CN1544595A - 低压连续水解生产脂肪酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种低压连续水解生产脂肪酸的方法，水油重量比为5～30∶100，泵出口压力控制在0.02～0.5Mpa范围内，最好在0.1～0.4Mpa之间，原料经过换热器换热后进入加热炉加热至250～500℃之间后进入反应器，在反应器中反应2～30分钟后引出反应产物，分离后得粗脂肪酸和燃料气或直接蒸馏得到脂肪酸。本发明通过改变水解的温度条件，降低操作压力，进而降低全系统设备的压力等级，缩短工艺路线，减少工艺用水量，降低水系统负荷及排污强度；去除甘油回收系统，降低能耗减少生产费用；缩短反应时间，大幅度提高装置生产能力。

Description

低压连续水解生产脂肪酸的方法

技术领域

本发明涉及一种低压连续水解生产脂肪酸的方法，特别是利用各种油脂在生产脂肪酸的过程中能在低压条件下连续水解制取脂肪酸的方法。

背景技术

传统的脂肪酸生产方法有皂化法、酸化法和中高压水解法等几种方式。除高压法外，其余几种方式均需在催化剂的作用下进行，去除残留的催化剂比较困难，废水处理负荷大，排污、治污强度高、水解率低，均低于95％。中高压水解法生产脂肪酸虽不用催化剂，水解率高，但是均需外供高温高压蒸汽用以满足水解过程所需要的温度和压力，中压水解条件为：压力2.5～3.5Mpa温度，230～250℃(见CN1074043C)；高压水解条件为：压力5～5.5Mpa，温度230～260℃(见《脂肪酸及其深加工手册》)，反应时间均大于3小时，所得脂肪酸的酸值一般为180mgKOH/g。

中高压法不能大力推广的原因是生产装置的高压系统形成的巨额投资和过高的操作费用使中小企业无力承担，造成脂肪酸生产成本居高不下。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种低压连续水解生产脂肪酸的方法，通过改变水解的温度条件，降低操作压力，进而降低全系统设备的压力等级，缩短工艺路线，大幅度降低设备投资，缩短反应时间，大幅度提高装置生产能力。

本发明的详细方法步骤是：将原料(各种油脂、酸化油等)及水，经计量由泵输送，水油重量比为5～30∶100，泵出口压力控制在0.02～0.5Mpa范围内，最好在0.1～0.4Mpa之间，原料经过换热器换热后进入加热炉加热至250～500℃之间后进入反应器，在反应器中反应2～30分钟后引出反应产物，分离后得粗脂肪酸和燃料气或直接蒸馏得到脂肪酸。

本发明中可根据不同原料油品，调节水油比、反应温度、反应压力、反应时间；原料与水混合、均化程度越高越有利于反应。燃料气进入加热炉可做燃料使用，粗脂肪酸还可经蒸馏后可得脂肪酸及残渣。蒸馏即可以是常压蒸馏也可以是减压蒸馏。

从反应器引出的反应产物即可以经过冷却器冷却后进入分离器，分离得粗脂肪酸和燃料气，粗脂肪酸还可经蒸馏后得脂肪酸及残渣，也可以不经冷却直接进入分馏系统，分别得到燃料气、脂肪酸、残渣。

本发明通过提高水解温度，使之在油脂或酸化油的很高的反应温度下进行水解，该温度下使得副产甘油裂解，不生产甘油而产生燃料气体，打破了原技术中反应相平衡，使得反应在低压条件下即可进行，并且极大地缩短了反应时间，提高了水解率；由于降低了油气分压，可连续出料连续蒸馏，还改变了过去必须使用减压蒸馏的蒸馏模式，使流程简化能耗降低。

本发明的主要技术特点是：

第一、油脂或酸化油等制取脂肪酸的原料均可在不加催化剂、常压高温条件下进行水解，水解压力为小于0.4Mpa，温度为250～500℃之间。与高温高压法和高温中压法相比，降低了操作压力和装置的压力等级，同时减去了高压蒸汽系统大幅度的降低了投资额度，提高了生产的安全系数。

第二、水解是连续进行，反应时间短，反应时间只需2～30分钟(原料不同，反应时间不同)，提高了装置的生产能力，提高了投资效益。

第三、去除了甘油回收系统，不生产甘油而产生燃料气体，虽甘油价格高于燃料气体，但计算其生产成本及总体收益，后者远大于前者。不回收甘油，缩短了工艺流程，简化了操作程序，降低了操作费用。产生的燃料气能满足生产过程的燃料需求，燃料产生的收益与甘油回收产生的效益相当。

第四、减少了工艺用水，用水量可控制在进料量的30％之内，工艺水可循环使用，减去了污水处理负荷和污水排放强度。

第五、反应产物经冷却后可获得粗脂肪酸和燃料气，亦可直接进入蒸馏系统进行蒸馏，获得脂肪酸。

本发明由于不使用高压蒸汽而去除高压蒸汽系统，缩短工艺路线，减少工艺用水量，降低水系统负荷及排污强度；去除甘油回收系统，降低能耗减少生产费用；缩短反应时间，大幅度提高装置生产能力。

附图说明

图1为本发明的低压连续水解生产脂肪酸的一种工艺流程示意图。图中：1-原料泵，2-水泵，3-换热器，4-冷却器，5-分液罐，6-加热炉，7-反应器8-燃料气出口管，9-粗脂肪酸出口管，10-副产及水出口管。

具体实施方式

实施例1：

使用图1所示的工艺流程，在处理能力20公斤/小时的小型连续水解装置上，将由棉籽油脚经酸化处理后得到的酸化油，其酸值为68mgKOH/g，和水经计量泵计量，水油比为1∶4，泵出口压力0.4Mpa，进入管式加热炉加热至380℃之间后进入反应器，反应6分钟后经冷却器冷至常温后进入分离器，经分离后得粗脂肪酸和燃料气。粗脂肪酸经蒸馏后得脂肪酸，其酸值为：193mgKOH/g，凝固点32℃。

实施例2：

在实施例1的装置上以棉籽油(食用级)为原料，操作条件为：水油比28∶100，泵出口压力0.36Mpa，反应温度395℃，反应时间为15分钟，冷却后蒸馏，获得脂肪酸酸值为190.5mgKOH/g。

实施例3：

在实施例1的装置上使用实施例1的原料、反应条件获得的反应产物，但不经冷却直接进入分馏系统，可从顶部获燃料气，底部得到残渣，从中部获得脂肪酸，其酸值为196.5mgKOH/g，凝固点33℃，色泽合格。

Claims (4)

1.一种低压连续水解生产脂肪酸的方法，以油脂、酸化油为原料加热进行水解反应，其特点在于将原料及水，经计量由泵输送，水油重量比为5～30∶100，泵出口压力控制在0.02～0.5Mpa范围内，原料经过换热器换热后，进入加热炉加热至250～500℃进入反应器，在反应器中反应2～30分钟后引出反应产物，冷却分离后得粗脂肪酸和燃料气或直接蒸馏得到脂肪酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于泵出口压力控制在0.1～0.4Mpa之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于从反应器引出的反应产物经过冷却器冷却后进入分离器，分离得粗脂肪酸和燃料气，粗脂肪酸经蒸馏后得到脂肪酸。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于蒸馏方式是常压蒸馏。