CN1565712A - 管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺：(1)将两条无纺布带在自动卷管机装置上按一定角度绕金属中心管向前缠绕转动，一条布带被卷成管外层，另一条布带卷成管内层；(2)在外层无纺布条上涂布有热溶胶浆点，在向前缠绕转动的同时，热溶胶浆点被加热，两层无纺布被粘合；(3)外层无纺布条卷管时形成的交叉重垒部位用超声波发生器进行粘结加固；(4)在无纺布卷管的同时，向金属中心管内压入高分子聚合物膜液；(5)高分子聚合物膜液在金属中心管的端部流出，并被挤压、均匀涂布于支承管内壁；(6)内壁涂布有高分子聚合物的无纺布支承管进入水箱进行凝胶，可形成切割分子量规格为2000～100000道尔顿的管式超滤膜元件。

Description

管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺
技术领域
本发明涉及管式超滤膜元件卷管、成膜制备工艺方法。
背景技术
管式超滤膜元件自二十世纪六十年代问世以来，作为最早发展的一种超滤组件(元件)和装置形式，首先进入市场。管式超滤装置的突出优点是允许被处理的料液有较高的浊度与含固量，同时由于该装置运行时流体的线速度较快，因此过滤通量往往比其它类型的超滤设备大。但其缺点是设备体积较大，运行结束时滞留液量多，不适宜超滤精贵产品。进入八十年代后，随着无纺布技术的发展，国外开始采用强度好，质地轻薄的无纺布制作管式超滤膜元件的多孔支承管，管内壁再涂覆高分子聚合物滤膜层，制成新型管式膜元件。该元件管壁薄，组件结构紧凑，使得单位体积内装填的膜面积比率显著提高。另外它的头部粘结密封层很薄，管于的截面积不减小，不致增大流体阻力，并可采用物理的海绵球清洗方法进行滤膜的表面清洗。再者由于无纺布本身吸有水分，所以在贮存管式膜元件时，短期内不会因干燥至膜失效。新的膜元件还由于成本显著降低，使得管式超滤装置的推广应用出现生机，占有了超滤产品市场一定的份额，特别在环保、食品饮料和发酵产品等领域应用较广。
目前制备同类型的膜元件时，支承管卷绕制各与管内壁综膜分开进行，并以手工操作为主。虽然加工出的管膜元件已应用于某些饮料和环保行业，但由于采取手工操作方式，使成膜条件不够稳定，滤膜的质量缺乏保证；另外支承管卷绕与成膜分两步进行，工序复杂且费工费时，制膜成本高。当用户要求改变管膜元件的长度时，须增添相应的设备。其次支承管卷绕时一般仅采用粘结剂胶粘，强度不够高。第三，管膜元件的切割分子量规格较少，尤其制备是孔径较小的超滤膜管式元件有困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，克服现有技术的上述缺点。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，采用以下步骤：
(1)将两条无纺布带在自动卷管机装置上按一定角度绕金属中心管向前缠绕转动，一条布带被卷成管外层，另一条布带卷成管内层；
(2)在外层无纺布条上涂布有热溶胶浆点，在向前缠绕转动的同时，热溶胶浆点被加热，两层无纺布被粘合；
(3)外层无纺布条卷管时形成的交叉重垒部位用超声波发生器进行粘结加固；
(4)在无纺布卷管的同时，向金属中心管内压入高分子聚合物膜液，制备不同切割分子量规格的管式超滤膜，采用各种特定配比的高分子膜液，该膜液配比经预试验确定；
(5)高分子聚合物膜液在金属中心管的端部流出，并被挤压、均匀涂布于支承管内壁；
(6)内壁涂布有高分子聚合物的无纺布支承管进入水箱进行凝胶，形成管式超滤膜元件。
根据生产(定货)的要求，将管膜元件切割成一定的长度；随机剪取膜元件短管样品，测量其标准压力时的水通量；用标准颗粒法测定该管膜元件的切割分子量或截留率；测量结果合格后，管膜元件方可装配成管式超滤膜组件和管式超滤器设备。
纺布材质为聚酯、聚乙烯。粘合剂采用与无纺布材料相同的热溶材料；无纺布条宽度为20～40毫米，制得无纺布支承管的内径为8～16毫米；自动卷管机制管时的前进速度0.5～1.5米/分；超声波频率的调节范围15～28千赫，粘接进度1～5米/分。粘接的无纺布重合宽度约为3毫米；制备管式膜元件采用高分子聚合物为聚醚砜(PES)时，聚合物浓度为7～33％，溶剂采用N-N二甲基乙烯酰胺(DMAC)，添加剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；制备管式膜元件采用高分子聚合物为聚偏氟乙烯(PVDF)时，聚合物的浓度为10～35％，溶剂采用N-N二甲基乙酰胺(DMAC)，添加剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；在中心管端部涂膜液时，膜液层的厚度为0.1-0.3毫米；管膜元件进入凝胶水箱时与水平面的交角为5-15度，改变入水角度可改变膜液的蒸发时间；管膜元件长度采用手工剪切。
由于采用了上述方案，本发明实现了卷管与成膜同步连续制备，自动化操作，制备出了切割分子量规格为2000～100000道尔顿的管式超滤膜元件，其长度可随意控制。
附图说明
图1是本发明的工艺实施示意图
具体实施方式
请参阅图1所示，本发明的工艺方法采用如下步骤：
(1)将两条无纺布带5、6在自动卷管机装置上按一定角度绕金属中心管4向前缠绕转动，一条布带被卷成管外层，另一条布带卷成管内层；
(2)在外层无纺布条上涂布有热溶胶浆点，在向前缠绕转动的同时，热溶胶浆点被加热7，两层无纺布被粘合；
(3)外层无纺布条卷管时形成的交叉重垒部位用超声波发生器8进行粘结加固；
(4)在无纺布卷管的同时，向金属中心管内压入高分子聚合物膜液，该膜液配比经预试验确定。制备不同切割分子量规格的管式超滤膜须采用各种特定配比的高分子膜液；
(5)高分子聚合物膜液在金属中心管的端部9流出，并被挤压、均匀涂布于支承管内壁；
(6)内壁徐布有高分子聚合物的无纺布支承管进入水箱11进行凝胶，形成管式超滤膜元件10。
根据生产(定货)的要求，将管膜元件切割成一定的长度；随机剪取膜元件短管样品，测量其标准压力时的水通量；用标准颗粒法测定该管膜元件的切割分子量或截留率；测量结果合格后，管膜元件方可装配成管式超滤膜组件和管式超滤器设备。
实施例1：制备切割分子量2,000管式膜元件
成膜液由高分子聚合物聚醚砜(PES)200g，溶解于400g N-N二甲基乙酰胺中，再加入50g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。经过搅拌加热后聚合物被充分溶解。采用聚酯无纺布，切割成30毫米宽布条。外层布条上预先涂布聚酯浆点。在卷进速度为每秒0.8米条件下，进行无纺布支承管的卷绕。超声波频率调为20千赫，进行加固粘结。膜液在室温下以0.3MPa压力压入。膜管入水角度为10度。连续自动卷绕、成膜运行95分钟，制得管式膜元件76米。管膜内径12mm。
随机截取30cm长的膜元件两支进行测试。在平均压力0.25MPa，透过滤膜水通量为34.2升/时对标准物质PEG6000的截留率达到98.4％；对标准物质PEG2,000的截留率为90.2％。
实施例2：制备切割分子量20,000管式膜元件
成膜液由高分子聚合物聚醚砜(PES)160g，溶解于400g N-N二甲基乙酰胺中，再加入40g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。经过搅拌加热后聚合物被充分溶解。采用聚酯无纺布，切割成30毫米宽布条。外层布条上预先涂布聚酪浆点。在卷进速度为每秒1.0米条件下，进行无纺布支承管的卷绕。超声波频率调为20千赫，进行加固粘结。膜液在室温下以0.15MPa压力压入。膜管入水角度为10度。连续自动卷绕、成膜运行90分钟，制得管式膜元件90米。管膜内径12mm。
随机截取30cm长的膜元件两支进行测试。在平均压力0.25MPa，透过滤膜水通量为145升/时，对标准物质PEG20,000的截留率达到93.6％；
由本管膜元件制成三管式组件进行加压加温运行测试。在压力为0.6MPa，过滤水溶液温度为60℃时，连续运行75小时，组件性能稳定。压力升至0.8MPa，水溶液温度为60℃，运行15小时，组件性能仍然保持稳定。
实施例3：制备切割分子量100,000管式膜元件
成膜液由高分子聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)150g，溶解于400g N-N二甲基乙酰胺中，再加入50g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。经过搅拌加热后聚合物被充分溶解。采用聚酯无纺布，切割成30毫米宽布条。外层布条上预先涂布聚酯浆点。在卷进速度为每秒1.2米条件下，进行无纺布支承管的卷绕。超声波频率调为20千赫，进行加固粘结。膜液在室温下以0.08MPa压力压入。膜管入水角度为10度。连续自动卷绕、成膜运行80分钟，制得管式膜元件96米。管膜内径12mm。
随机截取30cm长的膜元件两支进行测试。在平均压力0.25MPa，透过滤膜水通量为1,550升/时，对标准物质牛血清白蛋白(分子量67,000)的截留率为45.5％。

Claims (7)

1、一种管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，其特征在于采用如下步骤：
(1)将两条无纺布带在自动卷管机装置上按一定角度绕金属中心管向前缠绕转动，一条布带被卷成管外层，另一条布带卷成管内层；
(2)在外层无纺布条上冻布有热溶胶浆点，在向前缠绕转动的同时，热溶胶浆点被加热，两层无纺布被粘合；
(3)外层无纺布条卷管时形成的交叉重垒部位用超声波发生器进行粘结加固；
(4)在无纺布卷管的同时，向金属中心管内压入高分子聚合物膜液，制备不同切割分子量规格的管式超滤膜，采用各种特定配比的高分子膜液，该膜液配比经预试验确定；
(5)高分子聚合物膜液在金属中心管的端部流出，并被挤压、均匀涂布于支承管内壁；
(6)内壁涂布有高分子聚合物的无纺布支承管进入水箱进行凝胶，形成管式超滤膜元件。
2、根据权利要求1所述的管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，其特征在于：纺布材质为聚酯、聚乙烯；粘合剂采用与无纺布材料相同的热溶材料；无纺布条宽度为20～40毫米，制得无纺布支承管的内径为8～16毫米。
3、根据权利要求1所述的管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，其特征在于：自动卷管机制管时的前进速度0.5～1.5米/分；超声波频率的调节范围15～28千赫；粘接进度1～5米/分；粘接的无纺布重合宽度为3毫米。
4、根据权利要求1所述的管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，其特征在于：制备管式膜元件采用高分子聚合物为聚醚砜时，聚合物浓度为7-33％，溶剂采用N-N二甲基乙烯酰胺，添加剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
5、根据权利要求1所述的管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，其特征在于：制备管式膜元件采用高分子聚合物为聚偏氟乙烯时，聚合物的浓度为10-35％，溶剂采用N-N二甲基乙酚胺，添加剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
6、根据权利要求1所述的管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，其特征在于：在中心管端部涂膜液时，膜液层的厚度为0.1-0.3毫米，管膜元件进入凝胶水箱时与水平面的交角为5-15度，改变入水角度可改变膜液的蒸发时间；管膜元件长度采用手工剪切。
7、根据权利要求1所述的管式超滤膜元件卷管、成膜同步连续制备工艺，其特征在于：管膜元件进入凝胶水箱时与水平面的交角为5-15度。
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