CN1676573A - 一种加氢延迟焦化方法 - Google Patents
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Abstract
一种加氢延迟焦化方法，焦化原料、任选的焦化循环油在进焦炭塔之前，与氢气、催化剂接触，加氢生成油经降压后进入焦化加热炉加热至焦化温度后进入焦炭塔，生成的焦炭留在焦炭塔内，焦化油气经分离得到焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油。该方法提高液体产品收率，降低焦炭的硫含量，降低了炉管结焦倾向，延长了加热炉操作周期。
Description
技术领域
本发明涉及一种用氢精制烃油和精制后的烃油的非催化热裂化多步工艺过程，更具体地说，是一种加氢延迟焦化方法。
背景技术
由于投资和操作费用低，能把重油转化成价值高的液体和石油焦等产品，延迟焦化依然是受到人们普遍重视的重油加工技术。实际过程中，人们遇到这样技术难题，即对于劣质的焦化原料，希望尽量提高液收，降低干气和焦炭收率。同时，对硫等杂质含量高的劣质焦化原料，如胜利渣油硫含量达1.2～1.5％，我国进口的中东油渣油硫含量更是高达2～6％。采用现有的延迟焦化装置进行加工高含硫等杂质的渣油原料，其产品之一焦炭的硫含量达2％以上，难以作为炼铝用焦炭，甚至因环保方面的限制，作为燃料也是不合格的焦炭。目前，世界上炼铝用焦炭需求量很大，我国仅炼铝用焦炭每年需求达420万吨。焦炭主要以其硫含量的多少论价格，硫含量大于2％的焦炭价格是硫含量小于1.5％的焦炭价格的40％。焦化馏分油中的焦化蜡油作为延迟焦化的另一产品，其硫等杂质含量也因焦化加工高硫劣质原料而升高，也会造成催化汽油产品硫含量高的问题，或增加催化装置投资和操作费用。焦化馏分油中的焦化汽油和焦化柴油的硫等杂质含量也因焦化加工高硫劣质原料而升高，造成其加氢精制装置投资和操作费用增加。
如何能对现有的延迟焦化装置进行改进，尽量提高液收，降低干气和焦炭收率？或对于高硫劣质原料，在提高液收的同时，改变硫等杂质分布，如焦炭中的硫含量降低，使焦炭质量达到炼铝用焦炭以上的水平，焦化馏分油硫等杂质含量尽量降低？如果做到这一点，则显然对提高焦化装置的经济效益有很大帮助。
US4394250公开了一种催化焦化方法，该方法在加热炉入口注入氢气和催化剂来提高焦化馏分油收率和降低焦炭收率。由于受加热炉管和焦炭塔反应条件的限制如压力仅20-200psig(约0.14-1.4MPaG)，焦化馏分油收率的增幅不会太大，特别是加工高硫劣质原料时，焦炭的硫含量偏高。
US5711870公开了一种加热炉前注入供氢体的延迟焦化方法，该方法可提高焦化馏分油收率，降低焦炭和气体收率。该方法没有加入催化剂，焦化馏分油收率的增幅不会太大，特别是加工高硫劣质原料时，焦炭的硫含量偏高。
US4919793公开了一种改进的焦化方法，该方法是在加热炉前增加热裂化管(soaking pipe)，将富氢气体或氢气注入热裂化管，在200-650psig(约1.4-4.5MPaG)、400-650°F(约204-343℃)、氢油比30-300SCF(约5.3-53Nm3/m3)条件下停留10-90min，将焦化加热炉前的渣油原料在热裂化管内进行加氢改质，通过改善焦化原料来提高焦化产品液收和性质，降低焦炭、气体收率。该方法强调无催化剂条件，焦化馏分油收率的增幅不会太大，特别是加工高硫劣质原料时，焦炭的硫含量偏高。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种加氢延迟焦化方法，以大幅提高液体产品收率和降低焦炭的硫含量。
本发明提供的方法包括：焦化原料、任选的焦化循环油在进焦炭塔之前，与氢气、催化剂接触，加氢生成油经降压后进入焦化加热炉加热至焦化温度后进入焦炭塔，生成的焦炭留在焦炭塔内，焦化油气经分离得到焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油。
本发明的方法提高焦炭的质量，也提高了焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油的质量和收率，降低了炉管结焦倾向，延长了加热炉操作周期。
附图说明
图1是常规的延迟焦化方法流程示意图。
图2是本发明提供的加氢延迟焦化方法实施方式之一的流程示意图。
图3是本发明提供的加氢延迟焦化方法实施方式之二的流程示意图。
具体实施方式
常规的延迟焦化过程如下：
焦化原料经换热后进焦化分馏塔与焦化循环油一起进焦化加热炉加热到焦化温度进焦炭塔，由于焦化反应总体表现为吸热，焦化原料和焦化循环油在焦炭塔内依靠吸收自身热量发生焦化反应，随着反应的进行，物料温度下降，该焦炭塔内及塔顶油气温度较其入口温度低30℃～80℃，生成的焦炭留在焦炭塔内，生成的焦化气体及焦化馏分油随部分循环油进焦化分馏塔分离出焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油。焦炭塔外壁设保温层，操作焦炭塔充焦到合适的高度后，进行换塔操作，改焦化原料进第二焦炭塔，原操作焦炭塔进行冷焦及除焦操作，每一个焦炭塔从切换进料到充满焦炭换塔为一个焦化操作周期，一个焦化周期为16～48小时。
本发明提供的方法是这样具体实施的：
实施方式之一：
本发明通过对常规的延迟焦化工艺进行改进，提出一种加氢焦化工艺，即在辐射进料泵与焦化加热炉之间增加悬浮鼓泡床加氢反应器，提高辐射进料泵出口压力，使其同时成为悬浮鼓泡床加氢反应器进料泵，辐射进料泵出口的焦化原料和循环油中注入一定量的催化剂后，在悬浮鼓泡床加氢反应器上部注入，在悬浮鼓泡床加氢反应器下部注入氢气，焦化原料和循环油在高温、高压、氢气和催化剂存在的条件下，在悬浮鼓泡床加氢反应器内进行加氢反应。其生成油经减压后进入加热炉加热到焦化温度进焦炭塔再进行焦化反应，生成的焦炭留在焦炭塔内，生成的焦化气体及焦化馏分油随部分循环油经焦炭塔顶油气管线进焦化分馏塔分离出焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油。这样在焦化反应前通过引入焦化原料和循环油的悬浮床加氢反应，使得装置的产品分布和硫等杂质分布发生较大改变。
实施方式之二：
本发明通过提高焦化原料泵出口压力，使焦化原料泵同时成为悬浮鼓泡床加氢反应器的进料泵，原料油经原料泵升压、换热及加热炉对流段和部分辐射段加热到一定温度后进入悬浮鼓泡床加氢反应器上部，进入反应器前原料中注入一定比例的催化剂，在反应器下部注入氢气，焦化原料在高温、高压、氢气、催化剂存在的条件下，在悬浮鼓泡床加氢反应器内发生加氢反应。其生成油经减压再进入加热炉辐射段加热至焦化温度后进入焦炭塔进行焦化反应，生成的焦炭留在焦炭塔内，生成的焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油随部分焦化循环油经焦炭塔顶油气管线进入焦化分馏塔分离出焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油和焦化循环油。塔底分出的焦化循环油可部分或全部返回原料系统回炼，也可作为燃料油出装置。这样在焦化反应前通过引入焦化原料和循环油的悬浮床加氢反应，使得装置的产品分布及硫等杂质分布发生较大改变。
所述的焦化原料选自常压渣油、减压渣油、石油沥青、重馏分油、催化裂化油浆或澄清油、蒸汽裂解制乙烯的渣油、热裂化渣油或其混合物，其硫含量最好大于1重％，或康氏残碳大于13重％，或粘度(80℃)大于1000mm2/s，或沥青质含量大于2重％，或酸值大于0.5％mgKOH/g的渣油。本发明涉及的焦化原料性质越差，越显示本发明的技术优势。
本发明增加的悬浮鼓泡床加氢反应器可以是立式反应器，氢气从反应器下部进，气相从反应器上部出，焦化原料和循环油及催化剂从其上部进，加氢生成油从其下部出，反应器下部有气相分配器，上部有除沫网，反应器中部设有汽液充分接触的设施，如设有筛孔塔板或填料。
从反应器上部出的气相经冷却分离出凝液后去循环压缩机升压到4.5～30.0MPaG，再返回到反应器下部，系统消耗的氢气由装置外新氢经新氢压缩机升压到相应的压力后补充到循环压缩机出口。从反应器下部出的生成油经减压到1.5～5.0MPaG后进入焦化加热炉加热到475℃～550℃焦化温度，再经加热炉出口转油线进焦炭塔进行焦化反应。
反应塔入口注入的氢气量为50～2000Nm3/m3(原料20℃体积)，补充新氢量为10～300Nm3/m3(原料20℃体积)。催化剂注入口在反应器入口管线上，或辐射泵入口管线上，也可在焦化原料系统，如原料缓冲罐或原料泵出入口管线上，也可在反应器上部单独注入。催化剂注入量为原料量的0.01～10重％，催化剂活性组分为碳粉及VIII族元素的金属、金属氧化物、金属硫化物，如Fe、Fe2O3、Fe3O4、FeS、FeSO4、FeSO3等。注入的催化剂可以是水溶性的，也可以是油溶性的。
焦化原料和循环油在反应塔中的反应温度为300～425℃，停留时间以焦化新鲜物料20℃为基准计算为3～600分钟，或相同的基准下，其空速为0.1～20h-1，反应总压为4.5～30.0MPaG，氢分压为3.0～25.0MPaG。
焦化加热炉出口温度为475℃～550℃，焦炭塔顶压力为0.1～0.3MPaG，装置的循环比为0～1.0。
下面结合附图对本发明所提供的方法进行进一步的说明。
图1是常规的延迟焦化方法流程示意图。
常规的一炉二塔延迟焦化方法流程如下：原料由管线1进入缓冲罐2，由缓冲罐2底部经管线3进焦化分馏塔12下部，与焦化油气部分换热，塔底物料经辐射进料泵4升压后由管线5进焦化加热炉6加热至焦化温度，在加热炉入口前由管线16向炉管内的焦化物料注入水以减缓炉管结焦，出加热炉的焦化物料由管线7(或管线9)进焦炭塔8(或焦炭塔10)，焦化原料在焦炭塔内发生焦化反应，生成的焦炭留在焦炭塔内，焦化油气出焦炭塔顶由管线11进焦化分馏塔12，分离出焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油，焦化气体、焦化汽油由管线13导出，焦化柴油由管线14导出，焦化蜡油由管线15导出，焦化循环油回焦化系统。焦炭塔8、10以一个焦化周期24小时为时间间隔切换操作，一个焦化周期结束，焦炭塔8充满焦炭，加热炉出口物料切换到焦炭塔10重复焦炭塔8的充焦过程，焦炭塔8进行冷焦、除焦等操作。
图2是本发明提供的加氢延迟焦化方法实施方式之一的流程示意图。
本发明提供的加氢延迟焦化方法实施方式之一流程如下：原料由管线1进入缓冲罐2，由缓冲罐2底部经管线3进焦化分馏塔12下部，与焦化油气部分换热，塔底物料经辐射进料泵4升压后由管线5与来自管线28的催化剂混合后进入悬浮鼓泡床加氢反应器18上部，氢气由管线27进入悬浮鼓泡床加氢反应器18下部，物料和催化剂与氢气进行充分的逆向接触并发生加氢反应。生成油出反应器底经减压阀29减压后，由管线19进入加热炉6加热至焦化温度，在其加热炉入口经管线16向炉管内的焦化物料注入水，出加热炉的焦化物料由管线7(或管线9)进焦炭塔8(或焦炭塔10)，经加氢后的焦化原料在焦炭塔内发生焦化反应，生成的焦炭留在焦炭塔内，焦化油气出焦炭塔顶由管线11进焦化分馏塔12分离出焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油，焦化气体、焦化汽油由管线13导出，焦化柴油由管线14导出，焦化蜡油由管线15导出，焦化循环油回焦化系统。焦炭塔8、10以一个焦化周期24小时为时间间隔切换操作，一个焦化周期结束，焦炭塔8充满焦炭，加热炉出口物料切换到焦炭塔10重复焦炭塔8的充焦过程，焦炭塔8进行冷焦、除焦等操作。悬浮鼓泡床加氢反应器18顶部的气体依次经由换热冷却器20、管线21进冷高压汽液分离器22，分离器22底部的轻油由管线23排至分馏塔12，分离器22顶部的循环氢由管线25进循环压缩机26升压，由管线27进悬浮鼓泡床加氢反应器18下部，在分离器22顶部设部分循环氢排放管线24以控制循环氢的氢气浓度，系统所需的新氢由管线17补入。
图3是本发明提供的加氢延迟焦化方法实施方式之二的流程示意图。
本发明提供的加氢延迟焦化方法实施方式之二流程如下：原料由管线1进入缓冲罐2，由缓冲罐2底部依次经管线3、原料泵4、换热器30、管线31进入加热炉6的对流段和部分辐射段加热到一定温度，由管线5与来自管线28的催化剂混合后，进入悬浮鼓泡床加氢反应器18上部，氢气由管线27进入悬浮鼓泡床加氢反应器18下部，物料和催化剂与氢气进行充分的逆向接触并发生加氢反应。生成油出反应器底经减压阀29减压后，由管线19进入加热炉6的辐射段加热至焦化温度，在其加热炉入口经管线16向炉管内的焦化物料注入水，出加热炉的焦化物料由管线7(或管线9)进焦炭塔8(或焦炭塔10)，经加氢后的焦化原料在焦炭塔内发生焦化反应，生成的焦炭留在焦炭塔内，焦化油气出焦炭塔顶由管线11进焦化分馏塔12分离出焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油，焦化气体、焦化汽油由管线13导出，焦化柴油由管线14导出，焦化蜡油由管线15导出，重焦化蜡油由焦化分馏塔12经塔底泵32由管线33引出焦化装置。焦炭塔8、10以一个焦化周期24小时为时间间隔切换操作，一个焦化周期结束，焦炭塔8充满焦炭，加热炉出口物料切换到焦炭塔10重复焦炭塔8的充焦过程，焦炭塔8进行冷焦、除焦等操作。悬浮鼓泡床加氢反应器18顶部的气体依次经由管线21、换热冷却器20进冷高压汽液分离器22，分离器22底部的轻油由管线23排至分馏塔12，分离器22顶部的循环氢由管线25进循环压缩机26升压，由管线27进悬浮鼓泡床加氢反应器18下部，在分离器22顶部设部分循环氢排放管线24以控制循环氢的氢气浓度，系统所需的新氢由管线17补入。
由于原料先进行了加氢脱硫、脱氮、加氢改质等反应，再进行焦化反应，这样最大的提高装置的液体收率，降低了焦炭收率，同时产品如焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油的硫、氮含量降低，焦炭的硫含量降低。本工艺的优点是提高了焦炭质量，也提高了焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油的质量，降低了焦化汽油、焦化柴油后加氢精制装置投资和操作费用，以及焦化蜡油催化裂化的加工成本和提高催化汽油质量。另外，由于进焦化加热炉的物料进行了加氢改质，以及加氢生成油中含一定量的氢气等气体，降低了炉管结焦倾向，延长了加热炉操作周期。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。
实施例和对比例所用的焦化原料为高硫劣质减压渣油，其性质如表1所示。实施例所用的加氢催化剂为FeSO4(颗粒平均直径为40～100μm)，催化剂量占原料重的500ppm。
对比例
对比例是按照常规延迟焦化方法流程在中型试验装置上进行试验，操作条件和产品分布如表2所示，焦炭及焦化馏分油的主要性质如表3所示。从表2可以看出，焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油的总液体收率为68.4m％；从表3可以看出，焦炭的硫含量高达3.3m％。
实施例
实施例是按照本发明提供的加氢延迟焦化方法实施方式之二的流程在中型试验装置上进行试验，操作条件和产品分布如表2所示，焦炭及焦化馏分油的主要性质如表3所示。从表2可以看出，焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油的总液体收率为70.7m％；从表3可以看出，焦炭的硫含量仅为1.45m％，焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油的硫、氮含量均比对比例相应的降低。
表1
| 原料名称 | 高硫劣质渣油 |
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.9862 |
| 硫含量，m％ | 2.25 |
| 氮含量，m％ | 0.86 |
| 沥青质，m％ | 2.3 |
| 芳烃及胶质，m％ | 70.8 |
| 残碳，m％ | 13.7 |
| 灰分，m％ | 0.06 |
| 运动粘度80℃，mm2/s | 1275.2 |
表2
| 对比例 | 实施例 | |
| 操作条件 | ||
| 操作周期，h | 24 | 24 |
| 加热炉出口温度，℃ | 500 | 500 |
| 循环比 | 0.4 | 0.4 |
| 焦炭塔顶压力，MPaG | 0.15 | 0.15 |
| 炉前注水量，m％ | 2 | 2 |
| 催化剂注入量，ppm | - | 500 |
| 氢气注入量，Nm3/m3 | - | 800 |
| 加氢反应温度，℃ | - | 365 |
| 加氢反应压力，MPaG | - | 10.0 |
| 加氢反应空速，h-1 | - | 1.0 |
| 产品分布，m％ | ||
| 焦化气体 | 8.5 | 8.3 |
| 焦化汽油 | 13.1 | 14.8 |
| 焦化柴油 | 32.4 | 36.8 |
| 焦化蜡油 | 22.9 | 7.8 |
| 重焦化蜡油 | - | 11.3 |
| 甩油及损失 | 2.5 | 2.5 |
| 焦炭 | 21.6 | 18.5 |
| 合计 | 100.0 | 100.0 |
表3
| 对比例 | 实施例 | |
| 焦炭部分性质 | ||
| 真密度(生焦)，g/cm3 | 1.379 | 1.352 |
| 硫含量，m％ | 3.3 | 1.45 |
| 灰分，m％ | 0.22 | 0.43 |
| 挥发分，m％ | 11.9 | 12.5 |
| 焦化蜡油*部分性质 | ||
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.9302 | 0.9193 |
| 硫含量，m％ | 1.82 | 0.82 |
| 氮含量，m％ | 0.78 | 0.45 |
| 残碳，m％ | 0.25 | 0.08 |
| 运动粘度100℃，mm2/s | 3.525 | 3.453 |
| 焦化柴油部分性质 | ||
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.8356 | 0.8283 |
| 硫含量，m％ | 0.66 | 0.32 |
| 氮含量，m％ | 0.28 | 0.15 |
| 焦化汽油油部分性质 | ||
| 密度(20℃)，g/cm3 | 0.7376 | 0.7358 |
| 硫含量，m％ | 0.58 | 0.22 |
| 氮含量，mg/kg | 210 | 90 |
注：*实施例的焦化蜡油为重焦化蜡油。
Claims (6)
1、一种加氢延迟焦化方法，焦化原料与任选的焦化循环油经焦化加热炉加热至焦化温度后进入焦炭塔，生成的焦炭留在焦炭塔内，焦化油气经分离得到焦化气体、焦化汽油、焦化柴油、焦化蜡油，其特征在于焦化原料、任选的焦化循环油在进焦炭塔之前，与氢气、催化剂接触，加氢生成油经降压后进入焦化加热炉。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的焦化原料选自常压渣油、减压渣油、石油沥青、重馏分油、催化裂化油浆或澄清油、蒸汽裂解制乙烯的渣油、热裂化渣油或其混合物。
3、按照权利要求1的方法，其特征在于加氢反应条件为：总压为4.5～30.0MPaG，氢分压为3.0～25.0MPaG，温度300～425℃，空速为0.1～20h-1，氢气与原料的体积比50～2000Nm3/m3。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于所述的催化剂活性组分为VIII族元素的金属、金属氧化物、金属硫化物及碳粉。
5、按照权利要求1或4的方法，其特征在于所述的催化剂注入量为原料量的0.01～10重％。
6、按照权利要求1的方法，其特征在于焦化加热炉出口温度为475℃～550℃，焦炭塔顶压力为0.1～0.3MPaG，装置的循环比为0～1.0。
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