CN1506310A - 一种晶体控制型乳液状结晶硝酸铵防结块剂 - Google Patents
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Abstract
一种晶体控制乳液状结晶硝酸铵防结块剂，由晶体控制剂、防潮剂、乳化剂、稳定剂和溶剂组成，通过对硝酸铵晶体的修正作用，辅以防潮湿处理，达到防止结晶硝酸铵结块的目的。该防结块剂外观为乳液状，满足可控制的自动添加的需要。该防结块剂能有效防止结晶硝酸铵的结块，且其组成对各种结晶硝酸铵下游产品无任何影响。
Description
本发明涉及结晶硝酸铵用防结块剂，主要用做工业结晶硝酸铵的防结块。
硝酸铵具有强烈的吸湿性和多晶转变现象，结晶硝酸铵刚生产出来呈粉末状，在很短的时间内就结成坚硬的板状，不易破碎，给用户的使用带来了诸多不便。在使用结晶硝酸铵为原料生产工业(主要是硝酸铵炸药)、农业制品(主要是各种硝基复合肥)时，必须经过艰苦的破碎工序，同时其制成品还有再结块的问题，必须做防结块处理。因此，解决结晶硝酸铵的防结块问题具有相当重要的作用。
解决结晶硝酸铵的结块最早的方法是将结晶状的硝酸铵制成颗粒状，进而研究颗粒状硝酸铵的防结块，这种方法被广泛地使用。
针对颗粒状硝酸铵展开的研究工作经过了较长的发展过程，加入防结块剂是最主要的研究方向，研究出的防结块剂可以分为以下几类：
1.惰性粉末。如滑石粉、高岭土、硅藻土等。
2.无机盐。常用的有：硝酸盐(镁、钙、钾等)、硅酸盐、磷酸盐、多磷酸盐、硫酸盐等。
3.表面活性剂。常用的有：阴离子表面活性剂，诸如亚甲基双萘磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基硫酸酯钠、亚甲基苄基萘磺酸钠等；阳离子表面活性剂，诸如C12～18烷基伯胺、季铵及盐类；氢化牛油胺等。
4.疏水涂层材料。如石蜡、矿物油、硬脂酸、聚酯、聚乙烯等。
国外早在40年代，就有企业使用有机涂层涂覆处理硝酸铵颗粒表面，目前国外多延续这种思路，美国、前苏联、法国、日本等对此研究比较活跃。
国内硝酸铵的防结块研究始于70年代，比较有代表性的如中国申请专利(申请号)94107498，97120331，99114733等，所述的防结块剂由稳定剂、扩散剂、增强剂、憎水剂、阻燃剂等组成，比较适合中国颗粒硝酸铵生产企业的实际情况。
但是即便如此，由于结晶硝酸铵在工业应用领域，特别是硝酸铵炸药生产中不可替代的作用，更由于颗粒状硝酸铵在中国已经被禁止生产和使用，因此结晶硝酸铵在工农业领域中的应用将进一步扩大，对产品防结块的要求也将越来越强烈。
国内外针对颗粒状硝酸铵的防结块研究比较活跃，成果也较多，但几乎很少有针对结晶硝酸铵防结块研究的专利报道。
本发明的目的就是要解决结晶硝酸铵易结块的难题。
本发明的构思在于：设计一种防结块剂，加入到硝酸铵溶液中，使硝酸铵的物理性能得到改善，抑制结晶硝酸铵的硬化、板结，使其在使用时不需破碎，且以此为原料的下游产品无需再经过防结块处理。
通过加入一种或几种晶体控制剂，控制硝酸铵的结晶过程，通过对硝酸铵晶体的修正作用，抑制或消除其晶型转变，促使硝酸铵晶体以更稳定的晶体形式存在；同时引入防潮剂，抑制硝酸铵的表面吸湿作用；为适应真空结晶操作系统防结块剂自动添加的需要，防结块剂外观设计为乳液状，在乳化剂和稳定剂的作用下，各组份形成稳定的乳液，该乳液经过稀释或预热在使用温度下具有较低的粘度。
根据上述构思，设计了一个组份性能互补的五元体系。起晶体修正作用的晶体控制剂采用含-NH2类化合物，包括C12～18烷基伯胺、仲胺及其盐，或季胺盐，氢化牛油胺、三聚氰胺等；起防潮作用的防潮剂采用疏水性物质，包括石蜡、矿物油、硬脂酸、凡士林、硅油、机械油、白油等，这类物质要求选择闪点和燃点相对较高的牌号，燃点应不低于180℃，以确保使用安全；乳化剂采用阴离子型或非离子型表面活性剂，包括烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、平平加-A等，为了适合较高的使用温度，乳化剂的浊点应尽量选择高一些的，要求乙氧基的数量应至少不低于10；稳定剂采用具有较强防沉、增稠作用的物质，包括C12～18烷胺改性膨润土，氢化牛油胺改性膨润土、棒土、白碳黑等。
本发明的防结块剂的组成(质量百分比)如下：
晶体控制剂：10～30％
防潮剂： 30～60％
乳化剂： 2～5％
稳定剂： 0.5～3％
溶 剂： 20～50％
其中，晶体控制剂为C12～18烷基、氢化牛油基伯胺、仲胺及其盐、季铵盐或三聚氰胺之一种或几种的混合物。防潮剂为石蜡、矿物油、硬脂酸、凡士林、机油、白油之一种；乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚之一种；稳定剂为C12～18烷基伯胺改性膨润土、氢化牛油基伯胺改性膨润土、棒土、白碳黑之一种；溶剂为水。
优选地，本发明的组成(质量百分比)如下：
晶体控制剂：十八烷基伯胺 12～25％
防潮剂： 白油 35～55％
乳化剂： 壬基酚聚氧乙烯醚 2.5～4.0％
稳定剂： 十八烷胺改性膨润土 1.2～1.8％
溶剂： 水 15～30％
该结晶状硝酸铵防结块剂的制备方法如下：
将稳定剂加入防潮剂中，加热至60℃左右，搅拌使分散均匀，再加入乳化剂、溶剂充分搅拌，形成均匀的乳液体系，最后加入液体状晶体控制剂，(常温下为固体的晶体控制剂应预先熔化)搅拌10-15分钟，制得乳液状结晶硝酸铵防结块剂。
本发明具有如下优点：
1.本发明的防结块剂能有效地防止结晶硝酸铵的结块。
2.本发明的防结块剂引入了晶体控制剂，抑制或消除硝酸铵的多晶转变，促使硝酸铵晶体以更稳定的形式存在。
3.本发明的防结块剂外观为乳液状，稀释后或在使用温度下粘度较低，流动性好，适合真空结晶操作系统防结块剂的自动添加。
实施例1
按如下质量组成实施：
晶体控制剂 十八烷基伯胺 15％
防潮剂 白油 50％
乳化剂 壬基酚聚氧乙烯醚 3.5％
稳定剂 十八烷胺改性膨润土 1.5％
溶剂 水 30％
将1.5g十八烷胺改性膨润土加入50g白油中，加热至60℃左右，搅拌，使膨润土在白油中分散均匀，再加入壬基酚聚氧乙烯醚1.5g，水30g充分搅拌，形成均匀的乳液体系，最后加入融溶的十八烷基伯胺15g，搅拌10-15分钟，制成乳液状结晶硝铵防结块剂成品。
称取1000g结晶硝酸铵，加入水60g，用1L烧杯于电炉上熔化，140℃左右以1.2-1.5‰的加入量加入本实施例的防结块剂(加防结块剂为防结样，不加的为空白样)，搅拌均匀，倒入瓷盘中，冷却，研磨，过60目筛)，产品取样做抗压实验和模拟堆放实验。
(1)抗压实验：将水份含量1％以下的细度为60目粉状硝酸铵8g，加入φ30×300的金属开合圆筒内，加压4Kg，烘箱80℃加热1小时，取出在20℃下放置1小时，制成25mm左右柱状，用强度仪测抗压强度值。结果见表1：
表1
| 样号 | 水份(％) | 抗压强度(N) |
| 空白1 | 0.58 | ＞300 |
| 空白2 | 0.35 | ＞300 |
| 空白3 | 0.15 | ＞300 |
| 空白4 | 0.09 | 175 |
| 防结1 | 0.70 | 245 |
| 防结2 | 0.55 | 195 |
| 防结3 | 0.32 | 130 |
| 防结4 | 0.25 | 98 |
由上表可见，加入本实施例的防结块剂的硝酸铵抗压强度值低，防结块性能好。
(2)模拟堆放实验：取1000g细度为60目的粉状硝酸铵，装入大小为φ92mm×265mm的塑料袋中，密封，排净残留空气，扎紧，压上4.5Kg重的重物，85℃下于烘箱中加热7小时，12小时后从烘箱中取出，放置15日或30日测产品的松散度，方法如下：产品加重物2Kg，从1米高处自由落下，正反面各1次，产品过20目筛。测定结果见表2：
表2
| 样号 | 水份(％) | 15日松散度(％) | 30日松散度(％) |
| 空白1 | 0.21 | 45 | 28 |
| 空白2 | 0.16 | 45 | 30 |
| 防结1 | 0.24 | 85 | 82 |
| 防结2 | 0.20 | 84 | 82 |
实施例2
按如下质量组成实施：
晶体控制剂 十八烷胺醋酸盐 12％
防潮剂 白油 36％
乳化剂 辛基酚聚氧乙烯醚 1.2％
稳定剂 十八烷胺改性膨润土 0.8％
溶剂 水 50％
将1.2g十八烷胺改性膨润土加入36g白油中，加热至60℃左右，搅拌，使膨润土在白油中分散均匀，再加入辛基酚聚氧乙烯醚1.2g，水50g充分搅拌，形成均匀的乳液体系，最后加入融溶的十八烷胺醋酸盐12g，搅拌10-15分钟，制成乳液状结晶硝铵防结块剂成品。
同实施例1，用本实施例所制成的防结块剂加入硝酸铵，抗压实验结果见表3(测定方法参见实施例1)：
表3
| 样号 | 水份(％) | 抗压强度(N) |
| 空白1 | 0.62 | ＞300 |
| 空白2 | 0.42 | ＞300 |
| 空白3 | 0.12 | ＞300 |
| 空白4 | 0.08 | 172 |
| 防结1 | 0.75 | 262 |
| 防结2 | 0.56 | 190 |
| 防结3 | 0.40 | 143 |
| 防结4 | 0.18 | 100 |
由表3可见，本实施例的防结块剂防结块性能好，抗压强度值低。
实施例3
按如下质量组成实施：
晶体控制剂 氯化十六烷基三甲基铵 10％
防潮剂 矿物油 58％
乳化剂 壬基酚聚氧乙烯醚 4.0％
稳定剂 棒土 0.5％
溶剂 水 27.50％
将0.5g棒土加入58g矿物油中，加热至60℃左右，搅拌，使膨润土在矿物油中分散均匀，再加入壬基酚聚氧乙烯醚4.0g，水27.5g充分搅拌，形成均匀的乳液体系，最后加入氯化十六烷基三甲基铵10g，搅拌10-15分钟，制成乳液状结晶硝酸铵防结块剂成品。
同实施例1，用本实施例所制成的防结块剂加入硝酸铵，抗压强度见表4(测定方法参见实施例1)：
表4
| 样号 | 水份(％) | 抗压强度(N) |
| 空白1 | 0.60 | ＞300 |
| 空白2 | 0.32 | ＞300 |
| 空白3 | 0.15 | ＞300 |
| 空白4 | 0.08 | 172 |
| 防结1 | 0.66 | 258 |
| 防结2 | 0.53 | 221 |
| 防结3 | 0.38 | 148 |
| 防结4 | 0.20 | 102 |
由上表可见，本实施例的防结块剂防结块性能好，抗压强度值低。
实施例4
按如下质量组成实施：
晶体控制剂 氢化牛脂胺 28％
防潮剂 白油 30％
乳化剂 辛基酚聚氧乙烯醚 1.0％
稳定剂 十八烷胺改性膨润土 1.0％
溶剂 水 30％
将1.0g十八烷胺改性膨润土加入30g白油中，加热至60℃左右，搅拌，使膨润土在白油中分散均匀，再加入辛基酚聚氧乙烯醚1.0g，水30g充分搅拌，形成均匀的乳液体系，最后加入氢化牛脂胺28g，搅拌10-15分钟，制成乳液状结晶硝铵防结块剂成品。
同实施例1，用本实施例所制成的防结块剂加入硝酸铵，抗压强度见表5(测定方法参见实施例1)：
表5
| 样号 | 水份(％) | 抗压强度(N) |
| 空白1 | 0.56 | ＞300 |
| 空白2 | 0.41 | ＞300 |
| 空白3 | 0.18 | ＞300 |
| 空白4 | 0.12 | 206 |
| 防结1 | 0.75 | 246 |
| 防结2 | 0.63 | 208 |
| 防结3 | 0.41 | 145 |
| 防结4 | 0.22 | 96 |
由上表可见，加入本实施例的防结块剂的硝酸铵固结强度值明显低于空白样，防结块效果明显。
实施例5
停止搅拌，结晶机内吸入硝铵溶液800Kg，打开结晶机人孔，加入本发明实施例1的防结块剂1.2Kg，关闭人孔，搅拌5min，抽真空结晶操作5min，真空度控制0.08Mpa，破真空，打开锅门出料。将本实验样送炸药厂做炸药实验，实验结果表明，用本实施例生产的硝酸铵容易破碎，可大幅度缩短轮碾时间，细度好，可提高殉爆距离，不影响炸药爆炸性能，测定数据见表6：
表六6
| 检验项目 | 国标GB12437 | 检验结果 |
| 药卷密度；g/cm3 | 0.95-1.10 | 1.08 |
| 爆速；m/s | 3200 | 3450 |
| 猛度；mm | 12 | 13.24 |
| 殉爆距离；cm | 5 | 15 |
用本发明的所有实施例制成的防结块剂以1.2-1.5‰添加入硝酸铵中均不影响硝酸铵的性能，所生产的硝酸铵均可用于炸药生产，包括乳化炸药的生产。
Claims (3)
1.一种晶体控制乳液状结晶硝酸铵防结块剂，由晶体控制剂、防潮剂、乳化剂、稳定剂和溶剂组成，各组份配比(质量百分比)为：
晶体控制剂：10～30％
防潮剂： 30～60％
乳化剂： 2～5％
稳定剂： 0.5～3％
溶 剂： 20～50％
其中，晶体控制剂为C12～18烷基、氢化牛油基伯胺、仲胺及其盐、季铵盐或三聚氰胺之一种或几种的混合物。防潮剂为石蜡、矿物油、硬脂酸、凡士林、机油、白油之一种；乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚之一种；稳定剂为C12～18烷基伯胺改性膨润土、氢化牛油基伯胺改性膨润土、棒土、白炭黑之一种；溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的结晶硝酸铵防结块剂，其组成(质量百分比)为：
晶体控制剂：十八烷基伯胺： 12～25％
防潮剂： 白油： 35～55％
乳化剂： 壬基酚聚氧乙烯醚： 2.5～4.0％
稳定剂： 十八烷胺改性膨润土： 1.2～1.8％
溶剂： 水： 15～30％
3.根据权利要求1所述的晶体控制型乳液状结晶硝酸铵防结块剂，是由晶体控制剂、防潮剂、乳化剂、稳定剂和溶剂组成的一种乳液体系。
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