CN1670244A - 气体配制系统及其气体配制方法 - Google Patents

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本发明涉及一种气体混合配制系统，特别涉及一种用于化学气相沉积法生长碳纳米管的气体配制系统。本发明所提供的气体配制系统包括多个气体源，其可分别提供不同气体；多个气体流量计，其分别通过导气管与各气体源相连，以控制各气体的流量；一气体混合腔，通过导气管与该多个气体流量计相连通；以及一气体分析仪，通过导气管与气体混合腔相连，其可测得气体混合腔内混合气体各组分的浓度；其中，各气体源提供的气体经由导气管，通过气体流量计进入混合腔混合均匀，再通过气体分析仪检测混合腔内混合气体的组分浓度，调节气体流量计，可将混合气体的组分浓度控制在预定范围内。另外，本发明还提供采用上述气体配制装置的气体配制方法。

Description

气体配制系统及其气体配制方法
【技术领域】
本发明关于一种气体混合配制系统，特别涉及一种用于化学气相沉积法生长碳纳米管的气体配制系统。
【背景技术】
碳纳米管是一种新型碳材料，由日本研究人员Iijima于1991年发现，请参阅″Helical microtubules of graphitic carbon″，S Iijima，Nature，vol.354，p56(1991)。由于碳纳米管具有极优异特性，其制备及应用一直受到人们广泛关注。
现有技术中生长碳纳米管的方法有电弧放电法、化学气相沉积法等。其中化学气相沉积法具有成本低、产量大、实验条件易于控制的优点，并可生长碳纳米管阵列，因此得以广泛应用。
化学气相沉积法生长碳纳米管一般包括下列步骤：提供一基底；提供碳源气；在基底表面沉积一催化剂层；将沉积催化剂层的基底放入具有一定温度的反应炉中，将催化剂退火还原，使其成为纳米级颗粒；在惰性气体或还原性气体保护下往反应炉中通入碳源气体，在催化剂层上生长出碳纳米管。
上述碳源气体通常包括甲烷、乙烷、乙烯等气态烃中一种或多种的组合，该碳源气体通常与保护性气体(如惰性气体或还原性气体)混合通入反应炉中，其中该碳源气体含量或多种碳源气体之组分比例均直接影响碳纳米管纯度、碳纳米管生长快慢以及碳纳米管长度及笔直程度等，因此，碳源气体与保护性气体或多种碳源气体的间配比不合理，或制备过程中气体混合不均匀，使得该配比关系不稳定，将影响碳纳米管纯度及碳纳米管阵列的质量。
现有技术采用化学气相沉积法制备碳纳米管，碳源气通常采用标准气体配制而成，多种气体的配比关系依靠气体质量流量计控制。其中气体质量流量计控制气体流速，即单位时间内气体流出的质量。假设碳源气体为A，分子量为MA；保护性气体为B，分子量为MB；设定A、B气体流速分别为mA/min、mB/min，则A、B气体之质量比为mA/mB，其同温同压下之体积比为mA*MB/(mB*MA)。
请参阅图1，2002年4月24日公开的中国专利申请第01115547号揭露一种制备碳纳米管的装置，该装置包括气体供应系统300、催化剂供应源400、温度控制器500、反应器100、射频发生器800以及气体放空器600，其中该碳源气体供应系统300包括多个高压气体储罐、气体质量流量控制计310、阀门350以及四通阀370。其中高压气体储罐中储存包括碳源气与保护性气体的标准气体，该多种标准气体通过气体质量流量控制计310控制，以一定流速流出，从而形成一定配比关系的混合气体经由四通阀370流入反应器100参与反应。
但是，该供气系统依靠气体质量流量计控制多种气体的配比关系，而气体质量流量计只能控制单位时间内气体流量，而不能检测气体浓度，为确保该配比关系的准确性，所采用气体只能为已知浓度的标准气体，而标准气体价格昂贵，使得碳纳米管制备成本较高；甚至部分气体种类尚未完整建立标准体系，给碳纳米管制备带来困难；而且，气体经由质量流量计控制之后直接流入反应炉，使得气体进入反应炉前未混合均匀，从而使得反应炉中气体之间配比关系不断有微小变化，导致碳纳米管生长过程中碳原子排布不均匀，导致碳纳米管不纯或出现弯折。
因此，提供一种可适于各种气体混合、且可确保混合气体混合均匀且各组分浓度控制在适当范围的气体配制系统非常必要。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是克服现有技术气体配制系统只能采用标准气体配制混合气体，且气体混合不均匀、浓度比难以控制的技术缺陷，提供一种气体混合均匀、能混合任何气体且确保其配比关系准确的气体配制系统及其气体配制方法。
本发明所提供的气体配制系统包括多个气体源，其可分别提供不同气体；多个气体流量计，其分别与各气体源相连，以控制各气体的流量；一气体混合腔，与该多个气体流量计相连通；一气体分析仪，通过导气管与气体混合腔相连通，其可测得气体混合腔内混合气体各组分的浓度。
采用本发明所提供的气体配制系统的气体配制方法包括步骤：打开多个气体源，多种气体流出；通过气体流量计控制各气体流速，多种气体进入混合腔混合；通过气体分析仪测得从气体混合腔中流出的混合气体各组分浓度；再通过气体流量计调整气体流速，通过气体分析仪监控混合气体中各组分浓度，直到混合气体各组分浓度达到预设范围。
与现有技术相比，本发明所提供的气体配制系统具有以下优点：气体配制系统中具有气体流量计、气体混合腔以及气体分析仪，通过气体流量计可控制气体流速，混合腔可使多种气体混合均匀，气体分析仪可测得多种气体混合均匀后各组分的浓度，同时配合气体流量计调整气体流速，可将混合气体中各组分的浓度比控制在一定范围。因此该气体配制系统能混合任一非标准气体，且确保气体混合均匀，浓度准确，配制快速。
【附图说明】
图1是现有技术一种化学气相沉积法制备碳纳米管的制备装置示意图。
图2是本发明第一实施例所提供的气体配制系统示意图。
图3是本发明第二实施例所提供的气体配制系统示意图。
【具体实施方式】
如图2所示，本发明第一实施例所提供的气体配制系统的示意图，其可用于化学气相沉积法生长碳纳米管、为反应炉内输送碳源气以及保护性气体。该气体配制系统100包括两个高压气体储罐111及112，其分别压缩容纳有气体A和气体B，控制高压气体储罐111及112的开与关的阀门121和122，控制气体流速的气体质量流量计131和132，气体混合腔140，气体分析仪150，三通阀160以及多根导气管(图未标示)，其中高压气体储罐111通过导气管顺序连接到阀门121，气体质量流量计131，最后连接到U型气体混合腔140；高压气体储罐112通过导气管顺序连接到阀门122，气体质量流量计132，最后也连接到U型气体混合腔140；U型气体混合腔140的出口通过导气管连接到三通阀160，三通阀160的另外两端分别与气体分析仪150以及化学气相沉积法生长碳纳米管的反应炉(图未示)相通。
三通阀160可实现气体混合腔140关闭的状态；也可实现气体混合腔140仅与气体分析仪150相通的状态，有利于停止混合气体输出的情况下调整混合气体各组分浓度配比；还可实现气体混合腔140仅与反应炉相通的状态，有利于混合气体各组分的配比关系调整之后直接输出应用；还可实现气体混合腔140与气体分析仪150以及反应炉均相通的状态，有利于混合气体输出应用时对其各组分浓度及其配比关系实时监控。
本发明气体配制系统100使用操作如下：先将阀门121及122打开，高压气体储罐111及112中气体A及气体B流出，以气体质量流量计131及132分别控制其流速，两种气体A及B进入气体混合腔140中，由于该气体混合腔140的缓冲作用，使得气体A及B混合均匀；然后将三通阀160调节到使气体混合腔140与气体分析仪150相通的状态，混合气体进入气体分析仪150，从而可测得混合气体中气体A及气体B的浓度；再调节气体质量流量计131或132，将混合气体各组分的浓度配比控制在预定范围内，使其符合化学气相沉积法生长碳纳米管之要求；最后将三通阀160旋转，使气体混合腔140与反应炉相通，混合气体进入反应炉参与反应并起到保护作用。
如图3所示，本发明第二实施例所提供的气体配制系统200包括包括三高压气体储罐211，212及213，其分别压缩容纳有气体A、B及C，控制高压气体储罐211、212及213的开与关的阀门221、222及223，控制气体流速的气体体积流量计231、232及233，气体混合腔240，气体分析仪250，三通阀260以及多个导气管(图未标示)，其中高压气体储罐211、212及213分别通过导气管顺序连接到阀门221、222及223，气体体积流量计231、232及233，最后连接到气体混合腔240；气体混合腔240的出口通过一导气管连接到三通阀260，三通阀260的另外两端分别与气体分析仪250以及化学气相沉积法生长碳纳米管的反应炉(图未标示)相通。
气体配制系统200的操作方法与气体配制系统100的操作方法基本相同。先将阀门221、222及223打开，高压气体储罐211、212及213中气体A、气体B及气体C流出，以气体体积流量计231、232及233分别控制气体A、气体B及气体C的流速，三种气体A、B、C进入气体混合腔240中混合均匀；然后将三通阀260调节到使气体混合腔240与气体分析仪250相通的状态，混合气体进入气体分析仪250，从而测得混合气体中气体A、气体B及气体C的浓度；再调节气体质量流量计231、232或233，将混合气体各组分的浓度配比控制在预定范围内，使其符合化学气相沉积法生长碳纳米管的要求；最后将三通阀260旋转，使气体混合腔240与反应炉相通，混合气体进入反应炉参与反应并起到保护作用。
本发明所提供的气体配制系统不限于对两种或三种气体的配制，可混合配制多种气体；气体混合腔可以为U型腔，亦可以为方体腔，其形状不受限制；气体分析仪包括气相色谱分析仪等。
本发明所提供的气体配制系统具有多个气体流量计、一气体混合腔及一气体分析仪，利用气体混合腔可使多种气体混合均匀；气体分析仪可测得多种气体混合均匀后各组分的浓度，同时配合气体流量计调整气体流速，可将碳源气与保护性气体的浓度比控制在一定范围，使其符合需要，故该气体配制系统能混合任一非标准气体，且确保气体混合均匀，浓度准确，配制快速。
该气体配制系统用于化学气相沉积法生长碳纳米管，不需要标准气体作为碳源气或保护性气体，降低化学气相沉积法生长碳纳米管的成本，并提高碳纳米管质量。

Claims (7)

1.一种气体配制系统，其包括多个气体源和多个气体流量计，该多个气体源可分别提供不同气体，该多个气体流量计分别通过导气管与各气体源相连，以控制各气体的流量；其特征在于：该气体配制系统还包括一气体混合腔及一气体分析仪；该气体混合腔通过导气管与上述多个气体流量计相连通，该气体分析仪可测得气体混合腔内混合气体各组分的浓度，其通过导气管与气体混合腔相连通。
2.如权利要求1所述的气体配制系统，其特征在于该气体配制系统进一步包括多个阀门，每一个阀门分别串联在一个气体源与一个气体流量计之间，分别控制各气体源的开与关。
3.如权利要求1所述的气体配制系统，其特征在于该气体配制系统进一步包括一三通阀，该三通阀一端与气体混合腔相连通，一端与气体分析仪相连通，另一端与输出混合气体的出口相连通。
4.如权利要求1所述的气体配制系统，其特征在于该气体流量计包括气体质量流量计或气体体积流量计。
5.如权利要求1所述的气体配制系统，其特征在于气体分析仪包括气相色谱分析仪。
6.如权利要求1所述的气体配制系统，其特征在于气体混合腔为U型腔。
7.采用如权利要求1所述的气体配制系统的气体配制方法包括：打开多个气体源，多种气体流出；
通过气体流量计控制各气体流速，多种气体进入混合腔混合；
通过气体分析仪测得气体混合腔中混合气体的各组分浓度；
再通过气体流量计调整气体流速，通过气体分析仪监控混合气体中各组分浓度，直到混合气体各组分浓度达到预设范围。
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