CN1532301A - 粉末法制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备技术,具体地说是一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法。它以聚苯乙烯为粘结剂、二甲苯为溶剂,与Ti合金粉末混合后制备预制带,SiC连续纤维缠绕制成纤维布,二者经除气后升温至热压温度热压得到板状复合材料样品。本发明为低成本制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料提供了一条可行的技术路线,以价格相对低廉的合金粉末和聚苯乙烯粘结剂为原料,可在简单的设备上制备;制备过程无污染、无材料性能的副面影响;另外,它简单易行、应用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术,具体地说是一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法。
背景技术
随着航空、航天和空间技术的发展,飞行器材料的使用环境更加苛刻和恶劣,由此产生的力、热、化学和物理效应的作用,都集中到构成飞行器和发动机的结构材料上,这对材料的轻质、高强、高韧、耐热、抗疲劳、抗氧化及抗腐蚀等特性也提出了更加苛刻的要求。目前传统的高温Ti合金的发展几乎已达到了极限,而Ti-Al金属间化合物的脆性和成开型性问题限制了其推广应用。SiC连续纤维增强钛合金基复合材料具有高比强度、高比刚度、良好的高温性能等优异的综合性能,在航空、航天以及空间领域有着广泛的应用前景,成为材料领域研究的一个重点。
目前制备SiC/Ti基复合材料的预制体主要采用三种工艺:箔-纤维-箔(FFF)、等离子喷涂(VPS)和物理气相沉积(PVD)。但是,制备工艺的高成本是上述工艺遇到的最大阻碍。FFF法以钛合金箔材(通常100μm)为基体,价格昂贵,且有些钛合金难以制备成箔材;PVD法的设备不仅昂贵,而且运行起来工作时间长、效率低,特别是基材利用率低,造成很大浪费;VPS法需要十分复杂的设备,并且价格高(至少500000英镑),对纤维的损伤也大,容易造成纤维的浪费。这些制备工艺的高成本阻碍了SiC/Ti基复合材料的生产及推广应用。
发明内容
为了克服制备成本高的不足,本发明的目的是提供一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法,采用本发明能够显著降低制备SiC/Ti基复合材料的成本,同时保证它的性能,并为大块材料的制备提供了一条可行的技术路线。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是:以聚苯乙烯为粘结剂、二甲苯为溶剂,与Ti合金粉末混合后制备预制带,SiC连续纤维缠绕制成纤维布,二者经除气后升温至热压温度热压得到板状复合材料样品;具体可按如下步骤进行:
1)以聚苯乙烯为粘结剂,二甲苯为溶剂,将两者以1∶0.8-2的重量比混合,并充分溶解,得溶解后的粘结剂;
2)按合金粉末和聚苯乙烯3-8∶1的重量比,将Ti合金粉末加入到溶解后的粘结剂中并充分混合,制成0.5mm~2mm厚的薄片并干燥,再分5~8道次将薄片轧成所需厚度的预制带,剪裁成所需尺寸,备用;
3)把连续SiC纤维缠绕到圆形的不锈钢筒上,再用所述溶解后的粘结剂把丝的表面涂平,固定,制成纤维布;然后剪裁,备用;
4)将所述纤维布和所述金属预制带交替叠放在模具中,并设叠放层的最上、下层(即贴近模具的上、下表面的叠放层)为金属预制带,装入热压炉中,所述溶解后的粘结剂进行热分解除气,清除粘结剂;除气结束后,再升温到热压温度并在此温度加压,保压,得到板状复合材料样品;
其中:
所述模具采用石墨或高温合金材料的模具;
金属预制带的厚度与聚苯乙烯的含量密切相关,当Ti合金粉末和聚苯乙烯粘结剂的重量比在3-8∶1时,预制带的轧制厚度可在120~250μm之间可调,以完全满足SiC/Ti合金复合材料的体积分数(一般20%~40%之间)要求;
为了使粘结剂分解完全,所述热分解除气分两阶段进行:即两个不同温度、不同时间的除气过程,第一阶段:除气温度为360~400℃,时间1.5~2.5小时;第二阶段:除气温度为480~530℃,时间为0.1~1小时;
为了防止在热压过程中粉末的流动所引起的纤维损伤,所述升温加压方法为:除气结束后,在30~60分钟以内升温至820-950℃,保温10-20分钟,加压5~10Mpa,保压10~30分钟;然后再加压至15~25Mpa,保压10~30分钟;再加压至40~50Mpa,保压30~60分钟。
与现有技术相比,本发明更具有以下优点:
1.为低成本制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料提供了一条可行的技术路线。由于本发明以价格相对低廉的合金粉末(价格仅为相同成分合金箔材的1/10)和聚苯乙烯粘结剂为原料,在简单的设备上即可制备出具有均匀厚度的金属预制带,而且厚度可根据所需要的体积分数自行调整;各种成分的合金均可以粉末形式得到,不会对基体材料有限制。
2.制备过程无污染、无材料性能的副面影响。由于本发明在制备过程中聚苯乙烯粘结剂的分解分两个阶段进行,不仅可将粘结剂完全除掉,没有残余物,而且不会对样品造成污染,对材料性能没有影响;另外,本发明升温加压的处理方法适当,避免了在热压过程中粉末的流动所引起的纤维损伤和对纤维的浪费。
3.简单易行、应用范围广。本发明操作方法简单,适用于制备SiC连续纤维增强纯Ti、Ti合金、Ti-Al金属间化合物基复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1的聚苯乙烯的热失重曲线。
图2为本发明实施例1的样品横截面图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
实施例1
采用J801-7A/ZF绕线机组和ZRY45B真空热压炉,实验的工艺过程如下:
1)以聚苯乙烯为粘结剂,二甲苯为溶剂,将聚苯乙烯与二甲苯以1∶1的重量比混合并充分溶解,得到溶解的粘结剂;
2)取Ti粉末,按Ti∶聚苯乙烯=6∶1的重量比加入到溶解后的粘结剂中并充分混合,制成1mm厚的薄片并干燥,再使用手摇小型轧机分7道次将薄片轧成厚度为200μm的预制带,根据模具尺寸将制成的预制带进行剪裁,备用;
3)用绕线机组把连续SiC纤维缠绕到圆形的不锈钢筒上,纤维间距为200μm,再用聚苯乙烯和二甲苯以1∶1重量比例配置的粘结剂把丝的表面涂平,固定,制成纤维布;然后剪裁,以备热压复合;
4)将所述纤维布和所述金属预制带交替叠放在石墨模具中,并设金属预制带于其叠放层的最上层、最下层,即在贴近石墨模具的上下表面,装入热压炉中,进行热分解除气,清除溶解后的粘结剂;聚苯乙烯的热失重分析曲线(升温速度为10℃/min,Ar保护)如图1所示;为了使粘结剂分解完全,热分解除气分两阶段进行:即两个不同温度、不同时间的除气过程,以清除粘结剂(具体是:在390℃除气2小时,再升温到500℃除气30分钟);除气结束后,再升温到热压温度并加压(具体是:在35分钟内升温至850℃,保温15分钟,加压至10MPa,保压30分钟;随后再加压至25MPa,保压30分钟;最后再加压至40MPa,保压60分钟)得到板状复合材料样品,样品的横截面如图2所示。
实施例2
与实施例1不同之处在于:
采用Ti-6Al-4V粉末为原料,将此粉末和聚苯乙烯按7∶1的重量比加入到溶解后的粘结剂中并充分混合,制成厚度为180μm的预制带,用绕线机组把连续SiC纤维缠绕到圆形的不锈钢筒上,纤维间距为200μm,再用聚苯乙烯和二甲苯以1∶1.5重量比例配置的粘结剂把丝的表面涂平,固定,制成纤维布;然后剪裁,以备热压复合;
对粘结剂的清除过程是:在400℃除气2小时,再升温到530℃除气30分钟;除气结束后,再升温到热压温度并加压(具体是:在40分钟内升温至870℃,保温15分钟,先加压至10MPa,保压20分钟;随后再加压至20MPa,保压20分钟;最后再加压至40MPa,保压50分钟)得到板状复合材料样品,结果与实施例1相同。
实施例3
与实施例1不同之处在于:
采用Ti-24Al-17Nb为原料,将此粉末和聚苯乙烯按5∶1的重量比加入到溶解后的粘结剂中并充分混合,制成厚度为150μm的预制带,用绕线机组把连续SiC纤维缠绕到圆形的不锈钢筒上,纤维间距为180μm,再用聚苯乙烯和二甲苯以0.8∶1重量比例配置的粘结剂把丝的表面涂平,固定,制成纤维布;然后剪裁,以备热压复合;
对粘结剂的清除过程是:在360℃除气2.5小时,再升温到480℃除气60分钟;除气结束后,再升温到热压温度并加压(具体是:在60分钟内升温至920℃,保温15分钟,先加压至5MPa,保压20分钟;随后再加压至15MPa,保压20分钟;最后再加压至50MPa,保压60分钟)得到板状复合材料样品,结果与实施例1相同。
本实施例所述模具亦可采用高温合金材料的模具。
Claims (5)
1.一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法,其特征在于:以聚苯乙烯为粘结剂、二甲苯为溶剂,与Ti合金粉末混合后制备预制带,SiC连续纤维缠绕制成纤维布,二者经除气后升温至热压温度热压得到板状复合材料样品;具体可按如下步骤进行:
1)以聚苯乙烯为粘结剂,二甲苯为溶剂,将聚苯乙烯、二甲苯以1∶0.8-2的重量比混合,并充分溶解,得溶解后的粘结剂;
2)按合金粉末和聚苯乙烯3-8∶1的重量比,将Ti合金粉末加入到溶解后的粘结剂中并充分混合,制成0.5mm~2mm厚的薄片并干燥,再分5-8道次将薄片轧成所需厚度的预制带,剪裁,备用;
3)把连续SiC纤维缠绕到圆形的不锈钢筒上,再用所述溶解后的粘结剂把丝的表面涂平,固定,制成纤维布;然后剪裁,备用;
4)将所述纤维布和所述金属预制带交替叠放在模具中,并设叠放层的最上、下层为金属预制带,装入热压炉中,进行热分解除气,清除溶解后的粘结剂;除气结束后,再升温到热压温度并在此温度加压,保压,得到板状复合材料样品。
2.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法,其特征在于:其中预制带的轧制厚度可在120-250μm之间可调,以完全满足SiC/Ti合金复合材料的体积分数要求。
3.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法,其特征在于:所述热分解除气分两阶段进行,第一阶段:除气温度为360~400℃,时间1.5~2.5小时;第二阶段:除气温度为480~530℃,时间为0.1~1小时。
4.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法,其特征在于:所述升温加压方法为:除气结束后,在30~60分钟以内升温至820~950℃,保温10~20分钟,加压5~10Mpa,保压10~30分钟;然后再加压至15~25Mpa,保压10~30分钟;再加压至40~50Mpa,保压30~60分钟。
5.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料的方法,其特征在于:模具采用石墨或高温合金材料的模具。
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