CN1618842A - 一种合成聚合物微球的方法 - Google Patents

一种合成聚合物微球的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1618842A
CN1618842A CN 200310112182 CN200310112182A CN1618842A CN 1618842 A CN1618842 A CN 1618842A CN 200310112182 CN200310112182 CN 200310112182 CN 200310112182 A CN200310112182 A CN 200310112182A CN 1618842 A CN1618842 A CN 1618842A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gum
degree
weight
stirring
microballoon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200310112182
Other languages
English (en)
Other versions
CN1255456C (zh
Inventor
李红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong University of Technology
Original Assignee
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong University of Technology filed Critical Guangdong University of Technology
Priority to CN 200310112182 priority Critical patent/CN1255456C/zh
Publication of CN1618842A publication Critical patent/CN1618842A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1255456C publication Critical patent/CN1255456C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种合成聚合物微球的方法，聚合条件为玉米淀粉/水为3－7％(重量％)，苯乙烯3.5－10％ (重量％)，二乙烯苯1－2％(重量％)，偶氮二异丁腈1－2％(重量％)，反应温度70－85度，反应时间9－14小时，反应气氛N2，在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球粒径介于110－125nm，分散系数介于0.003－0.006；本方法制备的交联聚苯乙烯微球的单分散性和形状都较好，由于采用可分解的淀粉/水为分散介质使微球的后处理简单，没有其它聚合方法的有机溶剂的排放和回收等问题，有效解决了反应体系中有机溶剂对环境的污染。

Description

一种合成聚合物微球的方法
技术领域
本发明涉及一种合成聚合物微球的方法。
背景技术
合成具有单分散性的聚合物微球难度很大，其反应条件苛刻，制备工艺复杂，反应控制要求异常严格。聚合物微球的传统合成方法有乳液聚合法和悬浮聚合法，乳液聚合法只能制备小于500nm的微球，悬浮聚合法制备的微球虽然粒径在100-1000μm，但却是多分散性的，即使经过多次筛分也难以获得单分散的微球，二十世纪七十年代发展起来的分散聚合和种子聚合可以制备粒径1-100μm，且具有单分散性的聚合物微球，是目前制备单分散性聚合物微球的较好方法，但分散聚合的反应介质需用有机溶剂如乙醇等，还需要加入稳定剂如聚乙烯吡咯烷酮等，所用试剂对聚合产物的纯度及后处理带来麻烦。
发明内容
本发明专利主要是针对悬浮聚合法，在传统的具有成熟工艺的悬浮聚合中，大多采用聚乙烯醇为分散剂，很难得到单分散纳米级的聚合物微球，使其在高分子材料、固相合成等方面的应用受到限制，如何利用传统的具有成熟工艺的悬浮聚合法来制备单分散、纳米级的聚合物微球是本发明的目的。
本发明采用玉米淀粉/水为分散体系，不加任何稳定剂悬浮聚合法合成单分散纳米级交联聚苯乙烯微球；其工艺过程是：在烧瓶中，加入3％～7％(重量％)的玉米淀粉/水溶液，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至玉米淀粉的糊化温度70～85度，再加入苯乙烯单体3.5～10％(重量％)、交联剂二乙烯苯1～2％(重量％)、引发剂偶氮二异丁腈1～2％(重量％)，控制一定的搅拌速度，在70～85度，N2气氛下反应9～14小时后结束，用酸水解乳液中的糊化淀粉后再用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
在此条件下制备的交联聚苯乙烯微球粒径介于110-125nm，分散系数介于0.003-0.006。
本方法制备的交联聚苯乙烯微球的单分散性和形状都较好，由于采用可分解的淀粉/水为分散介质使微球的后处理简单，没有其它聚合方法的有机溶剂的排放和回收等问题，有效解决了反应体系中有机溶剂对环境的污染。
具体实施方式
(1)在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入3.5％(wt％)的玉米淀粉/水溶液，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至玉米淀粉的糊化温度80度，再加入苯乙烯单体4％、交联剂二乙烯苯1.5％、引发剂偶氮二异丁腈1.5％，控制一定的搅拌速度，在80度，N2气氛下反应12小时后结束，用酸水解乳液中的糊化淀粉后再用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
(2)在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入4％(wt％)的玉米淀粉/水溶液，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至玉米淀粉的糊化温度83度，再加入苯乙烯单体4.5％、交联剂二乙烯苯2％、引发剂偶氮二异丁腈2％，控制一定的搅拌速度，在83度，N2气氛下反应13小时后结束，用酸水解乳液中的糊化淀粉后再用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
(3)在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入4.5％(wt％)的玉米淀粉/水溶液，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至玉米淀粉的糊化温度85度，再加入苯乙烯单体4.5％、交联剂二乙烯苯2％、引发剂偶氮二异丁腈2％，控制一定的搅拌速度，在85度，N2气氛下反应13.5小时后结束，用酸水解乳液中的糊化淀粉后再用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
(4)在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入3％(wt％)的玉米淀粉/水溶液，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至玉米淀粉的糊化温度70度，再加入苯乙烯单体3.5％、交联剂二乙烯苯1％、引发剂偶氮二异丁腈1％，控制一定的搅拌速度，在70度，N2气氛下反应9小时后结束，用酸水解乳液中的糊化淀粉后再用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。
(5)在带有搅拌的250ml三口烧瓶中，加入7％(wt％)的玉米淀粉/水溶液，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至玉米淀粉的糊化温度85度，再加入苯乙烯单体10％、交联剂二乙烯苯2％、引发剂偶氮二异丁腈2％，控制一定的搅拌速度，在85度，N2气氛下反应14小时后结束，用酸水解乳液中的糊化淀粉后再用超速离心机分离，下层微球用乙醇洗涤以除去未反应的单体，超速离心分离，产物在105度下烘干，得到交联聚苯乙烯微球。

Claims (1)

1.一种合成聚合物微球的方法，其特征是：采用玉米淀粉/水为分散体系，不加任何稳定剂悬浮聚合法合成单分散纳米级交联聚苯乙烯微球；其工艺过程是：在烧瓶中，加入3％～7％(重量％)的玉米淀粉/水溶液，在恒温水浴锅中边搅拌边升温至玉米淀粉的糊化温度70～85度，再加入苯乙烯单体3.5～10％(重量％)、交联剂二乙烯苯1～2％(重量％)、引发剂偶氮二异丁腈1～2％(重量％)，控制一定的搅拌速度，在70～85度，N2气氛下反应9～14小时后结束。
CN 200310112182 2003-11-18 2003-11-18 一种合成聚合物微球的方法 Expired - Fee Related CN1255456C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200310112182 CN1255456C (zh) 2003-11-18 2003-11-18 一种合成聚合物微球的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200310112182 CN1255456C (zh) 2003-11-18 2003-11-18 一种合成聚合物微球的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1618842A true CN1618842A (zh) 2005-05-25
CN1255456C CN1255456C (zh) 2006-05-10

Family

ID=34759629

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200310112182 Expired - Fee Related CN1255456C (zh) 2003-11-18 2003-11-18 一种合成聚合物微球的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1255456C (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492428A (zh) * 2011-11-22 2012-06-13 无锡中德伯尔生物技术有限公司 一种均一荧光微球及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102492428A (zh) * 2011-11-22 2012-06-13 无锡中德伯尔生物技术有限公司 一种均一荧光微球及其制备方法
CN102492428B (zh) * 2011-11-22 2014-01-22 无锡中德伯尔生物技术有限公司 一种均一荧光微球及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1255456C (zh) 2006-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Arshady Beaded polymer supports and gels: I. Manufacturing techniques
CN110522734B (zh) 一种以聚多巴胺为模板的复合纳米微球的制备方法
RU2133756C1 (ru) Частица из эмульсионного полимера, способ ее получения, состав и способ эмульсионной полимеризации
EP1602670B1 (en) Production method of porous spherical particles of vinyl polymer
JP6117449B2 (ja) フィラー用ポリジオキサノン粒子の製造方法
JPS58501773A (ja) 有機物質が重合可能な場合の有機物質の水性分散体の製造方法及び更に可能な重合体分散体への転化方法
CN101851308A (zh) 聚氯乙烯和二氧化硅组成的纳米复合材料的原位悬浮聚合制备方法及其产品
CN101058617A (zh) 一种交联聚苯乙烯微球的制备方法
JP3229011B2 (ja) おわん状微粒子とその製法
JP2008533272A (ja) 架橋ポリアリルアミンポリマーの調製のための改良された方法
Gui et al. Preparation of asymmetric particles by controlling the phase separation of seeded emulsion polymerization with ethanol/water mixture
CN1255456C (zh) 一种合成聚合物微球的方法
JP2008510880A (ja) 高重合度を有するポリビニルアルコールの製造方法及び製造装置
Wei et al. Nano-sized starch: Preparations and applications
CN1298751C (zh) 单分散微米级交联聚苯乙烯共聚微球的合成方法
CN1803857A (zh) 一种悬浮聚合合成微米级聚合物微球的方法
CN104177642B (zh) 一种扩张床吸附基质及其制备方法
JP2001510217A (ja) Ｐｖｃ混合物及びその製造方法
CN104592440A (zh) 一种两面异性结构聚合物纳米粒子的制备方法
CN101530770A (zh) 一种聚合体系合成微米级单分散交联聚合物微球的方法
JP2725031B2 (ja) 架橋重合体微粒子の製造方法
JP3466301B2 (ja) 単分散性ポリスチレン系粒子の製造方法
JPH11140139A (ja) 表面にシワ状構造を有する球状ポリマー微粒子およびその製造法
CN111777716B (zh) 一种聚苯乙烯纳米棒的制备方法
JP2790322B2 (ja) キトサン含有粒状体およびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee