CN1634783A - 一种光放大玻璃及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种光放大玻璃材料，其组分包括SiO2、Al2O3、Na2O、K2O、ZnO、BaO、Er2O3等。生产时取原料混合均匀；加入预热电炉中；至原料熔为玻璃液时搅拌；待玻璃液降温，倒入预热的铜模具中；入退火炉中退火。本发明解决了背景技术增益介质Er3+的掺杂浓度小，成本高，已有基础玻璃的组分难以控制的技术问题。本发明熔制的玻璃材料具有较高的化学稳定性和软化温度及优越的光学常数，具有可进行的离子交换特性。可使掺铒波导放大器的增益介质Er3+掺杂浓度提高至掺铒光纤放大器中的100倍，能满足掺铒波导放大器EDWA制作工艺的要求。采用该玻璃制成的EDWA便于与任何损耗器件集成，且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种光放大玻璃材料及其制备方法，该光放大玻璃可用于光通讯中光波导放大器的基础玻璃，亦可拉制成光纤。
背景技术
光通讯中大多使用掺铒光纤放大器。掺铒光纤放大器中使用的增益介质为掺铒光纤。掺铒光纤放大器(EDFA)中增益介质Er3+的掺杂浓度仅仅是掺铒波导放大器(EDWA)中的1/100，故掺铒光纤放大器(EDFA)需使用几米长的掺铒光纤作为增益介质，制造成本较高。采用掺铒光纤制造的掺铒光纤放大器，体积相对较大，不便于集成化。目前制造掺铒光波导放大器(EDWA)的基础玻璃主要是磷酸盐玻璃。掺铒磷酸盐玻璃材料虽具有声子能量小的优点，但制作工艺中磷酸盐物质挥发大，组份难以控制，因而其玻璃的稳定性和生产可重复性较差。
发明内容
本发明解决了背景技术增益介质(Er3+)的掺杂浓度小，制造成本高，产品无法满足集成化需求，玻璃组份难以控制和玻璃材料性能不稳定的技术问题。
本发明的技术解决方案是：
一种光放大玻璃材料，其特殊之处在于：该光放大玻璃材料组分以摩尔百分比表示如下
SiO2 40～75
B2O3 0～15
Al2O3 1～15
Na2O 5～25
K2O 1～10
MgO 0～9
ZnO 2～10
CaO 0～15
BaO 1～8
Er2O3 0.01～3.5
上述组分以摩尔百分比表示的较佳方案之一为
SiO2 58.0 ZnO 5.0
Al2O3 7.5 CaO 2.5
Na2O 20.0 BaO 2.0
K2O 2.0 Er2O3 0.5
MgO 2.5
上述组分以摩尔百分比表示的较佳方案之一为
SiO2 52.5 K2O 4.5
B2O3 9.0 ZnO 5.0
Al2O3 4.5 BaO 4.5
Na2O 14.0 Er2O3 2.5
上述组分以摩尔百分比表示的较佳方案之一为
SiO2 49.0 ZnO 10.0
B2O3 7.0 CaO 7.5
Al2O3 4.0 BaO 3.25
Na2O 13.0 Er2O3 0.25
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上述组分以摩尔百分比表示的较佳方案之一为
SiO2 64.5 MgO 0.5
B2O3 7.0 ZnO 1.5
Al2O3 2.5 BaO 1.0
Na2O 20.0 Er2O3 1.5
K2O 0.5
上述组分以摩尔百分比表示的较佳方案之一为
SiO2 49.0 MgO 6.5
B2O3 3.0 ZnO 3.5
Al2O3 9.0 CaO 2.5
Na2O 18.0 BaO 3.3
K2O 4.0 Er2O3 1.2
一种生产上述光放大玻璃材料的方法，其特殊之处在于：该生产方法的步骤如下：
1].按组分及其摩尔百分比配制原料，将原料混合均匀，称取混合后的原料；
2].用硅碳棒加热电炉至1100℃～1300℃，逐次加入原料；
3].继续加热电炉至原料熔为玻璃液，在1250℃～1400℃时，搅拌玻璃液2h～4h；
4].停止加热，待炉温降至1150℃～1320℃时，将玻璃液倒入经预热的铜模具中；
5].将玻璃放入退火炉中，进行精密退火。
上述加入原料的温度以1180℃～1250℃为宜；所述搅拌玻璃液的温度以1280℃～1380℃为宜，搅拌玻璃液的时间以2.5h～3h为宜；所述的玻璃液以炉温降至1180℃～1200℃时倒入经预热的铜模具中为宜。
上述加入原料的温度以1180℃为佳；上述搅拌玻璃液的温度以1380℃为佳，搅拌玻璃液的时间以3h为佳；上述玻璃液以炉温降至1200℃时倒入经预热的铜模具中为佳。
本发明具有以下优点：
虽然对性能要求较高的长途WDM传输而言，目前多级掺铒光纤放大器仍然优于掺铒波导放大器，但掺铒波导放大器的持续发展将逐步缩小二者的差距。工作在1550nm光通信波段的掺铒波导放大器是继掺铒光纤放大器、半导体光放大器(SOA)研制成功以来的又一种具有发展前途的光放大器。在接入网和城域网应用中，掺铒波导放大器可以提供比掺铒光纤放大器更好的性能价格比。波导放大器应用于城域网，其优势主要在于紧凑性、可靠性、灵活性和较低的制造成本。本发明玻璃材料因采用性能稳定的硅酸盐体系，所以化学稳定性好，软化温度高，易于重复生产。该方法熔制的玻璃材料具有可进行的离子交换特性。本发明玻璃材料光学常数优越，铒掺杂浓度可达3.5mol％，其增益介质Er3+的掺杂浓度是掺铒光纤放大器中的100倍，故掺铒波导放大器EDWA只需使用几厘米长的高浓度增益介质，玻璃的组分易于控制，制造成本较低。本发明的玻璃材料可完全满足掺铒波导放大器制作工艺的要求，采用该玻璃制成的掺铒波导放大器便于与任何损耗器件集成。
附图说明
图1是本发明玻璃的吸收光谱图；
图2是本发明玻璃的吸收系数图；
图3是本发明玻璃的荧光光谱图。
具体实施方式
本发明三个附图中Er2O3的浓度分别为2.5mol％，0.5mol％和0.25mol％。
本发明通过高温熔炼制备掺Er3+硅酸盐玻璃，温度范围1100℃～1380℃。玻璃组分以摩尔百分比表示如下：
SiO2 40～75
B2O3 0～15
Al2O3 1～15
Na2O 5～25
K2O 1～10
MgO 0～9
ZnO 2～10
CaO 0～15
BaO 1～8
Er2O3 0.01～3.5
SiO2、B2O3是玻璃形成体。SiO2含量低于40mol％就会降低玻璃的化学稳定性，高于75mol％则增大玻璃粘度，难以熔制玻璃。
玻璃组分中Na2O和K2O是为了得到大的折射率差ΔN和数值孔径。在熔制玻璃中，Na2O和K2O是助熔剂，可以降低玻璃的熔制温度，扩大玻璃的形成区域。Na+和K+可与熔盐中的Li+、Ag+进行离子交换产生ΔN。
组分中Er2O3是光放大玻璃的增益介质。Er2O3含量低于0.01mol％，玻璃对信号光的放大能力较小，高于3.5mol％则会导致Er3+离子的聚集，再次降低放大能力。
MgO、ZnO、CaO、BaO的加入是为了调整玻璃的熔制性能和光学性能，使玻璃具有较高的化学稳定性和软化温度及优越的光学常数。
为提高玻璃的抗析晶性能和化学稳定性，发明中加入了少量的Al2O3。这是因为〔1〕.Al2O3在玻璃中能够连接由Na2O和K2O产生的非桥氧而使玻璃结构完善；〔2〕.Al2O3的加入利于Er3+离子分布均匀，避免Er3+离子的聚集。
下面以摩尔百分比列出了五个实施例，熔制玻璃均采用铂金坩埚。
例一 例二 例三 例四 例五
SiO2 58.0 52.5 49.0 64.5 49.0
B2O3 0.0 9.0 7.0 7.0 3.0
Al2O3 7.5 4.5 4.0 2.5 9.0
Na2O 20.0 14.0 13.0 20.0 18.0
K2O 2 4.5 6.0 0.5 4.0
MgO 2.5 0.0 0.0 0.5 6.5
ZnO 5.0 5.0 10.0 1.5 35
CaO 2.5 0.0 7.5 0.0 2.5
BaO 2.0 4.5 3.25 1.0 3.3
Er2O3 0.5 2.5 0.25 1.5 1.2
(1).58.0SiO2/7.5Al2O3/20.0Na2O/2.0K2O/2.5MgO/5.0ZnO/2.5CaO/2.0BaO/0.5Er2O3。按配方将混合均匀的原料称取500克逐次加入温度为1150℃硅碳棒电炉中，在1350℃搅拌玻璃液3h后，1200℃将玻璃液倒入预热的铜模具中，在退火炉中进行精密退火。
(2).52.5SiO2/4.5Al2O3/14.0Na2O/4.5K2O/9.0B2O3/5.0ZnO/4.5BaO/2.5Er2O3。加料温度为1100℃，1350℃搅拌玻璃液3h，1180℃将玻璃液倒入预热的铜模具中，再在退火炉中进行精密退火。
(3).49.0SiO2/4.0Al2O3/13.0Na2O/6.0K2O/7.0B2O3/10.0ZnO/7.5CaO/3.25BaO/0.25 Er2O3。加料温度为1300℃，1400℃搅拌玻璃液2h，1320℃将玻璃液倒入预热的铜模具中，然后进行精密退火。
(4).64.5SiO2/2.5Al2O3/20.0Na2O/0.5K2O/7.0 B2O3/1.5ZnO/0.5MgO/1.0BaO/1.5Er2O3。加料温度为1180℃，1300℃搅拌玻璃液3.5h，1200℃将玻璃液倒入预热的铜模具中，然后进行精密退火。
(5).49.0SiO2/9.0Al2O3/18.0Na2O/8.0B2O3/4.0K2O/6.5MgO/3.5ZnO/2.5CaO/3.3BaO/1.2Er2O3。加料温度为1100℃，1250℃搅拌玻璃液4h，1200℃将玻璃液倒入预热的铜模具中，然后进行精密退火。
Claims (9)
1.一种光放大玻璃材料，其特征在于：该光放大玻璃材料组分以摩尔百分比表示如下
SiO2 40～75
B2O3 0～15
Al2O3 1～15
Na2O 5～25
K2O 1～10
MgO 0～9
ZnO 2～10
CaO 0～15
BaO 1～8
Er2O3 0.01～3.5
2.根据权利要求1所述的光放大玻璃材料，其特征在于：所述的组分以摩尔百分比表示如下
SiO2 58.0 ZnO 5.0
Al2O3 7.5 CaO 2.5
Na2O 20.0 BaO 2.0
K2O 2.0 Er2O3 0.5
MgO 2.5
3.根据权利要求1所述的光放大玻璃材料，其特征在于：所述的组分以摩尔百分比表示如下
SiO2 52.5 K2O 4.5
B2O3 9.0 ZnO 5.0
Al2O3 4.5 BaO 4.5
Na2O 14.0 Er2O3 2.5
4.根据权利要求1所述的光放大玻璃材料，其特征在于：所述的组分以摩尔百分比表示如下
SiO2 49.0 ZnO 10.0
B2O3 7.0 CaO 7.5
Al2O3 4.0 BaO 3.25
Na2O 13.0 Er2O3 0.25
K2O 6.0
5.根据权利要求1所述的光放大玻璃材料，其特征在于：所述的组分以摩尔百分比表示如下
SiO2 64.5 MgO 0.5
B2O3 7.0 ZnO 1.5
Al2O3 2.5 BaO 1.0
Na2O 20.0 Er2O3 1.5
K2O 0.5
6.根据权利要求1所述的光放大玻璃材料，其特征在于：所述的组分以摩尔百分比表示如下
SiO2 49.0 MgO 6.5
B2O3 3.0 ZnO 3.5
Al2O3 9.0 CaO 2.5
Na2O 18.0 BaO 3.3
K2O 4.0 Er2O3 1.2
7.一种生产如权利要求1所述光放大玻璃材料的方法，其特征在于：该生产方法的步骤如下
1].按组分及其摩尔百分比配制原料，将原料混合均匀，称取混合后的原料；
2].用硅碳棒加热电炉至1100℃～1300℃，逐次加入原料；
3].继续加热电炉至原料熔为玻璃液，在1250℃～1400℃时，搅拌玻璃液2～4h：
4].停止加热，待炉温降至1150℃～1320℃时，将玻璃液倒入经预热的铜模具中；
5].将玻璃放入退火炉中，进行精密退火。
8.根据权利要求7所述光放大玻璃材料的生产方法，其特征在于：所述加入原料的温度为1180℃～1250℃；所述搅拌玻璃液的温度为1280℃～1380℃，搅拌玻璃液的时间为2.5～3h；所述的玻璃液是在炉温降至1180℃～1200℃时，倒入经预热的铜模具中。
9.根据权利要求8所述光放大玻璃材料的生产方法，其特征在于：所述加入原料的温度为1180℃；所述搅拌玻璃液的温度为1380℃，搅拌玻璃液的时间为3h；所述的玻璃液是在炉温降至1200℃时，倒入经预热的铜模具中。
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|---|---|---|---|---|
| CN109455928A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-12 | 山东省科学院激光研究所 | 硼硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 |
| CN114057392A (zh) * | 2020-08-04 | 2022-02-18 | 杭州康明光电有限责任公司 | 一种硅酸盐系的钕玻璃的制备方法 |
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- 2003-12-31 CN CN 200310124754 patent/CN1634783A/zh active Pending
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| CN109455928B (zh) * | 2018-12-28 | 2022-04-12 | 山东省科学院激光研究所 | 硼硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |