CN1590993A - 商品饮用水防伪检定 - Google Patents

Abstract

一种能够检定不同品牌商品饮用水真伪的实验装置和实验方法，利用商品饮用水氧同位素提取装置从商品饮用水中提取氧同位素分析样品，而后用气体稳定同位素比质值谱仪测试得到商品饮用水的氧同位素特征值，该值可作为不同品牌商品饮用水的防伪特征值。

Description

商品饮用水防伪检定

1、所属技术领域：

本发明涉及一种商品饮用水防伪检定实验装置和实验方法，用此实验装置和实验方法可测定商品饮用水的氧同位素特征值。本发明是属商品检测技术领域。

2、背景技术：

商品饮用水品牌众多。目前、商品饮用水防伪：1、靠包装鉴别；2、靠商品饮用水含微量元素的组合特征鉴别。现已发生的假冒伪劣产品案例说明，许多假冒产品都是靠以假乱真的包装进入市场的，仅靠包装防伪是不可靠的；那么靠商品饮用水含微量元素的组合特征来鉴别也有问题：商品纯净水不含微量元素，不能用此法鉴别；不同地区不同厂家的商品矿泉水含微量元素的组合特征又非常近似，无明显差别，也难用此法来鉴别。

3、发明内容：

为了克服现有商品饮用水防伪检定方法的不确定性，本发明提出一种新的商品饮用水的防伪检定实验装置和测定技术。商品饮用水的化学成分是相同的都是H₂O，但不同地区、不同水源、不同工艺流程产出的商品饮用水的氧同位素特征值是不同的。直接测定商品饮用水的氧同位素特征值，可给每一种商品饮用水，一个标志性的氧同位素防伪特征值。

1)本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

(1)实验方法原理

用商品饮用水氧同位素提取装置提取水中的氧同位素样品，而后用质谱分析法测定商品饮用水中的氧同位素组成。商品饮用水提取装置和实验方法的原理：在一密闭的玻璃平衡器中加入水和二氧化碳，在恒温条件下使两者达到氧同位素交换平衡，平衡后的二氧化碳和水都改变了原始的氧同位素组成。二氧化碳和水之间的氧同位素交换平衡反应如下式所示：

                 

通过两组分物料平衡的关系，推导出水的δ¹⁸O值的公式：

${\mathrm{\δ}}^{18}{O}_{H2O}={\mathrm{\δ}}^{18}{O^P}_{\mathrm{CO}2}(\left(\frac{\mathrm{\ρ}+\mathrm{\α}}{\mathrm{\ρ}}\right)-\frac{\mathrm{\α}}{\mathrm{\ρ}}{\mathrm{\δ}}^{18}{O}_{\mathrm{CO}2}$

δ¹⁸O_H2O：商品饮用水氧同位素相对国际标准(SMOW)的δ¹⁸O值

δ¹⁸O^P _CO2：在25℃恒温条件下与商品饮用水达到氧同位素交换平衡的二氧化碳的

           氧同位素的δ¹⁸O值(质谱分析值)。

δ¹⁸O_CO2：钢瓶二氧化碳的δ¹⁸O值(没有参与商品饮用水的同位素交换平衡的二氧化碳)

ρ＝N_H2O/N_CO2  N_H2O：参与氧同位素交换平衡的商品饮用水的氧克原子数；N_CO2：参与氧同位素交

          换平衡二氧化碳的氧克原子数，ρ为常数，可通过注入平衡器的商品饮用水的量和

          二氧化碳的量计算出来。

α＝1.0412、α是在25℃恒温条件下，商品饮用水与二氧化碳达到氧同位素交换平衡时氧同

          位素在二物相中的分馏系数。

          α＝R_H2O/R_CO2    R_H2O是商品饮用水中氧同位素的丰度比，R_H2O＝(¹⁸O/¹⁶O)_H2O；R_CO2是二

          氧化碳中氧同位素的丰度比，R_CO2＝(¹⁸O/¹⁶O)。

SMOW(平均大洋水)：氢、氧同位素的国际标准，δ¹⁸O＝0  δD＝0

由上述公式可知：因ρ、α为常数，δ¹⁸O^P _CO2、δ¹⁸O_CO2两项可由气体稳定同位素比质值谱仪测试得到，则商品饮用水的特征值δ¹⁸O_H2O就可得到。

(2)商品饮用水氧同位素提取实验装置结构

商品饮用水氧同位素提取装置是测定商品饮用水实验系统的关键设备，实验装置由真空系统、真空检测系统、二氧化碳-水平衡器、二氧化碳充气系统、恒温水浴震荡箱组成。

真空系统：由机械真空泵、玻璃冷阱、玻璃活塞、玻璃真空管道组成，在玻璃真空管道上焊接着6个Φ14标准磨口(平衡器接口)，磨口中心焊接内径为0.4mm的不锈钢毛细管。

真空检测系统：由复合真空仪、热偶规管组成。

二氧化碳充气系统：由二氧化碳钢瓶、气体流量计、玻璃缓冲瓶(500ml)、气压表组成。

二氧化碳水平衡器：由圆形玻璃平衡器(体积为54ml)、玻璃活塞组成。

2)本发明的有益效果是：

利用该实验装置和实验方法可测定不同品牌商品饮用水的氧同位素特征值，作为商品饮用水防伪特征标志，用以区分假冒伪劣产品。

4、附图说明：

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1：商品饮用水氧同位素提取实验装置

图1中：1.机械真空泵，2.二通玻璃活塞，3.玻璃冷阱，4.热偶真空规管，5.玻璃管道6.二通玻璃活塞，7.二通玻璃活塞，8.Φ14玻璃磨口，9.玻璃平衡器，10.玻璃冷阱，11.二氧化碳样品管，12.热偶真空规管，13.三通玻璃活塞，14-19.中心焊接Φ0.4mm不锈钢管的Φ14玻璃磨口，20.二通玻璃活塞，21.二通玻璃活塞，22.气压表，23.缓冲瓶，24.二通玻璃活塞，25.气体流量计，26.高纯二氧化碳钢瓶，27.二通玻璃活塞机械真空泵(1)通过真空橡皮管与二通玻璃活塞(2)连接；高纯二氧化碳钢瓶(26)、气体流量计(25)、二通玻璃活塞(24)通过真空塑料管连接；热偶真空规管(4)(12)通过电缆与复合真空计连接；所有玻璃部件通过Φ14玻璃管连接。

5、具体实施方式：

1)用玻璃注射器取5ml商品饮用水注入玻璃平衡器(9)，在平衡器磨口、活塞磨

  口上涂少量真空脂将其组装在一起，而后将平衡器与真空管线上的平衡器接口

  (14-19)连接、可同时装上6只平衡器，在活塞(13)处接上样品管(11)。

  打开机械真空泵(1)、活塞(2)、活塞(6)(7)，抽真空。在冷阱(3)处套上

  液氮杯。打开真空计，当管线真空达到4×10^-3乇，迅速打开每个平衡器的活塞、

  打开样品管(11)，抽真空。由于平衡器中有水样，管线真空急速下降，抽气5-10

  分钟真空逐渐上升到4×10^-3乇，关闭每个平衡器活塞。打开缓冲瓶阀门(27)，

  抽真空到4*10^-3乇，关闭活塞(6)。

2)打开二氧化碳钢瓶(26)阀门、打开活塞(24)，调整流量计(25)、将二氧化

  碳缓慢充入缓冲瓶(23)，当气压表(22)指针到0.06MPa时，快速打开平衡

  器活塞，气压表指针下降，当气压表指针重新回升，指针升到0.055MPa时，

  关闭二氧化碳钢瓶(26)阀门、关闭活塞(24)。待一分钟左右，迅速关闭个

  平衡气活塞、关闭样品管活塞，将平衡器取下，置入25℃恒温震荡箱中，将样

  品管(11)取下作质谱分析。

3)平衡器在25℃恒温振荡器中震荡3小时，二氧化碳与水已达到氧同位素交换平

  衡。

4)从恒温震荡箱中取出一个平衡器，接入真空管线的磨口(8)、在活塞(13)处

  接上样品管(11)，打开活塞(6)，抽管线和样品管(11)真空。在冷阱(10)处

  接上样品管(11)，打开活塞(6)，抽管线和样品管(11)真空。在冷阱(10)处

  套上冷液(酒精和液氮的混合液，温度调到-60℃)给二氧化碳脱水。当真空达到

  4×10^-3乇时，关闭活塞(6)，打开平衡器(9)活塞，让二氧化碳直接扩散入样品

  管(11)约平衡3分钟取下样品管，送质谱分析。

5)用气体稳定同位素比值质谱仪测定二氧化碳样品，可得到商品饮用水氧同位素相对

  国际标准(SMOW)δ¹⁸O_H2O的特征值。

Claims (3)

1、一种商品饮用水防伪检定实验装置和实验方法，用商品饮用水氧同位素提取装置提取水中的氧同位素样品，而后用稳定同位素比值质谱仪测定商品饮用水中的氧同位素组成，得到商品饮用水氧同位素的特征值，该值作为商品饮用水的防伪特征值。

2、根据权利要求1所述的商品饮用水防伪检定装置，其特征是：

商品饮用水氧同位素提取装置可提取商品饮用水中的氧同位素样品，是测定商品饮用水氧同位素特征值的关键设备。实验装置由真空系统、真空检测系统、二氧化碳-水平衡器、二氧化碳充气系统、恒温水浴震荡箱组成。

真空系统：由机械真空泵、玻璃冷阱、玻璃活塞、玻璃真空管道组成，在玻璃真空管道上焊接着6个Φ14标准磨口(平衡器接口)，磨口中心焊接内径为0.4mm的不锈钢毛细管。

真空检测系统：由复合真空仪、热偶规管组成。

二氧化碳充气系统：由二氧化碳钢瓶、气体流量计、玻璃缓冲瓶(500ml)、气压表组成。

二氧化碳水平衡器：由圆形玻璃平衡器(体积为54ml)、玻璃活塞组成。

3、根据权利要求1所述的商品饮用水防伪检定实验方法，其特征是：利用商品饮用水氧同位素提取装置提取水中的氧同位素样品，而后用稳定同位素比值质谱仪测定商品饮用水中的氧同位素组成，得到不同品牌商品饮用水的氧同位素特征值，作为其防伪特征值，用以区分假冒伪劣产品。