CN1559985A - 一种堇青石—莫来石轻质耐火砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种堇青石—莫来石轻质耐火砖及其制备方法，属于耐火材料领域。其特征在于堇青石—莫来石轻质耐火砖以煤矸石40.0～79.8Wt.％；菱苦土10.0～30.0Wt.％；除铁矾土10.0～30.0Wt.％为主要原料，加入0.02～0.2Wt.％的锯末。按水/固＝0.5～0.6的比例加水入球磨机一起混磨，共同磨细到 44μm孔径筛筛余量小于2.0Wt.％；再打入滤泥机滤成泥饼，将泥饼与锯末等有机质碎屑一起混合均匀后再用挤泥机挤出成型或手工捣打或浇注成型。生坯干燥后经1200～1400℃煅烧通过固相反应与液相反应生成堇青石和莫来石。砖坯经切磨后得到以堇青石和莫来石为主要晶相的轻质耐火砖。使用煤矸石作为主要原料，不但利用了固体废弃物，还能利用煤矸石中所含的可燃物，在烧成过程中节省能源，同时易于维持在砖坯内的还原气氛，有利于优化制品性能。

Description

一种堇青石—莫来石轻质耐火砖及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料领域，特别涉及一种堇青石—莫来石轻质耐火砖。
背景技术
堇青石是所有已知硅酸盐矿物中热膨胀系数最低的矿物，因而以堇青石为主晶相的制品都具有很好的耐急冷急热的性能。轻质耐火砖多用于间歇式窑炉的耐火内衬，这些轻质耐火砖的使用寿命主要受材料耐急冷急热性能的影响。因此具有较低热膨胀系数的堇青石—莫来石轻质耐火砖用于频繁升温、降温的间歇式窑炉将会使炉衬有长的使用寿命，同时莫来石和少量尖晶石的存在使这种轻质耐火砖具有较高的使用温度。
我国部分地区(如山西大同、阳泉)有些层位中所产煤矸石铁的含量很低，可达到2.0Wt.％以下。这些煤矸石主要由高岭石和煤质组成，因此又称为煤系高岭岩。堇青石的理想化学组成是2MgO·2Al2O3·5SiO4，而高岭石的理想化学成分是Al2O3·2SiO2·2H2O，因此通过往煤矸石中引入MgO，再经过煅烧的高温反应和结晶控制过程就可以合成堇青石和莫来石为主要晶相的制品。
专利《堇青石轻质骨料砖的生产方法》(申请号：95110523·X；公开号：CN1121493A)介绍了以滑石粉、矾土、焦宝石、粘土和氧化铝粉等为主要原料经过发泡、成型、烘干制备轻质骨料，再以滑石粉、红粘土、黑粘土、氧化铝粉等为主要原料制成粘结剂，将轻质骨料粘结成砖坯后再煅烧成砖的堇青石轻质耐火砖的制备方法，但没有提到以煤矸石(或煤系高岭岩)为主要原料并经一次成型，烘干，煅烧制成堇青石—莫来石轻质耐火砖的工艺。
发明内容
本发明目的是使用煤矸石作为主要原料生产堇青石—莫来石轻质耐火砖，除了使固体废弃物得到利用、降低生产成本外，还利用煤矸石中的煤份在煅烧过程中可以发热，从而节省能源和维持一定的还原气氛。
一种堇青石—莫来石轻质耐火砖，其特征在于堇青石—莫来石轻质耐火砖以煤矸石70.0～89.8Wt.％，菱苦土10.0～30.0Wt.％为主要原料，加入0.02～0.2Wt.％的锯末(或泡沫塑料小球、碎屑或其它有机物碎屑)。
要调节制品的成份，使其含有较多的莫来石，还可加入一定量的除铁矾土。
原料成分为煤矸石40.0～79.8Wt.％；菱苦土10.0～30.0Wt.％；除铁矾土10.0～30.0Wt.％；加入0.02～0.2Wt.％的锯末(或泡沫塑料小球、碎屑或其它有机物碎屑)。
本发明对煤矸石的成份要求是：Al2O3 34～37Wt.％；SiO2 45～47Wt.％；MgO0.01～10.0Wt.％：CaO 0.01～0.5Wt.％；FeS2 0.01～3.0Wt.％；TiO2 0.01～1.0Wt.％；K2O 0.01～1.0Wt.％；Na2O 0.01～1.0Wt.％；烧失10.0～20.0Wt.％，将符合上述成份的煤矸石破碎到小于球磨机磨球1/6的尺寸。对菱苦土的成份要求是：MgO80.0～95.0Wt.％；CaO 0.01～3.0Wt.％；Al2O3 0.01～5.0Wt.％；SiO2 0.01～5.0Wt.％；Fe2O3 0.01～2.0Wt.％；K2O 0.01～1.0Wt.％；Na2O 0.01～1.0Wt.％；菱苦土原料应为粉状，无大于10cm的硬块。对除铁矾土的成份要求是：Al2O3 60.0～80.0Wt.％；SiO2 10.0～20.0Wt.％；MgO 0.01～5.0Wt.％；CaO 0.01～1.0Wt.％；FeS2 0.01～1.0Wt.％；TiO2 0.1～2.0Wt.％；K2O 0.01～1.0Wt.％；Na2O 0.01～1.0Wt.％，烧失10.0～16.0Wt.％，除铁矾土原料应为粉状，无大于2mm的硬块。锯末或其它有机质碎屑应100％能够通过孔径为2mm的筛网。
本发明采用山西大同、阳泉等地所产的低铁煤矸石(煤系高岭土)与菱苦土(主要成份为MgO)用球磨机湿法混磨，然后再加入锯末(或其它有机物碎屑)制成混合泥膏(或泥浆)。将混合泥膏用挤出机挤出，或将泥浆浇入模具，依靠 的水化反应产生硬化固结，煤矸石经湿法磨细后也具有一定的粘结性能。生坯干燥后经1200～1400℃煅烧可通过固相反应与液相反应生成堇青石和莫来石。砖坯经切磨后可得到以堇青石和莫来石为主要晶相的轻质耐火砖。成品砖内除了主晶相堇青石和莫来石外还会生成少量尖晶石(Al2O3·MgO)，煤矸石中的少量铁杂质可以类质同象的形式大部进入堇青石和尖晶石的晶格，从而使制品保持较好的性能。
堇青石—莫来石轻质耐火砖的制备工艺为
1.将符合本发明要求的煤矸石、菱苦土、除铁矾土按水/固＝0.5～0.6的比例加水入球磨机一起混磨，共同磨细到44μm孔径筛筛余量小于2.0Wt.％；将泥浆从球磨机中取出后再打入滤泥机滤成泥饼，泥饼的含水率应控制在20.0～30.0Wt.％之间。
2.将泥饼与锯末等有机质碎屑一起混合，锯末的加入量与无机粉料重量比控制在0.02～0.2，混合均匀后再用挤泥机挤出成型或手工捣打或浇注成型。
3.成型后的湿坯需室温静置养护24小时后方可进入烘干工序，湿坯的烘干应从室温逐渐均匀升至110℃，整个升温时间需要4～8个小时，再保温12小时后自然降温至80℃以下可从烘干设备中取出，取出的干坯含水率应控制在3.0Wt.％以下。
4.将干燥好的坯体放入高温窑煅烧，煅烧窑内应在煅烧过程中维持弱还原气氛，煅烧过程中从室温升至200℃要控制在8～10个小时，从200℃升至1100℃升温速度应控制在6～8个小时，从1100℃到1350～1400℃最高烧成温度应控制在5～7个小时，在此温度区间应保温6～10个小时，然后用1～2个小时均速降温到1100℃，再保温6～8个小时。这个保温过程的主要目的是要使砖坯中的部分融体再转变成堇青石晶体，以提高制品的性能。在此温度以下可停火自然降温，也可以打入冷风快速降温，以提高生产效率。砖坯出窑后按着客户的要求和企业标准进行切割和精密加工，经检验合格后作为成品出售。
本发明所涉及的堇青石—莫来石轻质耐火砖主要用来代替传统轻质粘土耐火砖和轻质高铝砖耐火砖，利用其良好的耐急冷急热性来延长炉衬的使用寿命。
本发明使用煤矸石作为主要原料，不但利用了固体废弃物，还能利用煤矸石中所含的可燃物，在烧成过程中节省能源，同时易于维持在砖坯内的还原气氛，使砖坯内的铁质大部分保持在Fe2+的还原价态，以便以类质同象进入堇青石和尖晶石晶格，有利于优化制品性能。
与专利《堇青石轻质骨料砖的生产方法》(申请号：95110523·X；公开号：CN1121493A)的生产工艺相比，本发明除了使用低成本原料外，还从两步法制砖简化为一步法制砖，节省加工费用，因此可以使制造成本大幅度下降。
本发明产品的典型品种与轻质粘土砖和轻质高铝砖的性能比较如表1所示。
表1堇青石—莫来石轻质耐火砖与轻质粘土砖、轻质高铝砖典型性能比较
    性能      堇青石—莫来石    轻质粘土砖    轻质高铝砖     检测
标准
                轻质耐火砖
体积密度(g/cm3)    0.9                        0.9           0.9
GB2998-82
抗压强度(MPa)       3.5                        2.5           3.5
GB3997.2-83
抗折强度(MPa)       1.35                       1.24          1.30
GB3001-82
最高使用温度(℃)    1350                       1300          1400
GB3995-83
导热系数(W/m·K)    0.195                      0.28          2.72
GB5990-86
(25℃)
导热系数(W/m·K)    0.320                      0.47          0.44
GB5990-86
(800℃)
热震稳定性(次)      57                         26            28
YB376-75
从表1可以看出，轻质堇青石耐火砖的使用温度介于轻质粘土砖和轻质高铝砖之间，但导热系数有大幅度降低，热震稳定性次数提高了一倍以上。
具体实施方式
实施例1
煤矸石取自山西大同，其化学成分为：Al2O3 36.12Wt.％；SiO2 45.2Wt.％；MgO 0.3Wt.％；CaO 0.2Wt.％；FeS2 1.8Wt.％；TiO2 0.8Wt.％；K2O 0.1 Wt.％；Na2O 0.08Wt.％；烧失 15.4Wt.％。菱苦土的化学成份是：MgO 95.2Wt.％；CaO1.5Wt.％；Al2O3 0.2Wt.％；SiO2 1.2Wt.％；Fe2O3 1.4Wt.％；K2O 0.3Wt.％；Na2O0.2Wt.％；本实施例不使用除铁矾土。在制备泥料时两种原料的配合比例：煤矸石85Wt.％；菱苦土15.0Wt.％，按水/固＝0.5～0.6的比例加水入球磨机一起混磨，共同磨细到44μm孔径筛(325目)筛余量小于2.0Wt.％。将泥浆从球磨机中取出后再打入滤泥机滤成泥饼，泥饼的含水率应控制在20.0～30.0Wt.％之间。然后将泥饼与锯末等有机质碎屑一起混合。锯末的加入量与无机粉料重量比控制在0.12，混合均匀后再用挤泥机挤出成型或手工捣打或浇注(当含水量较大时)成型。成型后的湿坯需室温静置养护24小时后进入烘干工序。湿坯的烘干从室温逐渐均匀升至110℃。整个升温时间6个小时，再保温12小时后自然降温至80℃以下从烘干设备中取出。取出的干坯含水率控制在3.0Wt.％以下。将干燥好的坯体放入高温窑煅烧，煅烧窑内在煅烧过程中维持弱还原气氛。煅烧过程中从室温升至200℃控制在9个小时，从200℃升至1100℃升温速度控制在7个小时，从1100℃到1350℃最高烧成温度控制在6个小时。在此温度区间保温8个小时，然后用1个小时均速降温到1100℃，再保温7个小时。所得制品性能见表2。
表2实施例1中堇青石—莫来石轻质耐火砖的物理性能
抗压强度(MPa) 抗折强度(MPa) 体积密度(g/cm3) 最高使用温度(℃) 热震稳定性(次)  导  热  系  数(W/m·K)
 25℃  800℃
 3.8   1.5  0.9  1350    64  0.184  0.312
实施例2
煤矸石取自山西大同，其化学成分为：Al2O3 36.12Wt.％；SiO2 45.2Wt.％；MgO 0.3Wt.％；CaO 0.2Wt.％；FeS2 1.8Wt.％；TiO2 0.8Wt.％；K2O 0.1Wt.％；Na2O 0.08Wt.％；烧失15.4Wt.％。菱苦土的化学成份是：MgO 95.2Wt.％；CaO1.5Wt.％；Al2O3 0.2Wt.％；SiO2 1.2Wt.％；Fe2O3 1.4Wt.％；K2O 0.3Wt.％；Na2O0.2Wt.％；所使用的除铁钒土的化学成分为：Al2O3 68.2Wt.％；SiO2 14.8Wt.％；MgO 0.2Wt.％；CaO 0.05Wt.％；FeS2 0.6Wt.％；TiO2 0.7Wt.％；K2O 0.05Wt.％；Na2O 0.02Wt.％；烧失 15.38Wt.％。制备泥料时三种原料的配合比例为：煤矸石65.88Wt.％；菱苦土15.0Wt.％；除铁矾土20.0Wt.％；按水/固＝0.5～0.6的比例加水入球磨机一起混磨，共同磨细到44μm孔径筛(325目)筛余量小于2.0Wt.％。将泥浆从球磨机中取出后再打入滤泥机滤成泥饼，泥饼的含水率应控制在20.0～30.0Wt.％之间。然后将泥饼与锯末等有机质碎屑一起混合。锯末的加入量与无机粉料重量比控制在0.12，混合均匀后再用挤泥机挤出成型或手工捣打或浇注(当含水量较大时)成型。成型后的湿坯需室温静置养护24小时后进入烘干工序。湿坯的烘干从室温逐渐均匀升至110℃。整个升温时间6个小时，再保温12小时后自然降温至80℃以下从烘干设备中取出。取出的干坯含水率控制在3.0Wt.％以下。将干燥好的坯体放入高温窑煅烧，煅烧窑内在煅烧过程中维持弱还原气氛。煅烧过程中从室温升至200℃要控制在9个小时，从200℃升至1100℃升温速度应制在7个小时，从1100℃到1400℃最高烧成温度控制在6个小时。在此温度区间保温8个小时，然后用1个小时均速降温到1100℃，再保温7个小时。所得制品性能见表3。
表3  实施例2中堇青石—莫来石轻质耐火砖的物理性能
抗压强度(MPa) 抗折强度(MPa)  体积密度(g/cm3)  最高使用温度(℃) 热震稳定性(次) 导  热  系  数(W/m·K)
25℃ 800℃
 4.0  1.7     0.9   1400    51 0.221 0.367

Claims (3)

1.一种堇青石—莫来石轻质耐火砖，其特征在于堇青石—莫来石轻质耐火砖以煤矸石70.0～89.8Wt.％，菱苦土10.0～30.0Wt.％为主要原料，加入0.02～0.2Wt.％的锯末；对煤矸石的成份要求是：Al2O3 34～37Wt.％；SiO2 45～47Wt.％；MgO 0.01～10.0Wt.％；CaO 0.01～0.5Wt.％；FeS2 0.01～3.0Wt.％；TiO2 0.01～1.0Wt.％；K2O 0.01～1.0Wt.％；Na2O 0.01～1.0Wt.％；烧失10.0～20.0Wt.％，煤矸石破碎到小于球磨机磨球1/6的尺寸；对菱苦土的成份要求是：MgO 80.0～95.0Wt.％；CaO 0.01～3.0Wt.％；Al2O3 0.01～5.0Wt.％；SiO2 0.01～5.0 Wt.％；Fe2O30.01～2.0Wt.％；K2O 0.01～1.0Wt.％；Na2O 0.01～1.0Wt.％；菱苦土原料应为粉状，无大于10cm的硬块；锯末应100％能够通过孔径为2mm的筛网。
2.如权利要求1所述的一种堇青石—莫来石轻质耐火砖，其特征在于原料中加入了除铁矾土，原料成分为煤矸石40.0～79.8Wt.％；菱苦土10.0～30.0Wt.％；除铁矾土10.0～30.0Wt.％；加入0.02～0.2Wt.％的锯末；对除铁矾土的成份要求是：Al2O3 60.0～80.0Wt.％；SiO2 10.0～20.0Wt.％；MgO 0.01～5.0Wt.％；CaO0.01～1.0Wt.％；FeS2 0.01～1.0Wt.％；TiO2 0.1～2.0Wt.％；K2O 0.01～1.0Wt.％；Na2O 0.01～1.0Wt.％，烧失10.0～16.0Wt.％，除铁矾土原料应为粉状，无大于2mm的硬块。
3.一种堇青石—莫来石轻质耐火砖的制备方法，其特征在于：本发明制备过程为
a.将符合本发明要求的煤矸石、菱苦土、除铁矾土按水/固＝0.5～0.6的比例加水入球磨机一起混磨，共同磨细到44μm孔径筛筛余量小于2.0Wt.％；将泥浆从球磨机中取出后再打入滤泥机滤成泥饼，泥饼的含水率应控制在20.0～30.0Wt.％之间；
b.将泥饼与锯末等有机质碎屑一起混合，锯末的加入量与无机粉料重量比控制在0.02～0.2，混合均匀后再用挤泥机挤出成型或手工捣打或浇注成型；
c.成型后的湿坯需室温静置养护24小时后方可进入烘干工序，湿坯的烘干应从室温逐渐均匀升至110℃，整个升温时间需要4～8个小时，再保温12小时后自然降温至80℃以下可从烘干设备中取出，取出的干坯含水率应控制在3.0Wt.％以下；
d.将干燥好的坯体放入高温窑煅烧，煅烧窑内应在煅烧过程中维持弱还原气氛，煅烧过程中从室温升至200℃要控制在8～10个小时，从200℃升至1100℃升温速度应控制在6～8个小时，从1100℃到1350～1400℃最高烧成温度应控制在5～7个小时，在此温度区间应保温6～10个小时，然后用1～2个小时均速降温到1100℃，再保温6～8个小时。
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