CN1491930A - 一种对甲氧基苯甲醛的合成方法 - Google Patents

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高绪国
王作旭
李秋江
阎圣刚
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Abstract

本发明涉及甲氧基苯甲醛化合物，具体地说是一种对甲氧基苯甲醛的合成方法。它采用催化氧化方法，以对甲氧基甲苯为原料，以氧气为氧源，在催化剂CoO－Al2O3－R的作用下，直接合成对甲氧基苯甲醛。本发明采用的催化氧化方法，纳米尺寸催化剂不仅可以均匀地分散在反应体系中，而且易于分离回收，对甲氧基苯甲醛的选择性达92％、单程收率达66％、总收率达到90％，避免了对环境造成的污染，是一个相对清洁、有效的工艺过程。

Description

一种对甲氧基苯甲醛的合成方法
技术领域
本发明涉及甲氧基苯甲醛化合物，具体地说是一种对甲氧基苯甲醛的合成方法。
背景技术
甲氧基苯甲醛是合成香料、医药、农药产品的重要中间体，又名大茴香醛。早期对甲氧基苯甲醛的制备多采用化学计量氧化方法，如采用Mn2O5为氧化剂或氯化的方法，该方法的制备过程多产生大量的副产品，对环境造成很大污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种易于回收、有利环保的对甲氧基苯甲醛的合成方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
以对甲氧基甲苯为原料，以氧气为氧源，在催化剂CoO-Al2O3-R的作用下，反应压力为0.01～1.5Mpa，反应温度为60-150℃的条件下直接合成对甲氧基苯甲醛；其反应过程如下：
其中：采用纳米尺寸Al2O3担载CoO为主催化剂，R为助催化剂；
未反应的对甲氧基甲苯经分离提纯后可继续进行催化氧化反应；
另外，所述反应条件：反应压力为0.01～1.5Mpa，反应温度为60～150℃；所述催化剂与反应物的重量比为1∶50～300；催化剂中CoO-Al2O3为主催化剂，R为助催化剂，两者重量比为10∶0.5～2；所述助催化剂R采用过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰；
所述主催化剂CoO-Al2O3的制备是采用纳米尺寸的Al2O3为载体，以硝酸钴为溶质，酒精为溶剂，经浸泡、焙烧后制成；所述Al2O3的纳米尺寸控制在15～60nm范围内，浸泡时间为24～48小时，焙烧温度为400～500℃，焙烧时间4～5小时；所述溶质与溶剂的重量比为1∶4～10，溶质与载体的重量比为1∶1～5。
本发明具有如下有益效果：
本发明采用的催化氧化方法，纳米尺寸催化剂不仅可以均匀地分散在反应体系中，而且易于分离回收，对甲氧基苯甲醛的选择性达92％、单程收率达66％、总收率达到90％，避免了对环境造成的污染，是一个相对清洁、有效的工艺过程。
具体实施方式
实施例1
1)制备CoO-Al2O3催化剂
将20克硝酸钴溶解在100ml工业酒精，再加入30克尺寸为15-60纳米的Al2O3，浸泡24小时，过滤后在450℃下焙烧4小时，得到主催化剂；
2)以购买工业级过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰为助催化剂；本实施例采用过氧化苯甲酰；
3)将100克醋酸溶剂，30克对甲氧基甲苯，0.3克的主催化剂，0.02克的过氧化苯甲酰分别加入到250ml容积的高压釜中，搅拌下升温到100℃，然后用氧气冲压到0.6Mpa，恒温反应1小时后，降温，反应停止。
GLC取样分析：常压蒸出醋酸(80g)，回收率80％。减压蒸出对甲氧基甲苯(15g)，120醛(20g)，收率66.6％，对甲氧基苯甲醛的总收率达到90％，选择性高达92％。
产品分析采用上分1102型气相色谱仪，2000Xφ2.0 CM SE-30；柱温160℃，汽化室温度210℃，检测汽温度240℃。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
制备CoO-Al2O3催化剂
将20克硝酸钴溶解在100ml工业酒精，再加入30克尺寸为15-60纳米的Al2O3，浸泡36小时，过滤后在500℃焙烧4小时，得到主催化剂；
将100克醋酸，30克对甲氧基甲苯，0.1克的主催化剂，0.02克的偶氮二异丁氰分别加入到250ml的高压釜中，搅拌下升温到100℃，然后用氧气冲压到1.0Mpa，恒温反应2小时后，降温，反应停止。
GLC取样分析：常压蒸出醋酸(80g)，回收率80％。减压蒸出对甲氧基甲苯(16g)，120醛(18g)，收率60％，对甲氧基苯甲醛的总收率达到86％。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
制备CoO-Al2O3催化剂
将20克硝酸钴溶解在200ml工业酒精，再加入80克尺寸为15-60纳米的Al2O3，浸泡48小时，过滤后在500℃焙烧4小时，得到主催化剂；
将100克醋酸，30克对甲氧基甲苯，0.3克的主催化剂，0.015克的过氧化苯甲酰分别加入到250ml的高压釜中，搅拌下升温到135℃，然后用氧气冲压到1.2Mpa，恒温反应1小时后，降温，反应停止。
GLC取样分析：常压蒸出醋酸(80g)，回收率80％。减压蒸出对甲氧基甲苯(15g)，120醛(19g)，收率63.3％，对甲氧基苯甲醛的总收率达到85％。
比较例1
将100克醋酸，30克对甲氧基甲苯，0.3克的醋酸钴，0.02克的过氧化苯甲酰分别加入到250ml的高压釜中，搅拌下升温到100℃，然后用氧气冲压到0.6Mpa，恒温反应1小时后，降温，反应停止。
GLC取样分析：常压蒸出醋酸(82g)，回收率82％。减压蒸出对甲氧基甲苯(11g)对甲氧基苯甲醛(18g)，收率60％。
比较例2
将100克醋酸，30克对甲氧基甲苯，0.3克的氯化钴，0.02克的过氧化苯甲酰分别加入到250ml的高压釜中，搅拌下升温到100℃，然后用氧气冲压到0.6Mpa，恒温反应1小时后，降温，反应停止。
GLC取样分析：常压蒸出醋酸(79g)，回收率79％。减压蒸出对甲氧基甲苯(12g)对甲氧基苯甲醛(15g)，收率50％。

Claims (8)

1.一种对甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于：采用催化氧化方法，以对甲氧基甲苯为原料，以氧气为氧源，在催化剂CoO-Al2O3-R的作用下，直接合成对甲氧基苯甲醛。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：未反应的对甲氧基甲苯经分离提纯后可继续进行催化氧化反应。
3.按照权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述反应条件：反应压力为0.01～1.5Mpa，反应温度为60～150℃。
4.按照权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述催化剂与反应物的重量比为1∶50～300；催化剂中CoO-Al2O3为主催化剂，R为助催化剂，两者重量比为10∶0.5～2。
5.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述助催化剂R采用过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰。
6.按照权利要求4所述的合成方法，其特征在于：主催化剂CoO-Al2O3的制备是采用纳米尺寸的Al2O3为载体，以硝酸钴为溶质，酒精为溶剂，经浸泡、焙烧后制成。
7.按照权利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述Al2O3的纳米尺寸控制在15～60nm范围内，浸泡时间为24～48小时，焙烧温度为400～500℃，焙烧时间4～5小时。
8.按照权利要求6所述的合成方法，其特征在于：所述溶质与溶剂的重量比为1∶4～10，溶质与载体的重量比为1∶1～5。
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