CN1660692A - 一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料领域,具体的说是一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,复合纳米碳纤维薄膜,由碳纳米管CNT和碳纳米纤维CNF组成,复合纳米碳纤维薄膜的直径为1-500纳米,长度为10纳米-10毫米。其制备方法选取基体材料;在基体材料上沉淀一层金属催化层;生长:将上述经处理过的基体材料放入低压化学气相沉积(LPCVD)系统内,并加入碳纳米管CNT和碳纳米纤维CNF进行CNF/CNT复合薄膜的生长。与现有技术相比,薄膜厚度可达毫米级,与基体的附着性好,剥离时薄膜也不会裂开,且薄膜的生长得以控制,成本较低,值得推广和应用。
Description
[技术领域]
本发明涉及纳米材料领域,具体的说是一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法。
[背景技术]
一维纳米结构的碳材料包括碳纳米管(carbon nanotube-CNT)或碳纳米纤维(carbon nanofiber-CNF)是许多应用领域如电子场发射应用中阴极的关键材料,此类材料不仅具有高热稳定性和化学稳定性,还具有优异的电子场发射性能,如低的电子发射阈场和高的发射电流密度。碳纳米管的生产主要有三种方法:电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法(CVD)。其中只有CVD法有可能低成本、大规模生长出纯度较高的碳纳米管粉体或薄膜。而关键技术在于碳纳米管生长的可控性,以便制造出不同形态的碳纳米管或薄膜,能够满足不同的应用要求。这类纳米结构的碳材料通常是催化CVD法制备的。通常在基体表面沉积一层催化剂金属薄膜,然后用CVD进行CNT的生长。一般所采用的金属催化剂是铁、钴、镍薄膜,厚度为5-50纳米。所制备的CNT薄膜厚度较薄(<100微米)且附着性较差,使其应用受到了限制。另外,因薄膜厚度较小,若从基体上剥离下来后会裂为碎片而无法使用。
[发明内容]
本发明的目的就是克服现有技术的不足,提供一种可在较低温下在各种基体上制备较厚复合纳米碳纤维薄膜的方法。
为实现上述目,设计一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,复合纳米碳纤维薄膜,由碳纳米管CNT和碳纳米纤维CNF组成,复合纳米碳纤维薄膜的直径为1-500纳米,长度为10纳米-10毫米。其制备方法选取基体材料;在基体材料上沉淀一层金属催化层;生长:将上述经处理过的基体材料放入低压化学气相沉积(LPCVD)系统内,并加入碳纳米管CNT和碳纳米纤维CNF进行CNF/CNT复合薄膜的生长。选取基体材料为:玻璃、硅、石墨、陶瓷或金属材料薄片,厚度为0.5-50毫米。基体材料中的陶瓷包括氧化铝、氧化硅、氮化硅、碳化硅。基体材料中的金属包括铜、钛、镍、铁、铝、钼、钨、钽、不锈钢,或其合金。金属催化剂层包括铁、钴、镍、铜、钼、铁铜合金、铁镍合金、镍铜合金、铁钴合金、铁钼合金、镍钼合金、铜钼合金,厚度为10纳米-1毫米。在基体材料为铁、镍、铁铜、铁镍、镍铜、铁钴、铁钼、镍钼、铜钼、铁钛、镍钛、铜钛的薄片时,不用另外再沉积金属催化剂层。所述的生长时放入的低压化学气相沉积(LPCVD)系统包括热(T)CVD和等离子体(PE)CVD。所述的生长条件为:本底真空度<10-1Pa;气体压力为10-5×105Pa,温度为200-800℃,生长气体包括甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳与氢、氮、氩、氦气的混合物气体,生长时间为10分钟-5小时。对于热(T)CVD,气体压力为10-1-5×105Pa,温度为400-800℃;对于等离子体(PE)CVD,气体压力为10-3-5×102Pa,温度为200-700℃。所制备的CNF/CNT复合纳米碳纤维薄膜可直接进行相关器件的应用,也可从基体上剥离下来做进一步的应用。所制备的CNF/CNT复合纳米碳纤维薄膜可用于场发射冷阴极材料、电池电极材料、电容电极材料、热传导材料、电磁屏蔽材料、高强度轻质复合材料的制备。
本发明与先有技术相比,薄膜厚度可达毫米级,与基体的附着性好,剥离时薄膜也不会裂开,且薄膜的生长得以控制,成本较低,值得推广和应用。
[附图说明]
图1是本发明的工艺流程图。
参见图1,1为选取基体材料;2为沉积金属催化层;3为生长。
[具体实施例]
下面结合附图对本发明作进一步的说明,本发明对本专业技术领域的人来说还是比较清楚的。
例1:先选取基体,基体材料可选用玻璃、硅、石墨、陶瓷或金属材料薄片,厚度为0.5-50毫米,其中陶瓷可选用氧化铝、氧化硅、氮化硅、碳化硅;金属包括铜、钛、镍、铁、铝、钼、钨、钽、不锈钢,或其合金。
然后在基体材料上沉积一层金属催化剂层,包括铁、钴、镍、铜、钼及其相关合金包括铁铜、铁镍、镍铜、铁钴、铁钼、镍钼、铜钼。金属催化剂薄膜厚度为10纳米-1毫米。在基体材料为铁、镍、铁铜、铁镍、镍铜、铁钴、铁钼、镍钼、铜钼的薄片时,不用另外在沉积金属催化剂层。
将上述步骤准备好的样品放入低压化学气相沉积(LPCVD)系统内进行CNF/CNT复合薄膜的生长。LPCVD包括热(T)CVD和等离子体(PE)CVD。生长条件为:本底真空度<10-1Pa;对于TCVD,气体压力为10-1-5×105Pa,温度为400-800℃。对于PECVD,气体压力为10-3-5×102Pa,温度为200-700℃。生长气体包括甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳与氢、氮、氩、氦气的混合物气体。生长时间为10分钟-5小时。上述步骤所制备的CNF/CNT复合薄膜可直接进行相关器件的应用,也可从基体上剥离下来做进一步的应用。
Claims (12)
1、一种复合纳米碳纤维薄膜,由碳纳米管CNT和碳纳米纤维CNF组成,其特征在于:复合纳米碳纤维薄膜的直径为1-500纳米,长度为10纳米-10毫米。
2、如权利要求书1所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:(1)选取基体材料;(2)在基体材料上沉积一层金属催化层;(3)生长:将上述经处理过的基体材料放入低压化学气相沉积(LPCVD)系统内,并加入碳纳米管CNT和碳纳米纤维CNF进行CNF/CNT复合薄膜的生长。
3、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:选取基体材料为:玻璃、硅、石墨、陶瓷或金属材料薄片,厚度为0.5-50毫米。
4、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:基体材料中的陶瓷包括氧化铝、氧化硅、氮化硅、碳化硅。
5、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:基体材料中的金属包括铜、钛、镍、铁、铝、钼、钨、钽、不锈钢,或其合金。
6、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:金属催化剂层包括铁、钴、镍、铜、钼、铁铜合金、铁镍合金、镍铜合金、铁钴合金、铁钼合金、镍钼合金、铜钼合金,厚度为10纳米-1毫米。
7、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:在基体材料为铁、镍、铁铜、铁镍、镍铜、铁钴、铁钼、镍钼、铜钼、铁钛、镍钛、铜钛的薄片时,不用另外再沉积金属催化剂层。
8、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:所述的生长时放入的低压化学气相沉积(LPCVD)系统包括热(T)CVD和等离子体(PE)CVD。
9、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:所述的生长条件为:本底真空度<10-1Pa;气体压力为10-3-5×105Pa,温度为200-800℃,生长气体包括甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳与氢、氮、氩、氦气的混合物气体,生长时间为10分钟-5小时。
10、如权利要求书1、2和8所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:对于热(T)CVD,气体压力为10-1-5×105Pa,温度为400-800℃;对于等离子体(PE)CVD,气体压力为10-3-5×102Pa,温度为200-700℃。
11、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:所制备的CNF/CNT复合纳米碳纤维薄膜可直接进行相关器件的应用,也可从基体上剥离下来做进一步的应用。
12、如权利要求书1和2所述一种复合纳米碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于:所制备的CNF/CNT复合纳米碳纤维薄膜可用于场发射冷阴极材料、电池电极材料、电容电极材料、热传导材料、电磁屏蔽材料、高强度轻质复合材料的制备。
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