CN1417131A - 被除去物的除去方法 - Google Patents

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Abstract

一种被除去物的除去方法，在以往的CMP等机械加工所产生的排水，由于在CMP研磨膏中包含砂粒的微小颗粒形成为胶体溶液，而没有有效的过滤方法。本发明除去物的除去方法是利用由第1过滤器1表面吸引所形成的凝胶膜构成的第2过滤器2过滤含有胶体溶液微小颗粒的排水。此时吸引压力极微弱，即延迟第2过滤器2堵塞又维持过滤能力。另外第2过滤器2表面所吸附的凝胶利用停止吸引能够容易地从第2过滤器2表面脱离，可再次继续过滤。

Description

被除去物的除去方法
技术领域
本发明涉及到被除去物的除去方法，主要是关于在胶体溶液(溶胶)中含有0.15μm以下的非常微小的被除去物的流体被除去物的除去方法。
背景技术
现在，减少产业废弃物，还有产业废弃物分类后再利用或者产业废弃物不向自然界中排放，从生态观点来看是重要的主题，21世纪的企业课题。在产业废弃物中，有含有被除去物的各种各样的流体。
这些流体用污水、排水、废液等各种各样的语言来表达，下面把水和药品等流体中所含有的作为被除去物的物质称为排水来进行说明。这些排水用高昂的过滤处理装置等除去所述被除去物，或者把排水变为干净的水再利用，分类的被除去物或者不能过滤的剩余物作为产业废弃物进行处理。特别是水，利用过滤以满足环境标准的干净状态返回河与海，或者再利用。
但是，从过滤处理等的设备费用，运行成本等的问题来看，采用这些装置是非常困难的，并且还会引起环境问题。
从这些问题可以看出，排水处理的技术，从环境污染来看，及从再利用的观点来看是重要的问题，希望尽快有低原价、低运行费的系统。
下面作为一例，说明在半导体领域中进行的排水处理。一般地，在对金属、半导体、陶瓷等的板状体进行磨削或研磨时，考虑到防止由于摩擦而使研磨(磨削)的夹具等温度上升、提高润滑性、附着于板状体的磨削屑或切削屑，而向研磨(磨削)夹具和板状体喷淋水等的流体。
具体的是，作为半导体板状体材料的半导体晶片或切割、或背部研磨时，采用了清水流动的方法。为了防止切割装置切割刀片温度上升，另外防止切割屑附着于晶片上，在半导体晶片上使清水流动，为了清水接触到刀片，安装有放水用的喷嘴进行喷淋。另外在背部研磨使晶片变薄时，也是由于同样的理由进行清水流动。
从所述切割装置和背部研磨装置排出的磨削屑或混入研磨屑的排水，经过滤变为干净的水返回大自然，或者被再利用，浓缩的排水进行回收。
目前半导体制造的现状是，在以Si为主体的被除去物(屑)混入排水的处理方法有凝集沉淀法、过滤器过滤和离心分离机组合的方法两种。
前者的凝集沉淀法，把作为凝集剂的PAC(聚氯化铝)或AL2(SO4)3(明矾)等混入排水中，生成与Si的反应物，除去该反应物，对排水进行过滤。
后者的过滤器和离心分离机组合的方法，过滤排水，被浓缩的水灌入离心分离机中，在以淤渣的形式回收硅屑的同时，把经过过滤的排水变成干净的水再向大自然排出，或者再利用。
例如，如图11所示，在切割时产生的排水，收集到原水罐201中，泵202把水送到过滤装置203。由于过滤装置203中安装有陶瓷系和有机物系的过滤器F，被过滤的水通过配管204送到回收水罐205，再利用或者排放到大自然。
一方面，过滤装置203由于发生过滤器F堵塞，需要定期清洗。例如，原水罐201侧的阀门B1关闭，为从阀门B3和原水罐送洗净水而把阀门B2打开，利用回收水罐205的水，对过滤器F进行逆向清洗。由此而产生的被混入高浓度Si屑的排水回到原水罐201。另外浓缩水罐206的浓缩水，通过泵208向离心分离器209输送，由离心分离器209把污泥(淤渣)与分离液分离。由Si屑形成的污泥，污泥收集到回收罐210，分离液由分离液罐收集。另外收集分离液的分离液罐21的排水，通过泵212输送到原水罐201。
例如，由磨削、研磨Cu、Fe、Al等金属材料为主材料的固体形物或者板状物、陶瓷等的无机物形成固体形物或者板状物的的时候产生的屑也采用这样的方法回收。
一方面，CMP(Chemical-Mechanical Polishing)作为新的半导体处理技术出现了。
该CMP技术所带来的是：
①：实现平坦的装置面形状
②：实现与基板不同材料的嵌入构造。
①使用平板印刷技术形成精度高的细微图形。并且由并用Si晶片粘贴技术等，带来实现三次元IC的可能性。
②使嵌入构造成为可能。现有IC多层配线是采用钨(W)嵌入技术。这是在层间膜的沟道上用CVD法嵌入W，用表面蚀刻使其平面化，但最近使用CMP使其平坦化。该嵌入技术的应用提高了波形花纹处理、元件分离技术。
该CMP技术及其应用在科学论坛发行的“CMP的科学”中有详细的论述。
接着，简单地说明CMP结构。如图12所示，在转动定盘250上的研磨布251放置半导体晶片252，通过研磨材(膏)253边流动边磨擦，进行研磨加工和化学蚀刻，使晶片252表面的凹凸消失。由研磨材253中溶剂的化学反应和研磨布与研磨剂中的研磨砂粒的机械研磨作用使其平坦化。作为研磨布251，例如采用发泡聚氨酯、无纺布，研磨材采用硅、氧化铝等研磨砂粒，与含有PH值调整材料的水混合，一般称呼为研磨膏。让该研磨膏253流动着的同时，在研磨布251上使晶片252一边转动一边施加压力而进行磨擦。另外，254是维持研磨布251的研磨能力的，是经常使研磨布251表面处于整理状态的整理部。另外202、208、212是电机，255～257是皮带。
所述结构如图13所示，是作为系统构成的。该系统的构成从大的方面可分为：晶片盒的装载·卸载台260、晶片移载机构部261、图12说明的研磨机构部262、晶片清洗机构部263及控制这些机构的系统控制。
首先把装有晶片的盒264放在晶片盒·装载·卸载台260上，取出盒264中的晶片。接着，晶片移载机构部261，例如利用机械手265保持所述晶片，把晶片放置在设置于研磨机构262的转动定盘250上，利用CMP技术使晶片平坦化。该平坦化作业结束后，由于要进行清洗研磨膏，用所述机械手265把晶片移到晶片清洗机构部263，进行清洗。然后把清洗干净的晶片收容在晶片盒中266。
例如，一个工序流程所使用研磨膏的量是约500cc～1升/晶片。另外，利用所述研磨机构部262、晶片清洗机构部263使清水流动。而这些水的排水由下水道最后一起排掉，一次平坦化的作业要排出约5升～10升/晶片的水。例如，如果是三层金属、那么由金属的平坦化和层问绝缘膜的平坦化，要进行7次的平坦化作业，一个晶片到完成为止，要排出7倍的5～10升排水。
因此可看出，如果使用CMP装置，被稀释的研磨膏要排出相当的量。
而这样的排水是用凝集沉淀法处理的。
但是，凝集沉淀法是投入作为凝集剂的化学药品。然而特定完全反映的药品的量是非常困难的，无论如何投入药品多而残留未反应的药品。反之药品的量如果少，就不能把全部被除去物凝集沉降。被除去物不被分离而残留。特别是，药品量多的时候，上部澄清的液体中残留有药物。如果再利用的时候，由于过滤液体中残留有药物，对于不能进行化学反应的情况，就有不能再利用该过滤液体的问题。
另外药品与被除去物的反应物成为絮状沉淀，生成像藻样的浮游物。该絮状沉淀的形成条件是，pH值条件严格，而必须要有搅拌机，pH值测定装置，凝集注入装置及控制这些装置的控制机器。并且为了使絮状沉淀稳定地沉降，需要有大的沉淀槽。例如，如果是3立方(m3)/1小时的排水处理能力，就需要有直径3米，深4米大小的罐(约15吨的沉淀罐)，全部的系统需要有约11米×11米大小的地面，而成为大规模的系统。
然而在沉淀槽中还有不沉淀而漂浮的絮状沉淀，有从槽中向外部溢出的可能性，使全部回收困难。总之，存在从设备大、系统的基本成本高、水难于再利用、使用药物导致运转费用高的问题。
另外，如图11，5立方米(m3)/1小时的过滤器和离心分离机组合的方法，在过滤装置203中由于使用了过滤器F(称为UF组件，是由聚砜系纤维构成的，或者陶瓷过滤器)，使水能够再利用。但是，过滤装置203上安装有4个过滤器F，该过滤器的价格高达50万日元/个，从过滤器的寿命来看至少一年就要换一次。并且过滤装置203之前的泵202，由于过滤器是加压型的过滤方法，在过滤器的孔眼发生堵塞就会使电机的负荷加大，泵202成为了高容量的。另外，在通过过滤器F的排水中的三分之二返回到原水罐201。还有由于利用泵202把被混入了除去物的排水输送，泵202的内壁被磨削，泵202的寿命也就会非常短。
归纳所述各点，由于电机非常耗电，还要花泵P和过滤器F的替换费用，而产生运行成本非常大的问题。
另外，在CMP中，切割加工要排出无法比拟的排水量。研磨膏以胶体溶液的形状分布在流体中，由于布朗运动而总是不沉淀。并且混入研磨膏中的砂粒直径为10～200nm是极微小的。因此，当利用过滤器过滤微小砂粒形成的研磨膏时，砂粒进入过滤器的孔中，立即就会发生堵塞，而由于频繁发生堵塞，会发生不能进行大量处理排水的问题。
从到此为止的说明可看出，为了把对地球环境危害的物质尽可能地除去，或者为了再利用过滤流体和分离的被除去物，排水的过滤装置变成了追加各种各样的装置而成为大规模的系统，结果是基本成本、运行成本变大。从而，到现在为止的污水过滤装置，最终也不能变为采用的系统。
发明内容
本发明鉴于如上所述的问题，本发明的目的是提供一种被除去物的除去方法，该方法包括：在含有被除去物流体中配置第1过滤器并进行吸引使所述流体通过，在所述第1过滤器表面上成膜由凝胶膜构成第2过滤器，利用所述第2过滤器过滤所述被除去物，在所述第2过滤器发生堵塞时使第2过滤器再生后再次继续过滤所述被除去物。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是利用溶胶把含在流体中的被除去物除去。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是利用由被除去物成膜的凝胶膜作为过滤器。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是利用从第1过滤器吸引流体在其表面成膜形成的凝胶膜作为第2过滤器。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是在使第2过滤器成膜时的过滤量与过滤时的过滤量基本等量的吸引压力下选择成膜的第2过滤器。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是吸引压力设定为过滤时能够保持过滤量长时间一定的微弱吸引压力。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是利用第2过滤器成膜时的吸引压力与过滤时的吸引压力基本相等的情况下而成膜的第2过滤器。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，吸引压力设定为第2过滤器成膜时及过滤时吸引压力能长时间保持一定的微弱吸引压力。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器成膜时及过滤时，向第2过滤器表面供给气体气泡并产生并行流。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器过滤量减少时进行第2过滤器再生。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器再生时解除第1过滤器的吸引。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器再生时气体气泡量比过滤时增加
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是把主要为0.15μm以下的微小颗粒作为被除去物的。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是把CMP研磨膏作为被除去物的。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是把CMP研磨膏及CMP加工时所发生的加工屑作为被除去物。
还有本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，该方法包括：在含有被除去物流体中配置第1过滤器吸引所述流体通过的并在所述第1过滤器表面上成膜由凝胶膜形成的第2过滤器的工序；利用所述第2过滤器吸引所述被除去物凝胶进行过滤的工序；当第2过滤器表面吸附所述被除去物凝胶发生堵塞时，停止吸引使吸附在第2过滤器表面的凝胶脱离后使第2过滤器再生的工序；再次开始吸引利用所述第2过滤器过滤所述被除去物凝胶的工序。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，使第2过滤器成膜时的过滤量与过滤时的过滤量变成基本等量的吸引压力下选择成膜。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，吸引压力设定为过滤时能够保持过滤量长时间一定的微弱吸引压力。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，第2过滤器成膜时及过滤时，向第2过滤器表面供给气体气泡并产生并行流。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，是利用第2过滤器成膜时的吸引压力与过滤时的吸引压力基本相等的情况下而成膜的第2过滤器。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，吸引压力设定为第2过滤器成膜时及过滤时吸引压力能长时间保持一定的微弱吸引压力。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器过滤量减少时进行第2过滤器再生。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器再生时解除吸引。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器再生时向第1过滤器逆流过滤水。
本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，在第2过滤器再生时气体气泡量比过滤时增加，以促进第2过滤器所吸附凝胶的脱离。
还有本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，第2过滤器形成工序，利用第2过滤器的过滤工序及第2过滤器再过滤工序，使从第2过滤器的过滤量一定。
还有本发明的其它目的是提供一种被除去物的除去方法，第2过滤器形成工序，利用第2过滤器的过滤工序及第2过滤器再过滤工序，使从第1过滤器的过滤量一定。
除去像混入CMP研磨膏的砂粒那样200nm级别以下的颗粒体，一般是采用比该颗粒体还要小孔的过滤膜。但是在本发明中，利用被除去物形成的凝胶膜作为过滤器，灵活应用在过滤器上所形成的数量多的间隙作为流体的通路。另外本发明由于过滤器本身就是被除去物颗粒体的集合体，能够把成为堵塞的原因的被除去物从过滤器分离，所以能够实现维持过滤能力。还有由于本发明凝胶膜过滤器持续过滤即使发生堵塞，也能对该过滤器再生后再进行过滤，能够实现持续长时间过滤。
附图说明
图1是本发明过滤器说明图；
图2是本发明过滤器动作原理说明图；
图3是说明本发明第2过滤器成膜条件的(A)剖视图及(B)特性图；
图4是本发明第2过滤器特性的说明图；
图5是本发明具体化过滤装置的说明图；
图6是本发明过滤器装置的说明图；
图7是本发明进一步具体化的过滤器装置的说明图；
图8是本发明过滤器装置再生的说明图；
图9是本发明过滤装置运转状况的说明图；
图10是本发明过滤特性的说明图；
图11是现有过滤系统的说明图；
图12是CMP装置的说明图；
图13是CMP装置系统的说明图。
具体实施方式
在说明本发明之前，要明确在本发明中所使用的词语的定义。
胶体溶液是指，其直径为1nm～1μm大小的微小颗粒在媒质中的分散状态。该微小颗粒被认为进行布朗运动，具有通过普通过滤纸但不通过半透明的过滤膜的性质。另外凝集速度非常慢的性质是由于在微小颗粒之间作用有静电的相斥力，而使微小颗粒接近的机会小。
溶胶与胶体溶液基本同义使用，溶胶与凝胶的不同在于，在液体中分散而显示流动性，微小颗粒活跃地进行着布朗运动。
凝胶是指胶体溶液粒子失去独立的运动性，形成集合固化状态。例如琼脂和明胶在温水中溶化分散而成为溶胶，但是把其冷却就会失去流动性而成为凝胶。在凝胶中有液体部分多的水凝胶和稍微干燥的干凝胶。
作为凝胶化的主要原因，包括或是除去分散媒的水使其干燥，或是在硅研磨膏(PH9～PH10)中添加电解质盐使PH值调整到PH6～PH7，使其冷却失去流动性等原因。
研磨膏是把砂粒与液体及化学药品混合后，在抛光时使用的胶体溶液或者溶胶。在所述CMP中使用的研磨剂被称为CMP研磨膏。在CMP研磨膏中所知道的有硅系研磨剂、氧化铝(矾土)系研磨剂、氧化铈(二氧化铈)系研磨剂等。利用最多的是硅系研磨剂，其中胶态硅应用最广泛。胶态硅是7～300nm的胶体溶液大小的硅超微小颗粒在水或有机溶剂中没有沉淀而均匀分散的分散液，也被称为硅胶。由于胶态硅在水中的粒子是单分散的，因此由胶体溶液粒子的相斥力即使放置一年以上几乎也没有沉淀。
首先，本发明是提供一种被除去物的除去方法，是利用从被除去物以含在流体中的胶体溶液或溶胶状态的排水中过滤除去被除去物。
被除去物是以3nm～2μm的颗粒直径分布的微小颗粒大量进入体溶液(溶胶)，例如在CMP中采用的硅、氧化铝或二氧化铈等砂粒和用砂粒切削而产生的半导体材料屑、金属屑及/绝缘膜材料屑。在本优选实施例中CMP研磨膏是采用キヤボツト公司W2000钨研磨用的研磨膏。该研磨膏的pH2.5，以砂粒分布10～200nm的硅为主要成分。
参照本发明的原理图1进行说明。
本发明是利用由被除去物形成的凝胶膜构成的过滤器除去混入胶体溶液(溶胶)的被除去物流体(排水)。
如果具体地说明，在有机高分子的第1过滤器1表面，形成由作为胶体溶液被除去物CMP研磨膏形成的第2过滤器2的凝胶膜，把该过滤器1、2浸入罐内的流体3中，过滤含有被除去物的排水。
第1过滤器1如果可以附着凝胶膜，从原理上考虑可采用有机高分子系、陶瓷系中的任何一种。在此，采用平均孔径0.25μm，厚0.1μm聚烯烃系高分子膜。图2B表示的是该聚烯烃系构成的过滤器膜表面照片。
另外，第1过滤器1有在框架4的两面设置的平面膜构造，与流体垂直方式浸入，构成通过泵6从框架4中空部5的吸引，而取出过滤液7。
接着，第2过滤器2附着于第1过滤器1的整个表面，由吸引被除去物溶胶而形成凝胶化的凝胶膜。一般认为由于凝胶膜是果冻状，所以作为过滤器是没有作用的。但是，本发明通过选择凝胶的生成条件能够使第2过滤器2带有过滤的功能。该生成条件将在后面详细描述。
由所述被除去物胶体溶液(溶胶)形成被除去物凝胶膜的第2过滤器2，除去被除去物的过滤参照图1及图2A进行说明。
1是第1过滤器，11是过滤器孔。在过滤器孔11的开口部及第1过滤器1表面所形成层状的膜是被除去物13的凝胶膜。该被除去物13由泵的吸引压力通过第1过滤器1吸引，为了吸取流体3的水分进行干燥(脱水)，胶体溶液被除去物的微小颗粒被凝胶化而结合，不能通过过滤器孔11的大凝胶膜形成于第1过滤器1的表面。该凝胶膜形成第2过滤器2。
不久在第2过滤器2达到预定的膜厚时，第2过滤器2形成不让被除去物凝胶通过的间隙，利用该第2过滤器2可以开始胶体溶液被除去物的过滤。随着泵6的吸引过滤的继续，在第2过滤器2表面凝胶膜渐渐地积层变厚，不久第2过滤器2堵塞而不能继续过滤。在此期间被除去物胶体溶液一边被凝胶化，一边附着第2过滤器2表面在胶体溶液水通过第1过滤器1作为过滤水而取出。
图2中，在第1过滤器1的一面上有被除去物所混入的胶体溶液的排水，在第1过滤器1的另一面上生成通过第1过滤器1的过滤水。沿着箭头方向排水被吸引而流动，通过该吸引把胶体溶液中的微小颗粒引向接近第1过滤器1，失去静电排斥力而被凝胶化，一些微小颗粒结合为凝胶膜被第1过滤器1表面吸引形成第2过滤器2。由于该第2过滤器2的作用胶体溶液中的被除去物一边被凝胶化一边进行排水的过滤。由第1过滤器1的另一面吸引过滤水。
由如上所述通过第2过滤器2缓慢吸引胶体溶液的排水，使排水中的水作为过滤水取出，被除去物进行干燥凝胶化在第2过滤器2上积层，被除去物作为凝胶膜被捕获。
下面，参照图3说明关于第2过滤器2的生成条件。图3表示第2过滤器2生成条件和其后的过滤量。
在本发明的方法中首先由第2过滤器2的生成和过滤工序构成。可知道的是，根据第2过滤器2的生成条件过滤时的精制水过滤量有很大的差异，如果第2过滤器2的精制条件不合适选择，利用凝胶膜的第2过滤器2几乎不能过滤。这与现有技术中所说的胶体溶液不能过滤的事实是一致的。
图3B所表示的特性是通过图3A所示方法的实验得到的。即，在圆筒容器21的底部设置第1过滤器1，把キヤボツト公司制的W2000钨研磨用的研磨膏22的原液50cc倒入并改变吸引压力以便生成凝胶膜。接着把剩余的研磨膏22扔掉，倒入100cc精制水23，以极小的吸引压力进行过滤。因此就能够调查分析出成为第2过滤器2凝胶膜的过滤特性。而且，此时采用第1的过滤器1的直径为47mm，其面积为1734mm2。
在图3B中，在凝胶膜生成工序中，的吸引压力改变如下，-55cmHg、-30cmHg、-10cmHg、-5cmHg、-2cmHg，进行120分钟的成膜，调查了凝胶膜的性质。其结果是吸引压力设定为-55cmHg强度，经过2小时的过滤量最多是16cc，过滤量依次如下为12.5cc、7.5cc、6cc、4.5cc。
接着，换入精制水用该凝胶膜过滤。此时的吸引压力设定为一定值10cmHg。用吸引压力-55cmHg所成膜的凝胶膜只能过滤0.75cc/小时。用吸引压力-30cmHg所成膜的凝胶膜能过滤1cc/小时。但是，吸引压力-10cmHg的凝胶膜是2.55cc/小时，吸引压力-5cmHg的凝胶膜是3.25cc/小时，吸引压力-2cmHg的凝胶膜是3.1cc/小时，以极弱的吸引压力所成膜的凝胶膜即使是过滤工序也安定进行地过滤。从该实验的结果可知道，如果第2过滤器2的凝胶膜生成工序是以约3cc/小时的过滤量设定吸引压力，那么通过其后的过滤工序的过滤量达到最大。
其理由认为是，如果吸引压力强，则成膜的凝胶膜的膨润度低，致密且硬，由于凝胶膜水分含量少并以收缩状态成膜，精制水的浸透通路几乎没有。
对此如果吸引压力弱，所成膜的凝胶膜膨润度高，密度低且软，在凝胶膜的水分含量多以保持膨润的状态成膜，能够确保多的精制水浸透通路。如果考虑小雪缓慢降落堆积的状态就可理解。本发明的特征是利用以微弱的吸引压力进行成膜的膨润度高的凝胶膜，利用该凝胶膜中水分的浸透性质实现过滤。
参照图4，说明凝胶膜的特性。
图4A表示含在凝胶膜中溶胶与过滤量的关系。溶胶除去量是求出由研磨膏浓度3％的精制水从凝胶膜成膜时的过滤量被第1过滤器1所捕捉的溶胶量。该溶胶量被认为是通过吸引干燥作为第2过滤器2凝胶化附着的量。由此可清楚地知道，通过微弱吸引没有比在成膜为第2过滤器2时的溶胶量少。即，3cc/小时的过滤量时所耗费的溶胶量极少，为0.15cc，在第2过滤器2中含有的溶胶量越少过滤量越大。这里指出了本发明的要点，即是尽可能地形成溶胶量少的第2过滤器2以便能够实现胶体溶液排水的过滤。
另外，在图4B中从所述溶胶除去量和凝胶膜的体积表示其膨润度即凝胶膜中密度。从吸引压力为-30cmHg时的第2过滤器2膜厚是6mm、吸引压力为-10cmHg时的第2过滤器2膜厚是4mm的实验结果，得到膨润度从27增加到30。即，吸引压力越大膨润度越低，并且第2过滤器2溶胶量的密度越高。更重要的是证实了吸引压力越低第2过滤器2膜厚也越薄并且膨润度越大，图3B所示使吸引压力微弱形成的第2过滤器2过滤时的过滤量多并且能够长时间过滤。
因此，可以明确的是本发明能够过滤主要为0.15μm以下微小颗粒胶体溶液排水的要点是以第2过滤器2成膜条件为根据的。
图2所示过滤器是表示图1过滤器的一侧，实际上是说明凝胶膜是如何进行附着的模式图。
第1过滤器1与胶体溶液的排水成垂直竖立地浸入，排水成为被除去物13分散的胶体溶液。被除去物13用小黑点表示。当由泵6通过第1过滤器1以微弱的吸引压力吸引排水时，引向接近第1过滤器1被除去物的微小颗粒凝胶化而被附着在第1过滤器1表面。白点表示的凝胶化微小颗粒14比第1过滤器1的过滤器孔11大的微小颗粒渐渐地被第1过滤器1表面吸附并积层，形成由凝胶膜构成的第2过滤器2。而比过滤器孔11直径小的凝胶化微小颗粒14通过第1过滤器1，由于成膜第2过滤器2工序中由于过滤水再次排水循环所以是不会产生问题的。在如上所述花费约120分钟形成第2过滤器2。该成膜工序由于以极微弱吸引压力进行吸引，凝胶化的微小颗粒14一边形成各种各样形状的间隙一边积层，成为膨润度极低柔软凝胶膜的第2过滤器2。排水中的水把该膨润度高的凝胶膜进行浸透吸引通过第1过滤器1作为过滤水取出，最终排水被过滤。
即，本发明是由膨润度高的凝胶膜形成第2过滤器2，由于第1过滤器1的微弱吸引压力吸引，把与第1过滤器1靠近的凝胶膜中所含的水分进行脱水使凝胶膜收缩，并反复进行其凝胶膜从与排水靠近的凝胶膜开始使水分浸透补给使其膨润，使第2过滤器2只对水分浸透过滤。
另外，在第1过滤器1从排水的底面送空气气泡，沿着第1过滤器1表面形成与排水的并行流。这是为了第2过滤器2平均附着在第1过滤器1表面整体和在第2过滤器2中形成间隙以便柔软地附着。具体的是虽然设定1.8升/分的空气流量，但是要根据第2过滤器2膜质来选择。
下面的过滤工序是，在第2过滤器2表面由微弱吸引压力一边吸附白圈所示凝胶化微小颗粒14一边缓慢地积层。此时精制水浸透第2过滤器2及所积层的由白圈所示凝胶化微小颗粒14作为过滤水从第1过滤器1取出。即是含在排水中的例如CMP情况下硅、氧化铝或二氧化铈等砂粒和由砂粒磨削产生的半导体屑、金属屑/或及绝缘材料屑等的加工屑作为凝胶在第2过滤器2表面缓慢地积层而被捕获，水浸透凝胶膜作为过滤水从第1过滤器1取出。
但是，图3B所示如果持续长时间过滤，在第2过滤器2表面由于附着厚的凝胶膜所述间隙不久也将引起堵塞，过滤水无法取出。因此为了过滤能力的再生有必要把积层的凝胶膜除去。
下面，参照图5说明具体化的过滤装置。
图5中，50是原水罐。该原水罐的上方设有作为排水装置的管道51。该管道51把混入被除去物的流体导入罐50。例如，用半导体领域来说明，混入从切割装置、背部研磨装置、镜面抛光装置或CMP装置流出的胶体溶液的被除去物的排水(原水)所要被导入的地方是原水罐。另外，需要说明的是，该排水是从CMP装置流出的砂粒、和由砂粒研磨或磨削的屑混入的排水。
储存在原水罐50的原水52中，设置多个第2过滤器形成的过滤器装置53。在该过滤装置的下方，例如，在管道开了小孔，还有在鱼的水槽中使用气体发泡装置那样，设置散气管54，为了刚好通过过滤器装置53的表面而调整了位置，以便能够让气泡在过滤装置全面均匀供给。55是气泵。在此的过滤器装置53是指如图1所示表示的第1过滤器1、框架4、中空部5及第2过滤器2。
固定在过滤器装置53的管道56，与图1的管道8相当。该管道56流通由过滤器装置53过滤的过滤流体，通过阀门1连接到进行吸引的磁泵57。管道58从磁泵57通过控制阀门CV1连接到阀门V3及阀门V4。另外管道56的阀门V1之后设有第一压力计59，用于测定吸引压力Pin。还有管道58的控制阀门CV1之后设有流量计F及第2压力计60。用流量计61控制一定的流量。另外气泵55发出的气流量由控制阀门CV2控制。
由管道51提供的原水52储存在原水罐50中，由过滤器装置53过滤。在该过滤装置安装的第2过滤器2的表面，通过气泡，由于气泡上升力和破裂产生了并行流，使在第2过滤器2上吸附凝胶化的被除去物活动，使过滤器装置53全面均匀的吸附维持其过滤能力不下降。
在此参照图6及图7对所述过滤器装置53，具体地来说，对在原水罐50中浸入的过滤器装置53进行说明。
图6A所示的符号30是像画框形状的框架，与图1的框架4相对应。在该框架30两面成为第1过滤器1(图1)的过滤膜31、32粘合固定。在框架30、过滤膜31、32围起来的内侧空间33(与图1的中空部5相对应)中，由于吸引管道34(与图1的管道8对应)，通过过滤膜31、32过滤。然后通过在框架30密封安装的管道34取出过滤水。为了不使排水从过滤膜以外侵入所述空间33，过滤膜31、32和框架30当然进行了完全密封。
图6A的过滤器膜31、32因为是薄树脂，一被吸引就向内侧弯曲，以致也会发生破坏的情况。因此，该空间要尽可能的小，但为了加大过滤能力，该空间33有必要形成大的空间。解决该问题的方法如图6B所示。图6B只表示了9个空间33，实际上是由多个形成的。另外实际采用的过滤器31是约0.1mm厚的聚烯烃系高分子膜，如图6所示，薄的过滤器膜形成为袋状，在图6B中由FT所示。在该袋状过滤器膜FT中，管道34插入一体化的框架30，所述框架30和所述过滤器膜FT粘合。符号RG是挤压装置，从两侧挤压粘合框的过滤器FT。然后从挤压装置开口部OP，过滤器FT露出。详细内容将参照图7再次说明。
图6C是表示把过滤器装置53本身形成为圆筒形。管道34上安装的框架是圆筒形，在侧面设有开口部OP1、OP2。为了把对应开口部OP1和开口部OP2侧面取掉，在开口部间设有支持过滤器膜31的支持装置SUS。然后在侧面粘合过滤器膜31。
进一步参照图7，详细描述图6B的过滤器装置53。
首先说明与图6B的框架30相当的部分30a由图7A及图7B。部分30a只限于所见看起来像纸箱的样子。把0.2mm程度薄树脂板SHT1、SHT2重叠，在其中在纵向设有多个间隔SC，设有由树脂SHT1、SHT2、间隔SC围起来的空间33。该空间33的断面形成为纵3mm、横4mm的矩形，如果是另外的表现，则是具有该矩形断面的细管是被并排一体化的形状。部分30a由于是以一定间隔维持两侧的过滤器膜FT，所以称为隔板。
在构成该隔板30a的薄树脂板SHT1、SHT2的表面，开有许多直径1mm的孔HL，在该表面上粘合过滤器膜FT。因此，由过滤器膜FT过滤的过滤水，通过孔HL、空间33，最终从管道34出去。
另外过滤器膜FT粘合在隔板30a的两面SHT1、SHT2上。在隔板30a的两面SHT1、SHT2上有未形成孔HL的部分，在此如果直接粘贴过滤器膜FT1，则与未形成孔HL部分对应的过滤器膜FT1，由于没有过滤机能则排水不能通过，所以发生不能捕获被除去物的部分。为了防止该现象，过滤器膜FT至少要粘合两张。最外侧的过滤器膜FT1利用捕获被除去物的过滤器膜，从该过滤器膜FT1带向隔板30a表面SHT1，设置具有比过滤器膜FT1孔还大孔的过滤器膜，在此粘合一张过滤器膜FT2。因此，即使是隔板30a未形成孔HL的部分，由于在中间设有过滤器膜FT2，过滤器膜FT1全面具有过滤机能，过滤器膜FT1能全面捕获被除去物，第2过滤器膜的里外面SH1、SH2能全面形成。另外根据图面的情况，过滤器膜薄SHT1、SHT2表现为矩形板的样子，但是实际上如图6B所示形成为袋状。
下面就如何安装袋状过滤器膜SHT1、SHT2、隔板30a及挤压装置RG，参照图7A、图7C图7D进行说明。
图7A是完成图，图7C是表示如图7A的A-A线所示，从管道34头部开始在管道34延伸方向(纵向)剖开的图。图7D如图B-B所示，是沿过滤器装置35水平方向剖开的剖面图。
一看图7A、图7C图7D就能明白，插入袋状过滤器膜FT的隔板30a，由挤压装置RG夹住也包含过滤器膜FT的四个侧边。然后制成袋状的三个侧边及剩下的一边，利用涂覆在挤压装置RG的粘结剂AD1固定。还有在剩下的一边(袋的开口部)与挤压装置RG之间形成空间SP，在空间33发生的过滤水通过空间SP吸引到管道34。在挤压装置RG的开口部OP，在四周涂覆有粘结剂AD2完全密封，形成从过滤器外部使流体不能浸入的构造。
因此，空间33与管道34连通，如果吸引管道34，流体通过过滤器膜FT的孔、隔板30a的孔HL流向空间33，再从空间33经过管道34形成了能够向外部输送过滤水的构造。
在此使用的过滤器装置53采用图7的构造，安装过滤器膜的框架(挤压装置RG)是A4尺寸，具体的是纵：约为19mm；横：约为28.8mm；厚：约为5～10mm。由于实际上过滤器装置53的两面设有框架，所以形成了所述2倍的面积(面积：0.109m2)。但是根据原水罐50的大小可任意选择过滤装置的个数和大小，可从要求的过滤量来决定。
下面，具体说明利用图5所示过滤装置的过滤方法。
首先通过管道51向原水罐50装进混入胶体溶液被除去物的排水。在罐50中浸入未形成第2过滤器2的只在第1过滤器1的过滤器装置53，通过管道56利用泵57微弱吸引压力一边吸引一边排水循环。循环路径为：由过滤器装置53、管道56、阀门V1、泵57、管道58、控制阀门CV1、流量计61、光传感器62、到阀门V3。排水从罐50吸引再返回罐50。
由于循环，在过滤器装置53的第1过滤器1(图6中是31)上第2过滤器2成膜，最终的目的是捕获胶体溶液被除去物。
即，当利用泵57对通过第1过滤器1把排水以微弱吸引压力吸引时，被引向靠近第1过滤器1的被除去物微小颗粒凝胶化后吸附在第1过滤器1表面。大于第1过滤器1过滤器孔11的凝胶化微小颗粒缓慢地被第1过滤器1吸附而积层，形成由凝胶膜构成的第2过滤器2。另外，小于过滤器孔11的凝胶化微小颗粒通过第1过滤器1，与第2过滤器2成膜同时，排水中的水浸透凝胶膜，并被吸引作为通过第1过滤器1的过滤水被取出，排水被过滤。
利用光传感器62监视在过滤水中所含微小颗粒的浓度，并且确认微小颗粒比所希望的混入率低之后再开始过滤。过滤开始时，阀门V3利用从光传感器62的检出信号关闭，阀门V4打开所述循环通路被关闭。所以，从阀门V4取出精制水。散气管54经常利用气泵55提供空气气泡，该气泡由控制阀CV2调整向过滤器装置53表面提供。
然后如果连续过滤不断的进行，原水罐50排水中的水作为过滤水向罐50外取出，所以排水中被除去物浓度上升。即，胶体溶液被浓缩其粘度增加。因此向原水罐50补充从管道51流出的排水，抑制排水浓度上升以便提高过滤效率。但是，在过滤器装置53的第2过滤器2表面凝胶膜附着过厚，不久第2过滤器2孔眼发生堵塞，而成为不能进行过滤的状态。
如果过滤器装置53的第2过滤器2孔眼发生堵塞，要进行第2过滤器2过滤能力的再生。即，泵57停止，解除对过滤器装置53施加负的吸引压力。
参照图8所示的模式图，详细描述其再生工序。图8A表示过滤工序过滤器装置53的状态。第1过滤器1中空部5由于微弱吸引压力，如果与外侧比较成为负压，所以第1过滤器1成为向内侧凹的状态。所以，其表面吸附的第2过滤器2也同样成为向内侧凹的状态。还有被第2过滤器2表面缓慢吸附的凝胶膜也是同样的。
但是，由于再生工序停止该微弱吸引压力恢复到基本大气压，返回到过滤器装置53第1过滤器1的原状态。所以第2过滤器2及其被表面吸附的凝胶膜也同样返回。其结果，首先由于没有了吸附凝胶膜的吸引压力，在凝胶膜失去向过滤器装置53吸附力的同时受到向外侧的膨胀力。因此，曾被吸附的凝胶膜由于自重从过滤器装置53开始脱离。并且，为了加快该脱离，从散气管54发出的气泡量也可以增加2倍。根据实验，从过滤器装置53下端脱离开始，像雪崩那样第1过滤器1的第2过滤器2脱离，沉降到原水罐50的底部。然后，第2过滤器2可以利用所述循环路径使排水循环进行再次成膜。利用该再生工序第2过滤器2返回到原状态，能够恢复到进行排水过滤状态，再次进行排水过滤。
还有，如果在该再生工序向中空部5使过滤水逆流，第1，能帮助第1过滤器1恢复原状并且加上过滤水的静水压，更能增加膨胀力，第2，从第1过滤器内侧通过过滤器11的过滤水沿着第1过滤器1和第2过滤器2的边界渗出，从而促进从第1过滤器1表面脱离的第2过滤器2的凝胶膜。
如上所述如果第2过滤器2一边再生一边继续过滤，原水罐50排水被除去物的浓度上升，不久排水也会有相当的粘度。所以，如果排水被除去物浓度超过预定的浓度，则停止过滤作业进行放置沉淀。这样罐50底部积存了浓缩的研磨膏，该凝胶浓缩研磨膏通过打开阀门64回收。被回收浓缩研磨膏压缩或热干燥以除去其中的水分使其更加压缩。因此作为工业废弃物进行处理能够大幅减少研磨膏量。
参照图9，说明图5所示过滤装置运转状况。运转条件是利用所述一张的两面A4尺寸的过滤器装置53(面积：0.109m2)。初期流量设定为所述的高的过滤效率是3cc/小时(0.08m3/日)，再生后流量也设定为同样。空气流量在成膜时和过滤时为1.8L/分，再生时为3L/分。Pin及再Pin是吸引压力，由压力计59测定。Pout及再Pout是阀门58的压力，由压力计60测定。流量及再流量由流量计测定，显示由过滤器装置53所吸引的过滤量。
图9的左侧Y轴是表示压力(单位：MPa)，表示越接近X轴负压越大。右侧Y轴表示流量(单位：cc/分)。X轴表示的是成膜时间(单位：分)。
本发明的要点是在第2过滤膜2的成膜工序、过滤工序及再生后的过滤工序中，为了维持流量及再流量为3cc/小时而进行控制。为此在成膜工序中，以Pin从-0.001MPa到-0.005MPa的极微弱吸引压力轻柔的吸附着凝胶膜而形成第2过滤器2。
接着，在过滤工序中Pin从-0.005MPa开始缓慢增大，一边保持一定的流量一边继续过滤。过滤持续约为1000分钟，不久在流量开始减少时进行再生工序。这是因为在第2过滤器2表面上凝胶膜附着厚而引起堵塞。
在第2过滤器2进行再生时，一边缓慢地增大再Pin一边以一定的流量继续再次过滤。第2过滤器2再生及再过滤直到原水52预定的浓度，具体的是直到从5倍到10倍的浓缩度继续进行。
另外，与所述运行方法不同，进行过滤的方法也采用吸引压力固定在过滤量多的-0.005MPa。这时，在第2过滤器2堵塞的同时过滤流量也缓慢减少，有过滤时间长并且泵57的控制简单的优点。所以，第2过滤器2的再生也可以在过滤流量减少到一定值以下时进行。
图10A表示CMP用研磨膏中所含砂粒的直径分布。该砂粒是由Si氧化物构成的层间绝缘膜进行CMP的材料，材料由Si氧化物构成，一般称为硅。最少颗粒直径约0.076μm最大颗粒直径是0.34μm。该大颗粒是其中多个颗粒集成为凝集颗粒。并且平均颗粒直径约0.1448μm，该值附近的0.13～0.15μm的分布为峰值。作为研磨膏的调整剂，一般采用KOH或NH3。PH约从10到11之间。
具体的是，CMP用的砂粒以硅系、氧化铝系、氧化铈系、金刚石系为主，其它有氧化铬系、氧化铁系、氧化锰系、BaCO4系、氧化锑系、氧化锆系、氧化钇系。硅土系用于半导体层间绝缘膜、P-Si、SOI等平坦化、铝·玻璃盘平坦化。氧化铝系用于硬盘抛光、全部金属、Si氧化膜的平坦化。还有氧化铈用于玻璃抛光、作为Si氧化物抛光、氧化铬用于钢铁镜面研磨。另外氧化锰、BaCO4用于抛光钨的配线。
被称为氧化物溶胶的该溶胶是由铈硅、氧化铝、氧化锆等、金属氧化物或由一部分水氧化物构成的胶体溶液尺寸的微小颗粒在水或液体中均匀分散的东西，用于半导体装置的层间绝缘膜和金属的平坦化，另外对于铝盘等的信息盘的应用也正在研讨中。
图10B是表示过滤CMP排水捕获砂粒数据。在实验中，所述研磨膏的原液被清水50倍、500倍、5000倍地冲淡，准备作为试验液。该3种试验液，如现有的例子所说明的，在CMP工序中，由于晶片用清水洗净，所以设想并准备了排水被50倍～5000倍地稀释。
用400nm波长的光调查该3种试验液的光透过率，50倍试验液为22.5％；500倍试验液为86.5％；5000倍试验液为98.3％。原理为在排水种如果不含砂粒，则光不漫射，应无限接近100％的数值。
当把形成所述第2过滤器膜13的过滤器浸入该3种试验液中进行过滤时，过滤后的透过率为3种试验液均为99.8％。即，由于与过滤前的光透过率比较过滤后的光透过率值大，所以砂粒被捕获。另外，50倍稀释的试验液透过率数据，由于值小而在图面中表示不出来。
由以上结果可知，如果由在本发明过滤装置上设置的过滤器装置53的凝胶膜构成的第2过滤器2，对从CMP装置排出的胶体溶液的被除去物进行过滤，则能够过滤达到透过率为99.8％。
对于除去像混入CMP研磨膏的砂粒那样0.15μm水平以下的微小颗粒，一般采用比该微小颗粒小孔的过滤器膜，但是由于这样的膜不存在而不能过滤。但是，本发明不是利用0.15μm以下小孔的过滤器膜，是把胶体溶液的被除去物进行成膜，形成凝胶膜过滤器而实现了过滤。
另外，由于利用溶胶所含被除去物流体形成凝胶膜过滤器，所以，没有添加凝集剂等药品并且也没有用微小孔过滤器而实现了过滤。
凝胶膜构成第2过滤器成膜是在通过吸引在第1过滤器表面上使微小颗粒凝胶化的同时进行。并且通过设定微弱的吸引压力，缓慢地吸引排水而能够实现极高过滤效率的被除去物的除去方法。
凝胶膜构成第2过滤器由于要最适当地选择成膜条件及保持一定的过滤流量，很难堵塞并且能够实现长时间过滤。
为了实现用于制造CSP半导体装置的CMP研磨膏的过滤，其优点为，在CMP研磨膏中所含大量砂粒和CMP所排出电极材料屑和硅或硅氧化膜屑也同时能够过滤。
另外，在本发明中，由于持续在第2过滤器表面过滤，而使泵对所吸附的凝胶停止吸引，凝胶利用自重能够脱离，所以有第2过滤器容易再生的优点。并且过滤工序、再生工序及再过滤工序多次反复进行，能够持续极长时间的过滤。
在本发明中，在第2过滤器再生时，只是泵吸引停止，由于利用过滤器装置向外侧膨胀恢复力进行第2过滤器表面所吸附的凝胶的脱离，具有完全没有必要像现有过滤装置那样很费事的逆清洗的优点。另外由于再生工序比过滤时的气泡有增加，由于气泡上升力和破裂产生的力更向第2过滤器表面增加力的作用，有更加促进凝胶脱离的优点。
实现本发明的过滤装置中，为了第2过滤器不发生堵塞，由于有微弱吸引压力吸引，能够使泵小型化。并且过滤水通过泵，所以也不用担心被除去物的磨损，其寿命也变得很长。因此，系统的规模能小，能节约泵的电费，大副抑制更换泵的费用，基本成本、运行成本也能消减。
由于只是用原水罐使排水浓缩，多余的配管、罐或泵不需要，可以成为省资源型的过滤系统。

Claims (34)

1.一种被除去物的除去方法，其特征在于，在含有被除去物流体中配置第1过滤器并进行吸引使所述流体通过，在所述第1过滤器表面上成膜由凝胶膜构成第2过滤器，利用所述第2过滤器过滤所述被除去物，在所述第2过滤器发生堵塞时使第2过滤器再生后再次继续过滤所述被除去物。
2.如权利要求1所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物以溶胶形式含于所述流体中。
3.如权利要求1所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述第2过滤器是由所述被除去物成膜的凝胶膜。
4.如权利要求3所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述第2过滤器是由第1过滤器吸引所述流体在其表面上成膜。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器成膜时的过滤量与过滤时的过滤量变成基本等量的吸引压力下选择成膜。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述吸引压力设定为过滤时能够保持过滤量长时间一定的微弱吸引压力。
7.如权利要求1至4中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述第2过滤器在成膜时的吸引压力与过滤时的吸引压力基本相等的情况下成膜。
8.如权利要求1至4中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述吸引压力设定为所述第2过滤器成膜时和过滤时能够保持吸引长时间一定的微弱吸引压力。
9.如权利要求1至8中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器成膜时及过滤时通过向所述第2过滤器表面供给气体气泡并产生并行流。
10.如权利要求9所述的被除去物的除去方法，其特征在于，向第2过滤器整个底边范围供给所述气体气泡。
11.如权利要求1至4中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器的过滤量减少时进行第2过滤器再生。
12.如权利要求1至11中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述第2过滤器再生时解除所述吸引。
13.如权利要求12所述的被除去物的除去方法，其特征在于，使所述第2过滤器再生时气体气泡量比过滤时增加。
14.如权利要求12或13所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器再生时使过滤水向第1过滤器逆流。
15.如权利要求1至14中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物主要是由0.15μm以下的微小颗粒组成。
16.如权利要求1至15中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物是由CMP研磨膏组成。
17.如权利要求1至14中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物是由CMP研磨膏和CMP加工时产生的加工屑组成。
18.一种被除去物的除去方法，其特征在于，包括：在含有被除去物流体中配置第1过滤器吸引所述流体通过的并在所述第1过滤器表面上成膜由凝胶膜形成的第2过滤器的工序；
利用所述第2过滤器吸引所述被除去物凝胶进行过滤的工序；
当第2过滤器表面吸附所述被除去物凝胶发生堵塞时，停止吸引使吸附在第2过滤器表面的凝胶脱离后使第2过滤器再生的工序；
再次开始吸引利用所述第2过滤器过滤所述被除去物凝胶的工序。
19.如权利要求18所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物以溶胶形式含于所述流体中。
20.如权利要求18所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器成膜时的过滤量与过滤时的过滤量变成基本等量的吸引压力下选择成膜。
21.如权利要求18所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述吸引压力设定为过滤时能够保持过滤量长时间一定的微弱吸引压力。
22.如权利要求18或19所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述第2过滤器在成膜时的吸引压力与过滤时的吸引压力基本相等的情况下而成膜。
23.如权利要求18或19所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述吸引压力设定为所述第2过滤器成膜时和过滤时能够保持吸引长时间一定的微弱吸引压力。
24.如权利要求13所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器成膜时及过滤时通过向所述第2过滤器表面供给气体气泡并产生并行流。
25.如权利要求24所述的被除去物的除去方法，其特征在于，向第2过滤器整个底边范围供给所述气体气泡。
26.如权利要求18或19所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器过滤量减少时进行第2过滤器再生工序。
27.如权利要求18或19所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器再生时解除所述吸引。
28.如权利要求27所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器再生时使过滤水向第1过滤器逆流。
29.如权利要求18至28中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，使所述第2过滤器再生时气体的气泡量比过滤时增加。
30.如权利要求18或19所述的被除去物的除去方法，其特征在于，在所述第2过滤器形成工序，所述第2过滤器的过滤工序和第2过滤器再过滤工序中，使从所述第2过滤器的过滤量一定。
31.如权利要求18或19所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述第2过滤器形成工序，利用所述第2过滤器的过滤工序及第2过滤器再过滤工序，使从所述第1过滤器的吸引压力一定。
32.如权利要求18至31中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物主要是由0.15μm以下的微小颗粒组成。
33.如权利要求18至32中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物是由CMP研磨膏组成。
34.如权利要求18至32中任意一项所述的被除去物的除去方法，其特征在于，所述被除去物由CMP研磨膏和CMP加工时产生加工屑组成。
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