CN1605854A - 吸光式分析仪 - Google Patents
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Abstract
本发明的多种成分的吸光式分析仪,具有通用性好、高测定精度。其构成要素包括光源部、试样容器部及多个检测器,特征在于,在上述光源部和1个检测器的中间设置集光部件,在上述光学部件的内壁面具有从上述光源部导出一部分光的导出部位、即光导出口,从该光导出口导出的光入射到其他检测器。这里,最好是集光部件位于光源部和试样容器部的中间。而且最好将用于其他检测器的光学元件设置于光导出口,并靠近由集光部件形成的光路进行配置。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定各种流体中的特定成分的浓度的吸光式分析仪,特别对于测定试样中同时存在的多种成分的、高精度且小型的流体浓度测定装置是有用的吸光式分析仪。
背景技术
近年来,在各种制造过程中,对控制对象物质及各种干扰物质的浓度的控制已成为不可缺少的一环,人们需求能够对应各种用途的高精度的测定仪器。在现有技术中,人们大多使用具有通用性,能以同一结构测定多种成分,并且能够同时测定多种成分的非分散红外线分析仪(以下称作“NDIR”)或非分散紫外线分析仪(以下称作“NDUV”)等吸光式分析仪。这样的吸光式分析仪,由于基本上不与试样接触,所以也可以作为各种过程的在线监测器使用。
具体地说,作为多种成分、稳定的吸光度分析仪,如在图8(A)及(B)中所例示,通过将在光源1和检测器3的中问设置的光学元件7a、还有7b相对于光路以规定的倾斜度配置,并将光线分束、导入多个检测器3a、3b及3c,从而能够检测试样容器部2中吸光度的变化,这样的方法已得到实用化(可参照例如专利文献1)。
也就是说,一旦注入由光源用电源(未图示)发出的电力,来自光源部1的红外线就通过试样容器部2射入检测器3a、3b、3c。在光源部1与检测器3a、3b、3c之间,设有有选择地使对应于通常测定对象成分的波长域的红外线透过的滤光器7a及7b,检测仅由被导入到试样容器部2中的试样流体中的测定成分所引起的红外线吸收的变化。这里,用流体切换部4按一定周期切换、调制试样流体S和基准(比较)流体R,单单将在试样容器部内的红外线吸收量的变化部分作为交流信号取出的检测器输出,由前置放大器等(未图示)放大后,被输入到信号处理部(未图示),经过整流等信号处理后,再经过浓度计算而由显示部(未图示)将浓度显示出来。
另外,已知有取代上述流体调制方式,将由电动机驱动的斩波器设置在该光学系统中间,使上述红外线成为断续光并将其导入检测器的机械式光断续方式:以及取代斩波器,在光源用电源与光源之间设置光源电压调制装置,使外加在光源上的电力开通、切断以进行调制的方式等光调制方式NDIR。而且,具有这样结构的测定方法,不仅是上述的NDIR,对于NDUV也有大致相同的方案并已实用化(参照例如专利文献2)。
【专利文献1】日本专利第2903457号公报
【专利文献2】日本特开平8-43302号公报
但是,通常在多种成分共存的试样中,各成分的浓度往往有很大差异,已有技术所述的吸光式分析仪会产生如下的问题。
其一是,通常,在光吸收量(即测定成分的浓度)和检测器输出之间存在测定误差,该测定误差是因表示与式1那样的被称为兰伯特-比尔(Lambert-Beer)定律的吸光特性接近的关系而产生的。其中,I0、I分别表示各个试样容器部的入射光量、透射光量,ε、c、d分别表示吸光系数、对象物质的浓度、试样容器(cell)的光路长度。
I0/I=A×log(εcd) …式1
也就是说,利用一个试样容器的光学系统,由于光的吸收量根据成分而有很大的差异,所以在测定低浓度成分的情况下,一方面可以利用线性良好的输出领域,另一方面,在测定高浓度成分的情况下,输出的线性变差,在两者中会产生读取误差的不同和温度特性的不同等。所以通常大多使用具有不同试样容器(日文:セル)长度的多个光学系统,因而导致分析仪的大型化。
另外,在如图8(A)所示的结构例中,在增加测定成分的情况下,虽有如图8(B)那样的构成,但是需要添加光学元件7b,因为光学系统的大型化和部件的添加引起的光学损耗带来了检测灵敏度降低的问题。
另外,在上述那样的光学系统中为了减少试样流量,虽然有时将试样容器的开口口径减小,但在这种情况下有时也会产生同样的问题。具体地说,如图9所示,可以举出插入了集光部件5或添加的试样容器2b的光学系统,但是存在由于部件的添加引起的光学损耗所带来的检测灵敏度降低的问题。
发明内容
因此,本发明的目的是提供一种能够解决上述问题,对多个测定对象具有良好的通用性和高测定精度的吸光式分析仪。
本发明者们为了解决上述问题,经过反复锐意研究后发现,通过以下所示的吸光式分析仪能够达到上述目的,从而完成了本发明。
本发明为吸光式分析仪,作为构成要素包括光源部、试样容器部及多个检测器,其特征在于,在该光源部和检测器的中间设置集光部件,在该光学部件的内壁面具有从上述光源部导出光的一部分的部位、即光导出口,从该光导出口导出的光入射到其他的检测器。本发明者发现,在从光源部至检测器的光路上,在变更光路开口直径时,通过设置集光部件并从光学部件的内壁面取出光的一部分,谋求部件共用,同时通过限制能够从导出口取出的光的入射角,就能取出光量非常稳定的光,因此可提供一种对多个测定对象具有通用性高且高测定精度的吸光式分析仪。另外,因为集光部件在光路上不设置光学元件,故后级光学系统的构成就非常灵活,这一点非常优异。另外,试样容器部及光学元件不限定于单数,也包含后面所述的构成2个以上的情况。
在上述吸光式分析仪中,最好是集光部件处于光源部与试样容器部的中间。上述技术效果在由光导出口导出的光量衰减少的条件下进行则更加有效,最好在有多种角度成分的光存在且光量多的光路、即接近于光源部、在由试样容器等构成的形成光路的壁面所产生的反射光未衰减的部位设置集光部件。
另外,最好将用于其他的检测器的光学元件设置在光导出口,同时接近由集光部件形成的光路进行配置。通过这样的配置,不但能减轻由设置在光学系统的部分光路上的光导出口引起的光学损耗,同时还能够有效地利用光学元件的反射光的波长特性。
附图说明
图1是表示本发明的吸光式分析仪的第1结构例的说明图。
图2是表示本发明的集光部件的结构例的详细说明图。
图3是表示本发明的吸光式分析仪的第2结构例的说明图。
图4是表示本发明的吸光式分析仪的第3结构例的说明图。
图5是表示本发明的吸光式分析仪的第4结构例的说明图。
图6是表示本发明的吸光式分析仪的第5结构例的说明图。
图7是例示本发明的集光部件的其他的结构例的详细说明图。
图8是表示已有技术的吸光式分析仪一结构例的说明图。
图9是表示已有技术的吸光式分析仪的另一结构例的说明图。
具体实施方式
以下对本发明的实施形态进行说明。
图1表示本发明的吸光式分析仪的基本光学系统的第1结构例。在图1中,形成具有由下述部分构成的光学系统,所述部分即:由接受来自光源用电源(未图示)的电力的光源部1、集光部件5、试样容器部2a、光学元件7a以及检测器3a构成的光路;以及从集光部件5的内壁面的一部分通过光导出路6、由试样容器部2b、光学元件7b以及检测器3b构成的光路。在这里,流体按顺序从试样容器部2a被导入试样容器部2b,但通过用流体切换部4将试样流体S和基准流体R按一定周期进行切换,能够单单将各试样容器部2a、试样容器部2b内的红外线吸收量的变化部分利用各检测器3a、3b取为交流信号(流体调制)。各检测器的输出如上所述,在经过前置放大器等(未图示)放大后,被输入到信号处理部(未图示)进行整流等信号处理后,进行浓度计算后将浓度显示于示部(未图示)。
本发明的特征在于,在从光源部1至检测器3a、3b的光路上改变光路开口直径时,通过从集光部件5的内壁面取出一部分光,谋求与光分路用的光学元件共用,同时限制能够从导出口取出的光的入射角。也就是说,不是像上述图9那样设置2个部件,而是利用1个集光部件5就能确保必要的功能。另外,由于集光部件在光路上不设置光学元件就能对光路进行分路,所以能够在后级以非常大的灵活性构成光学系统。还有,虽然为了形成有倾斜角的光学元件部而需要口径大的光学元件,但采用本发明时,具有对于两种成分也能由小直径的光学元件构成的优点。
又如图2(A)所例示,入射到光导出路6的光,虽然是从角度α范围的方向入射,但由于几乎没有尤其从试样容器部2a方向入射的光(逆向返回光),不受包括从试样容器部2a方向来的光量变化的影响,所以能够取出光量非常稳定的光。即使是如图2(B)那样的通常考虑的光路与光导出路6为垂直相交的情况下,入射到光导出路6的光从角度β即约180°的方向入射,有时会受到包括逆向返回光的光量变化的影响。本发明有排除这样影响的效果,对检测器3b进行的测定的稳定性起很大的作用。
光导出路如图2(A)所示,也可以形成包含6a(实线)及6b(虚线)的多个光路。另外,所谓光路是指从光源部投入到各检测器的所有的导光路。
这里,集光部件5只要是具有上述的功能,即内壁面相对于光路有小于180°的角度、有不同的开口直径的结构,内壁面不必一定是直的,虽然对形状没有特别的要求,但形成锥状的光路比较理想。关于材料和加工方法,虽然没有特别的限制,但通常从加工容易的角度考虑,大多使用金属制或树脂制等构件,通过对内壁表面进行研磨加工或表面电镀处理、或向内壁插入套管,来提高光的反射率。
另外,虽然对宽开口部的直径d1、窄开口部的直径d2、光导出路6的直径d3以及光路长度L等没有特别限定,但需根据光源部1的光密度及试样容器部2的内径设定。
图2(A)的实测例具体情况示于表1。其中例示了在有d1为φ16mm、d2为φ7.5mm、d3为φ2mm的集光部件5中使光路长度L改变的情况下的检测器3b的输出(相对于CO24.92%的输出)。
【表1】
项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
光路长度L | mm | 15 | 20 | 25 |
检测器3b的输出 | mV | 197 | 199 | 199 |
如表1所示,检测器3b的输出几乎无变化。当角度α在所规定值以上时,可推断能够得到非常稳定的输出。
在上面所述中,检测器3b由于能够直接接受来自光源部1的光,因此最好是使用于需要以最高灵敏度检测的成分的测定。例如在用于燃烧废气测定装置的NDIR中,通过设置一氧化氮(NO)检测器作为检测器3a、设置二氧化碳检测器作为检测器3b,可以高灵敏度地测定数十~数百pmm的低浓度且红外线吸光度小的一氧化氮,同时也能够高精度地测定百分之几~百分之十几的高浓度且红外线吸光度大的CO2,能够在最佳条件下同时对两者进行测定。
另外,关于调制方法及在光源部1和检测器3的中间设置的试样容器2和光学元件7或集光部件5等要素的排列等光学系统的结构,当然不限定于图1所示。
作为试样容器2a及2b,多采用在有试料导入口及排除口的不锈钢或铝等金属制或树脂制的圆筒管两侧固定光学结晶的结构。
作为检测器3a及3b,在NDIR中,可例举出内藏有电容式话筒和流量传感器的气体检测器(pneumatic)、使用热(pyro)元件或热电元件等的固体检测器,前者具有优异的检测灵敏度和选择性,后者是便于批量生产、具有小型化和通用性等优点的检测器,可根据用途分开使用。在NDUV中,可例举出光电子放大管、光电管和光电二极管之类的固体检测器等,前者具有优异的检测灵敏度和选择性,后者是便于批量生产、具有小型化和通用性等优点的检测器。
这里,光学元件7a及7b,是包括在基板形成多层膜的滤光器和透过特定波长带的基材的广义概念上的光学元件。作为前者,例如可以举出有透射特定波长带的带通滤波器(BPF)、只使比特定波长长的波长带通过的长通滤波器(long pass filter,简称“LPF”)和只使比特定波长短的波长带通过的短通滤波器(short pass filter,简称“SPF”)。而作为后者,作为能透过紫外线~红外线的基材,有能够使至多约3.5μm透过的石英(SiO2)、使至多约4μm透过的蓝宝石(AL2O3)、使至多约6μm透过的氟化锂(LiF)、使至多约8μm透过的氟化钙(CaF2)、使至多约12μm透过的氟化钡(BaF2)及使至多约13μm透过的氯化钠(NaCl)等。作为光束分离器(beam splitter),可以使用利用了上述基材本身表面反射的结构或者在基材的表面形成有反射膜的结构等。
图3例示有多个集光部件5a及5b的情况作为本发明的第2结构例。其特征在于,在上述第1结构例中,试样容器2a和检测器3a之间设置能够再增加一个成分的集光部件5b。即如上所述,集光部件5a在光路上不设置光学元件,而利用使光路能够形成分支的方法,在进行3种成分以上的测定中,通过在后级增加集光部件5b,使大部分由集光部件5a的大口径侧入射的光照射到设置在小口径侧的检测器3a,而使该光的一部分照射到检测器3c。通常,在光路上设置光学元件限定波长往往符合提高选择性的目的,相反,由于其透射光或反射光的使用受到限制,有时会缺乏通用性,在这样的情况下,作成不设置光学元件而将光路分支以确保通用性的结构是有效的。当然能够实现本发明的技术效果,即对两检测器可使用小直径的光学元件,同时还能够提高检测器3c的测定稳定性。
例如,在用于燃烧废气测定装置的NDIR中,作为检测器3a设置一氧化氮检测器,作为检测器3b设置CO2检测器,作为检测器3c设置二氧化硫(SO2)检测器,能够高灵敏度地测定数十~数百ppm的低浓度且红外线吸光度小的一氧化氮,同时还能以高精度测定白分之几~百分之十几的高浓度且红外线吸光度大的CO2及数十~数百ppm的低浓度且红外线吸光度大的SO2,能够对这三个成分在最合适的条件下进行分析。
上面例示了在上述吸光式分析仪中设置了2个集光部件5a、5b的例子,但是从集光部件的功能来说,如在图3中所示的集光部件5a那样,集光部件5a最好设置在光源部1和试样容器部2a的中间。由光导出路6a所导出的光如图3的箭头(虚线)所示,大多是在光导出路6a与光源部1之间产生的反射光,该反射光的光量,有多种角度成分的光存在且光量多的光路、即距离光源部越近则越大,也越有效。由于经过试样容器等各光学部件,由形成光路的壁面反射的反射光发生衰减,因此在这样的光量衰减少的条件下进行可以说更理想。另外,这样的技术效果,由于能够将光导出路6a的光路直径缩小,能够使设置光导出路6a造成的光学损耗减少而处于优势。
图4是本发明的第3结构例,表示在同一光学系统具有集光部件与光学元件部的组合的情况。取代第2结构例中的集光部件,使用光学元件部8,确保由集光部件5产生的、不在光路上设置光学元件而使光路分支的优势,同时通过很好地组合光学元件部8,在检测灵敏度方面和选择性方面取得优势。也就是说,即使是经由集光部件5,光量的衰减也少,借助于光学元件部8,利用所有的反射光,同时还能够有效地利用特定的光学元件(特别是滤光器)的反射光的波长特性。
例如,在用于燃烧废气测定装置的NDIR中,通过设置一氧化氮检测器作为检测器3a,设置CO2检测器作为检测器3b,设置一氧化碳(CO)检测器作为检测器3c,从而能够高灵敏度地测定数十~数百ppm的低浓度且红外线吸光度小的一氧化氮,同时还能够高精度地测定百分之几~百分之十几的高浓度且红外线吸光度大的CO2及数百~数千ppm的较高浓度且红外线吸光度小的CO,能够对这些三种成分以最合适的条件下进行分析。也就是说,可以利用集光部件5确保一氧化氮和CO2的测定精度,利用光学元件部8即一氧化氮的BPF的特性确保CO的测定精度。
图5是本发明的第4结构例,例示在同一光学系统具有一个集光部件5和两个光学元件部8a及8b的组合的情况。是汇集了上述各结构例的一个光学系统,通过巧妙地将由集光部件5得到的优势和光学元件部8a及8b的优势加以组合,在检测灵敏度及选择性方面取得优势。
例如,在用于燃烧废气测定装置的NDIR中,通过设置一氧化氮检测器作为检测器3a,设置CO2检测器作为检测器3b,设置一氧化碳(CO)检测器作为检测器3c,设置SO2检测器作为检测器3d,从而能够高灵敏度地测定数十~数百ppm的低浓度且红外线吸光度小的一氧化氮,同时还能够高精度地测定百分之几~百分之十几的高浓度且红外线吸光度大的CO2、数百~数千ppm的较高浓度且红外线吸光度小的CO、以及数十~数百ppm的低浓度且红外线吸光度大的SO2,能够对这4种成分以最合适的条件下进行分析。也就是说,能够利用集光部件5确保一氧化氮和CO2的测定精度,利用光学元件部8a及8b确保CO及SO2的测定精度。
另外,作为本发明的第5结构例,图6例示在同一光学系统有两个集光部件5a及5b和1个光学元件部8的组合的情况。是汇集了上述各结构例的另一光学系统的例子,通过巧妙地将利用集光部件5a及5b得到的优势和光学元件部8的优势加以组合,在检测灵敏度及选择性方面取得优势。特别是如图6所示需要改变开口直径的试样容器部有多个(2a及2c)时具有优势。
例如,在用于燃烧废气测定装置的NDIR中,通过设置一氧化氮检测器作为检测器3a,设置CO2检测器作为检测器3b,设置一氧化碳(CO)检测器作为检测器3c,设置SO2检测器作为检测器3d,从而能够高灵敏度地测定数十~数百ppm的低浓度且红外线吸光度小的一氧化氮,同时还能够高精度地测定百分之几~百分之十几的高浓度且红外线吸光度大的CO2、数百~数千ppm的较高浓度且红外线吸光度小的CO、以及数十~数百ppm的低浓度且红外线吸光度大的SO2,能够对这4种成分以最合适的条件下进行分析。也就是说,在光学元件部8使用作为光学元件的5μm的LPF的情况下,通过利用有5μm以下的波长带的反射光测定CO(通常利用中心波长4.7μm的光)及CO2(通常利用中心波长4.3μm的光),利用有5μm以上的波长带的透射光测定一氧化氮(通常利用中心波长5.3μm的光)及SO2(通常利用中心波长7.3μm的光),来提高选择性,同时通过设定与各成分相称的试样容器直径及试样容器长,可确保测定精度。
在上述结构例中,用于检测光导出路导出的光的光学元件,配设在设置于集光部件的光导出口上,同时配置在由集光部件形成的光路附近比较合适。具体如图7所示,通过在集光部件5的内壁面配置光学元件7,在减轻光学损耗的同时,能够有效利用光学元件的反射光的波长特性。
也就是说,对于前者,成为历来光学损耗、即对于检测器3a的检测灵敏度减小的主要原因的、如图7所示光Aa那样的光,由接近光路而配置的光学元件7b反射并被照射到检测器3a,得到对于检测器3a增大光量的效果。如此增大的效果,因光导出路6的开口直径和集光部件5的光路直径等种种条件的不同而不同,在与光源部1接近设置集光部件5的情况下,影响特别大,作为实际检测值,与设置有直径与光路直径相同的导入路的情况相比,能够得到灵敏度提高数个百分点的效果。
另外,对于后者,作为在光导出口配设的光学元件7b,例如,在使用如上所述的用于测定CO2的滤光器的情况下,只将除去中心波长为4.3μm的光以外的光作为反射光而导入到试样容器部2a,具有上述效果的同时,有利于提高检测器3a等的选择性。这样的效果,虽然随着光导出路6的开口直径和集光部件5的光路直径等种种条件而不同,但在与光源部1接近设置集光部件5的情况下,能够得到很大的效果。
在图7中,虽然例示了在集光部件5的光路上设置光学窗的结构,但并不限定本图,在本发明中,可根据需要而在光学系统的各部件上设置光学窗。
如上所述的本发明的技术,可适用于各种NDIR或NDUV等吸光式分析仪,可广泛用于含有多种检测成分的试样,能够提供通用性好、测定精度高的光式分析仪。
如上所述,通过设置集光部件,取出来自光学部件的内壁面的光线一部分,从而可以取出光量非常稳定的光。因此能够提供对多个测定对象通用性高、测定精度度高的多成分吸光式分析仪。
特别是,通过在光源部和试样容器部的中间设置集光部件,能够在减小由光导出口导出的光量衰减的条件下进行分析,能够更有效地发挥上述的技术效果。
另外,通过在光导出口设置其他光学元件,在减轻光学损耗的同时,可以有效地发挥光学元件的反射光的波长特性。
符号说明
1.光源
2.试样容器部
3.检测器
4.流体切换部
5.集光部件
6.光导出路
7.光学元件(滤光器)
8.光学元件部
9.光学窗
Claims (3)
1.一种吸光式分析仪,其构成要素包括光源部、试样容器部及多个检测器,其特征在于,
在所述光源部和1个检测器的中间设置集光部件,在该集光部件的内壁面具有从所述光源部导出一部分光的导出部位、即光导出口,从该光导出口导出的光入射到其他检测器。
2.如权利要求1所述的吸光式分析仪,其特征在于,集光部件位于光源部与试样容器部中间。
3.如权利要求1或2所述的吸光式分析仪,其特征在于,将用于其他检测器的光学元件设置于光导出口,且靠近由集光部件形成的光路进行配置。
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