CN1508530A

CN1508530A - 一种电气绝缘浸渍树脂真空特性测试方法

Info

Publication number: CN1508530A
Application number: CNA021550719A
Authority: CN
Inventors: 坚黄; 黄坚; 顾家华; 朱忠德; 惠忠平
Original assignee: SHANGHAI ELECTRIC APPLIANCE SCI INST
Current assignee: SHANGHAI ELECTRIC APPLIANCE SCI INST
Priority date: 2002-12-19
Filing date: 2002-12-19
Publication date: 2004-06-30
Anticipated expiration: 2022-12-19
Also published as: CN1243964C

Abstract

本发明涉及电气绕组绝缘浸渍树脂的真空特性测试方法，包括真空沫化特性测试技术、真空粘温特性测试技术和真空挥发特性测试技术；真空沫化特性测试技术的测试步骤：对试验容器抽真空，抽气经冷凝滤气，当容器内试样开始产生泡沫时，记录此刻的真空度和沫化起始时刻，然后继续抽真空直至泡沫消失时停止抽真空，再记录真空度和沫化终止时刻，称出馏出物计算出沫化挥发比；真空粘温特性测试技术是将试样置于沫化之前一个真空度里，测得粘度对真空时间变化曲线，再得出胶凝时间对真空时间变化曲线，算出真空失重比；真空挥发特性测试包括真空挥发份和挥发比。本发明能模拟生产中各种真空浸渍工艺对浸渍树脂的运行过程，进行真空特性的快速测试。

Description

一种电气绝缘浸渍树脂真空特性测试方法

技术领域

本发明涉及一种电气绝缘浸渍树脂真空特性测试方法，尤其涉及电气绕组绝缘浸渍树脂特性测试方法，或者说是一种测试技术。该技术对被试样品真空特性提供了一种测试方法，但不涉及对被试样品质量的判别问题。

背景技术

谈到真空特性问题，就得涉及到真空压力浸渍工艺，采用真空压力浸渍对电气绕组进行处理时，会产生“沫化”(俗称起泡)，这种现象的发生，将会影响浸渍树脂对绕组的渗透、影响浸渍效果和绝缘质量。

对此，以往有的措施，就是继续对输入真空罐内的浸渍树脂抽真空，直至泡沫消失为止。这是基于“由浸渍树脂内空气造成沫化”的观点。其结果，往往引起浸渍树脂中所含的溶剂或稀释剂和其它低分子物质的大量挥发并被抽除，导致浸渍树脂粘度迅速变高而影响浸渍质量和浸渍树脂的适用期，严重的甚至会导致影响绕组中所含绝缘浸渍树脂的最终固化程度。也有对此无所对策只得任凭“沫化”。

最近的研究和试验结果表明，浸渍树脂的真空“沫化”现象及其“沫化”真空度，直接与浸渍树脂内所含成份的蒸气压和沸点以及所占比例有关。譬如，有溶剂浸渍树脂就比无溶剂浸渍树脂更容易产生真空“洙化”现象。所以，应该依据浸渍树脂内部所含成份，以及它们作为一个整体的浸渍树脂在真空条件下所表现的特性，来寻求解决“沫化”现象的办法。

随着现代科技进步和电子信息产业的发展，电气绕组的新产品不断涌现，老产品升级换代，真空压力浸渍工艺的应用范围正进一步扩大，并且还派生出真空浸渍、真空连续浸渍和真空压力连续浸渍等等工艺。上述各类虽有不同之处，但以绝对压力的意义仍归为真空压力浸渍，都不同程度地发生浸渍树脂真空“沫化”的现象。尽快解决“沫化”，已迫在眉睫。并且，同一种浸渍树脂在真空工作环境，与在常压工作环境相比，其工艺特性都会发生很大的变化。比如，浸渍树脂的粘温特性、胶凝时间、固化时间、适用期、机械强度、电气性能等等，因工作环境不同而有很多差别。随着真空压力浸渍工艺的应用、普及和发展，对浸渍树脂真空特性进行完备的测试和描述，以保证工艺质量和产品质量，也是事在必行和迫在眉睫的工作。

要防止“沫化”现象，需测出该浸渍树脂的“沫化”真空度，依此在工作中将浸渍真空度控制在“沫化”之前即可。目前，测试“沫化”真空度只有两种。一种是在生产现场，用真空压力浸渍成套设备对浸渍罐内的浸渍树脂进行真空测试；另一种是在实验室，用真空泵和真空表对密封玻璃容器内的浸渍树脂进行真空测试。前一种，因为设备庞大，所以测试的用漆多、时间长、浪费大、成本高。正是这个原故，现场只做“沫化”真空度测试，一般对浸渍漆的其它真空特性测试都不进行。由于设备庞大复杂、被测浸渍树脂用量大，并且测试之前往往是生产用浸渍树脂已经购进，故一旦浸渍树脂的“沫化”真空度不能满足技术要求，工艺就得不到保证。这样的测试结果缺乏前导作用。后一种，虽然是在实验室进行测试，测试设备小而且简易，被测浸渍树脂用量少，测试的时间短、成本低，而且该测试结果也具有一定的前导作用。但也正是因为设备过于简陋，它只能作单一的“沫化”真空测试，不能进行浸渍树脂的其它真空特性测试。由于这两种测试技术都比较简单，只能进行“沫化”真空度的单项特性测试，不能进行浸渍树脂的沫化挥发、沫化失重等其它真空沫化特性测试，也不能进行浸渍树脂的其它真空特性如真空粘温特性和真空挥发特性等测试，所以这样的测试技术不能反映浸渍树脂在工作中的全部真空特性。

发明内容

本发明的目的是提供一种浸渍树脂真空特性的测试方法，或者说一种测试技术，该种测试方法能够方便地模拟各类真空压力浸渍生产过程，对浸渍树脂的全部真空特性包括沫化特性进行快速测试。

本发明的测试方法包括真空沫化特性测试技术C1.0、真空粘温特性测试技术C2.0和真空挥发特性测试技术C3.0。真空特性测试方法Vc中，三者(C1.0、C2.0、C3.0)同等重要缺一不可。就操作性而言，C1.0是C2.0的前提，C2.0是C3.0的前提。前面所述的真空沫化特性测试技术C1.0，它包括下述步骤：先对试验容器样品抽真空并抽气滤气冷凝，当在容器内试样开始产生泡沫时，记录此刻的真空度Vf和沫化起始时刻h1，然后继续滤气冷凝抽真空，直至泡沫消失时停止抽真空，记录此刻真空度Vf和沫化终止时刻h2，用量杯取出经滤气的全部挥发物冷凝液即馏出物，称其重计量ge，最后计算出沫化挥发比S；所述的真空粘温特性测试技术C2.0，是在一定的试验环境温度中，将浸渍树脂置于真空沫化之前某一恒定的真空里，通过测试得出粘度对真空时间变化的函数关系曲线，再经过实测得出胶凝时间对真空时间变化的函数关系曲线，最后计算出真空失重比；所述的真空挥发特性测试技术C3.0，包括真空挥发份(即馏出物)和挥发比，在终止试样真空循环，放出剩余试样后，取出被滤气冷凝的全部挥发份即馏出物，然后计算出真空挥发比；在完成上述三部分测试后便算完成真空特性测试。

本发明的效果；本测试方法能方便地模拟实际上产中各真空浸渍工艺对浸渍树脂地运行过程，有效地进行全部真空特性地快速测试，测试结果能够真实的反映被测试样品的各项真空理化特征，可为各真空浸渍或真空压力浸渍工艺的生产应用提供参数选择、规程制定、原料鉴别提供依据。

附图说明

图1为本发明真空特性测试方法组合结构及内部关系图；

图2为本发明的真空沫化特性测试方法C1.0的程序图；

图3为本发明的真空粘温特性测试方法C2.0的程序图；

图4为本发明的真空挥发特性测试方法C3.0的程序图。

具体实施方式

参照图1，浸渍树脂真空特性测试方法Vc组合及内部关系，它由三部分组成，即：(1)真空沫化特性测试技术C1.0；(2)真空粘温特性测试技术C2.0；(3)真空挥发特性测试技术C3.0。对于在真空浸渍或真空压力浸渍工艺中浸渍树脂的应用，就重要性而言，三者为并行结构或者为并列关系，即C1.0、C2.0、C3.0这三者同等重要，缺一不可；就操作性而言，三者又为串行结构或者为前提关系，即(1)是(2)的前提，(2)是(3)的前提，缺一不行。

参照图2，这是浸渍树脂真空沫化特性技术C1.0的程序图，具体步骤如下：

C1.1设定并保持被试浸渍树脂样品的试验环境温度Tr；

C1.2预计被试样品沫化真空度Vt；

C1.3对一只空净的密封透光可视试验容器不经滤气直抽真空，临近预计沫化真空度Vt前停止；

C1.4将被试样品通过导管限速a定量G_o吸入试验容器后，封闭导管；

C1.5观察试验容器内试样有无沫化现象发生？若有，则放出试样，重新试验作C1.2；

C1.6对试验容器抽真空，且抽气经滤气冷凝，当试验容器内试样开始产生泡沫即发生沫化现象时，记录此刻真空度即为沫化真空度Vf和沫化起始时刻h1；

C1.7继续对试验容器经滤气冷凝抽真空，直至泡沫消失即沫化终止就停抽，记录此刻真空度Vf和沫化终止时刻h2；

C1.8用量杯取出经滤气的全部挥发物冷凝液即馏出物，将其称重计量ge；

C1.9取出试验容器内沫化终止后剩余试样，将其称重计量Ge，测试其粘度、胶凝时间、厚层固化时间以及机械强度和电气性能；

C1.10根据所测试样的真空沫化数据，进行真空沫化特性数据处理，即计算出定量沫化时间C1.11、定量沫化挥发比C1.12、定量沫化挥发比速度C1.13、定量洙化失重比C1.14，与环温洙化真空度C1.15和沫化终止试样的粘度C1.16、沫化终止试样的胶凝时间C1.17、沫化终止试样的厚层干燥时间C1.18以及沫化终止试样的机械强度C1.19、沫化终止试样的电气性能C1.20；

C1.11定量沫化时间：t＝h2-h1，

式中：h1为沫化初始时刻，h2为沫化终止时刻，t量纲为“单位时间”；

C1.12定量沫化挥发比：S＝(ge/G_o)×100％，

式中：ge为沫化挥发馏出物，G_o为原被试样品重量，S无量纲；

C1.13定量沫化挥发比速度：vf＝ge/[(h2-h1)×G_o]，或者vf＝S/t，

式中：S为沫化挥发比，vf量纲为“单位重量/单位时间·单位重量”或“百分比/单位时间”；

C1.14定量沫化失重比：L＝[(G_o-Ge)/G_o]×100％，

式中：Ge为沫化终止后剩余试样重量，L无量纲；

C1.15环温沫化真空度：Vf，实测；Vf量纲为“压力单位”；

C1.16沫化终止试样的粘度：d，实测；d量纲为“粘度单位”；

C1.17沫化终止试样的胶凝时间：tc/Tc，实测：tc为胶凝时间，Tc为胶凝温度，tc/Tc量纲为“单位时间”/“温度单位”；

C1.18沫化终止试样的厚层干燥时间：ts/Ts，实测：ts为干燥时间，Ts为干燥温度，ts/Ts量纲为“单位时间”/“温度单位”；

C1.19 沫化终止试样的机械强度：A，实测；A各量纲按规定；

C1.20沫化终止试样的电气性能：B，实测；B各量纲按规定；

经以上真空沫化试验测试获得的数据和结果(C1.11，……C1.20)以及试验环境温度Tr和沫化真空度Vf，即为被试样品的真空沫化特性。

参照图3，真空粘温特性测试技术C2.0的程序图是，具体步骤是：

C2.1设定并保持被试浸渍树脂样品的试验环境温度Tr；

C2.2根据被试样品的沫化真空度决定真空粘温特性测试的试验真空度Vt，真空环境保持时间t_o，试样真空循环次数n次；

C2.3对两只空净的密封透光可视试验容器不经滤气直抽真空，抽到试验真空度Vt停止；

C2.4将被试样品通过导管限速a定量G_o吸入其一试验容器后，封闭导管，记录试样真空循环次数i＝：1和试样吸入的时刻hi＝：h1，

式中：i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，符号＝：为赋值符号，i＝：1为将当前数值1赋与i中的内容，hi＝：h1为将当i＝1时的当前时刻h1赋与hi中的内容；

C2.5对当前空净的试验容器抽真空，抽到试验真空度Vt停止，并对含样试验容器保持试验真空度Vt，保持时间t_o，若不到试验真空度Vt则抽真空，且抽气均经冷凝滤气；

C2.6从含样试验容器中用量杯取出部分试样，称重计量gi，测试其粘度di、胶凝时间tci、厚层干燥时间tsi，

式中：gi为每一次循环后部分试样重量，i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数；

C2.7若试样真空循环次数为i＝n次，则作C2.9，

式中：i＝n为判断式，当i的内容等于n，即真空循环第n次，也是真空循环试验的最后一次；

C2.8将含样试验容器卸真空，通过导管限速a全部吸入空净的试验容器，原含样试验容器放空干净后，即封闭导管，计数并记录试样真空循环次数i＝：i+1，记录试样吸入的时刻hi，转作C2.5，

式中：i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，符号＝：为赋值符号，i＝：i+1为加1累加器，即将当前i内容的数值加1赋与下次i中的内容；

C2.9终止试样真空循环，放出剩余试样，称重计量Ge，测试其粘度di、胶凝时间tci、厚层干燥时间tsi、以及机械强度A和电气性能B，

式中：Ge为真空循环终止的剩余试样重量；

C2.10根据所测试样的真空粘温数据，进行数据处理，即计算出真空循环时间C2.11、真空失重比C2.12，与循环试验真空度C2.13和各真空循环试样的粘度C2.14及其曲线C2.15、各真空终止试样的胶凝时间C2.16及其曲线C2.17、各真空循环试样的固化时间C2.18以及真空终止试样的机械强度C2.19、真空终止试样的电气性能C2.20；

C2.11真空循环时间：t＝n×t_o，

式中：n为试样真空循环次数，t_o为真空环境保持时间，t量纲为“单位时间”；

C2.12真空失重比：L_o＝([G_o-(g1+g2+……+gi+……+gn+Ge)]/G_o}×100％，

式中：G_o为原被试样品重量，gi为每次真空循环后取出的部分试样重量，i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，gn为真空循环第n次即最后一次后取出的部分试样重量，Ge为真空循环终止后剩余试样重量，L_o无量纲；

C2.13循环试验真空度：Vt，实测；Vt量纲为“压力单位”；

C2.14各真空循环试样的粘度：di，实测，

式中：i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，di量纲为“粘度单位”；

C2.15真空循环试样的粘度曲线：F(ti)，

式中：F为粘度对真空时间的函数或曲线，ti为各真空循环时间，i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，F(ti)即真空循环试样的粘度对真空时间变化的函数关系及相关曲线，F(ti)量纲为“单位时间”和“粘度单位”；

C2.16各真空循环试样的胶凝时间：tci/Tci实测，

式中：tc为胶凝时间，Tci为胶凝温度，i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，tci/Tci量纲为“单位时间”/“温度单位”；

C2.17真空循环试样的胶凝曲线：E(ti)，

式中：E为胶凝时间对真空时间的函数或曲线，ti为各真空循环时间，i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，E(ti)即真空循环试样的胶凝时间对真空时间变化的函数关系及相关曲线，E(ti)量纲为“单位时间”和“温度单位”；

C2.18各真空循环试样的厚层干燥时间：tsi/Tsi，实测，

式中：ts为厚层干燥时间，Tsi为干燥温度，i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，tsi/Tsi量纲为“单位时间”/“温度单位”。

C2.19真空终止试样的机械强度：A，实测，A各量纲按规定；

C2.20真空终止试样的电气性能：B，实测，B各量纲按规定；

经以上真空粘温试验的获得测试数据和结果(C2.11，……C2.20。)以及试验环境温度Tr和试验真空度Vt，即为被试样品的真空粘温特性。

参照图4，真空挥发特性测试技术C3.0的程序图，具体步骤如下：

C3.1在C2.9终止试样真空循环，放出剩余试样后，即用量杯取出被滤气冷凝的全部挥发份即馏出物，称重计量ge，计算定量真空挥发比C3.2，计算定量真空挥发比速度C3.3，计算定量真空挥损比C3.4；

C3.2定量真空挥发比：S_o＝(ge/G_o)×100％，

式中：ge为全部挥发馏出物重量，G_o为原被试样品重量，S无量纲；

C3.3定量真空挥发比速度：vf＝ge/(n×t×G_o)或vf＝S/(n×t)，vf＝a×ge/(n×G_o)或vf＝a×S/n，

式中：a为工艺系数，a值为(1，2)，当工艺为真空压力浸渍则a＝1，当工艺为真空浸渍则a＝2，n为真空循环次数，n值为正整数，vf量纲为“单位重量/单位时间·单位重量”或“百分比/单位时间”，“单位重量/1次循环·单位重量”或“百分比/1次循环”；

C3.4定量真空挥损比：L₁＝{[G_o-(ge+g1+g2+……+gi+……+gn+Ge)]/G_o}×100％，

式中：ge为全部挥发馏出物重量，gi为每次真空循环后取出的部分试样重量，i为计数器，i值为(1，2，3……n)，n为真空循环次数，n值为正整数，gn为真空循环第n次即最后一次后取出的部分试样重量，Ge为真空循环终止后剩余终止试样重量，G_o为原被试样品重量，L无量纲。

经以上真空挥发试验的获得测试数据和结果(C3.2，……C3.4。)以及试验环境温度Tr和试验真空度Vt、挥发馏出物ge所描述的，即为被试样品的真空挥发特性。

综上所述，真空沫化特性测试技术、真空粘温特性测试技术和真空挥发测试技术能方便地模拟实际生产中各真空浸渍工艺对浸渍树脂的运行过程，有效地进行浸渍或真空压力浸渍工艺的生产应用提供参数选择、规定制度、原料鉴别等的依据。

以上所述的本发明方案是一个较佳的实施方案。

Claims

1、一种电气绝缘浸渍树脂真空特性测试方法，其特征在于：该方法包括真空沫化特性测试技术C1.0、真空粘温特性测试技术C2.0、真空挥发特性测试技术C3.0三个部分；

所述的真空沫化特性测试技术C1.0包括下述步骤：在一定的试验环境温度中，对试验容器抽真空且抽气经冷凝滤气，当在容器内试样开始产生泡沫时，记录此刻的真空度Vt和沫化起始时刻h1，然后继续经冷凝滤气抽真空，直至泡沫消失时停止抽真空，记录此刻真空度Vt和沫化终止时刻h2，用量杯取出经冷凝滤气的全部挥发物冷凝液即馏出物，并称重计量ge，最后计算出沫化挥发比S；

所述的真空粘温特性测试技术C2.0，在一定的试验环境温度中，将浸渍树脂置于真空沫化之前某一恒定的真空里，通过测试得出粘度对真空时间变化的函数关系曲线，再通过实测得出胶凝时间对真空时间变化的函数关系曲线，最后计算出真空失重比L_o；

所述的真空挥发特性测试技术C3.0，包括真空挥发份和挥发比，在终止试样真空循环，放出剩余试样后，取出被滤气冷凝的全部挥发份即馏出物，然后计算出真空挥发比S_o；上述三部分的各项步骤便完成了本方法的真空特性测试。

2、根据权利要求1所述的真空特性测试方法，其特征在于：

所述的真空沫化特性测试技术C1.0的具体操作程序是：C1.1设定并保持测试样品的试验环境温度Tr；C1.2预计被试样品沫化真空度Vt；C1.3对试验容器不经滤气直抽真空，临近预计洙化真空度Vt前停止；C1.4将样品通过导管限速a定量G，吸入试验容器后，封闭导管；C1.5观察试样有无沫化现象发生？若有，则放出试样，重新试验作C1.2；C1.6对试验容器抽真空，且抽气经滤气冷凝，当试样开始产生泡沫即发生沫化现象时，记录此刻真空度Vt和沫化起始时刻h1；C1.7继续对容器滤气冷凝抽真空，直至泡沫消失停抽，记录下此刻真空度Vt和沫化终止时刻h2；C1.8用量杯取出经滤气冷凝的全部挥发物溶液，称重计量ge；C1.9取出试样，称重计量Ge，测试其粘度、胶凝时间、厚层固化时间以及机械强度和电气性能；C1.10根据所测试样的真空沫化数据，进行真空沫化特性数据处理，计算出定量沫化时间C1.11、定量沫化挥发比C1.12、定量沫化挥发速度C1.13、定量洙化失重比C1.14，与环温沫化真空度C1.15和沫化终止试样的粘度C1.16、沫化终止试样的胶凝时间C1.17、沫化终止试样的厚层干燥时间C1.18以及沫化终止试样的机械强度C1.19、洙化终止试样的电气性能C1.20。

3、根据权利要求1或2所述的真空特性测试方法，其特征在于：所述的定量沫化时间C1.11为t＝h1-h2，定量沫化挥发比C1.12为S＝(ge/G_o)×100％，定量沫化挥发比速度C1.13为vf＝ge/[(h2-h1)×G_o]，定量洙化失重比C1.14为L＝[(G_o-Ge)/G_o]×100％。

4、根据权利要求1所述的真空特性测试方法，其特征在于：

所述的粘温特性测试技术C2.0的具体操作程序：C2.1设定并保持测试样品的试验环境温度Tr；C2.2根据样品的沫化真空度决定真空粘温特性测试的试验真空度Vt，真空环境保持时间t_o，试样真空循环次数n次；C2.3对两只空净试验容器不经滤气直抽真空，抽到试验真空度Vt停止；C2.4将被试样品通过导管限速a定量G_o吸入其一试验容器后，封闭导管，记录试样吸入的时刻hi＝：h1和试样真空循环次数i＝：1；C2.5对当前空净的试验容器抽真空，抽到试验真空度Vt停止，并对含样试验容器保持试验真空度Vt，保持时间t_o，若不到试验真空度Vt则抽真空，且抽气均经冷凝滤气；C2.6从含样品试验容器中用量杯取出部分试样，称重计量gi，测试其粘度、胶凝时间、厚层干燥时间；C2.7若试样真空循环次数为i＝n次，则作C2.9；C2.8将含样品试验容器卸真空，通过导管限速a全部吸入空净的试验容器，原含样品试验容器放空干净后，即封闭导管，计数并记录试样真空循环次数i＝：i+1，记录试样吸入的时刻hi，转作C2.5；C2.9终止试样真空循环，放出剩余试样，称重计量ge，测试其粘度、胶凝时间、厚层干燥时间以及机械强度和电气性能；C2.10根据所测试样的真空粘温数据，进行数据处理，即计算出真空循环时间C2.11、真空失重比C2.12，与循环试验真空度C2.13和各真空循环试样的粘度C2.14及其曲线C2.15、各真空终止试样的胶凝时间C2.16及其曲线C2.17、各真空循环试样的厚层干燥时间C2.18以及真空终止试样的机械强度C2.19、真空终止试样的电气性能C2.20。

5、根据权利要求1或4所述的真空特性测试方法，其特征在于：

所述的真空循环时间C2.11为t＝n×t_o、真空失重比C2.12为L_o＝{[G_o-(g1+g2+……+gi+……+gn+Ge)]/G_o}×100％。

6、根据权利要求1或4所述的真空特性测试方法，其特征在于：所述的真空循环试样的粘度曲线C2.15为F(ti)。

7、根据权利要求1所述的真空特性测试方法，其特征在于：

所述的真空挥发特性测试C3.0的具体操作程序是：C3.1在C2.9终止试样真空循环，放出剩余试样后，即用量杯取出被滤气冷凝的全部挥发物溶液，称重计量ge，计算定量真空挥发比C3.2，计算定量真空挥发速度C3.3，计算定量真空挥损比C3.4。

8、根据权利要求1或7所述的真空特性测试方法，其特征在于：

所述的定量真空挥发比C3.2为S_o＝(ge/G_o)×100％；定量真空挥发比速度C3.3为vf＝ge/(n×t×G_o)；定量真空挥损比C3.4为L＝{[G_o-(ge+g1+g2……+gi+……+gn+Ge)]/G_o}×100％。