CN1450113A - 层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料及其制备方法。这种复合材料是将聚氯乙烯、层状硅酸盐，球形有机或无机纳米粒子，热稳定剂，增塑剂和润滑剂在密炼机或双辊混炼机中进行熔融共混制得。层状硅酸盐/球形纳米粒子协同并用对聚氯乙烯进行改性，能够实现聚氯乙烯复合材料的强度和韧性的同时提高。此外，该复合材料还具有质轻、表面光泽度高、耐磨损，阻燃和加工性能好等优点。该聚氯乙烯复合材料加工工艺简单，生产成本低，可用于生产建筑管材，门窗和生活用品等。
Description
技术领域：本发明涉及一种聚氯乙烯复合材料及其制备方法，特别是一种由层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术：聚氯乙烯是一种通用型热塑性塑料，它具有绝缘、阻燃、力学性能好和耐化学腐蚀等优点，已被广泛应用于工业生产和日常生活等各个领域。但是聚氯乙烯也存在着热稳定性差，冲击强度低和加工稳定性差等缺点，因而难以作为结构材料使用。为了改善聚氯乙烯的耐冲击性能，常采用橡胶类弹性体对聚氯乙烯进行增韧改性，但是弹性体改性在提高复合材料的韧性的同时也降低了材料的强度，硬度及耐热性能。已有研究表明，刚性有机或无机粒子填充改性聚氯乙烯，能够实现复合材料强度和韧性的同时提高。然而不同形状的刚性粒子同时添加，具有协同改性的作用。Yoshinobu N.等人研究发现填料的形状对改善PVC复合材料的屈服强度有显著影响(Yoshinobu N，Seiji O，Norihisa Y and Takeo I.Polym & PolymCompo.1998，6，407～414)。
已有研究表明，层状硅酸盐(如蒙脱土)的单层片厚度在1nm左右，层片间距随层间阳离子种类的不同而在0.96～2.14nm之间变化。通常采用有机铵类阳离子表面活性剂对层状硅酸盐进行有机化改性，在改善其与聚合物的亲合性的同时，进一步扩大层片间距。在聚氯乙烯加工过程中，聚氯乙烯大分子链能够在高温或剪切力的作用下插层进入有机化的层状硅酸盐层片之间，将层片间距进一步扩大，甚至将其解理，即原位形成了纳米级增强相。纳米级无机层片对提高复合材料的刚性、尺寸稳定性和热稳定性十分有利。而球形纳米粒子(如碳酸钙等)能够在纳米尺度上同时增强增韧聚氯乙烯基体，通常采用硬脂酸或偶联剂来改性纳米碳酸钙，以实现其在聚合物基体中的均匀分散并增强其与聚合物分子链的相互作用力，如中国专利CN 1340564A，纳米粒子增韧增强聚氯乙烯复合材料的制备方法。纳米级全硫化粉末橡胶是一种高弹性和高耐热性新型改性剂，橡胶相粒径的减小使得复合材料的加工性能和物理力学性能均得到显著提高，如中国专利CN 1330095A，一种全硫化热塑性弹性体及其制备方法。应用与聚合物相容性好的粉末橡胶，可以充分发挥其增强增韧的作用。
采用不同的刚性粒子复合填充聚合物可以实现同时增强增韧，如中国发明专利CN1211591A，无机填料增韧、增强聚丙烯复合物及其制备方法和中国发明专利CN1316457A，纳米有机化蒙脱土和球形无机刚性粒子协同填充的聚丙烯复合材料及其制备方法。后者报道了蒙脱土的存在有利于球形无机粒子在聚合物基体中的良好分散，较少的填料用量即可提高材料的强度、韧性，耐热性和阻隔性，同时还改善了材料的加工性能。
发明内容：本发明的目的在于充分发挥不同形状纳米粒子的优势，达到协同改性聚氯乙烯的效果，提供一种加工性能好，力学性能优良，高耐热性及透明性的聚氯乙烯复合材料及其制备方法，实现聚氯乙烯复合材料的高性能化。
本发明层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料的组分和含量如下(重量份)：
聚氯乙烯100份
层状硅酸盐0.5～10份
球形纳米粒子0.5～20份
热稳定剂1～8份
增塑剂0～90份
润滑剂0.1～1份
本发明使用的聚氯乙烯为聚合度在500～4000的聚氯乙烯或氯乙烯共聚物。
本发明使用的层状硅酸盐包括有机化处理的蒙脱石、绿脱石、水辉石、滑石、锌蒙脱石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和蛭石，其阳离子交换能力为80～200meq/100g，其中阳离子交换能力为90～100meq/100g的蒙脱石效果较好。
本发明使用的球形纳米粒子为球形无机纳米粒子或球形有机纳米粒子。
本发明使用的球形无机纳米粒子为表面处理的纳米碳酸钙或二氧化硅，其平均粒径＜1μ。
本发明使用的球形有机纳米粒子有全硫化粉末丁腈橡胶、全硫化粉末羧基丁腈橡胶、全硫化粉末羧基丁苯橡胶，全硫化粉末氯丁橡胶和全硫化粉末丙烯酸酯橡胶，其平均粒径＜1μ。
本发明使用的热稳定剂包括铅盐稳定剂、金属皂稳定剂有机锡稳定剂。
本发明使用的增塑剂有邻苯二甲酸酯，偏苯三甲酸酯和高分子增塑剂。
本发明使用的润滑剂有饱和烃、脂肪酸和脂肪硬脂。
本发明层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料的制备方法为：将原料(重量份)
聚氯乙烯100份
层状硅酸盐0.5～10份
球形纳米粒子0.5～20份
热稳定剂1～8份
增塑剂0～90份
润滑剂0.1～1份充分混合均匀后，用密炼机或双辊混炼机将物料进行熔融共混，混炼温度为145～185℃，加工时间为5～10min，制备得到层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料。
本发明采用熔融共混的方法使得纳米尺度的增强相(硅酸盐层片)和增韧相(球形有机/无机粒子)在聚氯乙烯基体中均匀分散，实现了聚氯乙烯与填料在纳米尺度的复合，因而能够赋予该聚氯乙烯复合材料优良的力学性能和耐热性能；采用有机锡类等透明性热稳定剂时，纳米级填料的均匀分散能够制备出透明性良好的聚氯乙烯复合材料。
本发明聚氯乙烯新型复合材料，可提高聚氯乙烯产品的附加值，开拓聚氯乙烯的应用领域，在某些场合取代昂贵的工程塑料，降低成本和丰富聚氯乙烯纳米复合材料，同时本发明所提供的制备方法，操作方便，工艺简单，成本较低，有着良好的工业化前景。
附图说明：图1是实施例1中全硫化粉末羧基丁腈橡胶/蒙脱土/聚氯乙烯复合材料的透射电镜照片。
图2是实施例2中纳米碳酸钙/蒙脱土/聚氯乙烯复合材料的透射电镜照片。
具体实施方式：下面的实施实例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
比较例1：全硫化粉末羧基丁腈橡胶/聚氯乙烯复合材料；
按照表1配方(聚氯乙烯树脂的聚合度为800)将各物料混合均匀，在双辊混炼机中于170℃下熔融共混10分钟后出料，制得透明的硬质聚氯乙烯材料。所得材料的性能测试结果见表2。
比较例2：纳米碳酸钙/聚氯乙烯复合材料；
按照表1配方(聚氯乙烯树脂的聚合度为800)将各物料混合均匀，在双辊混炼机中于170℃下熔融共混10分钟后出料，制得硬质聚氯乙烯材料。所得材料的性能测试结果见表2。
比较例3：蒙脱土/聚氯乙烯复合材料；
按照表1配方(聚氯乙烯树脂的聚合度为1300)将各物料混合均匀，在双辊混炼机中于150℃下熔融共混10分钟后出料，制得透明的软质聚氯乙烯材料。所得材料的性能测试结果见表2。
实施例1：按照表1配方(聚氯乙烯树脂的聚合度为800)将各物料混合均匀，在双辊混炼机中于170℃下熔融共混10分钟后出料，制得透明的硬质聚氯乙烯材料。所得材料的性能测试结果见表2。采用X射线衍射测定材料中蒙脱土的层片间距，并对样品进行透射电镜观察，结果表明该材料中蒙脱土层片以纳米尺度分散，透射电镜照片见图1。
实施例2：按照表1配方(聚氯乙烯树脂的聚合度为800)将各物料混合均匀，在双辊混炼机中于170℃下熔融共混10分钟后出料，制得硬质聚氯乙烯材料。所得材料的性能测试结果见表2。采用X射线衍射测定材料中蒙脱土的层片间距，并对样品进行透射电镜观察，结果表明该材料中蒙脱土层片以纳米尺度分散，纳米碳酸钙颗粒分散均匀，球形的纳米碳酸钙颗粒与蒙脱土层片混合分布。透射电镜照片见图2。
实施例3：按照表1中配方(聚氯乙烯树脂的聚合度为1300)将各物料混合均匀，在双辊开炼机中于150℃下混合10分钟出料，制得透明软质聚氯乙烯复合材料。所得材料的性能测试结果见表2。采用X射线衍射测定材料中蒙脱土的层片间距，并对样品进行透射电镜观察，结果表明该材料中蒙脱土层片以纳米尺度分散，球形的全硫化粉末羧基丁腈橡胶颗粒与蒙脱土层片混合分布。
表1 聚氯乙烯纳米复合材料的配方(重量份)
| 配方组成 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 聚氯乙烯 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 有机化蒙脱土 | - | - | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 纳米碳酸钙 | - | 10 | - | - | 10 | - |
| 全硫化粉末羧基丁腈橡胶 | 10 | - | - | 10 | - | 10 |
| 有机锡稳定剂 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 邻苯二甲酸二辛酯 | 3 | 3 | 50 | 3 | 3 | 50 |
| 硬脂酸 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
表2 聚氯乙烯纳米复合材料的性能
Claims (10)
1.一种层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征在于组分和
含量如下(重量份)：
聚氯乙烯100份
层状硅酸盐0.5～10份
球形纳米粒子0.5～20份
热稳定剂1～8份
增塑剂0～90份
润滑剂0.1～1份
2.根据权利要求1所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是聚氯乙烯是聚合度为500～4000的聚氯乙烯或氯乙烯共聚物。
3.根据权利要求1所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是所述的层状硅酸盐包括有机化处理的蒙脱石、绿脱石、水辉石、滑石、锌蒙脱石、麦羟硅钠石、水羟硅钠石和蛭石，其阳离子交换能力为80～200meq/100g，其中阳离子交换能力为90～100meq/100g的蒙脱石效果较好。
4.根据权利要求1所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是所述的球形纳米粒子为球形无机纳米粒子或球形有机纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是所述的球形无机纳米粒子包括表面改性的纳米碳酸钙和二氧化硅，其平均粒径＜1μ。
6.根据权利要求4所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是所述的球形有机纳米粒子为全硫化粉末丁腈橡胶、全硫化粉末羧基丁腈橡胶、全硫化粉末羧基丁苯橡胶，全硫化粉末氯丁橡胶和全硫化粉末丙烯酸酯橡胶，其平均粒径＜1μ。
7.根据权利要求1所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是所述的热稳定剂包括铅盐稳定剂、金属皂稳定剂、有机锡稳定剂。
8.根据权利要求1所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是所述的增塑剂包括邻苯二甲酸酯，偏苯三甲酸酯和高分子增塑剂。
9.根据权利要求1所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料，其特征是所述的润滑剂包括饱和烃、脂肪酸和脂肪硬脂。
10.根据权利要求1～9任一项所述的层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料的制备方法，其特征是将原料(重量份)
聚氯乙烯100份
层状硅酸盐0.5～10份
球形纳米粒子0.5～20份
热稳定剂1～8份
增塑剂0～90份
润滑剂0.1～1份充分混合均匀后，采用密炼机或双辊混炼机，在145～185℃下熔融共混5～10min，制备得到层状硅酸盐/球形纳米粒子协同改性的聚氯乙烯复合材料。
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