CN1431875A - 用柑桔外果皮粉末强化橙汁的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了改进的橙汁产品和制备该产品的方法。包括源自柑桔皮如橙皮或红桔皮的外果皮的天然强化粉末。该外果皮经干燥和减小颗粒尺寸并以粉末形式加入至橙汁中以强化所述汁,如提高所述汁的色值,通常至少提高10J指数单位或更多。通过此方法,B级色泽的橙汁能变为符合A级色泽标准的橙汁。还实现了其它的汁强化。

Description

用柑桔外果皮粉末强化橙汁的方法
本发明背景
本发明领域
本发明涉及用柑桔外果皮粉末强化柑桔汁的方法。所述柑桔外果皮粉末源自于天然并且提供了一种非合成方法来增强橙汁产品的营养或色泽、或为橙汁产品的香味添加剂提供了一种天然载体。当本发明被用于强化非自浓缩(not-from-concentrate)的橙汁的色泽时,对橙汁的风味或其它重要特性不产生任何负面影响。非自浓缩的橙汁的色泽强化对在收获季节前期或在深色泽橙子的供应不能满足非自浓缩的橙汁生产的商业需求期间加工的橙汁尤其有益。在本文中,经常会特别提到色泽强化。可以理解当所述柑桔外果皮粉末混入橙汁时,同样也可以用来强化其它特性。
相关技术的描述
通常认为橙汁的色泽是对消费者有价值的品质。已经认识到该价值与橙汁的官方分级有关。例如,美国农业部(USDA)确定了经杀菌的橙汁的不同等级,能够通过将橙汁色泽与多种聚合物制成的标准色泽管相比较来测定橙汁的色泽。通过该比较方法,能够根据USDA的色级来判断橙汁的色泽。这种多少有些主观的测量方法使人们能够确定橙汁是否呈现USDA色级36-40的色泽而能够被确定为A级经杀菌的橙汁,或呈现USDA色级32-35的色泽而被确定为B级经杀菌的橙汁。
还有许多客观的色泽测量方法也可以使用。能够用色度计来确定橙汁样本的三个基本参数。所述三个基本参数通常为X(琥珀色)、Y(绿色)和Z(蓝色),然后用这些参数来计算能够转换为USDA色级的色数。例如,色数为35.0-36.4的橙汁样本相当于USDA色级为36,由此表明其为A级橙汁。
橙汁的色泽与原料橙子的天然色泽、更具体地说与橙子固体和液体的色泽密切相关。当橙汁产品由整果榨出时,由所述橙子固体和液体组合来提供橙汁产品。总之,橙子皮内的整果组成了橙汁的原始组份。
橙子皮通常由内果皮和外果皮组成。所述内果皮通常是皮的白色、海绵状部分,该部分含有如黄酮类、d-苧烯、柠檬苦素和果胶的物质。所述外果皮是橙子皮的有色部分,该部分含有类胡萝卜素和果皮油;这些类胡萝卜素赋予了果实的绝大部分橙色,果皮油则赋予了果实香味。由于柑桔外果皮位于整果的外层并且通常不特意收入至榨汁中,因此传统上,柑桔外果皮不是橙汁本身的有意组份,由此会领会到赋予整果外观强烈色泽的柑桔外果皮与果汁色泽无直接关系。
虽然柑桔外果皮颜色不一定严格指示内在果汁的颜色,但是橙子的品种和特别培育品种的生长期对橙汁的色泽有强烈影响。通常,随着成熟周期增加,色泽增加。橙汁的色泽也受到生长地、天气和气候条件或气候变化的影响。如,由生长于干冷条件下的橙子得到的橙汁比由生长于较湿热条件下的橙子得到橙汁具有较深的色泽。就橙子品种而言,如在佛罗里达,由通常最常用的早熟品种如哈姆林橙得到的橙汁的色泽经常不能达到USDA的A级标准。而且,哈姆林橙的成熟越早,色值就越低。这些早熟哈姆林橙在佛罗里达的生长季节通常开始于10月末至11月初,直至约1月,而在通常的生长周期中,此时开始收获优选的、颜色较深的伏令夏橙。
这意味着在目前商业佛罗里达橙收获季节前期间,从约10月末至1月,仅含有这些早熟品种的果汁不能达到USDA的A级标准。这些果汁的色数通常在B级的32-35之间。早熟橙得到的橙汁经常处于该范围的中间或下游。
在某些情况下,避免加入非源自于柑桔类的成份是重要的。如对于非自浓缩范畴的汁。加入合成试剂或加入非源自于柑桔汁类(或其它许可的源)的成份是被严格禁止的,并且是有背于标准的,所述标准是用于保持这类汁产品的诱人特性的手段。对于特别提到的橙汁色泽,目前仅有的、官方及工业上许可的非橙类源是将较浅色的早熟非自浓缩的汁与高达10%的红桔汁(通常有较深的色泽)混合以获得A级。或者,将贮存的较深色泽的汁(如源自于上一季的佛罗里达伏令夏橙的)混入早熟橙的汁以使较早熟的非自浓缩的橙汁的色泽落入A级范围。
如果能够直接正面影响橙汁产品,如不必凭借上述两种目前商业生产商可使用的色泽强化方法来强化非自浓缩的橙汁的色泽,将是有益的。红桔汁的加入产生了风味问题。贮存的、较深色泽的橙汁的加入受到早熟期间可利用性的限制;这种方法还带来成本的增加,包括用于贮存系统的费用。
在色泽强化方面,可能的方法是从柑桔外果皮中提取类胡萝卜素,假设这对于所选汁产品,如非自浓缩的产品是可行方案的话。在这点上,文献中描述了从柑桔外果皮中提取类胡萝卜素的方法。直觉地,该方法需要该工业目前未承担的费用。许多专利建议了桔皮提取成份的制备方法,但没有教导如何在汁中有效地使用这些成分或如何对付稳定性或对风味的影响。在Willison美国专利US1,848,760中,柑桔皮被割开并洗涤后用作为着色剂,在Epperson美国专利US4,608,266中,制备了一种用于柑桔汁的柑桔补充剂。从柑桔皮中提取柑桔外果皮,并使该外果皮与水一起经过均质机。在该方法中,皮被置于含水、酸化剂和螯合剂的胶体溶液中来制备该补充剂。
就本发明的色泽强化而言,迄今还没有向柑桔汁、尤其是向非自浓缩的产品中仅加入色素而不加入其它改良剂的方法。因此需要一种能够天然地并正面地影响柑桔汁的方法,如强化色泽方法,尤其在深色果实不能容易地或天然地获得的季节里,强化色泽而不破坏该汁的其它重要特性包括感官特性如口感。进而该方法的优势在于其还能够强化柑桔汁产品的营养和/或感官方面。
本发明概述
在本发明中,橙汁的强化不使用合成试剂,使用天然柑桔外果皮。该柑桔外果皮被有益地处理并加入至柑桔汁如橙汁、尤其是非自浓缩的橙汁,对这类产品的口感或其它特性没有明显的负面影响。该柑桔外果皮经切削、洗涤和干燥,提供易于与柑桔汁结合的粉末成份并能显著强化柑桔汁的色泽和营养,及如果需要,提供风味添加剂的载体。
本发明的目的之一是提供色泽增强的柑桔汁。为达到此目的,由柑桔皮收集天然柑桔外果皮,并将所述外果皮制成粉末状的色泽强化组份,将该组份加至所述柑桔汁中以明显地提高色分,同时避免给所述柑桔汁带来任何明显程度的负面影响。
本发明的另一目的是提供一种强化的非自浓缩的橙汁,该橙汁保留了橙汁的所有优点,并且仅混入了天然的、柑桔原始组份。
本发明的另一目的是提供一种改进的方法和汁产品,其使整年都能得到深橙色的橙汁,不管是在较深色橙类的生长季节后或前。
本发明另一目的是提供一种改进的方法和汁产品,其避免了在橙汁中使用提取的橙皮色素而带来的缺陷,该色素会带有对橙汁的风味有负面影响的附加柑桔外果皮成份,并且由于它们的疏水性而不能在橙汁中保持均匀分布。
本发明的另一目的是提供一种改进的汁产品和方法,该方法能够通过将另外的重要的柑桔外果皮成份加入至汁中来进行营养强化。
本发明的另一目的是提供一种改进的方法和产品,通过该方法,香味成份通过与天然柑桔外果皮材料和/或在所述天然柑桔外果皮材料内进行混合加入至橙汁。
本发明的另一目的是提供一种改进的方法和产品,其改进了橙汁产品的感官性质。
从以下本发明优选实施方案的描述及附图中所示的相关信息将会理解到本发明的其它目的和优点。
附图简要说明
图1,OJ指数对加至非自浓缩橙汁的各种柑桔外果皮粉的重量百分数的图,用来说明提高OJ指数能力上的差异,及
图2,使OJ指数提高1或2个单位所加入的色泽强化柑桔外果皮粉的重量百分数图,该图以用于制备柑桔外果皮粉的原料皮的色值来绘制。
优选实施方案的描述
通过向柑桔汁中加入粉末来得到一种强化柑桔汁。优选地,加至全浓度汁,首选加至非自浓缩的橙汁。通常,所述汁为橙汁,所加入的所述粉末源自于柑桔或红桔的外果皮。
本发明的粉末具有特定的颗粒尺寸,该颗粒尺寸使其易于与柑桔汁混合,同时还能够使所述粉末在柑桔汁中易于保持商业全浓度柑桔汁所要求的悬浮程度。本发明的典型粉末的颗粒尺寸为不大于约150微米。所述颗粒尺寸为近似直径尺寸,所述颗粒不必需是真实的球形。优选地,所述颗粒尺寸为约50-约150微米,首选为约75-约100微米。
而且,所述粉末具有相对低的水份含量,由此其被描述为一种干的、自由流动的粉末。通常地,该粉末的水份含量不大于约20wt%,基于所述果汁强化粉末的总重量。优选地,该粉末的水份含量为约5wt%-约15wt%,基于该粉末的总重量,首选水份含量不大于约12wt%,如为约5wt%-约12wt%。该干燥度确保所述汁强化粉末是自由流动的、无结块的,并且易于加入至所述柑桔汁中。
加至所述柑桔汁的所述强化粉末的合适的量通常为至少约0.1wt%,基于所述柑桔汁产品的总重。通常,加入至所述汁的所述粉末的量不多于约1.0wt%。优选地,粉末的色泽强化性能为加入量不多于约0.25wt%将使柑桔汁的色值增加至少1OJ指数单位。基于所述汁的总量,将约0.5wt%的所述粉末加至所述汁中,将使所述柑桔汁的色值增加至少2OJ指数单位。虽然较多量可能有益于强化色泽以外的果汁特性,但通常优选加入占柑桔汁产品约0.2wt%-约0.8wt%的所述粉末。
将会认识到强化粉末的特别有益的使用包括以一定的量将所述粉末加入至B级色泽原汁橙汁,以使该汁成为A级色泽橙汁。依据橙汁的起始色数,该方法将使经色泽强化的橙汁的OJ指数提高例如1-3色数。当需要时,本发明能够用于将OJ指数提高至3色数以上,如高至约5色数。
除营养强化的益处外,通过将天然柑桔外果皮添加剂加入至所述汁中得到了该色泽强化效果。总言之,随着柑桔外果皮粉加入量的增加,加入至所述汁中的营养成份也增加至一相应程度。类黄酮被加入了。已经发现由本发明得到的营养强化包括其中增加的β-胡萝卜素和维生素A(维生素A),及其中增加的橙皮苷。维生素A含量通常为约0.5-约1.5mg/100g所述汁强化粉末。橙皮苷含量通常为约500-约900mg/100g所述汁强化粉末。
关于所述汁强化粉末的制备方法,由选择柑桔开始。当要通过所述粉末获得色泽强化时,所选的果实必需具有深的色泽和/或高的类胡萝卜素含量,由此使给定量的粉末的色泽强化效果最大化。由于某些营养成份包括重要的柑桔植物化学物质存在于柑桔外果皮中,因此源自柑桔外果皮的粉末赋予了该柑桔外果皮粉末有用的营养特性。本发明的柑桔外果皮粉含有营养强化剂如维生素和β-胡萝卜素等。
适合选用的果实原料包括甜橙类如伏令夏橙和柑桔类如桔和红桔。次希望是所谓的返青(re-greened)橙,甚至是Valencia类。还有通常可接受的、但不是如足色伏令夏橙一样作为优选的是脐橙类。通常,当色泽强化是目的时,所选用的品种必需具有比要色泽强化的汁更深的色泽。
其次,将所选用的柑桔进行处理以从果皮部分除下天然柑桔外果皮。优选地,通过削的方法来完成该步骤,优选用通常所谓的剥的方法来去除皮的最外层。如果剥或削去的柑桔皮外层不多于约1mm是尤其有利的。通常,在削得的皮中包含大量的内果皮是不利的。结果是提供了一定量的天然柑桔外果皮片。
然后优选用洗涤剂洗涤所得到的天然柑桔外果皮片。洗涤可包括将5mm大小的柑桔外果皮颗粒混合约10分钟,如使得洗涤剂接触大的表面积。所用的洗涤剂量的多少取决于洗涤剂的组成。洗涤剂与柑桔外果皮的典型的比为约0.5∶1-约5∶1,优选约1∶1-约3∶1。特别希望所述洗涤剂为醇类洗涤剂,如其主要洗涤成份为C-1至C-4的醇,或这些醇的混合物。此处的醇类如乙醇、异丙醇、甲醇和丁醇。还可用于洗涤的为通常使用的并能用于食品加工的其它溶剂,如乙酸乙酯、丙酮、已烷和/或苯。可用一或多种液体洗涤组合物进行复合洗涤。
相信此洗涤步骤能够溶解不需要的组份,如疏水的油组份。从柑桔外果皮颗粒中去除这些组份是为了提高所述颗粒质量,如减少苦味。在这方面,使用含有溶剂的洗涤组合物,尤其是包括醇类溶剂的特别有益。
洗涤后,所述外果皮片与洗涤剂分离并作为经洗涤的外果皮片回收。该洗涤后的外果皮片进行干燥和尺寸减小,如果没有如本发明所希望的那样预先进行尺寸减小的话。干燥和/或尺寸减小使经洗涤的汁强化粉末具有本文中别处所述的颗粒尺寸和水份含量。该干燥步骤通常包括加热经洗涤后的外果皮片、颗粒或经尺寸减小的颗粒直至得到所需的水份含量。热空气干燥是特别优选的。相信该加热能够挥发掉存在于柑桔外果皮中的不希望有的味道成份。
当干燥是在尺寸减小后进行时特别有益,所述尺寸减小包括两个步骤。当进行尺寸减小时,第一步将所述柑桔外果皮研磨至约0.03-0.2mm(300-2000微米)。然后将此经初步碎小的柑桔外果皮经第二步尺寸减小以得到所需的颗粒尺寸,该第二步尺寸减小可以是均质。如果需要,该均质可在要强化的柑桔汁中进行。通过该方法,尺寸减少为至少部分呈液体状。然后使该尺寸减少的柑桔外果皮经过此文中所述的干燥。
或者,该尺寸减少步骤可在经洗涤的外果皮片干燥大体完成后开始,或至少完成。这样,由于经干燥的外果皮片没有水份过多的干扰而易于被尺寸减小,因此颗粒的尺寸减小特别有效。
不管用何方法来制备粉末汁强化剂,确信该干燥的、自由流动粉末优于例如液体色泽强化组份。观察到该粉末比液体组份更加稳定并更易于操作。还有,很大程度上由于它们的总的经强化的干表面积如在洗涤步骤中比液体体系更易于湿润,因此不希望有的风味易于从干粉中去除。此外,液体强化体系易于分离,可能导致强化不均匀和/或不一致。
如果未预先加入至柑桔汁,可将所述强化粉末与柑桔汁混合,由此得到经强化的柑桔汁,非自浓缩的原汁橙汁。在大多数情况下,该步骤在汁的均质和杀菌前进行。该混合程度与所需的强化相对应,如对于色泽强化,使B级汁升为A级汁。根据本文中所述的程度进行混合,混合程度依据如具体柑桔外果皮粉末的色泽强度和该汁与A级或所需质量的汁的差距而变化。
本发明的一个重要方面是能够按需要来强化所述汁,而对柑桔汁的感官性质、尤其是对其口感没有明显的有害影响。还有没有加入任何合成添加剂。色泽强化后的汁的感官特性与初始供给的汁的感官特性大体上一样。
通过以下实施例来说明强化特性和感官特性。
实施例1
采用四种不同色泽的柑桔。它们是佛罗里达伏令夏橙(甜橙)、佛罗里达返青伏令夏橙、来自于商业榨汁加工的佛罗里达Murcott冷冻红桔皮废料(柑桔)、和加利福尼亚脐橙。用手持色度计(Minolta,型号:CM-508D)测定皮的色度。记录25个果实或果皮片(每片测一次)的亨特值L*(亮度)、a*(红色)、和b*(黄色)。基于这些测量值来确定皮的色值,该色值得自于公式:(a*b*)/L*。通过手持柑桔外果皮剥削器从洗净的整果或皮废料(红桔)除下外果皮。用该手段,能从所述果实除下约80%的柑桔外果皮。
外果皮片或用醇洗涤后再干燥,或者仅进行干燥。得自于佛罗里达伏令夏橙和红桔皮废料的柑桔外果皮片用醇洗涤。佛罗里达伏令夏橙的外果皮用乙醇洗涤。红桔外果皮用橙香料(Orange AromaFraction)(Firmenich,产品5001)洗涤。该橙香料是商业上可获得的并得自于甜橙汁浓缩期间收集的水相香精,并且其90%是乙醇。柑桔外果皮与醇的混合比例为1∶2(1重量份柑桔外果皮:2重量份醇)。用手持混合器(高剪切)混合柑桔外果皮/醇混合物以将柑桔外果皮片的尺寸减少至约5mm。混合持续10分钟。混合后,在该混合物中让所述外果皮沉淀。通过使该混合物经过Whatman#1滤纸将醇从外果皮中去除。废弃收集的醇。将收集的外果皮均匀铺在一金属平底锅上并置于50℃和15inHg的真空炉内。外果皮被干燥至水份含量约为10%。然后在研磨器中将干燥后的外果皮研磨至约0.2mm大小。
将经干燥、研磨后的外果皮与非自浓缩的原汁橙汁混合。该外果皮/橙汁混合物经过高压均质机(Microfluidics公司,型号M110-L),均质压力为8,000psi(单程,100μm相互作用室)。然后用实验室用杀菌机(Microthermics)将均质后的外果皮/橙汁在195°F下杀菌。
用激光散射粒度分析仪(Horiba Instruments)测量颗粒尺寸。用GretagMacbeth色度计测量亨特值L*、a*和b*。用X、Y、和Z标准观察参数及以下公式:17[(3.4X/Y)-(Z/Y)+(5/Y)]-12.6来计算OJ指数或色数。用折光率来测量白利糖度。用Scott Oil方法来测量可回收的油。通过用氢氧化钠滴定来测量酸度。用UL附件在Brookfield粘度计(型号DV-11+)上以60RPM转速测量粘度。通过在70℃和20英寸汞下干燥至恒重来测量外果皮粉末的水份。
起始果皮的平均和标准偏差亨特值L*、a*和b*与计算后的色值列于表1中。所述佛罗里达伏令夏橙是经醇洗涤后的皮。由等式:(a*b*/L*)、或由样本的红至绿与黄至蓝测量值之和除以亮度来确定色值。已经证明该等式在对四种不同颜色果实的等级评定中是有用的。
表1样本               L*        a*       b*    色值
                                        (a*+b*)/L*返青伏令夏橙      61.26±          8.60±         60.04±     1.12
              4.00       5.11      5.17脐橙              65.63±          23.40±        64.10±     1.33
              1.46       5.62      2.40红桔              49.08±          24.99±        46.60±     1.46
              2.34       2.33      3.77佛罗里达伏令夏橙  61.13±          31.69±        64.98±     1.58
              2.12       3.30      3.28
将由四种不同色泽的原料制成的柑桔外果皮粉以各种比例加至橙汁导致OJ指数增加能力有差异(见图1)。证明由经醇洗涤后的伏令夏橙外果皮制成的柑桔外果皮粉随加入比的提高,OJ指数增加最高。
起始皮的色泽与柑桔外果皮粉提高OJ指数的效率的关系列于图2中。随起始皮的色值的提高,提高1单位OJ指数所需要的得自于该起始材料的柑桔外果皮粉的量较少。例如,提高1单位OJ指数所需的柑桔外果皮粉的加入率为0.28%,该柑桔外果皮粉是由色值为1.12的起始材料制成的。当所述柑桔外果皮粉是由色值为1.58的起始材料制成时,仅加入0.18wt/wt%就获得1单位OJ指数的提高。在获得2单位OJ指数的提高时,这一趋势也是显而易见的。
通过气相色谱和质谱分析证明干燥前对柑桔外果皮进行醇洗涤的益处。这些分析表明通过醇洗涤步骤,从红结外果皮粉中去除了各种橙风味化合物。被去除的主要化合物为d-苧烯,还有月桂烯、α-蒎烯和桧烯。
该三个样本的物理和化学测试结果列于表2中。这些样本经过如实施例2中所述的感官分析。由表2可以看出所有样本均与普通汁化学性质(白利糖度、酸度、白利糖度-酸度的比及油的百分量)相似。
表2
               OJ                                                                         平均尺寸样本                       L*     a*     b*   Brix    酸度    比值    油%   pH    粘度
               指数                                                                (CPS)   (微米)对照-经            34.6    57.47   -5.94   28.06  12.0    0.61    19.6    0.021  3.95   3.2      48均质的乙醇洗涤后         37.3    56.26   -3.22   33.72  12.0    0.60    19.9    0.021  3.97   3.5      68的外果皮           (+27)(0.36%)未洗涤的外果皮     36.9    56.25   -3.32   32.10  12.1    0.61    19.9    0.020  3.95   3.6      62(0.36%)          (+2.3)实施例2
如实施例1所描述将洗涤后的和未洗涤的柑桔外果皮粉加入至橙汁中,并在感官分析前在35°F下贮存3星期,所述柑桔外果皮粉得自于佛罗里达伏令夏橙。将专有的油“风味加回”(flavor addback)体系以0.07%(v/v)的比加至这些样本中。对表2中所列的3种汁进行描述性的感官分析,所述3种汁即经均质的对照样,洗涤后的柑桔外果皮橙汁和未洗涤的柑桔外果皮橙汁。
经训练的小组评价橙汁的风味,该评价基于包括整橙的风味特性(与橙汁或橙风味有关的水果香气的评价,如未加工、鲜榨汁的风味特征、经加工的或加热后的橙汁或汁组合物的风味特征、其它柑桔和/或其它水果的风味特征、能够存在于柑桔汁中的各种其它风味特征、对照鲜榨汁的正面的或负面的风味特征);评价基本的口感如甜味、酸味、苦味;产品与嘴的化学作用;及粘度。
描述性的感官分析结果表明评价小组没有觉察到橙汁风味有明显的差异。评价小组觉察到在微生物、甜度和苦味上有明显的差异。向橙汁加入0.36%的未洗涤的柑桔外果皮粉明显增加了苦味(对照样为1.1,含未洗涤的柑桔外果皮粉的汁为1.5)。然而,醇洗涤的柑桔外果皮看来能减少苦味的增加(含醇洗涤的柑桔外果皮粉的汁为1.3,而不是1.5)。虽然加入未洗涤的柑桔外果皮粉的橙汁和加入经洗涤的柑桔外果皮粉的橙汁样本在苦味上没有明显的差异,但是加入经洗涤的柑桔外果皮粉的橙汁样本与经均质的对照样本间没有明显的差异(1.3对1.1)。
评价小组未发现在如上所述的其它风味特征上有明显的差异。
测量对照样本、经洗涤的柑桔外果皮和未洗涤的柑桔外果皮样本在7个星期中的亨特值L*、a*和b*以及OJ指数。结果列于表3中。经过7个星期的贮存,这些色度参数仅有极小的变化。
表3
时间(星期)              对照样         经洗涤的柑桔外果皮        未洗涤的柑桔外果皮
   OJ指数       L*      a*     b*    OJ指数        L*      a*    b*    OJ指数       L*      a*      b*
    034567   34.8      56.0     -5.88   27.6034.6      57.5     -5.94   28.0634.6      58.5     -6.06   29.0435.1      57.7     -5.30   29.2535.0      57.6     -5.86   29.8734.8      58.0     -5.76   29.16   37.3       55.6     -3.27  33.3237.3       56.3     -3.22  33.7237.3       57.2     -3.30  34.9337.1       56.7     -3.40  33.4737.9       56.3     -3.19  36.6137.4       57.2     -3.09  34.84   36.9      55.4     -3.53    31.7136.9      56.3     -3.32    32.1037.0      57.3     -3.55    33.6637.0      56.5     -3.33    32.7937.5      56.3     -3.30    34.6537.1      56.7     -3.25    33.16
实施例1和实施例2的数据证明了本发明在色泽强化方面的效果。它们证明了起始皮的色泽对提高OJ指数的效果。为获得1单位和2单位OJ指数的提高,与由浅色皮制得的柑桔外果皮粉相比,由深色皮制得的柑桔外果皮粉能够以较低的比例加至原汁橙汁中。就减少对最终加入了柑桔外果皮粉的橙汁的可能的风味影响而言,加入较低量的柑桔外果皮粉是有利的。
在干燥前对柑桔外果皮片进行此文中所述的洗涤与不洗涤相比,在任何加入量下都能够提高所得到的柑桔外果皮粉增加OJ指数的能力。还证明了通过用于此方法中的醇洗涤步骤,能够从所述柑桔外果皮片去除各种橙风味化合物。对加入了经醇洗涤的和未经洗涤的柑桔外果皮粉的橙汁的感官分析证明醇洗涤在减少加入了柑桔外果皮的最终汁的苦味上是有用的。
在将干燥的柑桔外果皮粉加入橙汁中时对其进行尺寸减小对于最终产品的外观质量是重要的。由此方法得到的汁中没有可见的柑桔外果皮颗粒,提供了高质量的产品。由于尺寸减小减少了颗粒的沉淀或口中的“粉末感(chalkiness)”,因此尺寸减小对于所述汁的口感也是重要的。
另外,对所述橙汁的色泽评价表明了根据本发明制得的橙汁经过7个星期贮存后具有稳定的色泽。
所述柑桔外果皮粉还向橙汁提供了所需的营养成份。如,每100g所述柑桔外果皮粉含有约0.98mg维生素A(β-胡萝卜和视黄醇),而每100g鲜榨橙汁通常含有0.12mgβ-胡萝卜素。维生素A有利于人体健康,包括有利于视力、生长、生殖和免疫系统。每100g所述柑桔外果皮粉还含有桔皮苷约700mg。每100g鲜榨橙汁通常含有100mg类胡萝卜素。确信类胡萝卜素如桔皮苷与血清胆固醇减少有关。
可以理解,所述的本发明的实施方案是说明本发明的原理的一些应用。本领域技术人员可以作出的任何改变均未偏离本发明的精神和范围。

Claims (44)

1.一种强化橙汁的方法,包括:
选择柑桔;
剥除所选柑桔的天然外果皮而得到一定量的天然柑桔外果皮片;
用洗涤剂洗涤所述一定量的天然柑桔外果皮片;
所述洗涤后,从所述洗涤剂中分离出所述的天然柑桔外果皮片,由此得到经洗涤的柑桔外果皮片;
将所述经洗涤的柑桔外果皮片干燥至一选定的水份含量,并将所述经洗涤的柑桔外果皮片的尺寸减少至颗粒尺寸不大于约150微米,由此得到经洗涤的汁强化粉末;和
将所述经洗涤的汁强化粉末与橙汁混合以得到至少其橙色强度被强化的橙汁。
2.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的干燥步骤选定的水份含量为不大于约20wt%,基于干燥后的所述经洗涤的柑桔外果皮片的重量。
3.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的干燥步骤选定的水份含量为不大于约12wt%,基于干燥后的所述经洗涤的柑桔外果皮片的重量。
4.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的干燥步骤选定的水份含量为约5wt%-约15wt%,基于干燥后的所述经洗涤的柑桔外果皮片的重量。
5.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的干燥步骤选定的水份含量不大于约15wt%,基于所述经洗涤的色泽强化粉末的总重量。
6.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的颗粒尺寸减小步骤是在所述的经洗涤的柑桔外果皮片的干燥大体完成后开始的。
7.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的颗粒尺寸减小步骤是将经洗涤的色泽强化粉末的颗粒尺寸减小至约50-约150微米。
8.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的颗粒尺寸减小步骤是将经洗涤的汁强化粉末的颗粒尺寸减小至约75-约100微米。
9.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述混合步骤是混入基于强化的橙汁总重量为约0.25wt%或更少的所述经洗涤的汁强化粉末,来提高橙汁的色值,所述色值提高至少为1OJ指数单位。
10.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述混合步骤是混入基于强化的橙汁总重量为约0.5wt%或更少的所述经洗涤的汁强化粉末,来提高橙汁的色值,所述色值提高至少2OJ指数单位。
11.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述混合步骤是混入基于强化的橙汁总重量为约0.5wt%-约0.75wt%的所述经洗涤的汁强化粉末。
12.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中选用的柑桔是橙类或红桔类。
13.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述剥除步骤是除下所述柑桔的外层,该层厚度不多于约1mm,由此定义所述的天然柑桔外果皮片。
14.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述剥除步骤是除下所述柑桔的外层,该层不含有任何量的柑桔内果皮,由此定义所述的天然柑桔外果皮片。
15.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述的干燥步骤包括将所述的经洗涤的柑桔外果皮片加热至使所述的经洗涤的汁强化粉末的水分含量为20wt%或更少。
16.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述洗涤步骤使用洗涤剂,所述洗涤剂的主要洗涤成份为C-1至C-4的醇。
17.根据权利要求16的强化橙汁的方法,其中所述洗涤成份是乙醇。
18.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述混合步骤包括将所述汁强化粉末与所述橙汁一起均质化。
19.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述橙汁为一种早熟、B级色泽非自浓缩的橙汁,及所述混合步骤使强化后的该橙汁的OJ指数提高至少3色数。
20.根据权利要求1的强化橙汁的方法,其中所述混合步骤向所述橙汁提供了约0.5-约1.5mg维生素A/100g所述汁强化粉末和约500-约900mg橙皮苷/100g所述汁强化粉末。
21.一种对原始橙汁的风味大体上没有负面影响并且不加入任何合成色素的强化橙汁色泽的方法,包括:
选择柑桔;
剥除所选柑桔的天然外果皮而得到一定量的天然柑桔外果皮片;
用液体洗涤剂洗涤所述一定量的天然柑桔外果皮片;
所述洗涤后,从所述液体洗涤剂中分离出所述的天然柑桔外果皮片,由此得到经洗涤的柑桔外果皮片;
将所述经洗涤的柑桔外果皮片干燥至水份含量不大于约20wt%,基于该干燥后的该柑桔外果皮片的重量;
将所述经洗涤的柑桔外果皮片的尺寸减小至颗粒尺寸不大于约150微米,由此得到经洗涤的色泽强化粉末;
将所述经洗涤的色泽强化粉末与非自浓缩的橙汁混合以得到色泽强化的非自浓缩的橙汁;和
所述经洗涤的色泽强化粉末使所述色泽强化的非自浓缩的橙汁具有与所提供的非自浓缩的橙汁大体上一致的感官特性。
22.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述干燥步骤选定的水份含量为不大于约12wt%,基于该干燥后的经洗涤的柑桔外果皮片的重量。
23.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述干燥步骤选定的水份含量为5wt%-约15wt%,基于该干燥后的经洗涤的柑桔外果皮片的重量。
24.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述干燥步骤选定的水份含量为不大于约15wt%,基于该经洗涤的色泽强化粉末的总重量。
25.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述减小颗粒尺寸步骤是将经洗涤的色泽强化粉末的颗粒尺寸减小至约50-约150微米。
26.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述减少颗粒尺寸步骤是将经洗涤的色泽强化粉末的颗粒尺寸减小至约75-约100微米。
27.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述混合步骤是混入基于所述色泽强化的橙汁的总重量为约0.25wt%或更少的所述经洗涤的色泽强化粉末,来提高供给的橙汁的色值,所述色值提高至少1OJ指数单位。
28.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述混合步骤是混入基于所述色泽强化的橙汁的总重量为约0.5wt%或更少的所述经洗涤的色泽强化粉末,来提高供给的橙汁的色值,所述色值提高至少2OJ指数单位。
29.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述混合步骤是混入基于所述色泽强化的橙汁的总重量为约0.5wt%-约0.75wt%的所述经洗涤的色泽强化粉末。
30.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所选用的柑桔为橙类或红桔类。
31.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述剥除步骤是除下所述柑桔的外层,该层厚度不多于约1mm,由此定义所述的天然柑桔外果皮片。
32.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述剥除步骤是除下所述柑桔的外层,该层不含有任何量的柑桔内果皮,由此定义所述的天然柑桔外果皮片。
33.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中所述混合步骤包括将所述色泽强化粉末与所述供给的橙汁一起均质。
34.根据权利要求21的强化色泽的方法,其中供给的橙汁是一种早熟的B级色泽的橙汁,并且所述混合步骤使色泽强化的橙汁的OJ指数提高至少3色数。
35.一种未加入任何合成添加剂并且具有与色泽强化前的橙汁大体一致的感官特性的色泽强化的橙汁,该色泽强化的橙汁是由以下方法制成的,该方法包括:
选择柑桔;
剥除所选柑桔的天然外果皮而得到一定量的天然柑桔外果皮片;
用液体洗涤剂洗涤所述一定量的天然柑桔外果皮片;
所述洗涤后,从所述液体洗涤剂中分离出所述的天然柑桔外果皮片,由此得到经洗涤的柑桔外果皮片;
将所述经洗涤的柑桔外果皮片干燥至水份含量不大于约20wt%,基于干燥后的该柑桔外果皮片的重量;
将所述经洗涤的柑桔外果皮片的尺寸减小至颗粒尺寸不大于约150微米,由此得到经洗涤的色泽强化粉末;
将所述经洗涤的色泽强化粉末与供给的橙汁混合以得到色泽强化的橙汁;和
所述经洗涤的色泽强化粉末使所述色泽强化的橙汁具有与供给的橙汁大体上一致的感官特性。
36.根据权利要求35的橙汁,其中所述混合步骤的所述供给的橙汁是非自浓缩的橙汁。
37.根据权利要求35的橙汁,共中所述的色泽强化粉末的颗粒尺寸为约75-约100微米。
38.根据权利要求35的橙汁,其中所述混合步骤是混入基于色泽强化的橙汁的总重量为约0.25wt%或更少的所述经洗涤的色泽强化粉末,来提高供给的橙汁的色值,所述色值提高至少1OJ指数单位。
39.根据权利要求35的橙汁,其中所述色泽强化橙汁具有基于该色泽强化的橙汁的总重量为约0.5wt%-约0.75wt%的所述经洗涤的色泽强化粉末。
40.根据权利要求35的橙汁,其中所述供给的橙汁为B级色泽橙汁,且所述色泽强化的橙汁是A级色泽橙汁。
41.一种不加入任何合成添加剂并且具有与色泽强化前的非自浓缩的橙汁大体一致的感官特性的色泽强化的非自浓缩的橙汁,所述色泽强化的橙汁包括:
源自于柑桔外果皮的天然柑桔外果皮汁强化粉末,所述粉末在该色泽强化的非自浓缩的橙汁中的含量为该色泽强化橙汁总重量的约0.5wt%-约0.75wt%,所述粉末的颗粒尺寸不大于150微米;
具有已知色值的供给的非自浓缩的橙汁;和
所述色泽强化的橙汁的色值比所述的已知色值大至少1OJ指数单位,同时该色泽强化的橙汁具有与所述已知色值的非自浓缩的橙汁大体一致的感官特性。
42.根据权利要求41的橙汁,其中所述天然柑桔外果皮色泽强化粉末的水份含量不大于该粉末重量的约20wt%。
43.根据权利要求41的橙汁,其中所述的柑桔外果皮源自于伏令夏橙皮或红桔皮。
44.根据权利要求41的橙汁,其中所述柑桔外果皮向所述橙汁提供了约0.5mg-约1.5mg维生素A/100g所述汁强化粉末和约500mg-约900mg橙皮苷/100g所述汁强化粉末。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101946567B (zh) * 2008-02-15 2013-06-26 株式会社起家来人 印刷电路板
CN108634148A (zh) * 2018-04-27 2018-10-12 李伟达 一种蛤蜊固体饮料的制备方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6787172B2 (en) * 2000-04-03 2004-09-07 Tropicana Products, Inc. Method of making flavedo powder for enhancement of orange juice and products thereof
US6764703B2 (en) * 2001-10-01 2004-07-20 Florida Department Of Citrus Pigment extraction system and method
US7531201B2 (en) * 2002-12-27 2009-05-12 Tropicana Products, Inc. Orange juice products attained by manipulation of sinking solids
US20050084575A1 (en) * 2003-10-21 2005-04-21 Craig Philipp Citrus sinensis solids washing and products
US20100196554A1 (en) * 2009-02-03 2010-08-05 Tropicana Products, Inc. Microencapsulated citrus phytochemicals comprising citrus limonoids and application to beverages
US20100196577A1 (en) * 2009-02-03 2010-08-05 Tropicana Products, Inc. Microencapsulated citrus phytochemicals comprising citrus limonoids and application to sports drinks
US20100196549A1 (en) * 2009-02-03 2010-08-05 Tropicana Products, Inc. Microencapsulated citrus phytochemicals and application to sports drinks
US9545117B2 (en) * 2009-02-03 2017-01-17 Tropicana Products, Inc. Microencapsulated citrus phytochemicals and application to beverages

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1848760A (en) 1932-03-08 Method oe making pure orange juice having the desired degree of orange
US2556579A (en) * 1949-06-28 1951-06-12 John H Forkner Process for the treatment of citrus peel
US2578915A (en) * 1949-10-08 1951-12-18 Bartels John Preparation of fruit flavors and the resulting product
GB1072733A (en) 1963-08-26 1967-06-21 Grindstedvaerket As Citrus fruit derivatives
US3557085A (en) 1968-02-29 1971-01-19 Automatic Mach & Elect Process for the recovery of citrus peel oil
US3558598A (en) 1968-06-10 1971-01-26 Automatic Mach & Elect Method for improving citrus oil recovery
US4248142A (en) 1979-01-02 1981-02-03 Brown International Corporation Apparatus for extracting citrus peel oil from whole fruit
US4257320A (en) 1979-05-14 1981-03-24 Brown International Corporation Whole fruit peel oil extractor
US4470344A (en) 1983-05-13 1984-09-11 Brown International Corporation Citrus peel oil extractor
US4608266A (en) 1983-05-31 1986-08-26 Brown International Corporation Process for forming a citrus juice extender
US4581241A (en) * 1984-04-30 1986-04-08 General Foods Corporation Process for producing an enhanced citrus flavor
US4647466A (en) 1985-06-19 1987-03-03 The Procter & Gamble Company Process for the production of citrus flavor and aroma compositions
US4876102A (en) 1987-12-30 1989-10-24 The Procter & Gamble Company Potato based dough containing highly pectinated cellulosic fibers
US5108774A (en) 1990-07-12 1992-04-28 The Procter & Gamble Company Fruit juice plus citrus fiber
US5073397A (en) 1990-07-12 1991-12-17 Procter & Gamble Company Method for preparation of ultrafine citrus fiber and derivative fiber-enriched citrus beverages

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101946567B (zh) * 2008-02-15 2013-06-26 株式会社起家来人 印刷电路板
CN108634148A (zh) * 2018-04-27 2018-10-12 李伟达 一种蛤蜊固体饮料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
MXPA02009761A (es) 2004-09-06
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WO2001074181A3 (en) 2002-02-28
AU2001251747A1 (en) 2001-10-15
BR0109810A (pt) 2003-06-10
EP1272061A2 (en) 2003-01-08
WO2001074181A2 (en) 2001-10-11

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