CN1584105A - 利用覆盖铁电薄膜增强α－Al2O3中Cr3+发光效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用覆盖铁电薄膜增强α－Al2O3中Cr3+发光效率的方法，在α－Al2O3衬底上生长LiNbO3薄膜，并覆盖a－Al2O3包封层，形成类似a－Al2O3/ LiNbO3/α－Al2O3的三明治结构，把该三明治结构在氧气环境中高温退火，利用退火中形成的空间电荷场诱导铁电薄膜的c取向和单畴化。本发明设备简单、操作容易，可以在α－Al2O3中形成很强的无源电场，使晶格产生畸变，大大增强Cr3+中心的发光效率，能有效降低红宝石激光器的制造成本，在制造光电集成器件中具有极大的经济价值。
Description
一、技术领域
本发明属于物理领域，涉及一种增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，具体地说是一种采用脉冲激光沉积(PLD)技术，利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法。
二、背景技术
金属Cr3+常作为发光中心掺到α-Al2O3、AlN、BeAl2O4等晶体材料中，用于制备各种发光材料。受主晶体较强的立方晶体场影响，使Cr3+的五个3d轨道重新分裂组合成Eg和T2g两个分立能级，电子在两个能级之间跃迁产生光吸收和发射。这样的发光材料已经广泛地用于各种激光器件的制备，比如红宝石激光器。在立方晶体场的作用下Cr3+的3d轨道重新组合而成的4T1g，4T2g，2Eg，和4A2g轨道，它们都具有偶宇称。根据选择定则它们之间跃迁是禁戒的。在正常的晶体材料中依靠较弱的三角场耦合部分高能级的奇宇称态到4T1g，4T2g，2Eg，和4A2g轨道中，破坏选择定则，从而产生光发射。但是，这种情况下的发光效果差，不能满足人们对各种激光器件越来越高的要求。如果能发明出具有更高发光效率的Cr3+掺杂晶体则对研制高效率的激光器具有重要意义。研究表明，只要进一步改变晶体场的对称性，耦合更多的奇宇称态，从而就可以大大增强这种发光材料的发光效率。
1971年Morgenshtern等人发现在(0-200)kV/cm的外电场作用下可以增强红宝石的光致发光，并确定了这样的增强不是来源于载流子的注入而是外电场对晶体三角场的改变。但是人为施加的最强外电场仅可以产生30％-40％的发光增强，而且设备复杂，无法实际应用。而本发明利用铁电薄膜可以产生稳定、长期存在的界面电场，保持持久的发光增强。
另一方面LiNbO3(LN)和LiTaO3(LT)本身都是很好的非线性光学材料，具有独特的光波导、光调制特性，是光电集成的首选材料。但是由于其不同时具有光发射的特性，限制了其在集成光学中的应用。LN和LT薄膜与发光材料的结合更可使器件集成光发射的特性，在制造光电集成器件中具有广阔的应用前景。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，采用脉冲激光沉积(PLD)技术制备a-Al2O3/LN(LT)/α-Al2O3三明治结构，利用其铁电性产生～105-106V/cm的界面电场，改变α-Al2O3中Cr3+的晶体场对称性，增加其电子跃迁几率，从而提高发光效率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是采用脉冲激光沉积技术在α-Al2O3上生长LiNbO3的三明治结构，包括如下步骤：
1)在α-Al2O3衬底上用脉冲激光沉积生长LiNbO3薄膜；
A)选用LiNbO3的单晶作为靶材；
B)α-Al2O3衬底温度大于500℃，衬底和靶的距离为3～6厘米；本发明中，为保证生成的LiNbO3薄膜质量，衬底温度可以是700℃，衬底和靶的距离为4～5厘米；
C)将本底抽真空到气压在5Pa以下，然后通入氧气，气压为50～100Pa；
D)选用激光器的能量大于200mJ；
E)生长时间为20～40分钟，生长出的薄膜厚度在200～400nm；本发明中，生长时间可以是30分钟，生长出的薄膜厚度在300nm；
2)利用脉冲激光在LiNbO3薄膜上沉积a-Al2O3薄膜；取下LiNbO3的单晶靶材，换用Al靶；重复以上步骤B)、C)、D)；
F)沉积时间为8～12分钟，生成厚度为80～120nm的a-Al2O3薄膜，得到a-Al2O3/LiNbO3/α-Al2O3的三明治结构体；本发明中，为满足使用要求，沉积时间为10分钟，可以生成厚度为100nm的a-Al2O3薄膜；
3)将步骤F)生成的a-Al2O3/LiNbO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为800～1200℃，退火时间为20～40分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化，为使高温退火效果最好，退火温度可为1000℃，退火时间为30分钟。
本发明中，还可以采用脉冲激光沉积技术在α-Al2O3上生长LiTaO3的三明治结构，在步骤A)中选用LiTaO3的单晶作为靶材；步骤2)中利用脉冲激光在LiTaO3薄膜上沉积a-Al2O3薄膜；取下LiTaO3的单晶靶材，换用Al靶；重复以上步骤B)、C)、D)；步骤F)中得到a-Al2O3/LiTaO3/α-Al2O3的三明治结构体；步骤3)中将步骤F)生成的a-Al2O3/LiTaO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为800～1200℃，退火时间为20～40分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
本发明在步骤2)中，还可以利用脉冲激光在LiNbO3薄膜上沉积a-SiO2薄膜；只要将用Al靶改为用Si靶；重复以上步骤B)、C)、D)；步骤F)中，沉积时间为8～12分钟，生成厚度为80～120nm的a-SiO2薄膜，得到a-SiO2/LiNbO3/α-Al2O3的三明治结构体；在步骤3)中，将生成的a-SiO2/LiNbO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为800～1200℃，退火时间为20～40分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
本发明利用PLD在α-Al2O3衬底上沉积一层LN或LT薄膜。因为刚沉积好的薄膜处于多畴多晶状态，在空间群上与顺电相一致，不具备宏观的铁电性，所以首先需要将LN或LT薄膜单畴化，而常规的电场单畴化方法不适用于薄膜。Nakamura和Cho等人报道了在居里温度附近退火可以在LN和LT晶体表面诱导生成微米量级的单畴化薄膜。研究表明可以将其原理应用到薄膜材料中，采用包封退火的技术单畴化了LN或LT薄膜，取得了满意的结果。
在LN或LT薄膜上再沉积一层a-Al2O3覆盖层以防止LN或LT薄膜在高温退火时分解。LN或LT薄膜被包封在α-Al2O3和a-Al2O3覆盖层中间，形成三明治结构。然后把形成的三明治结构体在氧气中1000℃附近(接近LN或LT的居里点)进行高温退火。由于α-Al2O3非常致密，而覆盖的a-Al2O3薄膜则较为疏松，在LN或LT靠近a-Al2O3的表层形成带负电荷Li空位。这样在LN或LT薄膜中就形成垂直于表面的空间电荷场，诱导LN或LT薄膜单畴化和c取向化。LN薄膜在退火过程中形成了自发极化Ps。
在形成Ps的过程中，LN或LT薄膜的上下极化面出现极化电荷。由于α-Al2O3是电介质，极化电荷在α-Al2O3中产生很强的极化电场(约105-106V/cm)。这样的界面电场比人为施加的最大外电场大～10倍，所以发光效果大大增强。本发明设备简单、操作容易，可以在α-Al2O3中形成很强的无源电场，使晶格产生畸变，大大增强Cr3+中心的发光效率，在制造高效的红宝石激光器时，大大减小了激光器的体积，减少了宝石用量，节约了制造成本。
四、附图说明
图1是a-Al2O3/LN/α-Al2O3结构在1000℃氧气中退火后(a)和退火前(b)的XRD谱。
图2是覆盖LN和LT薄膜和未覆盖的α-Al2O3样品的光致发光谱(PL)。
图3是a-SiO2/LT/α-Al2O3在退火前退火后在光致发光(PL)变化。
图4是样品结构原理示意图。
五、具体实施方式
实施例1
一种利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，采用脉冲激光沉积技术在α-Al2O3上生长LiNbO3的三明治结构，包括如下步骤：
1)在α-Al2O3衬底上利用脉冲激光沉积一层致密的接近化学剂量比的LiNbO3薄膜；
A)沉积时可以选用LiNbO3的单晶作为靶材；不需要用烧制的富Li陶瓷靶，简化了制靶工艺。
B)LiNbO3生长需要较高的衬底温度，低于500℃只能生长出非晶的薄膜，α-Al2O3衬底温度应大于500℃，温度越高则结晶越好，但是同时会增加薄膜中Li离子的挥发，因而衬底温度可以是700℃。衬底和靶的距离为3～6厘米，太大的距离会导致羽辉不能到达衬底，为保证生成的LiNbO3薄膜质量，衬底和靶的距离为4厘米。
C)LiNbO3的生长对本底真空要求不高，只需要使用机械泵将本底抽真空到气压在2Pa，由于生长氧化物薄膜，在生长过程中通入氧气。气压的选择特别重要，过低的气压会导致薄膜中Li的缺失，生成富Nb相，所以通常采用50～100Pa较高的生长气压，这样会产生明显的“束辉效应”，抑制散射角较大的Li离子的缺失，本实施例采用气压为80Pa。
D)由于薄膜在较高的气压下生长，要求有较高的激光能量，否则离子无法到达衬底，激光器的能量一般要在200mJ以上，本实施例采用选用激光器的能量为250mJ。
E)生长时间是30分钟，生长出的薄膜厚度在300nm；根据需要可以适当调整。
2)利用脉冲激光在LiNbO3薄膜上沉积α-Al2O3薄膜；取下LiNbO3的单晶靶材，换用Al靶；重复以上步骤B)、C)、D)；
F)沉积时间为10分钟，生成厚度为100nm的a-Al2O3薄膜，得到a-Al2O3/LiNbO3/α-Al2O3的三明治结构体。
3)将步骤F)生成的a-Al2O3/LiNbO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为1000℃，退火时间为30分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
图1是本实施例中a-Al2O3/LN/α-Al2O3结构在1000℃氧气中退火后(a)和退火前(b)的XRD谱。可以看出，退火过程能强烈的诱导LiNbO3薄膜的c取向，显示了空间电荷场的作用。
实施例2
一种利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，采用脉冲激光沉积技术在α-Al2O3上生长LiTaO3的三明治结构，包括如下步骤：
1)在α-Al2O3衬底上利用脉冲激光沉积一层致密的接近化学剂量比的LiTaO3薄膜；
A)沉积时可以选用LiTaO3的单晶作为靶材；
B)衬底温度是700℃。衬底和靶的距离为4厘米；
C)使用机械泵将本底抽真空到气压在2Pa，在生长过程中通入氧气，气压为80Pa。
D)选用激光器的能量为250mJ。
E)生长时间是30分钟，生长出的薄膜厚度在300nm；根据需要可以适当调整。
3)利用脉冲激光在LiTaO3薄膜上沉积a-Al2O3薄膜；取下LiTaO3的单晶靶材，换用Al靶；重复以上步骤B)、C)、D)；
F)沉积时间为10分钟，生成厚度为100nm的a-Al2O3薄膜，得到a-Al2O3/LiTaO3/α-Al2O3的三明治结构体。
3)将步骤F)生成的a-Al2O3/LiTaO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为1000℃，退火时间为30分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
图2是覆盖LN和LT薄膜和未覆盖的α-Al2O3样品的光致发光谱(PL)。覆盖LN和LT的α-Al2O3分别显示14和9倍的发光增强。插图显示发光强度随激发时间略有下降。由图可知，覆盖LN和LT薄膜后，发光强度大大增加。
实施例3]
一种利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，采用脉冲激光沉积技术生成a-SiO2/LiNbO3/α-Al2O3三明治结构体，包括如下步骤：
1)在α-Al2O3衬底上利用脉冲激光沉积一层致密的接近化学剂量比的LiNbO3薄膜；
A)沉积时可以选用LiNbO3的单晶作为靶材；
B)衬底温度是700℃。衬底和靶的距离为4厘米；
C)使用机械泵将本底抽真空到气压在2Pa，在生长过程中通入氧气，气压为80Pa。
D)选用激光器的能量为250mJ。
E)生长时间是30分钟，生长出的薄膜厚度在300nm；根据需要可以适当调整。
2)利用脉冲激光在LiNbO3薄膜上沉积α-SiO2薄膜；取下LiNbO3的单晶靶材，换用Si靶；重复以上步骤B)、C)、D)；
F)沉积时间为10分钟，生成厚度为100nm的α-SiO2薄膜，得到a-SiO2/LiNbO3/α-Al2O3的三明治结构体。
3)将步骤F)生成的a-SiO2/LiNbO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为1000℃，退火时间为30分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
图3是a-SiO2/LT/α-Al2O3在退火前退火后在光致发光(PL)变化。可以发现退火后能明显增强α-Al2O3中Cr3+的发光强度。
图4是样品结构原理示意图，从图中可以得知，经过1000℃氧气中退火以后，LN(LT)铁电层在自建空间电荷场作用下形成自发极化Ps。根据静电场中的高斯定理，诱导了α-Al2O3的受迫极化Pf。因而可以在α-Al2O3中形成很强的无源电场，使晶格产生畸变，大大增强Cr3+中心的发光效率。
Claims (7)
1、一种利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是采用脉冲激光沉积技术在α-Al2O3上生长LiNbO3的三明治结构，包括如下步骤：
1)在α-Al2O3衬底上用脉冲激光沉积生长LiNbO3薄膜；
A)选用LiNbO3的单晶作为靶材；
B)α-Al2O3衬底温度大于500℃，衬底和靶的距离为3～6厘米；
C)将本底抽真空到气压在5Pa以下，然后通入氧气，气压为50～100Pa；
D)选用激光器的能量大于200mJ；
E)生长时间为20～40分钟，生长出的薄膜厚度在200～400nm；
2)利用脉冲激光在LiNbO3薄膜上沉积a-Al2O3薄膜；取下LiNbO3的单晶靶材，换用Al靶；重复以上步骤B)、C)、D)；
F)沉积时间为8～12分钟，生成厚度为80～120nm的a-Al2O3薄膜，得到a-Al2O3/LiNbO3/α-Al2O3的三明治结构体；
3)将步骤F)生成的a-Al2O3/LiNbO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为800～1200℃，退火时间为20～40分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
2、根据权利要求1所述的利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是：采用脉冲激光沉积技术在α-Al2O3上生长LiTaO3的三明治结构，在步骤A)中选用LiTaO3的单晶作为靶材；步骤2)中利用脉冲激光在LiTaO3薄膜上沉积α-Al2O3薄膜；取下LiTaO3的单晶靶材，换用Al靶；重复以上步骤B)、C)、D)；步骤F)中得到a-Al2O3/LiTaO3/α-Al2O3的三明治结构体；步骤3)中将步骤F)生成的a-Al2O3/LiTaO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为800～1200℃，退火时间为20～40分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
3、根据权利要求1所述的利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是：步骤2)中，利用脉冲激光在LiNbO3薄膜上沉积a-SiO2薄膜；取下LiNbO3的单晶靶材，换用Si靶；重复以上步骤B)、C)、D)；在步骤F)中，沉积时间为8～12分钟，生成厚度为80～120nm的a-SiO2薄膜，得到a-SiO2/LiNbO3/α-Al2O3的三明治结构体；将步骤F)生成的a-SiO2/LiNbO3/α-Al2O3三明治结构体放入氧气环境中，进行高温退火，退火温度为800～1200℃，退火时间为20～40分钟；得到铁电薄膜的c取向和单畴化。
4、根据权利要求1所述的利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是：步骤B)中，衬底温度为700℃，衬底和靶的距离为4～5厘米。
5、根据权利要求1所述的利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是：步骤E)中，生长时间为30分钟，生长出的薄膜厚度在300nm。
6、根据权利要求1所述的利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是：步骤F)中，沉积时间为10分钟，生成厚度为100nm的a-Al2O3薄膜。
7、根据权利要求1所述的利用覆盖铁电薄膜增强α-Al2O3中Cr3+发光效率的方法，其特征是：步骤3)中，退火温度为1000℃，退火时间为30分钟。
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