CN1654374A - 生物滤池直接处理高温高浊度pvc母液水的方法 - Google Patents

生物滤池直接处理高温高浊度pvc母液水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物滤池直接处理高温高浊度PVC母液水的方法，该方法包括以下步骤：抽提生产PVC车间排出的高温高浊度有机物的PVC母液水体进入自然沉降池沉降，水温70－80℃，水力停留4小时左右；泵入水解罐，其内装填料及水解菌群；然后进入曝气生物滤池进行硝化和反硝化反应；生化处理后出水水体继续进入气浮—絮凝系统；进入精滤系统精滤，精滤处理后的水也可进一步深度处理，处理后出水回用于PVC生产工艺中。该方法不需稀释、不需中和，所培养的生化菌群既能降解高浓度PVC微粒和聚乙烯醇，又能降解PVC母液水中的其它有机物，该方法使PVC车间排水不必冷却，适合四季温度的变化，运行成本低，投资比膜法少。所用生化填料是生物炭球体，附着力强，不易堵塞。

Description

生物滤池直接处理高温高浊度PVC母液水的方法
技术领域
本发明涉及一种工业废水处理方法，特别是一种对悬浮法聚氯乙烯(PVC)生产工艺中产生的高温高浊度PVC母液水的曝气生物滤池直接处理方法，处理后水可无限循环使用。
背景技术
悬浮法聚氯乙烯生产工艺是以氯乙烯单体(VCM)为原料(含乙炔→氯乙烯)，在聚合反应釜中加入多种化学品，经聚合反应，VCM逐渐聚合成细小的聚氯乙烯颗粒，生产工艺过程中所使用的是“去离子水”(水中主要离子的含量为：Cl-29mg/L、Mg++0.4mg/L、浊度＜1，Ca++未检出、PH~7水)，不参加反应，只是一种反应的介质，至一定程度时排放。每吨产品排水约4m3；排放的工业废水中含有高浊度的PVC微粒和作为分散剂的主要成份聚乙烯醇，还含有各种添加剂、引发剂、分散剂、链转移剂、消光剂、消泡剂、热稳定剂、终止剂、涂釜液和乙炔高沸物等，共约十五种以上的物质，水温80-90℃。其中PVC微粒和聚乙烯醇等皆为世界公认的极难生化降解的有机物。目前国内采用悬浮法工艺生产PVC的厂家约有120家，其母液水的水质不全相同。将母液水处理后回用的有三家：其中一家是位于塘沽区乐金工业有限责任公司。主要处理工艺是将母液水(表观呈粉红色，静置后澄清很快与大沽化工厂的呈乳白色极难澄清的悬浮液截然不同)掺入其它的生活污水等综合稀释后，采用冷却→接触氧化法→紫外线杀菌→反渗透系统→回用；另一家是青岛聚氯乙烯厂(由于产品规格、型号不同，水质要求也不同)，它的母液水直接经离心分离后回用。第三家即上海发明人王澎(申请号：200310109052.4。)采用污水均衡(即掺入10-20％处理后水稀释)→酸、碱中和→温度控制(20-35℃)→活性污泥法+生物膜法→絮凝→砂滤→活性炭吸附回用(其中生物膜法实施例中采用的是接触氧化法。)
目前尚无对浊度高达100度左右的高温母液水直接用曝气生物滤池处理的方法。尤其以乙炔为主要原料的聚氯乙烯车间高温母液水的直接(不稀释、不中和、不冷却)生化降解及回用技术，至今尚未发现。
发明内容
为解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种既不需降温冷却，也不需稀释，不需加入酸或碱中和，既不需采用投资昂贵的反渗透膜的处理方法，又能使这些工业废水净化后回用为非常可贵的淡水资源的生物滤池直接处理高温高浊度PVC母液水的方法，可大大减轻对周围环境的污染，又使淡水资源化。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种生化降解含有高浊度有机物的PVC母液水的处理方法，该方法包括以下步骤：
①首先，抽提生产PVC车间排出的含有高浊度有机物的PVC母液水进入自然沉降池(300-400m3)沉降，水温70-80℃，水力停留1-4小时左右；
②泵入水解罐，其内装填料及水解菌群，填料占母液水体的20％左右，60-70℃，水力停留时间8-30h；
③然后进入曝气生物滤池(BAF)进行硝化和反硝化反应，曝气生物滤池划分为十几个格，池内水温自60℃左右至15℃自然分布，在不同的温度段，即在60℃、50℃、35℃、15℃时，投入耐相应温度的生化菌群及以生物炭球体为主的混合填料，填料上挂膜后，生化菌群生物量：球体外生物膜的菌量平均为每毫升是3.4×106个(即3400000个/毫升)；球体内的活性炭上菌量平均为每毫升是7.5×103个(即7500个/毫升)，水力停留时间约12-30小时，气∶水＝3-15∶1，水量80m3/h；
④生化处理后出水水体继续进入气浮—絮凝系统絮凝、气浮∶气浮罐的容积为100m3，处理能力达80m3/h，
⑤进入精滤系统精滤：采用双滤料高效精滤罐，处理能力80m3/h，进水浊度＞20度，出水浊度＜3度，已可作循环冷却水用，也可进一步处理至⑥；
⑥进入强酸型和强碱型的阴、阳离子交换柱进行离子交换：出水即为“去离子水”，其目的是去除PVC生产工艺过程中加入的各种无机物中的Cl-、Ca++、Mg++、Na+、SO4 --、OH-，处理后出水回用于PVC生产工艺中。
所述步骤②中泵入水解罐，其内装的水解菌群是用含有聚氯乙烯生产车间排放的母液水体综合排放口的表层潮湿土壤，在15-35℃常温和55-65℃高温下，加入培养基培养、驯化而成的特效微生物菌群，适合于常温至高温不同温度下生长。
所述步骤②中泵入水解罐，其内装的填料是一种球型生物炭填料，它是由￠150mm的聚丙烯大孔球壳、尼龙网、大孔活性炭和泡沫塑料组成和球型弹性填料的混合填料，均使该填料比重接近1，作为使所述曝气生物滤池不易堵塞的菌群胶体的载体。
本发明的特点是：
1、本发明中所培养的生化菌群既能直接降解PVC微粒和聚乙烯醇，又能降解PVC母液水中的其它有机物，不需回流稀释调节、不需加酸或碱中和。
2、该生化菌群有耐高温的(55-65℃左右)，有耐中温的(35-50℃)，有耐常温的(15-35℃)，又有耐低温的(10℃左右)。整个处理系统适合春夏秋冬季节的变化，既不用冷却系统，冬季又不用加温装置。
3、净化后水表观和水质皆与当地自来水相似，清澈透明；也可直接进离子交换柱后PVC车间无限循环使用。
4、运行成本低(≤1.5元/吨生化水)，投资较膜法、活性炭吸附等皆节省很多费用。
5、所用生化填料是生物炭球体等填料，附着力强，比表面积大，不易堵塞，操作简便。
附图说明
图1为本发明的PVC母液水处理工艺流程图。
具体实施方式
结合附图及实施例对本发明加以说明。
如图1所示，本发明的生物滤池直接处理高温高浊度PVC母液水的方法的技术难点在于解决去除极细的PVC微粒(膜投资大，运行费用高)、反复循环回用及解决去除影响聚合度的各种可溶性杂质。悬浮法聚氯乙烯生产排放的工业废水中含有高浊度的PVC微粒和作为分散剂的主要成份聚乙烯醇，还含有各种添加剂、引发剂、分散剂、链转移剂、消光剂、消泡剂、热稳定剂、终止剂、涂釜液和乙炔高沸物等，共约十五种以上的物质，水温80-90℃，其中PVC微粒和聚乙烯醇等皆为世界公认的生物化学极难降解的有机物。
本发明的生物滤池直接处理高温高浊度PVC母液水的方法是采用以下步骤实现的：
①首先，抽提生产PVC车间排出的含有高浊度有机物的PVC母液水体进入自然沉降池300-400m3沉降，水温70-80℃，水力停留2-4小时左右。
②泵入水解罐，其内装填料及水解菌群，填料占所述母液水体的20％左右，60-70℃，水力停留时间8-30小时。水解罐内装的填料是一种球型生物炭填料，它是由￠150mm的聚丙烯大孔球壳、尼龙网、大孔片状活性炭和泡沫塑料组成，以及团成球型的弹性填料和木石条，均使所述球型生物炭填料比重接近1，作为使所述曝气生物滤池不易堵塞的生物菌群的载体。
③然后进入曝气生物滤池(BAF)生化法进行硝化和反硝化反应，曝气生物滤池划分为十几个格，池内水温自60℃左右至10℃自然分布，在不同的温度段，即在60℃、50℃、35℃、15℃时，投入耐相应温度的水解菌群及以生物炭球体为主的混合填料，所用填料同上述②。填料上挂膜后，水解菌群生物量平均：球体外生物膜的菌量平均为每毫升是3.4×106个(即3400000个/毫升)；球体内的活性炭上菌量平均为每毫升是7.5×103个(即7500个/毫升)，水力停留时间约12-30小时，气∶水＝3-15∶1，水量80m3/h。
④生化处理后出水水体继续进入气浮—絮凝系统絮凝、气浮，气浮罐的容积为100m3，处理能力达80m3/h。
⑤进入精滤系统精滤，采用双滤料高效精滤罐，处理能力80m3/h出水，进水浊度＞20度，出水浊度＜3度。
⑥进入强酸型和强碱型的阴、阳离子交换柱进行离子交换，出水即为“去离子水”，其目的是去除生产工艺过程中加入的多种无机物中的Cl-、Ca++、Mg++、Na+、SO4 --、OH-，处理后出水回用于PVC生产工艺中。
生化处理后出水指标：CODcr≤20mg/L；BOD5≤5mg/L；浊度≤3度；NH4 +-N≤1mg/L；总P≤0.5mg/L。又经离子交换柱后出水即为“去离子”水。
其中上述曝气生物滤池(BAF)生化法中所采用的生化菌群的培养过程说明如下：
1、将含有聚氯乙烯生产车间排放的母液污水综合排放口的表层潮湿土壤，取一公斤左右，放入150升容积的玻璃生化槽内，常温下，加入生活污水和适量培养基(蛋白胨∶硝酸氨∶磷酸二氢钠＝CODcr∶N∶P＝200-300∶5∶1)，连续曝气直自CODcr从200-300mg/L降至≤50mg/L止。排掉上述处理后水28升(占原水体的20％)；又加入28升相同温度的母液水和蛋白胨等，再曝气直自CODcr又降至50mg/L；又换30％的母液水。…如此重复循环操作。每一操作周期重复3次以上，直至用100％的母液水和适当的N.P为止。
2、调节上述生化系统在常温(25-35℃)或高温(55-65℃)下的水力停留时间：4天、3天、2天、1天、20h、15h、10h，每一水力停留时间至少重复4次。最后确定不同温度下最短的水力反应时间。实验结果是：常温24h，高温50h，低温50h以上。
3、常温下(25-35℃)水力停留时间为24h，连续运行半年左右(有了常温特效生化菌群)。
4、将上述已在常温下用母液水驯化成的生化菌群载体即已挂了生物膜的生物炭填料，取出部分，放入另一个能自动控温的生化装置中(140升玻璃槽)；加入母液水，水温控制在25℃±0.5℃，加入营养盐使CODcr∶N∶P＝200-300∶5∶1，曝气直至CODcr降至50mg/L左右时止；自动调节进、出水；处理后水一切指标(COD、BOD、N、P、SS、浊度)均皆达中水水质标准，连续维持数天。
5、停止进水，将上述水温提高2℃，再用27℃的母液水和营养盐慢慢换掉上述处理后水，在27℃水温下，闷曝气直至CODcr降至50mg/L。再如前操作3次以上。然后再升温2℃即29℃下生化反应。如此反复操作直至60℃左右时，生化菌群照样能有效地处理该母液水，即连续运行半年以上(有了高温特效生化菌群)；其它温度段生物菌群以此类推。
6、利用平板稀释法分离和平板划线法纯化菌种(一切操作在无菌室)
①活菌计数
取一已挂膜的球形载体，在蒸馏水中充分清洗，过滤，取10g生物膜放入无菌瓶中，用一定量的无菌水清洗滤纸2次，定量加入90mL无菌水，放入玻璃珠，振荡20min，待用。另将球体内活性炭取出，称重。取其中10g活性炭放入另一无菌瓶中，定量加入90mL无菌水，放入玻璃珠，振荡20min，待用。分别在两瓶中取菌悬液进行倍比稀释至10-7。取稀释度为10-4、10-5、10-6、10-7的菌液0.5mL放入培养皿中，采用平板菌落计数法测定菌量，结果见表
表2活菌计数                     (cfu/mL)
    菌量
载体生物膜上     3.4×106
活性炭上     7.5×103
②菌种的分离纯化
本实验将平板稀释法(混均)与平板划线法联合使用。实验前需把培养基配制好专用培养基(CODcr∶N∶P＝200∶5∶1的母液水，2％的琼脂)，玻璃仪器(移液管、平皿、三角瓶)灭好菌，同时准备无菌水以备稀释。
a.平板稀释分离
首先将前述采集生物膜，取10mL接入事先已灭菌，且内装玻璃珠和90mL无菌水的三角瓶中振荡，目的是打散菌胶团，使细菌呈单细胞状态分散于水中。从三角瓶内的污泥菌悬液中取1mL、1mL、2mL、2mL悬液接入4支装有9mL、9mL、8mL、8mL无菌水的试管内，然后用4支1mL移液管自4支试管内各取1mL水样放入平皿，倒入专用培养基，30℃恒温培养箱中培养。从培养24～48h的平皿中挑出典型菌落，标记并转接到准备好的试管斜面培养基，培养、暂存，作进一步分离。
b.平板划线分离
将a步稀释分离后的菌种的斜面培养菌苔，再用平板划线法进一步纯化。培养后得不同典型菌落转管，再进行下一次分离，直到得到菌落特征一致的单菌落。转接于试管中保存备用。
对于50℃、60℃左右生化菌群的分离、纯化，操作同上，仅培养温度不同。
经以上操作分离得到5株纯菌。
③菌种活化：
已分离出五株菌种，需应用时，逐渐升温至所需温度(30℃、40℃、50℃、60℃)菌群，且接种培养和扩培后，投入现场，(培养基的主成份为蛋白胨和磷酸二氢钠COD∶N∶P＝200-300∶5∶1)。
④菌种鉴定
分离纯化的5株菌经形态观察和生理生化实验鉴定到属，其中：
2株属于假单胞菌属(Pseudomonadaceae)
2株属于芽孢杆菌属(Bacillus)
1株属于微球菌属(Micrococcus)
(菌群含意：即5株菌等的综合体。实际上还有各种硝化菌、反硝化菌、众多微生物、原生动物、微型后生动、植物等，仅仅是已被母液水介质所驯化，有的菌体有些变异)。
上述菌群特性具有忍耐母液水介质环境，能分解母液水中PVC微粒和各种有机物。
⑤菌种保藏
采用斜面低温保藏法。将分纯后的菌种接种于适宜的固体斜面培养基上充分生长(18h-24h)，用牛皮纸包好，移至4℃的冰箱中保藏。这种低温条件下，菌种只是代谢活动降低处于休眠状态，一遇适宜环境又可以生长繁殖。有关水质标准和PVC母液水及生化处理后水质见表1。
表I有关水质标准和PVC母液水及生化处理后水质一览表
序号  项目    直接冷却水中水标准  循环冷却水中水标准  生活饮用水标准  塘沽自来水  PVC母液水  生化理后出水
1     PH               6.0-9.0        6.0-9.0            6.5-8.5      7.0-9.0     6.5-8.0      6.0-9.0
2     SS mg/L          30             -                  -            ＜5         80-160       -
3     浊度             -              5                  ＜3          ＜5         ~100         ＜3
4     BOD5mg/L         30             10                 -            -           0.4-80       ＜5
5     CODcrmg/L        -              60                 -            ＜10        250-350      ＜20
6     Cl-mg/L         250            250                250          ~35         25-45        25-45
7总硬度
(以CaCO3计)mg/L 850      450      450            220     40-80     40-80
8 NH4-Nmg/L     --       10       (NO3--N)20    /       12-16     ＜1
9总P
(以P计)mg/L      -        1        -              -       微量      ＜0.5
10溶解性
总固体物mg/L     1000     1000     1000           -       265       -
11SO4 --mg/L     -        -        250            80      4-20      4-20
具体应用实施例：
在大沽化工厂PVC母液水的治理与回用工程中，处理工艺设备流程按图1。
工艺条件：
1、处理能力2000m3/日；
2、采用自制￠150mm生物炭球体等混合填料，曝气生物滤池(BAF)中填料体积占水体的40％左右；
3、处理前母液水水质：
CODcr 200-300mg/L；浊度80~100度；NH4 +-N 5-12mg/L；BOD5＜1mg/L；PH8-9。
二级强化生化处理后水质：CODcr≤30mg/L；BOD5≤5mg/L；浊度≤3mg/L；NH4-N≤1mg/L；P≤0.5mg/L。
4、水解反应水力停留时间8h，水温60℃，水解罐中填料占水体的20％；
5、水解系统投高温厌氧菌群；
6、BAF生化系统分为13个小池。第1-4个池子投高温—中温生化菌群；第5-10个池子为常温生化菌群；第11-13个池子在冬季为低温菌群。夏季水温的分布整个随气温的变化而上升；
7、气∶水＝10∶1
8、水力停留时间≥24h；
9、气浮—絮凝系统，水质浊度未达标时才用；
10、精滤系统采用高效双滤料纤维束过滤器(节省投资)；
11、气水比为10∶1(利用原有设备和条件)。

Claims (3)

1、一种生物滤池直接处理高温高浊度PVC母液水的方法，该方法包括以下步骤：
①首先，抽提生产PVC车间排出的含有高浊度有机物的PVC母液水体进入自然沉降池300-400m3沉降，水温70-80℃，水力停留1-4小时左右；
②泵入水解罐，其内装填料及水解菌群，填料占罐内母液水体的20％左右，60-70℃，水力停留时间8-30h；
③然后进入曝气生物滤池生化法进行硝化和反硝化反应，曝气生物滤池划分为数个格，池内水温自60℃左右至10℃自然分布，在不同的温度段，即在60℃、50℃、35℃、15℃时，投入耐相应温度的生化菌群及以生物炭球体为主的混合填料，填料上挂膜后，生化菌群生物量：球体外生物膜的菌量平均为每毫升是3.4×106个，即3400000个/毫升；球体内的活性炭上菌量平均为每毫升是7.5×103个，即7500个/毫升；水力停留时间约12-30小时，气∶水＝3-15∶1，水量80m3/h；
④生化处理后出水水体继续进入絮凝—气浮系统絮凝、气浮，气浮罐的容积为50-100m3，处理能力达80m3/h；
⑤进入精滤系统精滤，采用双滤料高效精滤罐，处理能力80m3/h出水，进水浊度＞20度，出水浊度＜3度，既可作循环冷却水使用，也可进一步处理至⑥；
⑥进入强酸型和强碱型的阴、阳离子交换柱进行离子交换：出水即为“去离子水”，去除生产工艺过程中加入的多种无机物中的Cl-、Ca++、Mg++、Na+、SO4 --、OH-，处理后出水回用于PVC生产工艺中。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤②中泵入水解罐，其内装的水解菌群和③中曝气生物滤池中的生化菌群是从含有聚氯乙烯生产车间排放的母液水体综合排放口的表层潮湿土壤中提取，在15-35℃常温和55-65℃高温下，加入培养基培养、驯化而成的特效微生物菌群，适合于常温至高温不同温度下生长。
3、根据权利要求1、2所述的方法，其特征是：所述步骤②中泵入水解罐和曝气生物滤池，其内装的填料是一种球型生物炭填料，它是由￠150mm的聚丙烯大孔球壳、尼龙网、大孔活性炭和泡沫塑料组成和球型弹性填料的混合填料，均使该填料比重接近1，作为使所述曝气生物滤池不易堵塞的菌群胶体的载体。
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