CN1676467A - 一种八羰基二钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种八羰基二钴的制备方法，包括如下步骤：将石油醚分别加入第一反应器和第二反应器中，将固体Co2O3加入第一反应器，然后通过第一反应器底部的喷嘴充入氢气和一氧化碳，启动循环泵，将第二反应器中的石油醚送入第一反应器，并从第一反应器的顶部通过管线从顶部进入第二反应器，没有反应完的气体从第二反应器的顶部依次进入冷凝器和分水器，石油醚溢流到第一反应器，水由分水器底部的阀门放出。采用上述的方法，Co2O3的转化率可达到100％以上。同时本发明的方法，不需要加助催化剂，如羰基钴或甲酰基哌啶，或加钯炭催化剂，即能够使反应进行到底。原料能够全部转化，没有未能转化的固体残渣留在釜内，不会堵塞管道，磨损阀门等。
Description
技术领域
本发明涉及一种八羰基二钴的制备方法。
背景技术
八羰基二钴，其化学通式为Co2(CO)8。八羰基二钴是一种重要的有机金属化合物，在羰基合成领域有着十分广泛的应用，可用于制备羰基合成醛、醇、酸或酯的催化剂。目前，八羰基二钴的制备方法是在石油醚或甲苯溶剂中，分别加CoCO3、Co(OH)2或Co2O3，在压力为3～20Mpa的氢气和一氧化碳的合成气，温度为90～150℃的条件下合成的。虽然，加助催化剂羰基钴或甲酰基哌啶，或加钯炭催化剂都能加速Co2(CO)8的生成。但是，都无法使反应进行到底。原料不能全部转化，至少有10～30％未能转化的固体残渣留在釜内，给后处理带来很多的麻烦；如堵塞管道，磨损阀门等。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种八羰基二钴的制备方法，以克服现有技术存在的原料不能全部转化、后处理麻烦的缺陷。
本发明的方法包括如下步骤：
将石油醚分别加入第一反应器和第二反应器中，将固体Co2O3、CoO3、CoO或Co(OH)2通过加料器从顶部加入第一反应器，然后通过第一反应器底部的喷嘴充入氢气和一氧化碳，启动循环泵，将第二反应器中的石油醚通过第一反应器底部的喷嘴送入第一反应器，并从第一反应器的顶部通过管线从顶部进入第二反应器，当石油醚循环时，反应器里的Co2O3就相当于沸腾床；在第二反应器中，没有反应完的气体从反应器的顶部依次进入冷凝器和分水器，将石油醚和水的蒸汽冷凝为液体，在分水器中，上部是石油醚，下部是水，石油醚经过侧管，溢流到反应器的喷嘴，吸入反应器，水由分水器底部的阀门放出。如此连续反应、循环，使原料完全转化，反应结束后，从第一反应器的底部出料，并采用常规的方法从反应产物中收集Co2(CO)8。
采用上述的方法，Co2O3的转化率可达到100％以上，比现有的技术提高了10～30％，同时本发明的方法，不需要加助催化剂，如羰基钴或甲酰基哌啶，或加钯炭催化剂，即能够使反应进行到底。原料能够全部转化，没有未能转化的固体残渣留在釜内，不会堵塞管道，磨损阀门等。
附图说明
图1为本发明的方法的流程图。
具体实施方式
参见图1，本发明的方法包括如下步骤：
将石油醚分别加入第一反应器1和第二反应器2中，加入量为反应器总体积的60～70％，将固体Co2O3通过加料器从顶部加入第一反应器1，然后通过第一反应器1底部的喷嘴3充入氢气和一氧化碳，压力为3～10Mpa，温度为90～120℃，启动循环泵4，将第二反应器2中的石油醚通过第一反应器底部的喷嘴3送入第一反应器1，并从第一反应器1的顶部通过管线从顶部进入第二反应器2，通过当石油醚循环时，反应器1里的Co2O3就相当于沸腾床；在第二反应器2中，没有反应完的气体从反应器2的顶部依次进入冷凝器5和分水器6，将石油醚和水的蒸汽冷凝为液体，在分水器中6，上部是石油醚，下部是水，石油醚经过侧管，溢流到反应器1的喷嘴，吸入反应器1，水由分水器底部的阀门放出。如此连续反应、循环，使原料完全转化，一般反应时间为1～8小时。
氢气与一氧化碳的摩尔比为：氢气∶一氧化碳＝1∶0.5～3；
氢气的体积流率为：0.1～2.0m3/(kg Co2O3·小时)；
为了确保反应器1里的Co2O3能够沸腾，石油醚在第一反应器1中的线速度为0.05～2.5米/秒。
实施例1
第一反应器1和第二反应器2的体积为0.01m3，石油醚加入量为反应器体积的65％，将0.742公斤固体Co2O3通过加料器从顶部加入第一反应器1，然后通过第一反应器1底部的喷嘴3充入氢气和一氧化碳，压力为6Mpa，温度为105℃，启动循环泵4，将第二反应器2中的石油醚通过第一反应器底部的喷嘴送入第一反应器1，并从第一反应器1的顶部通过管线从顶部进入第二反应器2，通过当石油醚循环时，反应器1里的Co2O3就相当于沸腾床；在第二反应器2中，没有反应完的气体从反应器2的顶部依次进入冷凝器和分水器，将石油醚和水的蒸汽冷凝为液体，在分水器中，上部是石油醚，下部是水，石油醚经过侧管，溢流到反应器1的喷嘴，吸入反应器，水由分水器底部的阀门放出。如此连续反应、循环，使原料完全转化，反应时间为3小时。
反应物经-20℃冷冻，得到Co2(CO)8结晶；母液留作下次制备Co2(CO)8时再用。
氢气与一氧化碳的摩尔比为：氢气∶一氧化碳＝1∶1；
氢气的体积流率为：0.25m3/(kg Co2O3·小时)；
石油醚在反应器1的线速度为1米/秒。
Co2O3的转化率为100％。
Claims (6)
1.一种八羰基二钴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将石油醚分别加入第一反应器(1)和第二反应器(2)中，将固体Co2O3、CoO3、CoO或Co(OH)2从顶部加入第一反应器(1)，然后通过第一反应器底部的喷嘴(3)充入氢气和一氧化碳，压力为3～10Mpa，温度为90～120℃，启动循环泵(4)，将第二反应器(2)中的石油醚通过第一反应器(1)底部的喷嘴(3)送入第一反应器(1)，并从第一反应器(1)的顶部通过管线从顶部进入第二反应器(2)；在第二反应器(2)中，没有反应完的气体从反应器(2)的顶部依次进入冷凝器(5)和分水器(6)，在分水器(6)中，石油醚经过侧管，溢流到反应器(1)的喷嘴(3)，吸入反应器(1)，水由分水器(6)底部的阀门放出，如此连续反应、循环，使原料完全转化；然后采用常规的方法从反应产物中收集Co2(CO)8。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，石油醚加入量为反应器总体积的60～70％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为1～8小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢气与一氧化碳的摩尔比为：氢气∶一氧化碳＝1∶0.5～3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢气的体积流率为：0.1～2.0m3/(kg Co2O3·小时)；
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，石油醚在第一反应器中的线速度为0.05～2.5米/秒。
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