CN1642693A - 使用超声反射检测抛光垫的表面性质 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种使用非接触超声反射法检测抛光垫表面性质的系统和方法。超声探头位于抛光表面的上方并在不与抛光的表面相接触的情况下被配置成既将超声信号传送到抛光的表面又从抛光的表面接收改变了的超声信号。耦合到超声探头的子系统被配置成从改变后的信号中确定抛光垫的表面性质。

Description

使用超声反射检测抛光垫的表面性质
技术领域
本发明定向于检测化学机械抛光垫的表面性质的系统和方法，这种抛光垫用于在如玻璃、半导体、电介质/金属复合物、磁性大容量存储介质以及集成电路等上制造光滑、超平的表面。更具体地，本发明定向于使用非接触反射超声以检测抛光垫的表面涂层和磨损图案。
背景技术
化学机械抛光(CMP)被广泛用作超大规模集成(VLSI)的集成电路制造中的平整技术。它具有用于IC加工中平整不同材料的可能，但它被最广泛地用于半导体晶片上的金属化层和层间电介质的平整，并用作平整衬底，这种衬底用于制作浅沟槽隔离。
用于电互连的铜的使用日益增加，但缺乏去除铜的刻蚀技术，致使采用镶嵌工艺并使用CMP方法去除多余的铜和相关的势垒金属。在浅沟槽隔离层中，例如，大面积场氧化物必需被抛光以制作平面起始晶片。采用传统的刻蚀工艺实现晶片的全部直径方向上获得可接受的平整是极不成功的。然而，采用传统的CMP方法，该方法中使用机械抛光轮和悬浮液化学腐蚀液对晶片进行抛光，不需要的氧化物被去除并获得高的平面度。
同样地，多层金属化工艺，多层结构中的每层起到不规则形貌作用。层间电介质层平整，作为工艺进程，现在通常在许多现有IC制作工艺中被偏好。金属层中高水平平整度是共同目的，这通过采用栓塞层间连接得以促进。栓塞成形的最好途径是均厚沉积一层厚金属层，包括，例如，在层间电介质上并进入层间窗口的W、Ti、TiN，然后应用CMP去除多余的金属。CMP也可以被用于抛光氧化物层，例如SiO2、Ta2O5或W2O5，或者用以抛光氮化物层，如Si3N4、TaN、TiN。
然而，在我们对影响CMP技术性能的多重因素的理解中仍然存在不足。这些不足部分来自于在生产CMP垫中缺乏评价工步效验以及评价这种垫的磨损特性的非破坏性方法。例如，CMP垫的力学和化学性质可以分别采用动态力学分析(DMA)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)进行评价。然而，这些测量方法是在从垫上切割下来的材料条或试样上进行的。这些方法，因此，并不理想地适合于提供关于垫生产及其在使用过程中磨损的动态信息。超声提供这些性质非破坏性评价的可能方法。
非接触光声测量学，例如，采用激光以产生并探测超声波，已经被用于表征金属沉积和CMP之前和之后半导体晶片上的均匀性。从被抛光晶片上反射声信号的技术，与声纳原理一样，已经被用于探测抛光终止点。直接穿透扫查超声，这种方法中粘在垫上的传感器产生的超声信号穿过垫到达垫反面上的接收器上，已经被用于探测超声穿透振幅的不均匀性，这种不均匀性可能与垫的密度、弹性模量或者粘滞系数有关。这种方法，然而，需要在测量装置和被测材料之间密切接触，或者通过将材料浸在耦合剂液体中或将传感器真空吸附到材料表面。这样的接触破坏被检测表面。这种检测方法还不可接受地慢，例如，测量一个抛光垫表面需要多于1天的时间。而且，上述方法中没有在生产过程中细致检测垫的表面并监测垫的磨损特性。
因此，需要的是使用超声对CMP垫表面的生产和磨损图案进行非破坏性监测的改进方法，这种方法同时不出现上文提到的问题。
发明内容
为了处理上文中讨论的不足，在一个具体实施方式中，本发明提供一种用于检测抛光垫表面性质的系统。该系统包括抛光垫(该抛光垫具有与其相关的抛光表面)，安装在抛光表面上方的超声探头和与超声探头耦合的子系统。探头被设置成在不接触抛光表面的情况下既将超声信号发射到抛光表面又接收来自于抛光表面的改变了的超声信号。子系统被设置成由反射(超声信号)确定抛光垫的表面性质。
还在另外一个具体实施方式中，本发明提供一种检测抛光垫表面性质的方法。该方法包括在不接触抛光表面的情况下，将超声探头安置在抛光垫的抛光表面上方。该方法还包括将超声信号从探头发射到抛光表面，超声信号被抛光表面改变。该方法也包括由超声探头接收改变了的信号。
前述的已经概述了本发明的优选的和变通的特征，因此那些本技术的技术人员可以更好地理解随后的本发明的详细说明。本发明的另外特征将在下文本发明权利要求书的条目中进行说明。那些本技术的技术人员应该意识到他们能够容易地使用被公开的构想和具体实施方式，以此作为设计或修正其它结构以实现本发明相同目的。那些本技术的技术人员也应该认识到这种等同结构不偏离本发明涉及范围。
附图说明
为了更完善对本发明的理解，对下文结合附图的说明制作了注释，其中
图1说明用于检测抛光垫表面性质的系统；
图2通过流程图，说明一种用于检测抛光垫表面性质的方法；
图3显示在采用包含四乙氧基硅烷(TEOS)抛光剂涂覆不定时间之后不同热塑性泡沫抛光垫试样的典型近红外光谱；
图4说明经受TEOS涂覆不同时间的典型热塑性泡沫抛光垫的近红外信号的变化；
图5说明从示范抛光垫表面的声反射随二氧化硅涂覆时间变化的时间进程，并说明声反射、超声发射频率、探头与(采用包含二氧化硅的抛光剂进行涂覆的)抛光垫表面间空气间隙之间的关系；
图6说明使用非接触超声监测涂覆四异丙基钛酸盐后典型抛光垫的批次性反射均匀性；
图7说明涂覆四异丙基钛酸盐后典型抛光垫的平均反射和反射值范围的绝对值；
图8定义使用过的抛光垫的磨损区域；
图9显示某一使用时间之后抛光垫不同区域获得的典型的近红外光谱；
图10显示某一使用时间之后抛光垫不同区域表面的典型的扫描电子显微图像；
图11说明说明使用过的抛光垫不同区域损耗模量与温度之间关系的动态力学分析；
图12说明使用过的抛光垫不同区域储能模量与温度之间的关系；
图13说明使用过的抛光垫不同区域Tan Delta与温度之间的关系；
图14说明非接触超声发射和抛光表面位置的关系，该位置由从使用过的抛光(垫)的外部边缘到中心定义；和
图15显示使用过的抛光垫区域的典型的反射图像。
具体实施方式
近来，超声传感器已经发展到使超声信号容易通过空气进行发射和接收以对纸、木头、陶瓷、金属、塑料和复合材料的进行非接触测试。本发明利用以前未认识到的优点，使用将这种传感器与相关仪器组合的系统和使用一种方法测量抛光垫表面性质。这种方法优于以前需要在传感器和被测试样表面间制作密切接触的方法。特别地，本发明的系统和方法可以有利地用于监测垫的生产，特别是采用陶瓷材料对这种垫进行涂覆或浸渍。该系统和方法也可以有益于用作观察在使用周期之后这种垫的抛光表面的磨损图案。
图1说明本发明的一个具体实施方式，测量抛光垫表面性质的一种系统100。该系统100包括抛光垫105，抛光垫具有与其相关联的抛光表面110。该系统还具有安装在抛光表面110上方的超声探头115。超声探头115在不与抛光表面110接触的情况下将超声信号120发射到抛光表面，并接收来自于抛光表面110的改变了的超声信号125。系统100还包括子系统130，子系统130耦合到超声探头115并被设置成由改变了的信号125确定抛光垫105表面性质。
子系统130可以通过传统的数据通讯线135或传统的无线通讯方法耦合到探头115。超声探头115最好包含单一的超声传感器。在可替代的具体实施方式种，然而，探头115可以被设置成包含用于发射和接收的分离的传感器。对探头115、子系统130和通讯线135的示范设计呈现于被授予Bhardwai的美国专利No.6,311,573和被授予Neeson等的美国专利No.6,343,510，这里两者一起作为参考。
在某些具体实施方式中，例如，探头115包括被设置成发射器和接收器116、117的分离的第一和第二超声传感器。发射器和接收器116、117安装在表面110的上方，结果使得发射的120和接收的125信号不与表面110相垂直。还在另外的具体实施方式中，探头115包括被设置成发射器118的第一传感器，在表面110的同一侧，发射器118产生发射信号120，该信号穿过整个垫105，因此提供信号125给安装在垫105相反被设置成接收器119的第二超声传感器。不同探头115配置的组合可以有利地用于提供抛光垫的多种测量方法。
如下文实例中的进一步说明，探头115的超声信号120发射频率和抛光表面110与探头115间的空气间隙140，是影响反射信号125效用的重要参数。在某些具体实施方式中，例如，发射的超声信号120在大约100KHz到大约5MHz之间，更优选地在大约2MHz到大约3MHz之间。空气间隙140处于大约5mm到大约50mm之间，且更优选地在大约12mm到25mm之间。在某些优选的具体实施方式中，发射超声信号120约为3MHz且空气间隙140约为12.5mm。
抛光垫105和抛光表面110可以包含任何用于CMP的材料。更具体地，垫105和抛光表面110为在上述的由Obeng和Yokley、Yokley和Obeng或Obeng和Thomas申请的参考专利中的任何材料。例如，抛光垫可以包含热塑性泡沫衬底和涂覆衬底抛光表面的抛光剂。在某些优选的具体实施方式中，热塑性泡沫衬底包含交联聚乙烯单元封闭的泡沫。在其它优选的具体实施方式中，抛光剂从下列陶瓷组中选择：二氧化硅、二氧化钛、四乙氧基硅烷聚合物和钛醇盐聚合物。在其它的有益的具体实施方式中，抛光剂从多元醇和多胺的高分子组中选择。
系统100可以用于表征抛光表面110的任何数量的表面性质，这种表征采用对于本技术的普通技术人员众所周知的方法由反射信号125确定。非限制性实例包括密度、表面纹理和粘滞弹性。而且，MaheshC.Bhardwaj在Non-Contact Ultrasound：The Last Frontier inNon-Destructive Testing and.Evaluation，in encyclopedia of smartmaterials(Mel Swartz ed.，2002)中讨论的任何性质都可以被确定。
还有本发明的另一个具体实施方式是用于检测抛光垫表面性质的方法。转到图2中描述的流程图，方法200包括在抛光垫210的抛光表面上方安装超声探头，超声探头不与抛光表面接触。方法200还包括超声信号220从超声探头发射到抛光表面，超声信号被抛光表面改变。方法200也包括通过同一或者不同的超声探头接收从抛光表面反射的改变了的超声信号230。在某些可替代的具体实施方式中，其中设置成发射器和接收器的分离的超声探头以不垂直于表面的角度安置在垫上方或在垫的两边的不同位置，接收信号230还包括接收由发射器发射并穿透垫的或从发射器反射到达接收器的透射率信号235。
在某些具体实施方式中，方法200可以有利地用于监测任何传统抛光垫的制作240。方法200也被组合到上文引用的用于生产抛光垫的专利申请中描述的任何程序中。具体地，方法200可以有利地用作对抛光剂涂覆到热塑性泡沫衬底的抛光表面上的监测245。监测245可以，例如，在涂覆抛光垫一段时间后通过发射和接收超声信号220、230进行。
在某些优选的具体实施方式中，然而，监测是在涂覆过程250中进行，探头和抛光垫位于用于涂覆的反应室中。在某些具体实施方式中，例如，涂覆过程可以包括将热塑性泡沫衬底表面暴露于初始的等离子反应物以在其上产生改良的表面。然后改良的表面暴露到第二等离子反应物以在改良表面上形成抛光表面，抛光表面包含抛光剂。作为选择，涂覆过程可以包括将塑料衬底暴露于溶解在超临界液体中的抛光剂，从而形成改良塑料。
在另外的优选的具体实施方式中，方法200可以有利地用于对任何传统抛光垫在用于抛光晶片(如半导体晶片)一段时间后的磨损图案的评价260。在某些优选的具体实施方式中，然而，方法200被用于265评价抛光过程中抛光垫的磨损。在这样的具体实施方式中，抛光垫和探头被耦合到包含机械驱动支承件和抛光压盘组成的抛光装置上。例如，抛光垫被粘到抛光压盘上，在支承件夹持晶片并对抛光垫施加抛光力对晶片进行抛光的同时进行发射和接收220、230。
方法200可以包括将反射信号230转换成抛光垫表面性质信息的任何传统信号处理步骤。例如，反射信号230可以用于计算抛光表面的声反射图谱270。反射信号230可以被显像以形成抛光表面的声反射图像280。同样地，反射信号230可以被用于确定抛光表面的表面纹理290。作为选择，在某些具体实施方式中，透射率信号235可被用于确定抛光表面的相对密度295。
已经对本发明进行了说明，相信通过参照下列实例同样的描述将变得更显然。应该注意的是只是为了说明的目的而给出实例，但不应该被解释为限制本发明。例如，尽管下文说明的实例可以在实验室设置内执行，但本技术的技术人员可以调节具体数目、尺寸和数量直到适用于完全规模工厂设置的数值。
实例
进行了两套试验验证非接触超声波的使用：1)监测采用抛光剂对热塑性衬底的涂覆；和2)评价抛光垫在不同使用周期之后抛光表面的磨损图案。
实例1
一种热塑性泡沫衬底被制成直径大约120cm、厚度大约0.3cm的圆形抛光垫。由商业获得的热塑性泡沫衬底(JMS Plastics的J-泡沫，Neptune NJ)，标为“J-60”，由大约18％的EVA、大约16到大约20％的滑石以及其余为聚乙烯和其它在商业提供的衬底中存在的添加物(如硅酸盐，)组成。使用商业切割刀片(型号D5100 Kl，来自Fecken-Kirfel，Aachen，Germany)将J-60片割成薄片。然后对薄片使用水/异丙醇溶液进行人工清洗。
然后将切成薄片的衬底放置到传统商业射频辉光放电(RFGD)等离子反应器内采用包含四乙氧基硅烷(TEOS)的抛光剂对J-60衬底进行涂覆，反应器具有温度控制的电极结构(型号PE-2，Advanced Energy Systems，Medford，NY)。通过引入初始等离子反应物——氩气，在保持350mTorr的反应室内对衬底进行等离子处理。电极温度保持在30℃，使用300W的射频工作电源。随后，在大约0到大约45分钟时间内以0.10SLM混合了He或Ar的TEOS组成的气氛引入第二反应物。第二反应物在气流中的数量由第二反应物单体在单体容器温度(MRT：50±10℃)下的蒸汽本底压控制。
图3和4说明传统方法(FTIR光谱)的使用，用以监测使用TEOS抛光剂对衬底抛光表面进行的涂覆。光谱在FTIR光谱仪(FTIR 1727，Perkin-Elmer)上获得。涂覆不同时间之后的衬底试样从反应室内移出并准备用于FTIR光谱分析。这说明在使用FTIR光谱分析监测涂覆过程中至少存在两处局限：多个衬底必需被破坏而且在涂覆过程中必需获得多个试样，因此需要在不同时段停止涂覆过程以获得试样。
图3说明随涂覆时间增加，由于在垫表面硅酸盐的净聚集，FTIR光谱信号在大约1010(对于Si-O-Si拉伸)和大约850cm-1(对于Si-OH)处降低。如图4中所说明的，从0到30min，在每个波数上透射率线性增加，随后开始减小。透射率的减小被认为是由于接收到来自于沉积的硅酸盐对本体硅酸盐的竞争的信号。如上所述，泡沫垫中也包含作为填充材料的硅酸盐。这些本体硅酸盐与由TEOS沉积的硅酸盐基本上具有相同的FTIR信号。沉积过程包括对本体硅酸盐的溅射和通过等离子增强化学气相沉积(CVD)进行硅酸盐的沉积二者。大约30min的沉积之后，本体硅酸盐被沉积的硅酸盐充分替代或覆盖。这将导致FTIR信号主要来自于沉积的硅酸盐，沉积的硅酸盐被认为具有与本体硅酸盐稍微不同的光学特征。这说明在使用FTIR光谱分析监测涂覆过程还存在另一个局限：垫材料的本体硅酸盐对沉积的硅酸盐之间的区分。
图5说明根据本发明使用非接触反射超声以监测在抛光垫上的涂覆。传感器和相连的子系统可以商业获得(SecondWave Systems，Boalsburg，PA)。为了获得图5中显示的结果，采用与上述相同的工艺，使用包含二氧化硅的抛光剂对J60衬底的抛光表面进行涂覆。在不同涂覆时间之后从反应室移出的不同抛光垫上测量抛光表面的反射率。然而，重要的是，注意一旦最佳测量条件制定，应该对单一抛光垫在涂覆过程中连续进行监测。本技术的熟练人员将理解这些测量对于传感器到垫表面的距离是敏感的，而且该距离必需持续性地最优化为获得最大的灵敏度和再现性。
为了制定最佳的测量条件，不同的传感器(每个以不同频率发射超声波信号)被安装在垫的涂覆抛光表面的上方，传感器位于离表面的不同距离处。如图5A到5D中所说明的，发射超声信号的频率和抛光表面与传感器间的空气间隙是影响观察到的反射率的相对量的重要参数。例如，与～2MHz和～3MHz的发射信号相比，来自于～500kHz和～1MHz的发射信号的反射对于涂覆时间相对不灵敏。如图5C和5D中所说明的，传感器和抛光表面的空气间隙也影响反射信号。如图5D中所说明的，使用～3MHz的发射信号和～12.5cm的空气间隙，抛光表面的涂覆能够被方便地监测到。
图6和7说明使用非接触超声监测典型抛光垫在涂覆抛光剂后的批次性反射均匀性。多批次的抛光垫，每批中使用几个垫，与上述的相似使用包含交联聚乙烯泡沫(产品编号SV4M，Volarafrom Voltek，Lawrence，MA)的衬底和包含四异丙基钛酸盐(TYZORTPT)的抛光剂进行制作。图6说明每个批次中从个体抛光垫获得的反射率的变化。图7说明涂覆四异丙基钛酸盐后典型抛光垫的平均反射和反射值范围的绝对值。
实例2
为了检查不同使用时间之后抛光表面的磨损图案，通过使割成薄片的J60热塑性泡沫衬底经受上述的移植工艺以制作SiO2涂覆的抛光垫，称为“J60SE”。如图8中所说明的，为了使传统测量和本发明的非接触超声测量容易举行比较，抛光垫的不同区域被定义为：中心(C)；中心到轨迹(CT)；轨迹(T)；轨迹到边缘(TE)和边缘(E)。
通过对具有沉积的大约4000的钨表面和下面的大约250厚的钽阻挡层的晶片进行抛光，使J60SE抛光垫经受一段时间的磨损。钨的抛光性质由商业的抛光仪(产品编号EP0222，来自EbaraTechnologies，Sacramento，CA)进行评定。除非另外注明，采用大约每inch2衬底13N(大约3到大约4psi)的向下的力对钨抛光去除速率进行评定；工作台的转速大约100到大约250rpm而且使用传统的抛光液(产品编号MSW2000，来自Rodel，Newark DE)。等离子增强原硅酸四乙酯(PE-TEOS)晶片，其厚度大约10,000而且沉积的钨表面具有8,000的厚度，下面的钛阻挡层具有大约250，该晶片被用于测试抛光。使用pH值调到2的一种传统的抛光液(产品编号MSW2000，来自Rodel，Newark DE)。抛光之后，垫被分成上面所定义的区域用于传统的分析，或者采用本发明的非接触超声系统和方法对完整的垫进行分析。
图9说明传统的FTIR光谱分析，使用与实例1中说明的相似程序从垫的不同区域获得。对应于垫中心(C)和边缘(E)的区域在大约1010cm-1处具有最大的FTIR光谱信号，表示SiO2的持续存在。与此相比，来自对应于轨迹(T)的垫材料的FTIR光谱在大约1010cm-1处具有更小的信号。
图10显示使用一段时间后抛光垫不同区域表面的100×放大的典型的传统扫描电子显微图像(SEM)。SEM图像从商业设备(JEOL，Peabody，MA)获得。图像说明在泡沫单元结构中变化的评价。尽管垫中心和边缘内的单元完整无缺，但处于被定义为晶片位置之间的轨迹周围的那些单元在抛光过程中受到变形和剪切。
采用动态力学分析法(DMA)对使用后的J60SE抛光垫不同区域的力学性能进行评价。使用商业仪器获得DMA的测量并采用Universal V2.5H软件对其进行分析(仪器和软件均来自于TAInstruments，New Castle，DE)。储能模量、损耗模量和Tan Delta等示范性数据分别显示于图11、12和13中。对图11和13，垂直线说明最大值，在最大值处的温度显示于图例中。这些数据说明DMA对于探测用过的垫的不同区域中粘滞弹性的小变化是相对不灵敏的。
与此相比较，非接触超声检测显示用过的抛光垫不同区域明显不同。图14说明非接触超声透射率与抛光表面位置的关系，抛光表面位置由用过的抛光垫从外部边缘到中心定义。垫边缘(E)和中心(C)具有最小量的磨损也具有最高的透射率，与此相比，垫的更中心部分具有更广泛的磨损。图15说明非接触超声测量可以被显像以形成用过的抛光垫抛光表面区域的反射图像。
尽管已对本发明进行了详细说明，但那些本技术的熟练人员应该理解他们可以在不背离本发明范围的情况下对此进行各种各样的改变、置换和变更。

Claims (10)

1.一种抛光垫，包括：
热塑性泡沫衬底，具有包括凹形单元的表面；以及
涂覆所述凹形单元内表面的抛光剂。
2.根据权利要求1的抛光垫，其中所述热塑性泡沫衬底包括交联的均聚物或共聚物的封闭单元泡沫。
3.根据权利要求2所述的抛光垫，其中所述封闭单元泡沫包括交联的乙烯醋酸乙烯酯共聚物和低或中密度聚乙烯共聚物的混合物，乙烯醋酸乙烯酯∶聚乙烯的比值在大约0.6∶9.4和9∶1之间。
4.根据权利要求3所述的抛光垫，其中所述混合物的乙烯醋酸乙烯酯共聚物∶聚乙烯的比值在大约0.6∶9.4和1.8∶8.2之间。
5.根据权利要求4所述的抛光垫，其中所述热塑性泡沫衬底具有至少大约85wt％的二甲苯不溶解量。
6.根据权利要求1的抛光垫，其中所述凹形单元具有大约100微米和600微米之间的平均尺寸。
7.根据权利要求1的抛光垫，其中所述凹形单元具有至少约4.5单元/平方毫米的单元密度。
8.根据权利要求1的抛光垫，其中所述抛光剂选自由以下物质构成的一组陶瓷：
氧化硅；
氧化钛；
四乙氧基硅烷聚合物；和
醇钛聚合物。
9.根据权利要求1所述的抛光垫，其中所述抛光剂选自由以下物质构成的一组聚合物：
多元醇；和
多胺。
10.根据权利要求9所述的抛光垫，其中在采用任一种所述聚合物涂覆之后，所述衬底具有比衬底低至少约40℃的峰值Tan Delta。
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