CN1644498A

CN1644498A - 一种稳定型硅溶胶的制备方法

Info

Publication number: CN1644498A
Application number: CN 200410093404
Authority: CN
Inventors: 章浩龙
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-12-16
Filing date: 2004-12-16
Publication date: 2005-07-27

Abstract

本发明公开了一种稳定型硅溶胶的制备方法，它以碱性钠型硅溶胶为原料，去钠离子后加入氨或氨水至8.5－9.5，得到稳定型硅溶胶。上述碱性钠型硅溶胶的二氧化硅含量为10－35％，氧化钠含量为0.3－0.5％，pH值为8.5－10.5，胶粒粒径为8－20纳米。去钠离子可以用氢型离子交换树脂置换，也可以用渗析法实现，所述渗析法是超滤膜分离方法。采用本发明方法，通过氢型树脂交换或超滤膜技术去除碱性硅溶胶中大部分Na⁺，降低了硅溶胶中氧化钠含量，再通过加入氨的技术方案，NH₄ ⁺成为硅溶胶的稳定剂，提高了硅溶胶胶体的ξ电位，使硅溶胶稳定性提高，得到一种稳定的碱性硅溶胶产品。

Description

一种稳定型硅溶胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种硅溶胶的制备方法，尤其是一种稳定型硅溶胶的制备方法。

背景技术

硅溶胶是二氧化硅在水中的胶体溶液，其胶粒粒径在1-100nm，工业上用得最多的是粒径在8-20nm的硅溶胶。硅溶胶可广泛用于建筑涂料、精密铸造、催化剂载体、耐火材料等行业。制备硅溶胶的主要方法有离子交换法、单质硅溶解法和电渗析法等。

目前国内硅溶胶主要品种有碱性钠型硅溶胶和酸性硅溶胶。如化学工业出版社1996年1月出版的《无机盐工业手册》下册第40页引用化工部行业标准，介绍了4种碱性钠型硅溶胶和3种酸性无稳定剂型硅溶胶产品。成都科技大学出版社1994年5月出版的《硅化合物的生产与应用》第170页提及可用氢氧化钠水溶液、氨水作硅溶胶稳定剂，但没有介绍制备用氨作稳定剂的硅溶胶的制备方法。上述二篇文献均有国外硅溶胶品种介绍，其中介绍了美国杜邦公司Ludox硅溶胶AS-40、AS-30品种为用NH₃作稳定剂的硅溶胶，但其中没有提及相应制备工艺。

发明内容

本发明拟解决的问题是提供一种以氨作稳定剂的稳定型硅溶胶的制备方法。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：一种稳定型硅溶胶的制备方法，它以碱性钠型硅溶胶为原料，去钠离子后，加入氨或氨水至PH值到8.5-9.5，得到稳定型硅溶胶。

上述稳定型硅溶胶的制备方法，所述碱性钠型硅溶胶的二氧化硅含量为10-35％，氧化钠含量为0.3-0.5％，其PH值为8.5-10.5，其胶粒粒径为8-20纳米。

上述稳定型硅溶胶的制备方法，所述去钠离子采用用氢型离子交换树脂置换或渗析法，所述渗析法可以是超滤膜分离。

采用本发明方法，通过氢型树脂交换或超滤膜技术去除碱性硅溶胶中大部分Na⁺，降低了硅溶胶中氧化钠含量，再通过加入氨的技术方案，氨与硅溶胶中的水反应生成NH₄ ⁺，NH₄ ⁺成为硅溶胶的稳定剂，提高了硅溶胶胶体的ξ电位，使硅溶胶稳定性提高，得到一种以铵作稳定剂的稳定型硅溶胶产品。

具体实施方式

实施例1

取一种碱性硅溶胶1000g，其二氧化硅含量为10％，氧化钠含量为0.3％，PH值为8.5，胶粒粒径为8纳米，使其通过带循环装置的超滤器，一边补加去离子水一边循环脱水，保持二氧化硅含量在10％左右，检测至氧化钠含量为0.1％，不再补水，继续循环浓缩至二氧化硅含量为20％，出料，一边搅拌一边慢慢通入NH₃气体至PH值为8.8，得到稳定型硅溶胶，检测其二氧化硅含量为20％，氧化钠含量为0.09％，PH值为8.8，胶粒粒径为8纳米。

实施例2

取一种碱性硅溶胶1000g，其二氧化硅含量为20％，氧化钠含量为0.35％，PH值为9.0，胶粒粒径为10纳米，一边搅拌一边加入用5％盐酸处理并已用去离子水洗净的001×7离子交换树脂500g，继续搅拌1小时左右，过滤得滤液约950g，其PH值为3.3，慢慢加入含NH₃25％的氨水至PH值为8.5，得到稳定型硅溶胶，检测其二氧化硅含量为19.8％，氧化钠含量为0.05％，PH值为8.5，胶粒粒径为10纳米。

实施例3

取一种碱性硅溶胶1000g，其二氧化硅含量为25％，氧化钠含量为0.4％，PH值为9.5，胶粒粒径为12纳米，使其通过装有用5％盐酸处理并已用去离子水洗净的001×7离子交换树脂的U形离子交换柱，从交换柱出口可得到硅溶胶约950g，其PH值为2.5，一边搅拌一边慢慢通入NH₃气体至PH值为9.0，得到稳定型硅溶胶，检测其二氧化硅含量为25％，氧化钠含量为0.04％，PH值为9.0，胶粒粒径为12纳米。

实施例4

取一种碱性硅溶胶1000g，其二氧化硅含量为30％，氧化钠含量为0.45％，PH值为10.0，胶粒粒径为15纳米，使其通过带循环装置的超滤器，一边补加去离子水一边循环脱水，保持二氧化硅含量在10％左右，检测至氧化钠含量为0.09％，不再补水，继续循环浓缩至二氧化硅含量为30.4％，出料，慢慢加入含NH₃20％的氨水至PH值为9.2，得到稳定型硅溶胶，检测其二氧化硅含量为30％，氧化钠含量为0.07％，PH值为9.2，胶粒粒径为15纳米。

实施例5

取一种碱性硅溶胶1000g，其二氧化硅含量为35％，氧化钠含量为0.5％，PH值为10.5，胶粒粒径为20纳米，一边搅拌一边加入用5％盐酸处理并已用去离子水洗净的001×7离子交换树脂200g，继续搅拌1小时左右，过滤得滤液约950g，其PH值为7.8，慢慢加入含NH₃25％的氨水至PH值为9.5，得到稳定型硅溶胶，检测其二氧化硅含量为34.6％，氧化钠含量为0.1％，PH值为9.5，胶粒粒径为20纳米。

Claims

1、一种稳定型硅溶胶的制备方法，其特征在于它以碱性钠型硅溶胶为原料，去钠离子后，加入氨或氨水至PH值到8.5-9.5，得到稳定型硅溶胶。

2、根据权利要求1所述稳定型硅溶胶的制备方法，其特征在于所述碱性钠型硅溶胶的二氧化硅含量为10-35％，氧化钠含量为0.3-0.5％，其PH值为8.5-10.5，其胶粒粒径为8-20纳米。

3、根据权利要求1或2所述稳定型硅溶胶的制备方法，其特征在于所述去钠离子采用用氢型离子交换树脂置换。

4、根据权利要求1或2所述稳定型硅溶胶的制备方法，其特征在于所述去钠离子采用渗析法。

5、根据权利要求4所述稳定型硅溶胶的制备方法，其特征在于所述渗析法为超滤膜分离。