CN1621340A - 碳纳米管的形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及形成碳纳米管的方法。该方法包括：在基底上沉积电极；在电极上形成聚酰亚胺层，通过刻蚀聚酰亚胺层和电极的表面在电极中形成多个突出部分，在电极表面的突出部分之间形成催化金属层，在催化金属层上形成碳纳米管。

Description

碳纳米管的形成方法
技术领域
本发明涉及一种形成碳纳米管的方法，特别是，一种应用等离子体形成微小直径的碳纳米管的方法。
背景技术
显示器件在信息传输媒体中的主要应用是个人电脑的显示器和电视屏。显示器件可以分为阴极射线管(CRT)和平面显示器。阴极射线管采用高速热电子发射。平面显示器包括液晶显示(LCD)器件，等离子体显示板(PDP)器件，以及场发射显示(FED)器件。
FED器件是一种显示器件，它的光是阳极上的荧光物因电子碰撞而发出的。阴极被栅电极施加强电场，使得电子从阴极的场发射器发出。
由一种金属如钼(Mo)组成的微小尖端通常用作场发射器，但是，碳纳米管(CNT)发射器也被使用。由于使用CNT发射器的FED器件具有宽视角、高分辨率、低功率消耗，以及温度稳定的优点，其在汽车导航设备或电子成像显示器件的取景器中应用性很高。另外，使用CNT发射器的FED器件可以用作个人电脑的显示器，个人数据助手(PDA)，医疗器械，或高分辨电视。CNT发射器也能作为用于液晶设备的背景光的场发射器。
形成碳纳米管时通常会采用化学气相沉积法。更具体地，含催化性金属的催化金属层通过磁电溅射或电子束沉积在基底上的电极表面，形成预定的厚度。在温度500～900℃下将氢气、氮气或氩气与含碳气体如CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO或CO2注入至反应室，碳纳米管垂直生长在催化金属层的表面。图1A和1B分别是催化金属层表面和热处理后垂直生长在催化金属层的碳纳米管的SEM(扫描电镜)图。参照图1A，一些尺寸为几十纳米的颗粒已在催化金属层表面形成；参照图1B，直径与图1A的颗粒的尺寸相当的碳纳米管已形成。
碳纳米管也可以通过等离子体增强化学气相沉积(PECVD)形成。在这种情况下，在碳纳米管生长前，催化金属层表面的SEM图如图2所示。参照图2可知，与图1A粒径几乎相同的颗粒已经在催化金属层形成。而且直径与颗粒尺寸相当的碳纳米管已形成。
采用常规CVD法形成碳纳米管时，碳纳米管具有相对较大的直径。碳纳米管直径大，则含碳纳米管的器件的操作电压也高。
发明内容
为解决上述和/或其它问题，本发明提出了一种应用等离子体形成微小直径碳纳米管的方法。
根据本发明，所述形成碳纳米管的方法包含：沉积电极在基底上，在电极上形成聚酰亚胺层，通过刻蚀聚酰亚胺层和电极表面在电极上形成多个突出部分，在电极表面突出部分之间形成催化金属层，以及在催化金属层上形成碳纳米管。
电极可以由钼(Mo)、铬(Cr)和钨(W)形成，采用电子束蒸镀法和溅射法沉积，厚度为1000～10000。
聚酰亚胺层通过涂布聚酰亚胺在电极上形成：稍微焙烤(softbaking)聚酰亚胺，此时，固化微烤过的聚酰亚胺涂料，用旋涂法或表面张力法将聚酰亚胺涂在电极上。聚酰亚胺在95℃下进行微烤，在350℃下固化，聚酰亚胺层的厚度为几个微米。
多个突出部分在电极上的聚酰亚胺层上形成。通过刻蚀聚酰亚胺层和电极表面，电极的突出部分形成的形状对应于聚酰亚胺层上的突出部分。电极的突出部分之间的间隙为几个纳米。
聚酰亚胺层和电极表面用反应性离子刻蚀法(reactive ion etching)(RIE)进行刻蚀。在RIE法中，采用了从包括SF6、O2或CHF3的反应气体产生的等离子体。
该法进一步包含在形成催化金属层前，除去残留在电极表面的聚酰亚胺。
催化金属层至少包含一种金属选自W、Ni、Fe、Co、Y、Pd、Pt和Au。催化金属层的形成采用溅射法或电子束蒸镀法，催化金属层的厚度为0.5～2nm。
碳纳米管的形成采用热CVD法和等离子体增强CVD法。碳纳米管通过含碳气体生长在催化金属层表面，含碳气体至少有一种选自CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO和CO2。
附图说明
本发明上述和其它特征和优点通过实例及其所附示意图进行详细描述将会更加显而易见。
图1A是用于采用常规CVD法形成碳纳米管，热处理的催化金属层表面的SEM图。
图1B是采用常规CVD法，生长在催化金属层表面的碳纳米管的SEM图。
图2是在采用等离子体增强CVD法生长碳纳米管之前，催化金属层的SEM图。
图3A至3F是根据本发明的示范性实施方式，描述形成碳纳米管方法的剖视图。
图4是在电极上形成的聚酰亚胺层的剖视面的SEM图。
图5是在电极上形成的多个突出部分的SEM图。
具体实施方式
本发明将参照显示本发明示例性的具体实施方式的附图进行更全面的描述。附图中同类参考数字指代同类部分。
图3A至3F用于描述一种碳纳米管形成方法的剖视图，该方法根据本发明的示范实例。
参考图3A，电极102形成在玻璃基底100上。电极102可以由钼(Mo)、铬(Cr)或钨(W)组成。电极通过电子束蒸镀或溅射沉积而成，厚度为1000～10000。
参照图3B，聚酰亚胺层104形成在电极102上。更具体地，预定厚度的聚酰亚胺(PI)涂布在钼(Mo)电极上，接着通过稍微焙烤聚酰亚胺涂层后再对其进行固化，形成聚酰亚胺层(104)。聚酰亚胺采用旋涂法和表面张力法涂布在电极102上，厚度大约微几个微米。涂布在电极102上的聚酰亚胺在温度大约为95℃下稍微焙烤，然后在350℃的温度下固化。包含在聚酰亚胺中的有机物在这些过程被除去。
图4是基底100和电极102上形成的聚酰亚胺层104的剖视面的SEM图。参照图4，可观察到多个小突起在聚酰亚胺层104的表面。
参照图3C，当开始刻蚀聚酰亚胺层104时，多个突出部分104a在聚酰亚胺层104的表面形成。聚酰亚胺层104可以用反应性离子刻蚀法(RIE)进行刻蚀。更具体些，聚酰亚胺层104的表面用注入反应室的反应气所产生的等离子体来刻蚀。反应气如六氟化硫(SF6)，氧气，或三氟甲烷(CHF3)分别以流速7.5、92.5或7.5sccm(标准立方厘米每分钟)在约67.5毫托注入反应室。输入功率约为235W。
刻蚀持续进行直到电极102的上表面被透过聚酰亚胺层104而刻蚀。参照图3D，对应于聚酰亚胺层104中形成的突出部分104a，在电极102上形成多个突出部分102a。此时，在电极102表面的相邻突出部分102a的间隙约为几个纳米。
图5上形成在电极102中的多个突出部分102a的SEM图。参照图5，在电极102上形成多个突出部分102a，对应于聚酰亚胺层104中形成的突出部分104a。
然后，通过除去突出部分电极102a之间的残留的聚酰亚胺，以清洁电极102的表面。
接着，参照图3E可知，催化金属层106形成在电极102的突出部分102a之间。更具体地，催化金属层106，其上能生长碳纳米管，是通过采用溅射法或电子束蒸镀法将催化剂金属沉积在电极102的表面而形成的。催化金属层106只在电极102的突出部分102a之间形成，这是因为催化金属层106形成相对较薄，厚度大约为0.5～2nm。催化剂金属至少有一种选自W、Ni、Fe、Co、Y、Pd、Pt和Au。
参照图3F，碳纳米管108通过热CVD法或等离子体增强CVD法形成在催化金属层106的表面。更具体地，注入含碳气体至反应室，反应室气体保持约500～900℃的温度；碳纳米管垂直生长在催化金属层106的表面。含碳气体至少有一种选自CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO和CO2。这一方式生长的碳纳米管108直径为几个纳米。
如上所述，在根据本发明的实例的形成碳纳米管的方法中，通过用等离子体在形成于电极上的突起部分之间生长碳纳米管，能制备具有微小直径的碳纳米管。由此，在器件中应用碳纳米管能降低操作电压，以及提高器件的场发射性能。
本发明的上述说明是对发明目的进行举例说明和解释。在不脱离本发明实质和范围的前提下，在形式和细节上进行各种改变本领域技术人员是可以理解的。

Claims (21)

1.形成碳纳米管的方法包含：
在基底上沉积电极；
在电极上形成聚酰亚胺层；
通过刻蚀聚酰亚胺层和电极的表面，在电极中形成多个突出部分；
在电极表面的突出部分之间形成催化金属层；和
在该催化金属层上形成碳纳米管。
2.权利要求1的方法，其中电极由至少一种选自钼(Mo)、铬(Cr)和钨(W)构成。
3.权利要求1的方法，其中电极沉积采用电子束蒸镀法或溅射法。
4.权利要求1的方法，其中电极的厚度为1000-10000。
5.权利要求1的方法，其中通过涂布聚酰亚胺于电极，微烤聚酰亚胺，并固化微烤的聚酰亚胺，以形成聚酰亚胺层。
6.权利要求5的方法，其中聚酰亚胺采用旋涂法或使用表面张力的方法涂布在电极上。
7.权利要求5的方法，其中聚酰亚胺在95℃下微烤，在350℃下固化。
8.权利要求1的方法，其中聚酰亚胺层的厚度为几微米。
9.权利要求1的方法，其中多个突出部分形成在电极上的聚酰亚胺层的表面。
10.权利要求9的方法，其中在刻蚀聚酰亚胺层和电极表面期间，电极中的突出部分形成的形状对应于通过刻蚀聚酰亚胺层和该电极表面所得聚酰亚胺层的突出部分。
11.权利要求1的方法，其中电极的相邻突出部分的间隙为几纳米。
12.权利要求1的方法，其中采用反应性离子刻蚀(RIE)法刻蚀聚酰亚胺层和电极表面。
13.权利要求12的方法，其中RIE法使用反应气体产生的等离子体。
14.权利要求13的方法，其中反应气体包括至少一种选自SF6、O2和CHF3的气体。
15.权利要求1的方法，进一步包含在形成催化金属层之前，除去残留在电极表面的聚酰亚胺。
16.权利要求1的方法，其中催化金属层由至少一种选自W、Ni、Fe、Co、Y、Pd、Pt和Au构成。
17.权利要求1的方法，其中催化金属层的形成采用溅射法或电子束蒸镀法。
18.权利要求1的方法，其中催化金属层的厚度为0.5-2纳米。
19.权利要求1的方法，其中碳纳米管的形成采用热CVD法或等离子体增强CVD法。
20.权利要求19的方法，其中碳纳米管采用含碳气体生长在催化金属层表面上。
21.权利要求20的方法，其中含碳气体是选自CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO和CO2的至少一种。
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