CN1557725A - 纳米四氧化三铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米四氧化三铁的制造方法，也即是一种四氧化三铁超微粒子的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。一种纳米四氧化三铁的制造方法，主要采用辐射化学来制备，其工艺过程中，主要以三氯化铁为铁粒子的来源，以氨水为沉淀剂，以异丙醇(UPA)为水溶液中氧化性自由清除剂；并通过亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)来控制晶核的生长速度以控颗粒尺寸，并且利用电子加速器产生的电子束进行辐照处理，将辐照后的溶液经洗、离心分离，烘干，即可得黑色的纳米四氧化三铁粉末。本发明工艺流程简单，生产周期短、无污染、无公害、安全性好。所制得的纳米四氧化三铁具有极小的磁饱和强度和矫顽力，是一种很好的超磁性材料和软磁性材料。

Description

纳米四氧化三铁的制造方法
技术领域
本发明涉及一种纳米四氧化三铁的制造方法，也即是一种四氧化三铁超微粒子的制备方法，属辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。
背景技术
近年来，由于磁性纳米粒子在试剂实际应用中的广泛前景，有关磁性纳米粒子的制备方法及性质的研究受到很大的重视，在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，用于高密度磁记录材料；在生物领域，用磁性纳米材料制成的磁性微球可广泛用于磁性免疫细胞的分离，核磁共振造影成像，以及药物靶向，控制释放等。
纳米四氧化三铁的制备方法有多种，总体上可分为湿法和干法。湿法多以氯化亚铁和硝酸铁为原料，采用氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、胶体化学法等方法来制备；干法常以羟基铁[Fe(CO)5]和二茂铁[Fe(P2)]为原料，采用火焰分解、气相沉寂、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)或激光热分解法制备。以上制备方法各有千秋，需求不同，可采用不同的制备方法。
用辐照化学技术制备纳米材料是一种较新的方法，目前比较广泛使用的为γ射线辐射法，它是利用钴60Co同位素释放的γ射线辐照反应体系，以获取纳米材料，该方法有些缺点：其一，60Co同位素是放射性物质，当它不能被利用时，将成为放射性废物，对环境和安全不利；其二，用γ射线制备纳米材料往往是间断式的，不能连续生产。从目前情况看，还未见有其他适合的辐射源来制备纳米四氧化三铁材料。
发明内容
本发明的目的是通过其他辐射源，即电子加速器产生的电子束作为辐射源来制备纳米四氧化三铁。
本发明的一种纳米四氧化三铁的制造方法，主要采用辐射化学来制备，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和工艺步骤：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的三氯化铁，将其溶于蒸馏水中，使其铁离子的浓度达0.01-0.2mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.5-1克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇(IPA)，加入量为15-30ml/100ml；然后另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为8-11ml/100m，使其形成氢氧化铁胶体溶液；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为10-50Mrad；
c.然后用50-70℃的去离子水洗涤辐照试样，并用高速离心机离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10-16小时，最终可得黑色的纳米四氧化三铁粉末。
上述的铁离子浓度最适宜为0.1-0.16mol/100ml；表面活性剂聚乙烯醇(PVA)最适宜加入量为0.7-0.8克/100ml；异丙醇(IPA)最适宜加入量为20-25ml/100ml；氨水最适宜加入量为9-10ml/100ml。
上述的电子加速器电子束的辐照剂量最适宜为30-40Mrad。
本发明方法的制备过程中，表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的加入，可以对粒子进行表面改性，在粒子表面覆盖一层聚合物，这样不但可以控制粒子成核的生长，而且可以防止溶液挥发时由于金属原子颗粒的高表面能、高化学能而发生的粒子团聚现象。加入异丙醇(TPA)的作用是清除氧化性自由基OH·。
本发明有诸多优点：1.可在常温常压下不使用任何催化剂就能进行制造。2.采用电子束作为辐射源的方法来制备纳米材料，其工艺流程简单，容易建立连续式的生产方式，而且生产周期短。3.无污染、无公害。有利于环保，而且安全性好(相对γ射线法)。4.能制得较高纯度的纳米四氧化三铁。
具体实施方式
现将本发明方法的实施例叙述于后
实施例一：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的三氯化铁，将其溶于蒸馏水中，使其铁离子的浓度达0.05mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.7克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇(IPA)，加入量为20ml/100ml；然后另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为9ml/100m，使其形成氢氧化铁胶体溶液；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为30Mrad；
c.然后用50℃的去离子水洗涤辐照试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10小时，最终可得黑色的纳米四氧化三铁粉末。
用x射线衍射分析(XRD)，可确定所制备的黑色粉末为磁铁矿结构的四氧化三铁，且产物纯度很高。
利用日立800高分辨透射电子显微镜(TEM)进行观察，可见到所制备的四氧化三铁颗粒为球形，其粒径范围为：76.94nm-126.77nm。
通过NETZSCH STA 409 PG/PC型热分析仪测试材料的熔点，所制备的纳米四氧化三铁的熔点为741.5-744.8℃，而普通的四氧化三铁的熔点为1538℃。这表明当四氧化三铁达到纳米级时，材料的性能发生很大的改变。
通过样品振荡磁力计实验，样品的磁饱和强度和矫顽力分别为25emu/g，40.3Oe，远远低于正常商业上使用的四氧化三铁的磁饱和强度和矫顽力，据报道商业上的磁饱和强度和矫顽力为85-100emu/g和115-150Oe，因而可以进一步确定我们所制备纳米四氧化三铁为超磁性材料。
实施例二：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的三氯化铁，将其溶于蒸馏水中，使其铁离子的浓度达0.16mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.8克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇(IPA)，加入量为30ml/100ml；然后另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为10ml/100m，使其形成氢氧化铁胶体溶液；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为50Mrad；
c.然后用60℃的去离子水洗涤辐照试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为16小时，最终可得黑色的纳米四氧化三铁粉末。

Claims (3)

1.一种纳米四氧化三铁的制造方法，主要采用辐射化学来制备，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和工艺步骤：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平称取一定量的三氯化铁，将其溶于蒸馏水中，使其铁离子的浓度达0.01-0.2mol/100ml；然后加入亲水性的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，加入量为0.5-1克/100ml；搅拌均匀后再加入氧化性自由基OH·自由基清除剂异丙醇(IPA)，加入量为15-30ml/100ml；然后另外再加入氨水(NH3)H2O，加入量为8-11ml/100m，使其形成氢氧化铁胶体溶液；
b.将上述制备好的胶体溶液在2.5Mev，40mA地那米电子加速器产生的电子束的辐射下进行辐照处理，其辐照剂量为10-50Mrad；
c.然后用50-70℃的去离子水洗涤辐照试样，并在高速离心机种离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇(PVA)；
d.将试样在真空干燥箱中烘干，温度为60℃，烘干时间为10-16小时，最终可得黑色的纳米四氧化三铁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米四氧化三铁的制造方法，其特征在于，所述的铁离子浓度最适宜为0.1-0.16mol/100ml；表面活性剂聚乙烯醇(PVA)最适宜加入量为0.7-0.8克/100ml；异丙醇(IPA)最适宜加入量为20-25ml/100ml；氨水最适宜加入量为9-10ml/100ml。
3.根据权利要求1所述的一种纳米四氧化三铁的制造方法，其特征在于，所述的电子加速器电子束的辐照剂量最适宜为30-40Mrad。
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