CN1603819A - 用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法 - Google Patents
用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1603819A CN1603819A CN 200410074738 CN200410074738A CN1603819A CN 1603819 A CN1603819 A CN 1603819A CN 200410074738 CN200410074738 CN 200410074738 CN 200410074738 A CN200410074738 A CN 200410074738A CN 1603819 A CN1603819 A CN 1603819A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal boundary
- density
- states
- eels
- intracrystalline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 74
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 238000000619 electron energy-loss spectrum Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000005430 electron energy loss spectroscopy Methods 0.000 claims description 13
- 238000011160 research Methods 0.000 claims description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 5
- 206010021703 Indifference Diseases 0.000 claims description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 claims description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims description 3
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000013459 approach Methods 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 238000012113 quantitative test Methods 0.000 claims description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract description 12
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 13
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001005 Ni3Al Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了属于微观力学观测技术范围的一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法。该方法应用电子能量损失谱(EELS)方法研究钢铁材料晶界力学性质，通过对不同商用钢铁材料中晶界处和晶粒内部铁元素的能量损失谱进行计算和分析，得到铁元素的3d电子占据态密度，以此来表征晶界微观力学性质。本发明将钢铁材料的力学性质研究深入到电子结构层次，能够实现对单个晶界的性质研究，能够实现非破坏性地研究晶界。该方法原理清晰，得到的判据简单，具有很好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微观力学观测技术范围，特别涉及一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法。
背景技术
1993年Pearson等人在“Phys.Rev.B.1993；47：8471”中报道了将3d和4d过渡元素的EELS谱与d轨道电子占据态密度联系起来的方法。1995年Muller D.A.等人在“Phys.Rev.Lett..1995；75：4744”中报道了通过界面能的计算将Ni3Al中镍的EELS谱与材料宏观断裂性能相联系。
发明内容
本发明的目的是应用电子能量损失谱(EELS)方法研究钢铁材料晶界力学性质的一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法，其特征在于：该方法通过对不同商用钢铁材料中晶界处和晶粒内部铁元素的能量损失谱进行计算和分析，得到铁元素的3d电子占据态密度，以此来表征晶界微观力学性质；具体方法是：首先将研究材料用电化学抛光机制备成透射电镜样品，每次实验前经过Gatan 600离子减薄仪清洗，以去除样品表面的氧化层，然后在配有电子能量损失谱仪的场发射透射电镜中观察确定晶界位置，采集晶界和晶粒内铁元素的电子能量损失谱，所使用的谱仪的收集光阑的直径为2mm，能量分布值为0.3eV/channel。在利用电子能量损失谱进行计算时，首先采用指数函数拟合的方法(y＝cx-r)对电子能量损失谱进行本底的扣除，然后采用傅利叶-比值方法解卷积消除多重散射的影响。此时得到的谱线才可用来做定量分析。经过上述处理的谱图，在利用铁的白线部分计算铁的3d占据态密度时，还要进行一次本底的扣除。我们采用Pearson的双阶跃函数的方法。最后由电子能量损失谱得到的归一化的白线强度与d电子占据态密度存在线性函数关系：I3d＝10.8(1-0.10n3d)。式中，I3d为归一化的白线强度，n3d为3d占据态密度。通过上述方法对电子能量损失谱进行处理，我们计算得到铁元素的3d电子占据态密度n3d，比较每种材料中晶粒内部和晶界处铁的3d电子占据态密度差异Δn3d，如果晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度小于晶内，则晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度几乎等于晶内，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
研究表明，当晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时，晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
本发明的有益效果是1.采用电子能量损失谱方法，得到钢铁材料中铁3d电子占据态密度，将钢铁材料的力学性质研究深入到电子结构层次。2.能够实现对单个晶界的性质研究。3.能够实现非破坏性地研究晶界。该方法原理清晰，得到的判据简单，具有很好的推广应用前景。
附图说明
图1(a)45#钢350℃回火样品的扫描电镜冲击断口形貌(室温Charpy-V缺口冲击实验)
图1(b)45#钢600℃回火样品的扫描电镜冲击断口形貌(室温Charpy-V缺口冲击实验)
图2(a)为45#钢样品350℃回火样品中晶界和晶粒内铁的EELS谱
图2(b)为45#钢样品600℃回火样品中晶界和晶粒内铁的EELS谱
具体实施方式
本发明为一种用电子结构参数来表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的微观力学测试和表征方法。研究对象为普通碳素钢，合金结构钢等商用钢铁材料，其方法是：首先将研究材料用电化学抛光机(Tenupol-3)制备成透射电镜样品，每次实验前经过Gatan 600离子减薄仪清洗，以去除样品表面的氧化层。然后在配有电子能量损失谱仪的场发射透射电镜(JEM-2010F，配备有Gatan公司的GIF)中观察确定晶界位置，采集晶界和晶粒内铁元素的电子能量损失谱。所使用的谱仪的收集光阑的直径为2mm，能量分布值为0.3eV/channel。接着利用pearson方法对电子能量损失谱进行处理，计算得到铁元素的3d电子占据态密度(n3d)。比较每种材料中晶粒内部和晶界处(GB)铁的3d电子占据态密度差异(Δn3d)，如果晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时(此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度小于晶内)，则晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时(此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度几乎等于晶内)，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
图1(a)、图1(b)和图2(a)、图2(b)所示是以45#钢为例表明了晶界和晶粒内铁的EELS谱，铁的3d电子占据态密度，和材料冲击断裂特征之间的关系，也间接表明了前两者与材料晶界结合性质之间的关系。图1给出了45#钢不同温度回火样品的Charpy-V型室温缺口冲击断口的SEM照片，从中可以明显的看出350℃回火样品的断口主要呈沿晶断裂特征，而600℃回火样品的断口则为韧性的穿晶断裂。这表明350℃回火样品的晶界结合强度低于晶内，晶界呈现脆性；而600℃回火样品中晶界结合强度与晶内相当，晶界呈现韧性。图2给出了45#钢两种样品中采集到的晶界处(GB)和晶粒内(bulk)铁元素的EELS谱，以及两个谱的差异(difference)。图2(a)的EELS谱采自350℃回火样品。从图中可以直观地看出，晶界处铁的EELS谱中的L2和L3峰高比起晶内的有所下降，即晶界处铁的L2和L3峰的积分强度较晶内的降低了。而图2(b)中的600℃回火样品的晶界和晶内铁的EELS谱几乎没有差别。为了将EELS谱与铁的电子结构联系起来，我们采用上文中所述的谱图和数据处理方法，根据EELS谱计算了样品中铁的3d电子占据态密度n3d，并和其宏观断裂方式进行了比较。对45#钢两样品中晶界和晶内多套铁的EELS谱的计算表明：在350℃回火的样品中，晶界处铁元素的3d电子占据态密度n3d大于晶内，对应着EELS谱中晶界处Fe的白线强度的下降(如图2a所示)。而在600℃回火的样品中，晶界处和晶粒内3d电子占据态密度的差异Δn3d可以忽略不计。结合样品的冲击断裂性能可知，如果45#钢晶界处的3d电子占有态密度比基体的高，则晶界表现出脆性，材料的断裂方式主要为沿晶断裂；反之，如果晶界处的3d电子占据态密度与基体没有明显的差异，则晶界表现出韧性，材料的断裂方式主要为穿晶断裂。
Claims (1)
1.一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法，其特征在于：该方法通过对不同商用钢铁材料中晶界处和晶粒内部铁元素的能量损失谱进行计算和分析，得到铁元素的3d电子占据态密度，以此来表征晶界微观力学性质；具体方法是：首先将研究材料用电化学抛光机制备成透射电镜样品，每次实验前经过Gatan 600离子减薄仪清洗，以去除样品表面的氧化层，然后在配有电子能量损失谱仪的场发射透射电镜中观察确定晶界位置，采集晶界和晶粒内铁元素的电子能量损失谱，所使用的谱仪的收集光阑的直径为2mm，能量分布值为0.3eV/channel；在利用电子能量损失谱进行计算时，首先采用指数函数拟合的方法(y＝cx-r)对电子能量损失谱进行本底的扣除，然后采用傅利叶-比值方法解卷积消除多重散射的影响，此时得到的谱线才可用来做定量分析；经过上述处理的谱图，在利用铁的白线部分计算铁的3d占据态密度时，还要进行一次本底的扣除，我们采用Pearson的双阶跃函数的方法，由电子能量损失谱得到的归一化的白线强度与d电子占据态密度存在线性函数关系：I3d＝10.8(1-0.10n3d)，式中I3d为归一化的白线强度，n3d为3d占据态密度，通过上述方法对电子能量损失谱进行处理，我们计算得到铁元素的3d电子占据态密度n3d；比较每种材料中晶粒内部和晶界处铁的3d电子占据态密度差异Δn3d，如果晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度小于晶内，则晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度几乎等于晶内，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410074738 CN1279354C (zh) | 2004-09-14 | 2004-09-14 | 用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410074738 CN1279354C (zh) | 2004-09-14 | 2004-09-14 | 用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1603819A true CN1603819A (zh) | 2005-04-06 |
| CN1279354C CN1279354C (zh) | 2006-10-11 |
Family
ID=34666916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200410074738 Expired - Fee Related CN1279354C (zh) | 2004-09-14 | 2004-09-14 | 用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1279354C (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104777177A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-07-15 | 西安交通大学 | 一种电子能量损失谱数据包批处理方法 |
| CN106023134A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-10-12 | 江苏大学 | 一种钢材晶粒的自动晶界提取方法 |
| CN108181333A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-06-19 | 南京腾元软磁有限公司 | 一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法 |
| CN110067017A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-07-30 | 大连理工大学 | 采用定向晶粒控制的电化学机械抛光工件的预处理方法 |
| CN110426410A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-11-08 | 武汉理工大学 | 调整钛合金α/β相界面局部状态的实验方法 |
-
2004
- 2004-09-14 CN CN 200410074738 patent/CN1279354C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104777177A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-07-15 | 西安交通大学 | 一种电子能量损失谱数据包批处理方法 |
| CN106023134A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-10-12 | 江苏大学 | 一种钢材晶粒的自动晶界提取方法 |
| CN106023134B (zh) * | 2016-04-29 | 2018-08-10 | 江苏大学 | 一种钢材晶粒的自动晶界提取方法 |
| CN108181333A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-06-19 | 南京腾元软磁有限公司 | 一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法 |
| CN108181333B (zh) * | 2017-12-04 | 2020-04-21 | 南京腾元软磁有限公司 | 一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法 |
| CN110067017A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-07-30 | 大连理工大学 | 采用定向晶粒控制的电化学机械抛光工件的预处理方法 |
| CN110426410A (zh) * | 2019-07-16 | 2019-11-08 | 武汉理工大学 | 调整钛合金α/β相界面局部状态的实验方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1279354C (zh) | 2006-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE112018000694B4 (de) | Gendetektionsverfahren, gendetektionskit und gendetektionsvorrichtung | |
| EP2581122A3 (de) | Vakuumkonzentrator und Verfahren zur Vakuumkonzentration | |
| WO2005019800A3 (en) | Method for fluorescence lifetime imaging microscopy and spectroscopy | |
| Di Muro et al. | Micro-Raman determination of iron redox state in dry natural glasses: Application to peralkaline rhyolites and basalts | |
| CN1279354C (zh) | 用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法 | |
| CN105806867B (zh) | 一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法 | |
| KR101234604B1 (ko) | 생체시료의 전자현미분석 관찰을 위한 크라이오 스테이지 | |
| CA2417443A1 (en) | Method of evaluating performance of a hematology analyzer | |
| CN115825037B (zh) | 一种水凝胶负载金纳米粒子sers基底的制备方法及应用 | |
| Polisetti et al. | Raman chemical imaging of the rhizosphere bacterium Pantoea sp. YR343 and its co-culture with Arabidopsis thaliana | |
| Wagner et al. | Complementary analysis of historical glass by scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| WO2008057066A3 (en) | Specimens for microanalysis processes | |
| CN102445460B (zh) | 子午线轮胎中钢丝帘线粘合力寿命的测评方法 | |
| Kasibhatla et al. | Staining of suspension cells with hoechst 33258 to detect apoptosis | |
| CN103411982A (zh) | 原位测量固-液相界面电化学反应的tem样品台 | |
| CN203365350U (zh) | 原位测量固-液相界面电化学反应的tem样品台 | |
| Shen et al. | Accurate and noninvasive embryos screening during in vitro fertilization (IVF) assisted by Raman analysis ofembryos culture medium | |
| CN109682790A (zh) | 一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法 | |
| CN107389711A (zh) | WC‑Co合金中WC晶粒沿晶断裂和穿晶断裂的检测与表征方法 | |
| EP2349567A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur analyse von zellen | |
| Abdel‐Kareem et al. | Investigation of historical metal objects using laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) technique | |
| WO2010049774A3 (en) | Inspection block for use in microscopic inspection of embryos or other biological material inside a container unit | |
| Dong et al. | Damage modelling in nodular cast iron | |
| Bello et al. | Recent developments in techniques and technologies for analytical, spectroscopic, structural, and morphological characterization of modern materials of advanced applications | |
| Cardell et al. | SEM-EDX at the service of archaeology to unravel historical technology |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20061011 Termination date: 20091014 |