CN1560063A - N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法 - Google Patents

N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N－乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，包括将氨基葡萄糖盐酸盐与束酸剂进行中和反应得氨基葡萄糖、将氨基葡萄糖与醋酐进行乙酰化反应，得到N－乙酰氨基葡萄糖、将N－乙酰氨基葡萄糖在硫酸和甲醇存在的条件下进行缩醛化反应，得N－乙酰氨基葡萄糖甲缩醛。本发明生产方法简单，产品纯度高；产品得率高，达80％以上。

Description

N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法。
背景技术：
随着免疫化学发展，经科学研究表明，口服N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛能及时调节血液中N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的含量，并及时转入人体细胞内，改善各关节组织功能。由于吸收及转化速度快，口感好，可在微生物发酵过程中直接投料，有利于提高功能饮料的活性成分含量，增加疗效。因此，目前国内外市场开发的功能饮料，如免疫饮料、体内微生物群体调节饮料等活性成分多为N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的取代物。
现有的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，工艺复杂，得率低。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种生产方法简单、产品得率高的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征：依次包括下列步骤：
①将氨基葡萄糖盐酸盐与甲醇、甲醇钠组成的束酸剂进行中和反应，脱盐得氨基葡萄糖；
②将氨基葡萄糖与醋酐进行乙酰化反应，得到N-乙酰氨基葡萄糖；
③将N-乙酰氨基葡萄糖在硫酸和甲醇存在的条件下进行缩醛化反应，得N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛。
束酸剂中甲醇与甲醇钠的重量比为1∶2～4。束酸剂的用量按重量计为氨基葡萄糖盐酸盐的20～40％。乙酰化反应的温度为0℃±5℃，时间为50～70分钟。缩醛化反应时，硫酸的用量按重量计为N-乙酰氨基葡萄糖的3～3.5％，硫酸与甲醇的重量比为1∶3～5。缩醛化反应时，是在70～80℃下回流20～30分钟。经步骤③得到的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛还经冷冻、过滤、洗涤、干燥处理。
本发明生产方法简单，产品纯度高；产品得率高，达80％以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例：
一种N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，依次包括下列步骤：
①将氨基葡萄糖盐酸盐与甲醇、甲醇钠组成的束酸剂进行中和反应15～30分钟(例15、20、25、30分钟)，脱盐得氨基葡萄糖。束酸剂中甲醇与甲醇钠的重量比为1∶2～4(例1∶2、1∶3、1∶4)。束酸剂的用量按重量计为氨基葡萄糖盐酸盐的20～40％(例20％、30％、40％)。
②将氨基葡萄糖与醋酐进行乙酰化反应，得到N-乙酰氨基葡萄糖；乙酰化反应的温度为0℃±5℃，时间为50～70分钟(例50、60、70分钟)。
③将N-乙酰氨基葡萄糖在硫酸和甲醇存在的条件下，在70～80℃(例70、75、80℃)下回流20～30分钟(例20、25、30分钟)进行缩醛化反应，得N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛。缩醛化反应时，硫酸的用量按重量计为N-乙酰氨基葡萄糖的3～3.5％(例3％、3.2％、3.5％)，硫酸与甲醇的重量比为1∶3～5(例1∶3、1∶4、1∶5)。
经步骤③得到的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛还在-10℃±5℃下冷冻处理60～80小时(例60、70、75、80小时)、离心过滤、用95％乙醇洗涤、再离心分离，然后进行沸腾式干燥处理，得纯度高的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛。

Claims (7)

1、一种N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：
①将氨基葡萄糖盐酸盐与甲醇、甲醇钠组成的束酸剂进行中和反应，脱盐得氨基葡萄糖；
②将氨基葡萄糖与醋酐进行乙酰化反应，得到N-乙酰氨基葡萄糖；
③将N-乙酰氨基葡萄糖在硫酸和甲醇存在的条件下进行缩醛化反应，得N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛。
2、根据权利要求1所述的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征是：束酸剂中甲醇与甲醇钠的重量比为1∶2～4。
3、根据权利要求1或2所述的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征是：束酸剂的用量按重量计为氨基葡萄糖盐酸盐的20～40％。
4、根据权利要求1或2所述的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征是：乙酰化反应的温度为0℃±5℃，时间为50～70分钟。
5、根据权利要求1或2所述的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征是：缩醛化反应时，硫酸的用量按重量计为N-乙酰氨基葡萄糖的3～3.5％，硫酸与甲醇的重量比为1∶3～5。
6、根据权利要求5所述的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征是：缩醛化反应时，是在70～80℃下回流20～30分钟。
7、根据权利要求1或2所述的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛的生产方法，其特征是：经步骤③得到的N-乙酰氨基葡萄糖甲缩醛还经冷冻、过滤、洗涤、干燥处理。
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