CN1618915A - 一种低模量硅酮密封胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种低模量硅酮密封胶及其制备方法，其特点是采用α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份，填料20～150质量份，加入真空捏合机内，于温度80～150℃、真空度为0.06～0.095MPa，脱水共混30～300分钟，移入高速分散搅拌机内冷却得基料。室温下，将扩链剂1～25质量份，交联剂1～15质量份，触变剂1～10质量份，聚二甲基硅氧烷1～40质量份，甲苯二异氰酸酯0.5～10质量份，与基料搅拌混合，在真空度为0.06～0.095MPa，转速为20～600rpm进行化学反应30～90分钟制得。它具有低模量、高伸长率的应力应变特性，适用于高速公路、机场跑道、停机坪、隧道和桥梁的混凝土伸缩接缝密封，以应付混凝土板块之间的极大位移；具有优异的耐气候老化和耐高低温性能。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种低模量硅酮密封胶及其制造方法，属于高分子密封材料领域。
二、背景技术
为了适应因外界因素的作用，如温度变化引起的伸缩和绕曲，混凝土建筑在建造时都设有伸缩接缝。伸缩接缝是混凝土建筑的薄弱环节，一是异物在缝隙中积聚，阻碍接缝的正常伸缩；二是接缝渗水，侵蚀软化路基，所以必须对伸缩接缝进行密封。国内目前使用的混凝土接缝密封材料主要有沥青、改性沥青、预制氯丁橡胶、聚硫和聚氨酯材料，这些材料由于耐久性、弹性、耐水性、整体粘接性均较差，大大影响了混凝土建筑的使用寿命。这些材料有毒容易污染环境。硅酮密封材料具有卓越的耐气候老化、优异的耐高低温(-50℃～200℃)性能，具有长久的使用寿命，已广泛用作建筑密封剂。一般的高模量或中模量硅酮密封胶不能满足混凝土接缝高度位移能力的要求，在施工后，胶容易与混凝土拉裂，从而使密封作用丧失，重新修整接口时费用很大。
中国专利CN 1371953A《中性硅酮石材密封胶及其制造方法》提供的一种中性硅酮石材密封胶，其拉伸模量大于0.4MPa，当应用于混凝土接缝的密封时，如果接缝较宽，施工硫化后胶容易与混凝土拉裂，不能保证接缝的长久密封。公路、机场跑道、停机坪、隧道、桥梁及多层停车场上的混凝土伸缩接缝需要低模量且具有高伸长率的密封胶以应付混凝土板块之间水平及垂直的极大位移。为了制得低模量且具有高伸长率的硅酮密封胶，日本专利JP-Kokai昭62-84174采用二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷作扩链剂、氨氧基硅烷作交联剂制得室温硫化、150％模量为0.01MPa、断裂伸长率达1590％的硅酮密封胶。但此类密封胶在实际应用中，模量太低，弹性恢复率很差，密封胶的永久变形大，对混凝土的粘接性也不理想。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有混凝土伸缩缝密封材料的不足而提供一种高伸长率、低模量硅酮密封胶及其制造方法，其特点是采用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶，引入扩链剂，交联剂，填料，甲苯二异氰酸酯、聚二甲基硅氧烷及它们之间合适的量的组合制造出断裂伸长率大于1000％，拉伸模量小于0.4MPa的低模量硅酮密封胶。这种硅酮密封胶不但具有低的模量，而且弹性恢复能力很好，对混凝土粘结性好，耐侯性极佳，能保证接缝的长久密封。本发明的低模量硅酮密封胶采用单组分包装，使用方便，储存期可达一年。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原材料份数除特殊说明外，均为质量份数。
低模量硅酮密封胶的配方组分为：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
填料 20～150份
扩链剂 1～25份
交联剂 1～15份
触变剂 1～10份
甲苯二异氰酸酯 0.5～10份
聚二甲基硅氧烷 1～40份
其中，填料为纳米活性轻质碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、白炭黑中的至少一种。
扩链剂为二甲基二(N-苯基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(ε-己内酰氨基)硅烷、二甲基二(乙酰乙酸乙酯基)硅烷、二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-苯基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(ε-己内酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(乙酰乙酸乙酯基)硅烷中的至少一种。
交联剂为甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷、环状氨氧基硅烷或线性氨氧基硅烷中的任一种。
环状氨氧基硅烷结构式为
式中：a＝0、1；b＝3、4；a+b＝4，
线性氨氧基硅烷结构式为
式中：m＝0、1、2、…50；n＝3、4、5、…10。
触变剂为气相法白炭黑或氢化蓖麻油。
低模量硅酮密封胶的制造方法：
a.α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，填料20～150份加入真空捏合机内于温度80～150℃，真空度为0.06～0.095MPa下脱水共混30～300分钟，移入高速分散搅拌机内冷却得基料。
b.室温下，将扩链剂1～25份，交联剂1～15份，触变剂1～10份，甲苯二异氰酸脂0.5～10份，聚二甲基硅氧烷1～40份，加入高速分散搅拌机内，与基料搅拌混合，在真空度为0.06～0.095MPa，转速为20～600rpm下，进行化学反应30～90分钟制成低模量硅酮密封胶。
用上述方法制得的低模量硅酮密封胶，按GB/T 13477-2002测试下垂度、挤出性、表干时间、与水泥沙浆板粘结性；按GB/T 531-1999测试邵氏硬度；按JC/T 881-2001测试定伸应力；按GB/T 528-199g测试断裂伸长率和断裂强度；测试结果详见表1所示。
本发明具有如下优点：
1.在制造低模量硅酮密封胶时，加入了扩链剂。使用时扩链剂遇空气中水分，使α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分子迅速增长，使硅酮密封胶在交联时同时扩链，从而使硫化胶具有低的模量和很高的伸长率，断裂伸长率可达1000％～1600％，而拉伸模量却小于0.4MPa。这样的低模量高伸长率硅酮密封胶具有卓越的位移能力，能适应建筑板块之间极大的位移而不被拉裂。
2.扩链剂的加入量在1～25份和交联剂的加入量在1～15份，这种量的配合，使制得的硅酮密封胶，硫化后具有合适的交联密度，从而具有卓越的伸缩恢复能力。这样的低模量硅酮密封胶能连续多次随着接缝位移运动，永久变形小。
3.制胶时加入了甲苯二异氰酸脂，对混凝土等建筑材料具有优异的粘接性能。
4.制胶时不用加入催化剂，延长了硅酮密封胶的储存期。
5.耐气候老化性能卓越，防水性能良好。
6.采用单组分包装，使用方便，室温下储存期可达一年。
7.在生产过程中能耗水耗低，无三废物质产生，对环境无害。
四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明做出非本质的改进和调整。
实施例1：将25℃时粘度为50Pa·S的a、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200质量份，纳米活性轻质碳酸钙180质量份，于温度120℃，真空度为0.06～0.095MPa下脱水共混60min，移入高速分散搅拌机内冷却至室温得基料；在室温下将甲基乙烯基二(ε-己内酰胺基)硅烷24质量份，二甲基二(乙酰乙酸乙酯基)硅烷4质量份，甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷2质量份，气相法白炭黑5质量份，甲苯二异氰酸脂10质量份，25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷40质量份加入高速分散机内，与基料搅拌混合，在真空度为0.06～0.095MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制造高伸长率低模量硅酮密封胶，产品性能测试结果详见表1所示。
实施例2：将25℃时粘度为30Pa·S的a、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200质量份，纳米活性轻质碳酸钙100质量份，硅微粉150质量份，于温度120℃，真空度为0.06～0.095MPa下脱水共混60min，移入高速分散搅拌机内冷却至室温得基料；在室温下将二甲基二(ε-己内酰胺基)硅烷20质量份，甲基乙烯基二(N-苯基乙酰氨基)硅烷18质量份，氨氧基硅烷
2.5质量份，氢化蓖麻油15质量份，25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷25质量份，甲苯二异氰酸脂6质量份，加入高速分散机内，与基料搅拌混合，在真空度为0.06～0.095MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制造高伸长率低模量硅酮密封胶，产品性能测试结果详见表1所示。
实施例3：将25℃时粘度为80Pa·S的a、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200质量份，纳米活性轻质碳酸钙60质量份、轻质碳酸钙20质量份、重质碳酸钙20质量份于高温120℃，真空度为0.06～0.095MPa下脱水共混60min，移入高速分散搅拌机内冷却至室温得基料；分别在室温下将甲基乙烯基二(N-甲基乙酰胺基)硅烷13质量份，二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷2质量份，氨氧基硅烷
7.5质量份，气相白炭黑20质量份，甲苯二异氰酸酯1.5质量份，25℃时粘度为0.8Pa·S的聚二甲基硅氧烷10质量份加入高速分散机内，与基料搅拌混合，在真空度为0.06～0.095MPa，转速350rpm下进行化学反应90分钟，制造高伸长率低模量硅酮密封胶，产品性能测试结果详见表1所示。
比较例：将25℃时粘度为50Pa·S的a，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200质量份，纳米活性轻质碳酸钙180质量份，于高温120℃，真空度为0.06～0.095MPa脱水共混60min，移入高速分散搅拌机内冷却至室温得基料；在室温下将甲基三甲氧基硅烷10质量份，钛酸异丙酯10质量份，气相法白炭黑5质量份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷2质量份，25℃时粘度为1Pa·S的聚二甲基硅氧烷18质量份和二月硅酸二丁基锡0.35质量份加入搅拌釜内，与基料搅拌混合，在真空度为0.06～0.095MPa，转速350rpm下进行化学反应80分钟，制造硅酮密封胶，产品性能测试结果详见表1所示。
表1 测试结果
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 比较例 |
| 下垂度/mm | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 挤出性/s | 1.4 | 1.3 | 1.2 | 2 |
| 表干时间/min | 15 | 25 | 20 | 60 |
| 邵氏硬度/has | 18 | 17 | 19 | 48 |
| 60％模量/MPa | 0.12 | 0.16 | 0.15 | 0.82 |
| 100％模量/MPa | 0.24 | 0.28 | 0.31 | 1.0 |
| 断裂伸长率/％ | 1450 | 1230 | 1100 | 110 |
| 拉伸模量/MPa | 0.36 | 0.39 | 0.58 | 1.1 |
| 与混凝土粘结性 | ○ | ○ | ○ | × |
注：○表示粘结良好，×表示粘结破坏。
Claims (6)
1、一种低模量硅酮密封胶，其特征在于该密封胶的配方组分按质量计为：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份
填料 20～150份
扩链剂 1～25份
交联剂 1～15份
触变剂 1～10份
甲苯二异氰酸酯 0.5～10份
聚二甲基硅氧烷 1～40份。
2、按照权利要求1所述低模量硅酮密封胶，其特征在于填料为纳米活性轻质碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、白炭黑中的至少一种。
3、按照权利要求1所述低模量硅酮密封胶，其特征在于扩链剂为二甲基二(N-苯基乙酰氨基)硅烷、二甲基二(ε-己内酰氨基)硅烷、二甲基二(乙酰乙酸乙酯基)硅烷、二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(N-苯基乙酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(ε-己内酰氨基)硅烷、甲基乙烯基二(乙酰乙酸乙酯基)硅烷中的至少一种。
4、按照权利要求1所述低模量硅酮密封胶，其特征在于交联剂为甲基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷、环状氨氧基硅烷或线性氨氧基硅烷中的任一种，
环状氨氧基硅烷结构式为
式中：a＝0、1；b＝3、4；a+b＝4，
线性氨氧基硅烷结构式为
式中：m＝0、1、2、…50；n＝3、4、5、…10。
5、按照权利要求1所述低模量硅酮密封胶，其特征在于触变剂为气相法白炭黑或氢化蓖麻油。
6、按照权利要求1所述低模量硅酮密封胶的制造方法，其特点在于：
a.α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份，填料20～150质量份加入真空捏合机内于温度80～150℃，真空度为0.06～0.095MPa，脱水共混30～300分钟，移入高速分散搅拌机内，冷却得基料。
b.室温下，将扩链剂1～25质量份，交联剂1～15质量份，触变剂1～10质量份，聚二甲基硅氧烷1～40质量份，甲苯二异氰酸酯0.5～10质量份，与基料搅拌混合，在真空度为0.06～0.095MPa，转速为20～600rpm进行化学反应30～90分钟制成低模量硅酮密封胶。
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