CN1679731A - 中药药液真空浓缩工艺和设备 - Google Patents

Abstract

中药药液真空浓缩工艺和设备，是将药液加到内部环境处于真空状态的由蒸发罐和加热罐上下连接组成的循环回路中用蒸汽加热蒸发浓缩。其设备接通加热罐(14)和蒸发罐(9)的上连接管(15)与蒸发罐相切，上连接管的内径小于加热罐上部空腔(36)的内径，在冷凝装置后接有抽真空装置(23)，在蒸发罐上设置有破真空阀(33)；连接供液罐(1)与蒸发罐的输液管道(34)从蒸发罐上部高于上连接管的位置进入罐体内并一直延伸至罐体下部并在该管道上设置有电控阀(31)，在蒸发罐上设有液位计，液位计和电控阀均与控制系统相连。本发明浓缩效率高、可在较低温度进行浓缩处理，能有效保留热敏性药物与生物药品中的有效成分，可对生产全程自动控制。

Description

中药药液真空浓缩工艺和设备

技术领域

本发明涉及一种在真空状态下对中药药液进行浓缩处理的工艺以及用于这种工艺的真空浓缩设备。

背景技术

现有的中药药液浓缩方法所采用的设备主要有可倾式反应锅、真空浓缩反应锅、薄膜浓缩蒸发设备、双效及三效外循环浓缩蒸发设备等。其中，可倾式反应锅一般用于最后浓缩收膏，这种锅蒸发温度高，物料受热时间长，热敏性成分容易结焦，蒸发出的大量水汽易使厂房和设备滋生霉菌，严重影响药品生产环境的卫生。真空浓缩反应锅不能精确控制浓缩过程中的各项工艺参数，浓缩效果较差。薄膜浓缩蒸发设备因蒸发温度较高，且蒸发温度及进料量无法自动控制，常有结焦现象。双效及三效外循环浓缩蒸发设备目前较为常用，具有蒸发速度较快、能得到较大密度浸膏等优点，但各效的密度无法自动检测，进出料均需人工操作，无温度、压力和真空自动控制系统，真空及冷凝系统能耗大，设备清洗不方便。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述现有技术的不足而提供一种能耗低、浓缩效率高、只需较低的加热温度就可进行药液浓缩处理，能有效保留热敏性药物与生物药品中的有效成分，设备封闭化运行，对环境无损害和污染、处理后的药液干净，能满足GMP对药品生产的规范要求，可对生产全程自动控制的中药药液真空浓缩工艺以及用于该工艺的真空浓缩设备。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

中药药液真空浓缩工艺，本工艺是将中药药液加入到内部环境处于真空状态的由蒸发罐和加热罐上下连接组成的循环回路中用蒸汽加热蒸发浓缩，工艺过程是：①、用抽真空装置对整个浓缩设备系统抽真空，至用于浓缩药液的蒸发罐内处于真空状态；②、向蒸发罐内供入药液，至设定液位高度后，调整好供液管道上的流量计，控制罐内药液液面高度稳定，然后向加热罐加入蒸汽，对从蒸发罐流向加热罐的药液加热，当药液液面达到要求高度时，药液在45～60℃开始急剧沸腾，并在加热罐与蒸发罐之间循环和蒸发，直至被浓缩到所要求的浓度；同时，将蒸发罐内的蒸发气体引出进行气液分离；③、将浓缩后的药液从蒸发罐引出，送入后续产品处理工序。

本发明的工艺中，将蒸发罐内的蒸发气体引出进行气液分离后，剩余气体再进入冷凝器中冷凝，冷凝收得的溶媒回收再用；所述的冷凝为二次冷凝；在真空浓缩过程中，蒸发罐内的绝对压力保持在9500～20000Pa，温度保持在45～60℃，加热罐内蒸汽压力保持在0.1～0.3M Pa。

本发明的真空浓缩设备，其接通加热罐和蒸发罐的上连接管与蒸发罐相切，上连接管的内径小于加热罐上部空腔的内径；在冷凝装置后面通过管道连接有抽真空装置，在蒸发罐上设置有破真空阀；连接供液罐与蒸发罐的输液管道从蒸发罐上部高于上连接管的位置进入罐体内并一直延伸至罐体下部；在连接供液罐与蒸发罐的输液管道上设置有电控阀，在蒸发罐上设置有上位液位计和下位液位计，两个液位计和电控阀均与控制系统相连。

本发明的设备，其冷凝装置由通过管道依次连接的一次冷凝器、二次冷凝器和回收液储罐组成；在回收液储罐的底部连接有抽取回收液体的回收液泵；在蒸发罐的底部连接有抽取浓缩药液的浓缩液泵；在蒸发罐上设置有浓度检测装置；在供液罐与蒸发罐之间的连接管道上依次设置有出液控制阀、流量计和进液控制阀；在供液罐和回收液储罐的罐体上都设置有液位计及温度传感器，这些仪表均与控制系统连接；在供液罐、蒸发罐和气液分离器以及药液经过的管路上均设置有清洗装置。

本发明的工艺方法由于采用了真空浓缩技术，降低了药液从液态到气态所吸收的热量，加热罐内的温度可以控制在较低温度，可有效保留一些热敏性药物与生物药品的有效成分。工艺中所增加的后续液体冷凝分离环节还可将蒸发的溶媒充分回收。本发明的设备，其浓缩处理药液所用的蒸发罐和加热罐既为独立罐体而又由管路相连，形成一个循环回路，可使药液进行动态循环浓缩，提高浓缩效率。加热罐与蒸发罐之间的上连接管设置为与蒸发罐相切的结构，上连接管的内径小于加热罐上部空腔的内径，以及连接供液罐与蒸发罐的输液管道从蒸发罐上部进入罐体内并一直延伸至罐体下部，可使药液从加热罐高速喷射进入蒸发罐并在蒸发罐内沿罐体内壁形成涡流，在罐体内壁形成药液薄膜，增大药液蒸发表面积，将药液迅速蒸发浓缩，并且药液在被加热循环和流入罐内时不发泡，保证罐体内的真空度，避免造成药效损失并影响溶媒的回收。蒸发罐上的液位计和输液管道上的电控阀均与控制系统相连，可以自动控制蒸发罐内的药液液面高度稳定，以稳定蒸发过程，提高蒸发效率。在蒸发罐上设置的破真空阀可控制蒸发罐内的真空度，以及在浓缩处理完成后消除真空。所设置的二次冷凝装置可以使溶剂蒸汽完全得到冷凝并充分回收。所设置的各种控制、监测仪表及控制系统可根据药液的浓缩量以及浓缩度来控制浓缩过程的进行并对整个浓缩工艺进行全程监控和自动控制，生产效率大大提高。设置在供液罐、蒸发罐、汽液分离器上和药液流经的管路上清洗装置可方便地对设备进行清洗，保证生产过程符合GMP卫生要求。本发明的设备是一个封闭的真空生产设备，不会损害和污染环境。

下面结合说明书附图进一步阐述本发明的内容。

附图说明

图1为本发明的工艺及设备连接示意图；

图2为本发明的设备结构示意图；

图3为加热罐与蒸发罐连接及药液流向的截面示意图；

图4为薄膜蒸发时药液沿蒸发罐内壁形成涡流的示意图。

具体实施方式

如图1、图2所示，首先选定蒸发罐9和加热罐14，将加热罐14的上下端均用管道与蒸发罐9相连通组成循环回路，加热罐14与蒸发罐9之间的上连接管15如图3所示与蒸发罐相切，上连接管15的内径必须小于加热罐14上部空腔36的内径；以使药液从加热罐快速喷射进入蒸发罐内。连接供液罐1与蒸发罐9的输液管道34从蒸发罐上部高于上连接管15的位置进入罐体内并一直延伸至罐体下部。在蒸发罐9与加热罐14的连接管道上通过阀门和软管连接有浓缩液泵26。将蒸汽分配器通过管道35与加热罐14连接。在蒸发罐上部通过管道连接气液分离器16，在气液分离器16后面通过管道连接冷凝装置、回收液储罐19和抽真空装置23，本实施例的冷凝装置包括一次冷凝器17和二次冷凝器18。在回收液储罐19的底部连接回收液泵25。在蒸发罐上设置破真空阀33。在供液罐1与蒸发罐9之间的连接管道上依次设置出液控制阀24、流量计8和进液控制阀31。在供液罐1上设置温度传感器5，高、中、低位液位计2、3、4，三个液位计和设置于供液罐1出液管道上的电控阀6均与控制系统相连。在蒸发罐9上设置温度传感器12和破真空阀33，在蒸汽供应器38与加热罐14之间的连接管道上设置电控阀10，该电控阀10和温度传感器12与控制系统相连；在蒸发罐9上设置高、低位液位计11和13，两个液位计和输液管道上的电控阀均与控制系统相连。在回收液储罐19上设置温度传感器21和高、低位液位计20、22。在供液罐1上部设置高压清洗喷头28，蒸发罐9上部设置高压清洗喷头29，气液分离器16上部设置高压清洗喷头30，在药液经过的管路上也设置清洗装置，可以采用管路接口方式接入清洗装置，以清洗罐体和管路。可在供液罐1下部排出管道上设置观察窗7观察供液罐清洗情况，在蒸发罐9下部连接浓度检测装置27以实时在线检测浓缩液浓度，在加热罐14下部连接蒸汽冷凝水排除管道及疏水阀32，在管道34上连接有从蒸汽供应器38出来的蒸汽杀菌管路37。

工作过程如下：调整蒸汽管道的压力至要求值，确认各阀门的开关正常，打开电控阀10，通入蒸汽，对蒸发罐罐体内进行消毒，完成消毒后，通过温度传感器5及液位计2、3、4确认供液罐内的药液温度和药液量符合规定后开始工作。打开疏水阀32，接通电源，并将冷却水通入一次冷凝器17和二次冷凝器18中。一般通入一次冷凝器的水温在28～35℃，通入二次冷凝器的水温在5～10℃。然后启动抽真空装置23开始抽真空，抽至蒸发罐9内的绝对压力在10600Pa左右并保持。打开出液控制阀24和进液控制阀31，向蒸发罐9内供药液，供液罐的出料由电控阀6控制，如果液位在低位液位计4以下时或高位液位计2以上时，电控阀6关闭，只有液位处于高位液位计2与低位液位计4之间，或有时要求处于高位液位计2与中位液位计3之间时，电控阀6才开启；用流量计8设定流量，并通过调整进液控制阀31控制药液的供应量，使之满足要求的工艺流量；药液从供液罐1通过管道34流入蒸发罐9底部，再经蒸发罐9底部出口通过与加热罐14之间的连接管流入加热罐14内。管道流入加热罐14内，打开蒸汽供应器的阀门并向加热罐14内吹入蒸汽加热，供液达到一定量后，药液被蒸发并在蒸发罐9和加热罐14之间循环流动，如图3所示。药液从加热罐14通过上连接管15沿切向高速流回蒸发罐9，并在蒸发罐体内形成锥形的涡流39，如图4所示，可扩大蒸发面积、提高蒸发效率。药液在加热缸的列管内和蒸发罐内一直以薄膜蒸发方式进行动态的循环蒸发，逐渐将药液浓缩。蒸发罐9底部的温度传感器12和连接蒸汽供应器的电控阀10与控制系统相连，使之可以控制蒸发罐9的加热量来控制蒸发温度，同时蒸发罐9上设置的高、低位液位计11、13和进液控制阀31以及电控阀6均与控制系统相连，能够综合控制蒸发罐内的药液量与供液罐的供液量。加热罐14是一个多管式换热器，在一定的温度和真空度下，药液以薄膜蒸发的形式高速蒸发。由于蒸发罐9底部是锥形结构，密度小的浓缩液流速快，再流入加热罐14进行下一循环的浓缩；从蒸发罐9内出来的气体进入气液分离器16进行气液分离；气液分离器16再与一次冷凝器17、二次冷凝器18、回收液储罐19依次相连，真空蒸发的蒸汽抽入一次冷凝器17、二次冷凝器18进行冷却，最后进入回收液储罐19，再次进行气体和液体的分离，其中气体通过与抽真空装置23相连的管道排出，剩余的冷凝液则由回收液泵25和相连管道送入回收装置内；回收液储罐19上也相应的安装有高、低位液位计20、22及温度传感器21。继续浓缩操作，当浓度检测装置27检测浓缩药液比重达到设定值时，即可出料。当供液罐1内没有药液时，或浓缩液达到所定浓度值，停止运转。浓缩后的药液经浓缩液泵26打入后续产品处理工段。每批药液浓缩完后均要对设备进行清洗。在整个真空浓缩工艺流程中，蒸发罐内的绝对压力保持在9500～20000Pa，温度保持在45～60℃，加热罐内蒸汽压力保持在0.1～0.3M Pa。工作完成后，打开破真空阀33，消除真空。

本发明的设备控制系统设置灵活，可以根据需要设置为自动控制或手动控制。本发明的工艺和设备，不仅限于制药行业应用，也可以应用到食品、烟草、或其它相关领域。

Claims (12)

1、中药药液真空浓缩工艺，其特征在于，本工艺是将中药药液加入到内部环境处于真空状态的由蒸发罐(9)和加热罐(14)上下连接组成的循环回路中用蒸汽加热蒸发浓缩，工艺过程是：

①、用抽真空装置对整个浓缩设备系统抽真空，至用于浓缩药液的蒸发罐(9)内处于真空状态；

②、向蒸发罐(9)内供入药液，至设定液位高度后，调整好供液管道上的流量计(8)，控制罐内药液液面高度稳定，然后向加热罐加入蒸汽，对从蒸发罐流向加热罐的药液加热，当药液液面达到要求高度时，药液在45～60℃开始急剧沸腾，并在加热罐与蒸发罐之间循环和蒸发，直至被浓缩到所要求的浓度；同时，将蒸发罐内的蒸发气体引出进行气液分离；

③、将浓缩后的药液从蒸发罐引出，送入后续产品处理工序。

2、根据权利要求1所述的中药药液真空浓缩工艺，其特征在于，将蒸发罐内的蒸发气体引出进行气液分离后，剩余气体再进入冷凝器中冷凝，冷凝收得的溶媒回收再用。

3、根据权利要求1或2所述的中药药液真空浓缩工艺，其特征在于，所述的冷凝为二次冷凝。蒸发罐内的绝对压力保持在9500～20000Pa，温度保持在45～60℃，加热罐内蒸汽压力保持在0.1～0.3MPa

4、根据权利要求1所述的中药药液真空浓缩工艺，其特征在于，在真空浓缩过程中，。

5、一种用于如权利要求1所述的中药药液真空浓缩工艺的真空浓缩设备，包括有通过管路连通的供液罐(1)、上下相通组成循环回路的蒸发罐(9)和加热罐(14)、汽液分离器(16)和冷凝装置，其特征在于，

①、接通加热罐(14)和蒸发罐(9)的上连接管(15)与蒸发罐相切，上连接管(15)的内径小于加热罐(14)上部空腔(36)的内径；

②、在冷凝装置后面通过管道连接有抽真空装置(23)，在蒸发罐(9)上设置有破真空阀(33)；

③、连接供液罐(1)与蒸发罐(9)的输液管道(34)从蒸发罐上部高于上连接管(15)的位置进入罐体内并一直延伸至罐体下部；

④、在连接供液罐(1)与蒸发罐(9)的输液管道(34)上设置有电控阀(31)，在蒸发罐(9)上设置有上位液位计(11)和下位液位计(13)，两个液位计和电控阀(31)均与控制系统相连。

6、根据权利要求5所述的中药药液真空浓缩设备，其特征在于，所述的冷凝装置由通过管道依次连接的一次冷凝器(17)、二次冷凝器(18)和回收液储罐(19)组成。

7、根据权利要求5所述的中药药液真空浓缩设备，其特征在于，在回收液储罐(19)的底部连接有抽取回收液体的回收液泵(25)。

8、根据权利要求5所述的中药药液真空浓缩设备，其特征在于，在蒸发罐(9)的底部连接有抽取浓缩药液的浓缩液泵(26)。

9、根据权利要求5所述的中药药液真空浓缩设备，其特征在于，在蒸发罐(9)上设置有浓度检测装置。

10、根据权利要求5所述的中药药液真空浓缩设备，其特征在于，在供液罐(1)与蒸发罐(9)之间的连接管道上依次设置有出液控制阀(24)、流量计(8)和进液控制阀(31)。

11、根据权利要求5所述的中药药液真空浓缩设备，其特征在于，在供液罐(1)和回收液储罐(19)的罐体上都设置有液位计及温度传感器，这些仪表均与控制系统连接。

12、根据权利要求5所述的中药药液真空浓缩设备，其特征在于，在供液罐(1)、蒸发罐(9)和气液分离器(16)以及药液经过的管路上均设置有清洗装置。

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