CN1668551A - 使用超高频电磁波使陶瓷材料致密的方法及所用的器皿 - Google Patents

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Abstract

本发明使用超高频电磁波使陶瓷材料致密的方法及所用的器皿。用以通过使用微波烧结制选一定空隙率的陶瓷部件的方法，准备要烧结的材料被安置在一个器皿中。其特点是，微波通过在5cm～20cm之间的多模真空波长的并具有直到一千瓦的电磁功率的电磁波将烧结能量到入待烧结的材料中，和器皿的结构除了从原始的材料制造之外，还需用一种第二材料制造，该第二材料包括特别是非金属的，顺磁，铁磁或反铁磁材料的混合物或混合晶体。

Description

使用超高频电磁波使陶瓷材料致密的方法及所用的器皿
先前的发明涉及多孔性陶瓷部件，特别是其小的具体容积达到10cm3的陶瓷部件的热致密。热致密是利用该材料的消散的电或磁极化效应，通过波长范围为5至20cm的电磁辐射而实现的。此外，该发明还涉及用于完成这方法的一种器皿或装置。
目前，这种方法被用于以工业生产的规模将非常大的陶瓷构件予以干燥，除去粘合剂和烧结。这种方法的优点在于明显较低的能量消耗，更为均匀的加热(较低的温度梯度)和减小致密时间。这就造成一个经济的生产过程。
这些方法对于如Al2O3和ZrO2的氧化物陶瓷仍旧受到批评，这是因为在通常的周围环境温度下没有有效的电磁消散发生。直至今日，这个障碍才用寻常的加热来排除，这是因为超高频波消散性耦合的效用从某一个温度急剧地增长。然而，这又增加了时间和能量输入，因此上述技术的优点就大大地被相对化了。避免寻常的加热可以通过添加适当的材料来达成，这些材料在通常的环境温度下就已经显示出显著的极化损失，或者通过合适的烧结添加物。这个方法的缺点是冷却的陶瓷与纯材料相比机械性能降低了。由于审美的和生物兼容性方面的理由，它们特别不适合用于弥补性的医疗产品上。
还有，对于大型工业，烘烤室的和周围环境绝热的绝热材料问题仍旧未得到解决。困难在于低的导热性和同时存在的对超高频波的高度穿透性。
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法和完成该方法所用的器皿，该方法和器皿可以容许在大型工业以外的其它领域内也可以应用微波处理，特别是在牙科陶瓷的领域内。
上述技术问题用一种方法予以解决，该方法通过使用微波的烧结制造带有一定空隙率的陶瓷部件，待烧结的材料安放在一个器皿中，其中，
微波通过电磁波将烧结能量引入待烧结的材料中，该电磁波具有在5cm～20cm之间的多模真空波长，并具有直到一千瓦的电磁功率，
—器皿，该器皿的结构除了由原始的材料制造之外，还需用一种第二材料制造，该第二材料包括非金属的，顺磁，铁磁或反铁磁材料。
本发明通过使用非金属的顺磁，铁磁或反铁磁材料解决上述问题，这些材料适合作为坩锅材料用，其特点是，在环境温度，高熔点，和对超高频波甚至在高温时(直至1800℃，特别是直至大约2000℃)的部分穿透性下，消散地部分吸收超高频电磁波。
在一个器皿中使用这种所谓的第二材料的优点是，对在该器皿中由其它地方制造的原始材料可以有一个无污染的致密。该原始材料在器皿中，例如在一个坩锅中，是由能抗高温的和对超高频波吸收低和导热性能低的无机纤维材料所支承。这些材料本来在建造高温窑的领域内已是为人们所熟悉的。这种纤维材料只用作支承这一事实，上面所提到的缺点就都被消除了。较受欢迎的器皿材料首先是非金属的顺磁，铁磁或反铁磁材料，例如铬、铁、镍和锰的氧化物和从中得出的尖晶石或钙钛矿结构(与氧化金属一起形成，不带有显著的对超高频波的吸收，例如ZnO)，或是铁电性钙钛矿材料，例如钛酸钡锶。这些材料的熔化温度尽可能地高是有利的。如果不是这样，那么应当搀入一种带有对超高频波高度穿透性的耐火非金属材料，例如氧化锌。这种超高频波窑的设计的优点是即使在一千瓦功率，在多模中的2.45GHz频率下，还是可以达到一个1800℃的高温。因此，这种窑成为非常廉价且对于这个温度范围来说，小于寻常的窑。
在这个方法中，有利地使用的材料是一种顺磁，铁磁或反铁磁材料，例如亚铬酸锌，或是一种铁电材料，例如钛酸钡锶。
某些反铁磁尖晶石结构的优点在于高的熔化温度和在常用的频率范围2～3GHz，最好是2.3～2.6GHz，和最最好2.45GHz下微波辐射的功率耗散，而这耗散在环境温度下已经是很高了。
在本方法的一个实施例中，电磁波的波长范围是从11至13cm。
这是在消费电子用品中最普通的频率范围，因而显著的实现了成本节约。
根据本发明所得到的陶瓷部件具有一个在容积上百分之0～50的空隙率，最好是在容积上的百分之10～30。这空隙率可以通过烧结温度予以控制。致密地烧结过的陶瓷材料(空隙率几乎为0％)具有高的强度，高的半透彻度的优点。
根据这发明，玻璃能够被渗入陶瓷部件中以获得制成产品的最后强度。
这多孔性部件可以随后容易地予以精修和基于无机玻璃(例如硅酸镧玻璃)或有机材料(例如UDMA，bis-GMA)通过合适的渗入方法予以固化。
本方法容许将陶瓷部件烧结至一个限定的最后密度。直至今日，达成高的最后密度的陶瓷材料，如氧化铝或氧化锆只有通过投入很长的时间和花费很多的传统加热方法才有可能。
本方法特别适用于牙齿修补件的制造。
为了符合美观上的要求，牙齿陶瓷构架部件可以镶配以合适的玻璃材料，例如长石玻璃，二硅酸锂玻璃或荧光磷灰石玻璃。
在本发明的一个实施例中，用以制造牙齿陶瓷修补件的材料包括有Al2O3，尖晶石，Ce或Y稳定化的ZrO2(例如TZP，PSZ)或这些材料的混合物。
这些陶瓷材料显示出极高的强度和对破裂的韧性。
根据这发明，完整的陶瓷牙齿修补件可以从如长石玻璃，二硅酸锂玻璃或荧光磷灰石玻璃的牙齿陶瓷物质制成，本方法可以在为完整的陶瓷部件抛光上釉时或例如为修牙目的用的压制陶瓷用作制炉或预热炉。
在这个实例中的优点是，工序时间明显减少而同时输入能量，因而降低成本。
为了提高致密烧结温度，这发明规定器皿的材料可以是那种材料与一种耐火非金属材料的混合物，该耐火非金属材料在很宽的温度范围内具有对超高频波高度的穿透性。
如果该第二材料只是一种在环境温度下对微波具有高度吸收性的物质，微波幅度就可减小至一个使待烧结的材料不再需要充分地加热的程度。
特别是，带有对超高频波高度穿透性的耐火非金属材料是氧化锌。
氧化锌具有一个大约为2000℃的高熔化温度。
本发明还涉及一种特别适合于进行上述方法的器皿。根据本发明，该器皿具有一种原始材料和一种第二材料，第二材料包括一种非金属的顺磁，铁磁或反铁磁材料。由于该第二材料被装备在器皿内，就有可能在环境温度下和短时间内，特别是在几秒钟内，达到一个高的温度。大约2000℃的温度是可以达到的。因此，在不提供一个常规的辅助加热的条件下也有可能烧结氧化物陶瓷材料。完全可以使用寻常的微波装置在大约700瓦的范围内，以及根据多模方法予以操作。
特别可取的是用上面所叙述的方法中所提及的材料制造这器皿。最好是，第二材料是一种混合物包括顺磁，铁磁或反铁磁材料，例如带有百分之0～99重量的红锌矿(ZnO)的亚铬酸锌(ZnCr2O4)。
最好是，这种器皿具有一个接受部分，待烧结的材料就放置在其内。在这个特别可取的实施例中，该接受部分至少是部分地为第二材料所包围。例如，接受部分是圆筒形的，其被一个圆环形的第二材料所包围。最好是，多个第二材料元件被设置在接受部分的周围。这样，被设置的多个元件并不形成一个封闭的环或类似物。例如，第二材料元件可以是多个环节。然而，这第二材料元件也可以有任何其它形状，例如棒状，或者它们也可以具有一个多角的，特别是一个矩形横截面的形状。
最可取的是第二材料为原始材料所包围。因此，用作产生温度的第二材料被安排成接近接受部分，但是第二材料和待烧结的材料之间的直接接触仍需避免。
下面是对本发明的优选实施例参照附图的详细描述。附图中：
图1是根据本发明的器皿的第一个优选实施例的示意分解截面图，
图2是器皿的第一优选实施例的示意侧面立视图，
图3是沿着图2中III-III线截取的示意截面图，
图4是根据本发明的器皿的第二个优选实施例的示意分解截面图，
图5是根据优选器皿第二实施例的示意截面图，和
图6是沿着图5中VI-VI线的示意截面图。
用以实行本方法制造陶瓷部件的器皿的第一实施例(图1～图3)包括有一个底座元件10，一个盖子元件12和一个中间元件14，元件10，12，14最好是由原始材料制成。底座元件10和盖子元件12是圆柱体形状，各有一个圆柱体凸出20和22分别位于内表面16和18上。中间部分是环形的并具有一个圆筒形的开口24，该开口在装配好的情况下(图2)形成接受部分26。圆筒形开口24的直径相同于圆柱体凸出20和22的直径。在装配好的情况下，这就形成一个圆筒形封闭的接受部分26。
中间部分14具有一个环形的凹槽28用以接纳第二材料。凹槽28围绕着接受部分26，这里凹槽并不一定必须是一个圆形的环。在图1至图3所示的优选实施例中，凹槽28是圆环形并且完全地围绕着接受部分26。一个壁30形成在接受部分26和圆环形凹槽28之间，所述的壁，如整个的中间部分14一样是由原始材料制成的。这样，第二材料就被原始材料所包围。或者是一个第二材料制成的第二材料元件32被放置在圆环形凹槽28内，或者第二材料32充满在这环形内。凹槽28于是用一个最好也是由原始材料制成的闭合元件34所闭合。闭合元件34也是一个环形元件带有一个环形凸出36伸入凹槽28内(图2)。
第二材料元件32，从而第二材料最好是伸展在接受部分26的大部分高度上，特别是超过三分之二的高度。如果第二材料能伸展在接受部分的整个高度上就特别地好了。
还有可能如图2中所示，将第二材料的元件设置在接受部分26的下面和/或上面。
在第二个优选实施例(图4～图6)中，与第一个实施例(图1～图3)中相似或相同的元件都标以相同的标号。
底座元件10，以及盖子元件12基本上是相同的。一个中间部分40也具有一个圆形横截面。一个基本上是圆筒形的接受部分26穿过中间部分40而形成。然而，接受部分26的内壁42(图6)并不平滑。而是，从内壁42开始设置有多个圆筒形腔44。单个的棒形第二材料元件46被插入在圆筒形腔44内。在图中所示的实施例中，第二材料元件46是被封装了。这样，第二材料元件46由一个套层48完全封包起来，套层48最好由原始材料构成。
在下面，本发明将要详细地说明有关两个实施例：
一个抗高温氧化铝材料(能抗直至1800℃)的器皿被制成如图1～图3中所示的器皿形状。在其环形的凹入处即凹槽28中充满了一种第二材料32。第二材料是一种混合物，也就是混合的百分之50重量的亚铬酸锌(ZnCr2O3)和百分之50重量的红锌矿(ZnO)的结晶。
具体实施例1
准备要烧结的材料是一种钇稳定化的氧化锆的齿冠材料。这个冠盖被放入在氧化铝烘烤绒上的器皿中的接受部分26内并连同该器皿一起被放入一个寻常的微波(900W，多模，2.45GHz)中。它们在700W的功率下被操作15分钟。氧化锆材料的最后密度为6.06g/cm3，从而符合该材料的理论上的密度。
具体实施例2
准备要烧结的材料是一种三部分的齿桥，在致密烧结前的总长度为35mm。这个三部分的齿桥被放入在一个氧化铝烘烤衬底上的器皿内并连同该器皿一起被放入寻常的微波(见上述)中。它们在700W的功率下被操作半个小时。氧化锆材料的最后密度为6.0g/cm3，从而符合该材料的理论上的密度。

Claims (21)

1.用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，准备要烧结的材料被安置在一个器皿中，
其特征在于，
—微波通过在5cm～20cm之间的多模真空波长并具有直到一千瓦电磁功率的电磁波将烧结能量引入待烧结的材料中；和
该器皿结构除了由原始的材料制造之外，还需要用一种第二材料制造，该第二材料包括，特别是非金属的，顺磁，铁磁或反铁磁材料的混合物或混合晶体。
2.如权利要求1所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，电磁波的波长范围为11～13cm。
3.如权利要求1或2所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，陶瓷部件具有一个在容积上占百分之0～50的空隙率。
4.如权利要求3所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，该空隙率在容积上为占10～30％之间，该空隙率可以通过温度规范予以控制。
5.如权利要求1至4所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，陶瓷材料被渗入以一种玻璃材料以产生最后的强度。
6.如权利要求1至5所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，该陶瓷材料被烧结至该相应材料理论上密度的至少80％，最好是至少90％和最最好是98％的限定的最后密度。
7.如权利要求1至6所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，该陶瓷部件是牙齿的修补件。
8.如权利要求1至7所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，牙齿陶瓷构架部件可以用合适的玻璃材料如长石玻璃，二硅酸锂玻璃或荧光磷灰石玻璃予以镶配。
9.如权利要求1至8所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，用于生产牙齿陶瓷修补件的材料最好包括Al2O3，尖晶石，Ce或Y稳定化的ZrO2(例如，TZP四角形氧化锆多晶体，PSZ部分稳定化的氧化锆)或是这些材料的混合物。
10.如权利要求1至9所述的用以通过使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的方法，其特征在于，用以从如长石玻璃，二硅酸锂玻璃或荧光磷灰石玻璃的牙齿陶瓷物质制造完整的陶瓷牙齿修补件，所述权利要求1至9中至少一项的方法被用于对完整的陶瓷牙齿部件进行抛光上釉或者，例如，对压制的牙齿陶瓷部件用作压制炉或预热炉。
11.一种使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其由一种原始材料和一种第二材料构成，其特征在于，所述的第二材料包括一种非金属的顺磁，铁磁或反铁磁材料。
12.如权利要求11所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，所述的第二材料是例如带有百分之0～99重量的红锌矿(氧化锌ZnO)的亚铬酸锌(ZnCr2O4)的顺磁，铁磁或反铁磁材料的混合物。
13.如权利要求11或12所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，为了提高致密烧结温度器皿的第二材料包括该材料与一种在宽的温度范围内具有对超高频波高度穿透性的耐火非金属材料的一种混合物。
14.如权利要求13所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，该具有对超高频波高度穿透性的耐火非金属材料是氧化锌(ZnO)。
15.如权利要求11至14所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，该器皿具有一个接受部分(26)用以接受待烧结的材料，第二材料至少部分地被设置在接受部分(26)的周围。
16.如权利要求15所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，接受部分(26)被至少一个，最好是多个第二材料元件(32，46)所包围。
17.如权利要求11至16所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，第二材料为原始材料所包围。
18.如权利要求11至17所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，第二材料伸展在接受部分(26)的整个高度上。
19.如权利要求15至18所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，第二材料元件(46)是棒形的。
20.如权利要求15至19所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，第二材料元件(46)被有规则地分置在接受部分(26)的周围。
21.如权利要求15至20所述的使用微波烧结制造一定空隙率的陶瓷部件的器皿，其特征在于，第二材料元件(46)特别被原始材料所封装。
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