CN1562884A - 一种抗冲击耐高温磨损Fe－Sialon复相材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在高温条件下使用的抗冲击耐高温磨损Fe－Sialon复相材料及其制备方法，属于耐火材料技术领域。本发明利用工业级Si－Fe合金粉体、Al2O3微粉和混合稀土氧化物细粉为主要原料，在高温1100℃～1600℃和氮气气氛的条件下，反应生成一种Fe－Sialon复相材料，该复相材料中含不连续金属塑性相(Fe)能够促进Sialon基复相材料的烧结并对材料具有很好的增韧增塑作用，使得制备的Fe－Sialon复相材料具有很好的抗冲击耐高温磨损能力。该方法是制备高性能耐高温磨损、抗冲击新型陶瓷复相材料的理想技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种在高温条件下使用的抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料及其制备方法，属于耐火材料技术领域。
背景技术
磨损和冲击破坏是冶金、机械、火力发电、煤炭、采矿选矿、石油、军工等许多工业部门普遍存在并成为引起设备失效或材料破坏的一个重要原因，也是造成经济损失最多的问题之一，尤其在高温条件下的磨损和冲击破坏问题很难解决。据有关资料统计：在所有发生事故的锅炉管道中约有1/3是由于高温冲击磨损造成的；火力发电厂、炼铁高炉、铁矿石烧结机、炼钢炉、有色金属冶炼炉等大型高温设备内的高温炉料和高温烟气的过流部件都存在严重的高温磨损和冲击破坏，停产检修损失巨大。例如，大型高炉炉顶的无料钟给料设备的磨损部位，每天受矿石和焦炭的过流量超过1万吨的磨损和冲击，工作环境温度较高，即使采用了硬质合金后其工作寿命才1年左右，停产检修和更换材料的损失是很大的，很难与高炉15年长寿命相匹配；铁矿石烧结机机头的高温烧结矿破碎机主要对高温烧结矿进行破碎，每天工作量也超过1万吨，受高温磨损和矿石冲击破坏的影响，设备主要磨损部位都采用昂贵的硬质合金，其工作寿命仅有三个多月。金属合金材料(包括硬质合金)由于抗高温磨损性能很差(高温下材料组织软化)已不能很好地满足实际高温技术和高温生产的要求。先进陶瓷材料(氮化硅、碳化硅、Sialon基等)具有高的强度、硬度、耐高温等优异性能，在耐磨部件上使用已经表现出优秀的抗磨损性能，但由于脆性较大、抗冲击能力差严重限制了其推广应用，这是目前高温磨损和抗冲击陶瓷材料发展所面临的突出问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有金属合金材料(包括硬质合金)由于高温下材料组织软化而导致抗高温磨损性能差，不能很好地满足实际高温技术和高温生产要求的突出问题，以及先进陶瓷材料(氮化硅、碳化硅、Sialon基等)虽然具有耐磨损、耐高温的优异性能，但由于脆性较大、抗冲击能力差也严重影响其推广应用的突出问题，提供一种在高温条件下使用的抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料及其制备方法。
本发明提出的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料，其特征在于：所述复相材料以工业级Si-Fe合金粉体、Al2O3微粉和烧结添加剂为主要原料，在1100℃～1600℃高温和氮气气氛的条件下，反应生成Fe-Sialon复相材料。
在上述抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料中，所述复相材料包括采用各种等级不同Si含量的工业级Si-Fe合金粉体为主要制备原料，其Si-Fe合金粉体的粒度≤50um。
在上述抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料中，所述复相材料包括采用各种等级不同Al2O3含量的工业级Al2O3的微粉为次要制备原料，其Al2O3微粉的粒度≤5um。
在上述抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料中，所述复相材料中Si-Fe合金粉体原料粒度≤50um占总配料量质量分数的60～98％；所述Al2O3微粉原料粒度≤5um占总配料质量分数的1.5～35％。
在上述抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料中，所述烧结添加剂为混合稀土氧化物，其细粉粒度≤40um，占总配料质量分数的0.1～15％。
本发明提出的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将上述原料按比例先配料，后经振动磨混合制得混合细粉；
(2)在步骤(1)的混合细粉中外加常温结合剂在混合机械中充分混合，混合好的物料通过压砖机和冷等静压机压制成型；
(3)将上述成型后的坯体在30℃～200℃的温度下干燥并将水分应控制在小于0.3％；
(4)将干燥好的坯体置于氮化炉中加热烧成，在加热升温的过程中同时通入高纯氮气，升温速度控制在20℃～300℃/小时，在1100℃～1600℃温度范围内并在该温度范围内设间隙保温阶段；
(6)在最终烧成温度≤1600℃的保温时间结束后自然冷却，冷却至900～500℃时停止通氮气，冷却至室温后即得抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料。
本发明利用工业级Si-Fe合金粉体、Al2O3微粉和混合稀土氧化物细粉为主要原料，在高温(1100℃～1600℃)和氮气气氛的条件下，反应生成一种Fe-Sialon复相材料，该复相材料中含不连续金属塑性相(Fe)能够促进Sialon基复相材料的烧结并对材料具有很好的增韧增塑作用，使得制备的Fe-Sialon复相材料具有很好的抗冲击耐高温磨损能力。该方法是制备高性能耐高温磨损、抗冲击新型陶瓷复相材料的理想技术。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案：
以工业级Si-Fe合金粉体、工业级Al2O3微粉和混合稀土氧化物细粉为主要原料，在高温(1100℃～1600℃)和氮气气氛的条件下，反应生成一种Fe-Sialon复相材料，其复相材料中含不连续金属塑性相(Fe)能够促进Sialon基复相材料的烧结并对材料具有很好的增韧增塑作用，使得制备的Fe-Sialon耐高温复相材料具有很好的抗冲击耐磨损能力。
Fe-Sialon抗冲击耐高温磨损复相材料制备的工艺流程为：
配料→原料粉体的制备→振动磨混合→加结合剂→机压成型→等静压机密实→氮化烧结→试样加工→性能测试→抗冲击、耐高温磨损评价→优化工艺参数
Fe-Sialon抗冲击耐磨损复相材料的制备方法为：
三种原料分别为：粒度≤50um的工业级Si-Fe合金粉体，占总配料质量分数的60～98％；粒度≤5um的工业级Al2O3微粉，占总配料质量分数的1.5～35％；细粉粒度≤40um的混合稀土氧化物(工业级Y2O3+工业级La2O3＝1∶1)(工业级Y2O3中Y2O3≥98％，工业级La2O3中La2O3≥96％)，占总配料质量分数的0.1～15％。
将上述三种原料以一定比例先配料，后经振动磨混合30～60分钟制得混合细粉。在该混合细粉中外加入质量分数为3～8％的聚乙烯醇溶液(浓度为15％)的外加常温结合剂一起在混合机械中充分混合，总混合时间不低于10分钟，混合好的物料通过压砖机压制成为试样坯体，压力为50Mpa。成型好的试样坯体再经过冷等静压机加压密实，压力为200Mpa。
试样坯体在30℃～200℃的温度下干燥24～48小时，干燥后试样坯体的水分应控制在小于0.3％。然后把干燥好的试样坯体置于氮化炉中加热烧成，在加热升温的过程中同时通入高纯氮气(N2大于99.99％)，加热升温的过程为连续升温的过程，升温速度控制在20℃～300℃/小时，在1100℃～1600℃温度范围内并在该温度范围内设间隙保温阶段2～4个(例如：在1400℃设保温段，保温时间2小时；在1480℃设保温段，保温时间4小时；在1600℃设保温段，保温时间3小时；)，每个保温阶段的保温时间为2～10小时(随试样坯体的厚度来定保温时间，试样坯体的厚度越大，保温时间越长。例如，10mm厚的试样坯体，保温时间一般要达到5小时以上)。在最终烧成温度的保温时间结束后可以开始自然冷却，冷却至900～500℃时可停止通氮气。冷却至室温后即可得到本发明涉及的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料。
实施例1
一种Fe-Sialon抗冲击耐磨损复相材料的制备方法为：
原料：
工业级75Si-Fe合金粉体，粒度≤50um；工业级Si-Fe合金粉体的总加入量为60％(质量百分比)。
工业级98Al2O3微粉(Al2O3含量≥98％)，粒度≤5um；工业级98Al2O3微粉的总加入量为35％(质量百分比)。
混合稀土氧化物(工业级98Y2O3+工业级96La2O3＝1∶1)，细粉粒度≤40um。混合稀土氧化物的总加入量为5％(质量百分比)。
配料：
将上述三种原料以一定比例先配料，经振动磨混合5～60分钟制得混合细粉。在该混合细粉中外加入质量分数为3～8％的聚乙烯醇溶液(浓度约为15％)的外加常温结合剂一起在混合机械中充分混合，总混合时间不低于10分钟。
成型：
混合好的物料通过压砖机压制成为试样坯体，试样尺寸为10×10×100mm，成型压力为50Mpa。成型好的试样坯体再经过冷等静压机加压密实，压力为200Mpa。
干燥：
试样坯体在30℃干燥8小时，60℃干燥8小时，90℃干燥8小时，120℃干燥8小时，200℃的温度干燥8小时，干燥后试样坯体的水分应控制在小于0.3％。
氮化烧成：
然后把干燥好的试样坯体置于氮化炉中加热烧成，在加热升温的过程中同时通入高纯氮气(N2大于99.99％)，氮气流量以控制炉内为正压；加热升温的过程为连续升温的过程，升温速度控制在50℃/小时；在1200℃设保温段，保温时间4小时；在1380℃设保温段，保温时间5小时；在1430℃设保温段，保温时间3小时；在1600℃设保温段，保温时间3小时；在最终烧成温度1600℃的保温时间结束后开始自然冷却，冷却至500℃时停止通氮气。冷却至室温后即可得到本发明涉及的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料。
实施例2
原料：
工业级75Si-Fe合金粉体，粒度≤50um；工业级Si-Fe合金粉体的总加入量为98％(质量百分比)。
工业级98Al2O3微粉(Al2O3含量≥98％)，粒度≤5um；工业级98Al2O3微粉的总加入量为1.5％(质量百分比)。
混合稀土氧化物(工业级98Y2O3+工业级96La2O3＝1∶1)，细粉粒度≤40um。混合稀土氧化物的总加入量为0.5％(质量百分比)。
配料：
将上述三种原料以一定比例先配料，经振动磨混合5～60分钟制得混合细粉。在该混合细粉中外加入质量分数为3～8％的聚乙烯醇溶液(浓度约为15％)的外加常温结合剂一起在混合机械中充分混合，总混合时间不低于10分钟。
成型：
混合好的物料通过压砖机压制成为试样坯体，试样尺寸为20×20×100mm，成型压力为50Mpa。成型好的试样坯体再经过冷等静压机加压密实，压力为200Mpa。
干燥：
试样坯体在30℃干燥8小时，60℃干燥9小时，90℃干燥10小时，120℃干燥9小时，200℃的温度干燥10小时，干燥后试样坯体的水分应控制在小于0.3％。
氮化烧成：
然后把干燥好的试样坯体置于氮化炉中加热烧成，在加热升温的过程中同时通入高纯氮气(N2大于99.99％)，氮气流量以控制炉内为微正压；加热升温的过程为连续升温的过程，升温速度控制在70℃/小时；在1180℃设保温段，保温时间6小时；在1390℃设保温段，保温时间7小时；在1450℃设保温段，保温时间5小时；在1600℃设保温段，保温时间6小时；在最终烧成温度1600℃的保温时间结束后开始自然冷却，冷却至500℃时停止通氮气。冷却至室温后即可得到本发明涉及的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料。
实施例3
一种Fe-Sialon抗冲击耐磨损复相材料的制备方法为：
原料：
工业级75Si-Fe合金粉体，粒度≤50um；工业级Si-Fe合金粉体的总加入量为80％(质量百分比)。
工业级98Al2O3微粉(Al2O3含量≥98％)，粒度≤5um；工业级98Al2O3微粉的总加入量为5％(质量百分比)。
混合稀土氧化物(工业级98Y2O3+工业级96La2O3＝1∶1)，细粉粒度≤40um。混合稀土氧化物的总加入量为15％(质量百分比)。
配料：
将上述三种原料以一定比例先配料，经振动磨混合5～60分钟制得混合细粉。在该混合细粉中外加入质量分数为3～8％的聚乙烯醇溶液(浓度约为15％)的外加常温结合剂一起在混合机械中充分混合，总混合时间不低于10分钟。
成型：
混合好的物料通过压砖机压制成为试样坯体，试样尺寸为18×18×100mm，成型压力为50Mpa。成型好的试样坯体再经过冷等静压机加压密实，压力为200Mpa。
干燥：
试样坯体在30℃干燥7小时，60℃干燥6小时，90℃干燥8小时，120℃干燥6小时，200℃的温度干燥10小时，干燥后试样坯体的水分应控制在小于0.3％。
氮化烧成：
然后把干燥好的试样坯体置于氮化炉中加热烧成，在加热升温的过程中同时通入高纯氮气(N2大于99.99％)，氮气流量以控制炉内为微正压；加热升温的过程为连续升温的过程，升温速度控制在60℃/小时；在1190℃设保温段，保温时间5小时；在1390℃设保温段，保温时间6小时；在1450℃设保温段，保温时间6小时；在1600℃设保温段，保温时间5小时；在最终烧成温度1600℃的保温时间结束后开始自然冷却，冷却至500℃时停止通氮气。冷却至室温后即可得到本发明涉及的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料。
Claims (6)
1、一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料，其特征在于：所述复相材料以工业级Si-Fe合金粉体、Al2O3微粉和烧结添加剂为主要原料，在1100℃～1600℃高温和氮气气氛的条件下，反应生成Fe-Sialon复相材料。
2、根据权利要求1所述的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料，其特征在于：所述复相材料包括采用各种等级不同Si含量的工业级Si-Fe合金粉体为主要制备原料，其Si-Fe合金粉体的粒度≤50um。
3、根据权利要求1所述的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料，其特征在于：所述复相材料包括采用各种等级不同Al2O3含量的工业级Al2O3的微粉为次要制备原料，其Al2O3微粉的粒度≤5um。
4、根据权利要求1所述的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料，其特征在于：所述复相材料中Si-Fe合金粉体原料粒度≤50um占总配料量质量分数的60～98％；所述Al2O3微粉原料粒度≤5um占总配料质量分数的1.5～35％。
5、根据权利要求1所述的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料，其特征在于：所述烧结添加剂为混合稀土氧化物，其细粉粒度≤40um，占总配料质量分数的0.1～15％。
6、制备如权利要求1所述的一种抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将上述原料按比例先配料，后经振动磨混合制得混合细粉；
(2)在步骤(1)的混合细粉中外加常温结合剂在混合机械中充分混合，混合好的物料通过压砖机和冷等静压机压制成型；
(3)将上述成型后的坯体在30℃～200℃的温度下干燥并将水分应控制在小于0.3％；
(4)将干燥好的坯体置于氮化炉中加热烧成，在加热升温的过程中同时通入高纯氮气，升温速度控制在20℃～300℃/小时，在1100℃～1600℃温度范围内并在该温度范围内设间隙保温阶段；
(5)在最终烧成温度≤1600℃的保温时间结束后自然冷却，冷却至900～500℃时停止通氮气，冷却至室温后即得抗冲击耐高温磨损Fe-Sialon复相材料。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN101602609B (zh) * | 2009-07-24 | 2012-07-25 | 中国地质大学（北京） | 一种制备Fe-Si3N4耐火原料的方法 |
| CN104030664A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-10 | 武汉科技大学 | 一种β-Sialon/Al2O3复合粉体及其制备方法 |
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2004
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| CN101602609B (zh) * | 2009-07-24 | 2012-07-25 | 中国地质大学（北京） | 一种制备Fe-Si3N4耐火原料的方法 |
| CN104030664A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-10 | 武汉科技大学 | 一种β-Sialon/Al2O3复合粉体及其制备方法 |
| CN104030664B (zh) * | 2014-06-26 | 2016-06-08 | 武汉科技大学 | 一种β-Sialon/Al2O3复合粉体及其制备方法 |
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