时，实际上与质子交换膜邻接的是柔性石墨板壁。
通过机械冲击在柔性石墨板中的多个位置处形成通道。由此，在柔性石墨板上形成通道图案。该图案可以依据需要进行设计以控制、优化或者最大化通过通道的流体流。比如，在柔性石墨板上形成的通道图案可以包括通道的选择性布置，如上所述，或者也可以包括通道密度或通道形状上的变化用以，比如说平衡使用时沿着电极表面的流场压力，以及用于对本领域技术人员来说显而易见的其它目的。
前述的PEM燃料电池正被开发用作移动式、固定式和工业应用的可替代能源。燃料电池领域主要的研发工作正朝向燃料电池技术科学和工程领域以及系统集成。对所有PEM系统核心的共有需求是增加对系统中分子水平相互作用的理解，包括气流进入膜电极组件(“MEA”)、扩散、动力学、反应物和电化学反应产物的热力学，水管理，热传导和集流。
当前，存在类似燃料电池测试站的测试系统，所述测试系统可对堆-级部件集合进行性能测试，同时进行电子测量用于进行性能评估，这些系统十分昂贵，复杂，并且操作费时。此外，通过使用经典的电化学，以及材料表征分析方法如X-射线衍射、恒电位/恒电流测量、阻抗分析和显微术，潜在存在进行单个部件的表征和材料的评估的可能。
作为测试方式在工业应用上存在不足的一个例子，Gurley孔隙率通常用来指示通过气体扩散层基体的燃料气体(例如氢)的渗透性。尽管Gurley孔隙率对原始材料的筛选是有用的，但是直接与操作性能相关联却是很难。并且Gurley孔隙率也不包括任何与发生在阳极或阴极中的电化学反应相关联的特性。而且，难于检测出气体扩散速度的局部差异。
不存在可行的中间测试模式，其可以解释明白材料和部件的集成，堆级以下的甚至是单个电池级别的集成(外部)的性能。同时需要一种测试方法用以评估部件在模拟真实燃料电池操作条件下工作的性能。此外，还需要一种快速、节省成本的测试部件性能的模式。
发明内容
本发明的一个方面是流体扩散测试装置。该装置包括能够进行氧化或者还原的流体。该装置进一步包括可以接收流体的半电池电极组件。此外，该装置包括与组件连通的酸度变化指示剂。
本发明的另一个方面是一种测试流体扩散组件的方法。该方法包括使可以发生氧化或者还原的流体通过半电池电极组件以形成试样的步骤。该试样与指示剂相接触。指示剂的酸度变化可以被检测到。
本发明的另一个方面是一种用于选择质子交换膜燃料电池中的流体渗透元件的方法。该方法包括以下步骤：a)使能够进行氧化或还原的流体流过半电池电极组件以形成试样；b)使试样和指示剂相接触；c)观测指示剂中试样的至少一个浓度梯度；(e)在多个半电池电极组件上进行上述(a)-(d)步骤；以及(f)从多个半电池电极中选择指示剂中试样浓度最均匀的半电池电极。
本发明的又一个方面是一种可视气体扩散的方法。可视气体扩散的方法包括使能够进行氧化或者还原的流体通过半电池电极组件以形成试样的步骤。该方法进一步包括使试样与指示剂接触的步骤。该方法的另一步骤是观测指示剂中试样的至少一个浓度梯度。
此外，本发明的方面中包括测量气体扩散的方法。所述测量气体扩散的方法还包括使能够进行氧化或者还原的流体通过半电池电极组件以形成试样，并使试样与指示剂接触的步骤。所述测量气体扩散的方法进一步包括确定指示剂与试样的混合物的pH与基本上不含有试样的指示剂的pH之间的差值。
本发明的一个优点包括可看到PEM半电池反应中的气体扩散行为的能力。在本发明的一个实施例中，这是通过对可能用于PEM燃料电池中的材料进行荧光pH测试或者比色染色的新型整合而实现的。
本发明的另一个优点在于，本发明可用于集中于与气体扩散、催化剂均匀性检验、以及燃料通过气体扩散层向催化剂的传送的空间可视性相关的参数。
本发明的又一个优点在于，可实施本发明用于在真实地模拟电池工作条件的条件下测试燃料电池中的各种部件，测量可以单独进行或者相互结合进行。
此外，优点还包括本发明可以用于评定具有扩散流体功能的材料之间的气体扩散性能的差异。这可以通过活性表面位置的可视化和这些材料位置的空间分辨率来实现，其代表了氢阳极分解(在一种情况下)为质子和电子(或者在阴极反应中消耗质子)。
另外，本发明将会促进本领域对工作中的燃料电池中各部件的了解，并提供一种有助于通过优化部件集成使燃料电池快速商品化的工具。本发明还提供了一种用于堆级以下的和电池级以下材料组件和部件集成的测试模式。并且，本发明的装置可以用来获得关于部件功能性的外部(ex-situ)测试结果。
本发明的其他特征和优点将在后面的详细说明、权利要求以及附图中进行陈述。
应该理解的是，前述总体描述以及随后的对本发明实施例的具体描述都是旨在理解本发明所要求保护的本质和特征提供综述或者框架。附图用以进一步理解本发明，并结合在说明书中作为其一部分。附图中示出了本发明的各种实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理和操作。
附图说明
图1为流体扩散测试装置的侧向示意图；
图2为具有至少一个酸度变化区域的指示剂的俯视图；
图3所示为在黑暗条件下捕获的图像，用于可视化从氢转化为质子的活性区域中发出的荧光；
图4所示为允许改进的蓝色荧光对比度和检测的数字过滤图像；
图5为半电池电极组件16和根据本发明的指示剂18的排列顺序的侧向示意图；
图6为图5所示指示剂18的俯视图；
图7为与指示剂18溶液中的至少一部分催化剂以及可氧化流体(例如甲醇(MeOH))相关联的试样的浓度梯度22的俯视图；以及
图8和图9为两幅指示剂18的俯视图，每一个都包括指示剂18中试样相应的浓度梯度。
具体实施方式
以下，结合附图进一步对本发明进行描述。在一切可能的地方，使用相同或者相似的附图标记表示相同或者相似的元件。图1所示为流体扩散测试装置的示意图，附图标记为10。图1所示装置10的实施例为阳极半电池反应优选为，但不仅限于 反应的电化学电池。同样的，其他可以产生质子的燃料诸如甲醇(MeOH)的半电池反应等，也可以用于各种PEM反应中。前述反应也被称作阳极反应或者氧化反应。本发明并不仅限于上述反应。本发明同样适用于阴极半电池反应，例如但不限于 的反应。阴极半电池反应也被称作还原反应或者阴极反应。
装置10包括可以进行氧化或者还原的流体。可以进行氧化反应的流体的一个例子包括氢。可以进行还原反应的流体的一个例子包括质子，例如H+。优选地，氢气由电解装置产生，在图1中未示出。也可以使用其他流体源。例如，假如流体含有氧，那么可能的来源包括空气和瓶装氧气。此外，湿气是氧或者氢的可用来源。此处所使用的流体代表一种或是为气相、液相或者二者组合的物质组成。如图1所示，流体可以通过管子12。管子12优选带有凸缘14。
设置能够接收流体的半电池电极组件16用以在流体14中接收流体。组件16优选能够生成质子或能够还原质子，如上所述。此外，前述半电池氧化或还原反应在组件16处发生。组件16优选包括用于上述氧化或还原反应之一的催化剂。该催化剂也可包含油墨。
适当的催化剂包括过渡金属，优选贵金属，如铂、金、银、钯、钌、铑、锇和铱，以及它们的混合物。优选的催化剂为碳载铂黑或者碳载铂/钌。
可选择地，组件16还可以包括流体可渗透元件。流体可渗透元件可以是组件16的一个组成部分，或者，作为另一种选择可以邻近催化剂。优选流体可渗透元件与催化剂相连通，即流体可以从流体可渗透元件流动至催化剂。优选地，流体可渗透元件包括气体扩散层、气体扩散基体、流场板、和它们的组合中的至少一个。优选地，气体扩散基体包括柔性石墨板、碳纤维纸、柔性石墨和聚合物复合材料、碳与聚合物的复合材料、以及柔性石墨、碳和聚合物的复合材料中的至少一种。其他合适的扩散基体包括棉纤维、玻璃纤维、聚合物石棉、纸板、氧化铝膜、沸石基体以及无机纤维(比如莫来石)。适用的聚合物实例包括酚醛树脂、丙烯酸树脂、和环氧树脂。任选地，聚合物可以为纤维状或者穿孔板状。一种柔性石墨为GRAFCELLTM，产自俄亥俄州雷克伍德的Graftech Inc.。任选地，柔性石墨板可以具有至少一个穿孔，优选具有多个穿孔。任选地，设置穿孔与催化剂相连通。任选地，气体扩散层可以包括碳涂层、碳黑涂层、聚四氟乙烯涂层或者它们的混合物。
除催化剂和任选的流体可渗透元件外，装置10还可包括膜(也称为电解质)。优选地，膜包括电绝缘材料的固体聚合物电解质(也称为固体聚合物离子交换膜)，所述固体聚合物电解质为电绝缘材料。更优选地，绝缘材料基本上是不透气但离子可透过的。合适的固体聚合物材料包括氟化苯乙烯、季胺聚苯乙烯、聚苯并咪唑(“PBI”)，或者其他离聚物衍生得到的全氟化磺酸(perfluorinated sulfonicacids)膜。
至于性能，所述膜优选具有优良的机械强度、可预测的尺寸变化、高导电性和传送所需离子而阻挡不需要的离子和分子的能力。
至于膜，合适的膜材料的实例包括，但是不一定限于Wilmington，DE的杜邦公司(Dupont)的NAFION®产品、密歇根州Midland的道氏化学品公司(Dow Chemical Co.)的Dow膜材料、Wilmington，DE的W.L.Gore & Associates Inc.的Gore-SelectTM材料。在组件16的一个变化实施例中，膜可以是催化剂的一个组成部分或者膜分隔远离催化剂。
美国专利4,988,583、5,300,370、和国际专利WO95/16287说明书的全部内容以整体引用的方式结合在这里，补充说明有关催化剂、流体可渗透元件、膜或者电化学燃料电池的其他基础元件的背景知识。
任选地，在氧化反应的情况下，组件16优选执行从装置10中去除电子(e-)的功能。一种从装置10中去除电子的技术是使装置10接地。
优选地，装置10还包括酸度指示剂18的变化。指示剂18优选与组件16相连通。在这里连通是指物质可以流入组件16，并且至少所需要的材料(比如质子、电子或者还原的物质)可以进入指示剂18，或者指示剂18可以通过其他一些装置检测到所需材料的产生。优选地，指示剂18接收来自组件16的所需材料。所需材料也可以指反应产物或者“试样”。取决于半电池反应是阴极反应还是阳极反应，这里所用的试样是指产生的质子或者还原的化合物。指示剂18不需要含水介质或者任何其他种类的含水环境。
在一个实施例中，指示剂18包含荧光pH指示剂和排列用以照射荧光指示剂的紫外线(UV)灯。任选地，荧光pH指示剂可包含液体或者凝胶形式的溶液。优选地，凝胶可包含亲水材料，更优选的包含在有水的情况下膨胀的亲水材料。优选类型的荧光pH指示剂包括任何可以检测半电池反应产生的酸度pKa范围的元素或者物质，比如pH敏感染料。PH敏感染料的来源包括St.Louis，Mo的Aldrich，或者Eugene，OR的Molecular Probes.有限公司。一种这样的pH敏感染料包括奎宁。其他类型的荧光pH指示剂的实例包括曙红(Eosin)B、曙红Y和荧光素。曙红B和曙红Y都包含二钠盐。优选的UV灯为黑光灯，并且优选的波长范围包括至少250nm左右并且不超过400nm左右。一种适用的UV灯的来源是Springfield，NJ.的Fisher Scientific。
适用的指示剂18的另一个实例可以是比色分析染料。优选地，当试样(质子、电子或者还原的物质)传送至指示剂18时，比色染料将改变颜色。比如说，在上述试样传送后，比色染料将由透明转变为特定的颜色(比如红色或者绿色)，反之亦然。在另一个实施例中，在传送后，比色染料可能从一种颜色转变为另一种颜色，比如从红色转变为绿色。Aldrich化学品有限公司的焰红染料B是一种适用的比色染料。一般而言，焰红染料B由螺[异苯并呋喃-1(3H)，9’-[9H]呫吨-3-酮，2’4’5’7’-四溴-4，5，6，7-四氯-3’6’-二羟基-，二钠盐组成。
优选地，比色染料不需要设置UV灯来观测上述的颜色变化。优选地，可用的照明可以是任何种类的普通家用灯泡或者太阳光的环境光或者室内光。因此，使用比色染料作为指示剂的优点是不需要UV灯。
在第三实施例中，指示剂18可以包括感电势染料(potentiometricdye)来检测在催化剂处反应所产成的电流，含有或者不含有比色染料或者荧光pH指示剂。可以用来检测指示剂18中的变化的各种类型的硬件还包括具有或者不具有带通滤波器的荧光显微镜，或者成像显微镜波长光检测器，比如近场扫描光学显微术(NSOM)。该硬件的优点是硬件与人眼相比具有更高的分辨率可以检测指示剂18中的变化。
在具体实施例中，指示剂18可包括pH指示剂溶液和基质。适用基质的实例包括水、Nafion®(全氟磺酸)、有机溶剂或者催化剂载体。基质可以作为粘结剂将指示剂粘合在组件16上。基质可以保持指示剂18与催化剂相接触。任选地，溶液中可以含有至少一种稳定剂、至少一种粘度增强剂和/或至少一种可以传送电流的组分。粘度增强剂可用以控制指示剂18的粘度，从而使指示剂18具有与凝胶或者液体相关联的粘度。一种适用的稳定剂为乙二胺四乙酸(“EDTA”)。其他适用的粘度增强剂包括甘油、凝胶、油、瓜尔胶、甲基纤维素和含水的镁质粘土，比如Laponite®。可以传递电流的组分实例包括NaCl、NaClO4、NaPF6、NaBF4和它们的混合物。
实际中，可能应用两个或者三个终端电化学测试系统，比如标准恒电位仪、恒电流仪、伏特计，或者优选敏感安培计(比如微微-安培计)来进行电极测试，确定产生电子和/或收集电流的量。优选地，安培计可以测量兆分之一或者千分之一安培大小的电流。
本发明还包括一种测试流体扩散组件的方法。该方法包括使流体通过半电池电极组件16以形成试样。试样与指示剂18接触。扩散是一种用以使试样与指示剂18接触的流体流动机制。可以检测指示剂18酸度的改变。在一个实施例中，检测包括由于至少一个质子在指示剂18中的存在而引起的指示剂18酸度变化。任选地，测试步骤可以包括用UV灯照射荧光pH指示剂。这一方法也可以用以检测试样从组件16相对于组件16在三维几何空间的一个或更多方向上的扩散。
该方法还可以包括观察指示剂18中试样的至少一种浓度梯度。这个可以用图2表示，整体标记为20。图2所示为具有由指示剂18中质子的圈出的浓度梯度22所表示的酸度变化区域的指示剂18的俯视图。梯度22可以处在相对于组件16的一个或者更多的三维几何空间中。
如图2所示，在沿着指示剂18表面的活性区中可以看到蓝色荧光(梯度22)(来自不含有产生质子的物质或者溶剂的奎宁指示剂)。在图2中，溶液中的电极24在试样上不使用偏压(bias)。但是，图2说明了交替的电化学测试比如开路电位对时间或者循环伏安法如何可以结合到本发明中。在指示剂18中具有电极24的一个优点是可以测量操作过程中的电化学响应，比如测量阻抗或电流。
该方法可以进一步包括基于至少一个测量步骤的结果来改变组件16的设计的步骤。组件16的非穷举的变化列表包括气体扩散层的改变、气体扩散基体的改变、以及气体传送系统(比如流场板)的改变。气体扩散层和气体扩散基体的改变的实例包括材料的选择、层或基体中开口的图案、层或基体中洞或孔的尺寸，以及层或基体组成上的变化。气体传递系统的改变可包括流场板通道的设计、流场板组成的改变、或者流场板厚度的改变。
本发明进一步包括一种选择用于质子交换膜燃料电池的流体可渗透元件的方法。该方法包括使流体流动通过半电池电极组件16以形成试样的步骤。试样与指示剂18相接触。指示剂18酸度的变化被检测到。优选观察指示剂18中试样的至少一个浓度梯度22。优选梯度22在指示剂18的上表面上。优选地，关于选择方法的上述步骤在多个半电池电极组件16中进行。从多个中选择在指示剂18中具有最均匀试样浓度的半电池电极组件16。在具有均匀梯度22的多个组件16的情况下，选择具有最高色彩强度梯度22的组件16。判断强度的技术包括可视或者低显著光谱(below noted spectroscopy)以及数字图像捕捉技术。这一方法也可以用以确定优选的用于燃料电池的流体传递系统，建议使用多重流体传递系统。
表示“指示剂18中试样的最均匀浓度”的实例如图8、9所示。图8和图9为用于两个不同组件16的指示剂18的俯视图。在图8、图9中的黑色区域代表浓度梯度22。如图8所示，浓度梯度22具有由图8中组件16的测试引起的穿过指示剂18的顶表面的图案。相反，用于图9中组件16的测试导致梯度22在指示剂18顶表面上产生4个随机位置。由此，在图8和图9之间指示剂18中试样浓度最均匀的是图8。由此，在选择组件16时，本领域普通技术人员可以根据图8选择组件。任选地，该方法可以进一步包括在燃料电池中形成具有在指示剂18中试样浓度最均匀的半电池电极组件16。
此外，本发明包括可视气体扩散的方法。该方法包括使流体通过组件16以形成试样的步骤。试样与指示剂18接触并可以检测指示剂18中的任何酸度变化。观察指示剂18中的任何浓度梯度。观察步骤可以包括观察指示剂18中至少一个有色区。任选地，图像捕捉、放大、或光谱工具可以有助于观察步骤。
该方法还可以包括根据观察步骤的至少一个结果改变半电池电极组件16的设计的步骤。该方法可以包括的另一个步骤是根据观察步骤的至少一个结果将半电池电极组件结合到燃料电池中。
本发明的这一方面还可以用于确定与流体通过催化剂的流量相比，流体通过组件16的流体可渗透元件的流量。实现这个的一种技术是通过比较图2和图7。
图7为与浸没在指示剂18溶液和可氧化流体(比如甲醇(MeOH)，总体标记为70中的组件16的催化剂的至少一部分，优选整个主体相关联的浓度梯度22的俯视图。如图7所示，溶液中梯度22的存在导致溶液中、催化剂附近的流体的半电池反应。这根据溶液中均匀的浓度梯度22是明显的。这向本领域技术人员公开了催化剂被均匀的涂敷在浸入在溶液中的支撑材料上。
本领域技术人员可以比较图7与图2，图2包括了7个梯度。图2中梯度22的随机性向本领域技术人员显示流体并非均匀地流动通过组件16并与催化剂接触。
由此，当组件16包括催化剂层时，该方法可以包括将催化剂层浸入到指示剂18溶液和流体中，检测溶液酸度的变化，比较溶液酸度变化的浓度梯度与指示剂18中试样的浓度梯度的步骤。同时，将催化剂浸入在溶液中的上述步骤可用以分析在组件16中使用的催化剂的均匀性。
本发明的另一方面包括一种测量气体扩散的方法。该方法包括以下步骤：(a)使流体通过半电池电极组件16以形成试样；(b)使试样与指示剂18接触；以及(c)确定指示剂18和试样的混合物的pH与基本上不存在试样的指示剂18的溶液的pH之间的差别。
该方法还可包括确定混合物中酸性物质的浓度。另一个可选择的步骤是确定作为传递步骤结果所产生的电子数量的步骤。用以确定所产生的电子数量的适用设备包括恒电位仪、伏特计或者安培计。
指示剂18的活性表面区域(也叫作梯度22)的空间分辨率表明了本发明用途的另一方面。指示剂18中梯度22的空间分辨率可用于增进对材料改性如何影响气体扩散、催化效率、质子扩散以及气体扩散、催化效率和质子扩散之间的相互影响作用的理解。
本发明也可以用于评价材料性质区别，就像比较材料类型，比如碳纤维纸与柔性石墨板相比所看到的。
本发明可以用于预测形态上的差异，比如微孔率和孔径分布，以及评价气体扩散和随后传递至催化剂层中的差别。
PEM燃料电池材料的许多方面，组分和/或操作参数可以用这一发明进行评价，比如：
a)气体扩散的空间分辨率
a.操作参数比如温度、燃料-空气的化学计量、电压、电流、燃料或空气湿度的影响，
b)气体扩散基体形态变化，和/或材料改变，
c)催化剂均匀性、沉积步骤、组成或者油墨制剂，
d)阳极和阴极半反应的测试输出
a.电流收集/产生，
b.反应物/副产品传质，以及
c.电极测试和效率-即极化曲线。
e)评价各种指示剂溶液、凝胶或者交替介质，以及添加剂。另一种选择是，这些可以适用于催化剂油墨以直接在那一层内进行检测。相同的原理可以适用于质子传导膜或者材料。
f)PEM膜评价：
a.厚度、质子扩散速率
b.膜的酸度
c.膜水合作用
d.膜复合效应
e.膜制备，
g)涉及气体传送至MEA的流场和MEA设计，
h)碱性电池和其他工业相关电化学反应的应用，
i)利用在其他成像和光谱技术中的近场扫描光学显微述和荧光成像技术，改进空间分辨率，
j)PEM燃料电池的应用-不仅是氢还有醇(直接甲醇等)、醋酸、甲酸等，任何PEM反应，以及
k)燃料电池操作过程中内在材料性质的改变，比如GDL基体的电导率。
考虑到氢燃料电池中的阳极半电池反应( )，可以想象活性催化剂点将氢气转化为质子，存在提供电子逃逸的笼状结构(cage)的局部高酸性区域以阻止与质子重新结合。阻止电子与质子的重新结合也可以选择简单的以闭路(有或者没有外部偏压)的方式将基体接地来实现。使用普通的荧光pH指示剂，可以构成可视该半电池反应的测试电池。以相似的方式，其他产生质子的燃料的半电池反应也可以用作任何PEM电池反应。已示出一个实例用以在甲醇反应中筛选出最优的催化剂组分。相反的方法可以用来构成阴极半反应的测试电池，使用质子的消耗作为反应检测、可视和测试的机制。此外，本发明旨在描述至少一种用以评价下述的方法，而非仅限于下面的应用：
1)包括多种制剂的气体扩散层，比如由聚合物和碳和/或石墨组成的气体扩散层，
2)质子交换材料和/或单独的膜，和通过所述质子交换材料和/或单独的膜的质子扩散，
3)用于上述的基体-比如但不限于气体扩散基体、膜电极组件(即碳纤维纸、纤维材料、碳或石墨基材料、柔性石墨等等-有或没有掺入质子交换材料)，
4)MEA组件，包括任何或者全部用于比较的组件，比如流场板、气体扩散基体、气体扩散涂层、层、膜、催化剂载体制剂、催化剂材料和添加剂，
5)流动通道设计，
6)操作参数比如燃料和/或氧化剂气体压力、流速和组分，
7)气体扩散基体形态或者组分的设计和/或性能(比如纤维纸或者穿孔GRAFOIL®柔性石墨材料)，
8)纤维材料形态或者组分的设计和/或性能(比如但不限于碳纤维纸)，
9)导电或者不导电复合材料形态或者组分的设计和/或性能，
10)阳极或阴极工程设计，
11)电子产生或者消耗可在空间上被“绘制”，并且
12)可以评估水的传质。
举例来说，使用下列技术能够对比各种基质。本发明的这一应用已经被图1所示的实施例证实，其中气体被送入装置10的底部。所示的这一具体实例并不限制本发明用于“绘制”电化学活性的普遍应用。这里使用绘制是指至少是观察指示剂18中梯度22的活动，和记录以及保持指示剂18中出现的梯度22相对于特定组件16的位置。
如图3和图4所示，数字图像捕捉能够用于绘制以可视指示剂18表面的活性区域。图3显示了在黑暗条件下的图像捕捉以可视发自氢转化为质子(或者消耗质子)的活性区域(梯度22)的荧光。除了绘制区域22的位置，还可以绘制区域22的强度。图4为数字过滤图像，用以改进对比度和对蓝色荧光(梯度22)的检测。再一次，通过在试样或者指示剂18上无外加电位偏压而得到图3和4。增强图像分辨率的可选步骤包括光学过滤技术。比如，如在上述图3和图4获得的数据可借助馈通窄带通滤波器的CCD相机采集、光学荧光显微术、光谱分析、和/或用于硬件增强的附加光学过滤器而得到增强。这些改进可以导致更好的图像分辨率、确定的光谱分析和形态相关性。
比如如图2、3和4所示的图像和可视化将至少有益于设计最优的、并具有均匀的气体扩散形成催化剂均匀使用的气体扩散基体材料。
使用本发明能够可视化通过流场通道、通过扩散基体并到达催化剂的气体传递。实际上，数学模拟可以用于预测有益结果并产生用于流场通道的有益设计。本发明可以用于检验模型和/或改进模型，由此导致更好的工程设计。气体传递至催化剂的均匀性如上所述可以用这一发明可视化，其中产生质子的离散的、局部区域(或者局部增加和减少的区域)随流动通道的设计。
在图5、图6中进一步示出了本申请。图5为半电池电极组件16和指示剂布置的侧向视图。半电池电极组件16包括带有通道(未示出)和层54的流场板52，其包括气体扩散基体、气体扩散层涂层以及催化剂。优选地，指示剂18包含能够通过荧光指示质子存在的材料。
图6为图5所示指示剂18表面的俯视图。如图6所示，指示剂18包括多个荧光区域62。每个荧光区域62表示由于至少一个质子的存在而引起的指示剂18酸度变化的区域。图6中示出流体正通过组件16进行传递，并且在荧光区域62的线性区64与催化剂均匀接触。此外，圆柱形燃料电池设计和材料可用相似的方式进行分析。
用前述实例进一步描述本发明。该实例仅包括本发明的多种实施例，而非是对本发明的限制。
实例
实例1
测试装置
用穿孔柔性石墨气体扩散基片(可以从Lakewood，OH的GraftechInc.获得，GRAFCELLTM)制备出一个1/2 MEA试样(组件16)，其具有带碳层(碳来自Cabot)的高表面积碳扩散层。20％的Pt-碳黑催化剂被刮刀涂敷在气体扩散层上。该MEA至少4千分之一英寸左右厚。
MEA被放入装置10的凸缘14中，如图1示意性所示。在MEA上是指示剂18。指示剂18是由染料/指示剂溶液组成的液体介质，具有多种显示随后从电化学反应中分解出的质子的成分。该溶液包括电解质、用于反应介质的具有合适pKa的荧光pH指示剂、稳定剂和粘度添加剂。指示剂18包括大约50ml水，大约100ml-摩尔浓度的奎宁，大约1摩尔浓度的氯化钠和四氟硼酸钠电解质，和达到大约90-wt％的丙三醇，优选达到10％左右。指示剂18优选的粘度用#2杯(Zahncup)测量时为50秒左右。UV灯照射在试样和溶液上，当pH低于奎宁指示剂的pKa值时，使得荧光pH指示剂的激发变得明显。
可以使阳极气体(氢气)穿过MEA的厚度。当到达催化剂表面层后，氢气被分解为质子和电子。通过气体扩散基体平面收集电子，并从系统中除去以防止其与质子重新结合。质子扩散通过催化剂层进入设置在MEA顶表面上的指示剂18中。穿过溶液的质子扩散提供了足够的空间分辨率，用于分辩来自如图2所示指示剂染料的蓝色荧光。如图2所示，圈出的区域(梯度22)指示了活性氢在阳极分解为质子的区域。
实例2
实例2为证明沉积相对均匀的催化剂的例子，如下所述。在这个实例中，流体为甲醇，且反应为从甲醇中分裂生成氢的氧化反应。包括气体扩散基体、GDL涂层、和催化剂层的气体扩散层(“GDL”)试样浸入染料指示剂18的甲醇溶液中。在GDL/催化剂材料上施加阳极电位，通过荧光可看到由甲醇氧化反应生成的质子。
指示剂表面显示了相当均匀的荧光。这表明该层被均匀地涂敷催化剂，并且催化剂仍然具有活性。由此，半电池装置产生的任何不均质子的图像(如上所讨论的)并不是由于催化剂的不均匀沉积，或者材料上中毒(不具备活性)的催化剂点导致的。
本发明的另一可选实施例可以通过系统地仅仅每次改变一个变量而得以实施，比如改变气体扩散基体类型、GDL涂层类型、组成或形态。可以分离一个变量，除了在燃料电池测试站外，从外部测试那个参数或者组分来进行对比。此外，其他材料和/或变量可以被分离并以相似的方式进行测试。
对于本领域技术人员来说应该是显而易见，在没有偏离本发明的精神和范围的条件下，本发明可以有各种改进和变化。由此，本发明旨在覆盖本发明的所有改进和变化，只要它们落入了所附权利要求及其等效范围内。

Claims (26)

1、一种流体扩散测试装置，包括：
能够进行氧化或者还原的流体；
能够接收所述流体的半电池电极组件，以及
与所述组件连通的酸度变化指示剂。
2、根据权利要求1所述的装置，其中所述指示剂包括荧光pH指示剂和设置用以照射所述荧光指示剂的紫外线灯。
3、根据权利要求1所述的流体扩散测试装置，其中所述组件包括催化剂。
4、根据权利要求3所述的流体扩散测试装置，其中所述装置进一步包括与所述催化剂连通的流体可渗透元件，所述流体可渗透元件包括气体扩散层、气体扩散基体和它们的组合中的至少一种。
5、根据权利要求4所述的流体扩散测试装置，其中所述气体扩散基体包括至少一个由下述构成的板：柔性石墨、碳纤维纸、棉纤维、玻璃纤维、石棉、无机纤维、纸板、氧化铝膜、沸石基板、聚合物材料、柔性石墨与聚合物的复合材料、碳与聚合物的复合材料、碳、柔性石墨和聚合物的复合材料、以及它们的组合。
6、根据权利要求5所述的流体扩散测试装置，其中所述组件进一步包括膜、所述膜位于所述催化剂与所述指示剂之间。
7、根据权利要求3所述的流体扩散测试装置，其中所述组件进一步包括流场板、气体扩散层、气体扩散基板、和它们组合中的至少一种。
8、根据权利要求1所述的流体扩散测试装置，其中所述指示剂包括比色染料、感电势染料或荧光pH指示剂中的至少一种。
9、根据权利要求1所述的流体扩散测试装置，进一步包括电流测试组件，所述电流测试组件包括一对设置在所述指示剂中的电极和与所述电极连接的定量元件。
10、一种测试流体扩散组件的方法，包括：
使能够进行氧化或者还原的流体通过半电池电极组件以形成试样；
使所述试样与指示剂接触；以及
检测所述指示剂中酸度的变化。
11、根据权利要求10所述的测试流体扩散组件的方法，进一步包括观察所述指示剂中所述试样的至少一种浓度梯度。
12、根据权利要求11所述的测试流体扩散组件的方法，进一步包括根据所述观察步骤的至少一个结果，改变所述半电池电极组件的设计。
13、根据权利要求10所述的测试流体扩散组件的方法，其中所述指示剂包括比色染料、感电势染料以及荧光pH指示剂中的一种。
14、一种选择用于质子交换膜燃料电池的流体可渗透元件的方法，包括：
(a)使能够进行氧化或者还原的流体通过半电池电极组件以形成试样；
(b)使所述试样与指示剂接触；
(c)检测所述指示剂的酸度变化；
(d)观察在所述指示剂中所述试样的至少一种浓度梯度；
(e)在多个半电池电极组件上进行上述步骤(a)-(d)；以及
(f)从多个中选择指示剂中试样浓度最均匀的半电池电极。
15、根据权利要求14所述的选择流体可渗透元件的方法，其中所述检测包括使用紫外线灯照射荧光pH指示剂。
16、根据权利要求14所述的选择流体可渗透元件的方法，进一步包括在质子交换膜燃料电池中从所述多个中形成所述指示剂中所述试样浓度最均匀的所述半电池电极。
17、根据权利要求14所述的选择流体可渗透元件的方法，进一步包括测试在所述流体通过过程中生成的电流量。
18、根据权利要求14所述的选择流体可渗透元件的方法，其中所述观察包括观看所述指示剂中的颜色变化，其中所述指示剂包括比色染料。
19、一种可视化气体扩散的方法，包括：
使能够进行氧化或者还原的流体通过半电池电极组件以形成试样；
使所述试样与指示剂接触；
以及
观察所述指示剂中所述试样的至少一种浓度梯度。
20、根据权利要求19所述的可视化气体扩散的方法，进一步包括根据所述观察步骤的至少一个结果改变所述半电池电极组件的设计。
21、根据权利要求19所述的可视化气体扩散的方法，进一步包括根据所述观察步骤的至少一个结果将所述半电池电极结合到燃料电池中。
22、根据权利要求19所述的可视化气体扩散的方法，其中所述组件包括催化剂层，并且进一步包括将所述催化剂层浸入在所述指示剂与所述流体的溶液中，检测所述溶液的酸度变化，以及比较所述溶液酸度变化的浓度梯度与所述指示剂中所述试样的所述浓度梯度。
23、一种燃料电池测试物质组成，包括pH敏感组分和基质材料。
24、根据权利要求23所述的燃料电池测试物质组成，其中所述组分包括比色染料、感电势染料以及荧光pH指示剂中的至少一种。
25、根据权利要求23所述的燃料电池测试物质组成，其中所述组成进一步包括粘度增强剂，其中所述增强剂包括甘油、凝胶、油、甲基纤维素、含水的镁质粘土、瓜尔胶和它们的组合中的至少一种。
26、根据权利要求24所述的燃料电池测试物质组成，其中所述基质包括用于所述组分、水、催化剂和全氟磺酸的至少一种有机溶剂。
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