CN1412332A - 一种镁合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种有色金属材料镁合金的制备方法，它采用了最佳金属元素配比，将粗镁精炼、镁液合金化、合金液静置保温分别进行，还采用了全程气体保护防止氧化、反压气体导液、半连续浇注、水循环冷却、除尘净化排风、光谱分析，有效的提高了镁合金的纯度、品质和性能指标，此制备方法效率高、成本低、质量好、无污染，极适宜进行高品质镁合金的工业化生产。

Description

一种镁合金的制备方法

技术领域

本发明是一种有色金属材料镁合金的制备方法，属有色金属合金的生产工艺和制取的技术领域。

背景技术

在有色金属合金中，镁合金的化学成分、组织结构、力学性能有很多特点，比重小、刚性好、耐腐蚀、抗冲击、耐摩擦、不变形、无毒、无磁性、屏蔽性好，还有较好的导热导电性能，易于加工成型，易于回收，同样体积的镁合金比铝合金轻36％，比锌合金轻73％，广泛用于航空、航天、电子、汽车、计算机、电信等领域。

在过去和现行的镁合金生产中，存在着很多不足，例如设备简陋、工艺水平低、检测手段落后、环境污染严重、工人劳动强度大，生产效率和合金质量都存在着很多问题。

目前，常用熔炼法来制取镁合金，在熔炼过程中，常常会发生镁液氧化和燃烧，为了防止氧化燃烧的发生，通常在熔液表面覆盖一层熔剂硫磺粉，以此来保护镁合金熔液，硫磺粉会产生一种有毒气体，严重污染熔炼现场的空气，损害工人健康，而熔剂硫磺粉还容易夹杂在镁合金熔液中，影响镁合金的纯度和质量，再加上检测手段落后，很难保证镁合金的化学成份和力学性能的要求，还有的生产工艺十分简单，粗镁精炼、镁液合金化都在同一熔炼坩埚中进行，严重的影响了合金的纯度和生产效率，无法进行高品质、工业化的生产制备。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足，采用现代科技手段，改变原有的生产工艺和设备配置，将粗镁精炼，镁液合金化、合金液静置保温分开进行，用气体保护法阻止镁合金液氧化燃烧，用反压导液法使镁液流动，用循环水流动冷却法浇注镁合金成型，用光谱干涉仪进行检测分析，以工业化、高效率、低成本、无污染生产制备高品质镁合金是最大目的。

技术方案

本发明是由下列金属元素按合金配比要求组合熔炼而成，一种镁合金的元素配比是：以100千克为制取单位。

镁Mg：92.83-93.67重量份

铝AL：5.8-6.4重量份

锰Mn：0.26-0.5重量份

锌Zn：0.02max重量份

铍Be：0.0005-0.0015重量份

硅Si：0.05max重量份

铜Cu：0.008max重量份

镍Ni：0.001max重量份

铁Fe：0.004max重量份

其它：0.01max重量份

本发明的制备工艺流程如下：

1)精选原料及辅助材料

对制备镁合金的金属元素要进行精选，要进行杂质含量计算，对辅助材料熔剂氯化物等要保证有较好的物化性质。

2)予热坩埚

将熔炼用的坩埚清理干净，并进行予热至400°-500℃。

3)予热粗镁

将炼制合金用的粗镁予先在予热炉中进行予热，至120°-150℃。

4)配料

按制备镁合金数量，按金属元素的实际要求和最佳的组合配比重量份配备各金属原料，并将各金属原料予制成单质或中间合金，呈饼状、块状或锭状，以便于在炼制合金时易于添加操作。

炼制合金用的熔剂氯化物等按比例配备。

5)熔化粗镁

打开精炼炉坩埚盖，将熔剂氯化物等按比例置于坩埚底部，然后加入部分粗镁，加热至720°-740℃，粗镁熔化，逐渐添加配比规定的粗镁，直至全部熔化。

6)精烁粗镁

对熔化后的镁液用搅拌器进行搅拌15-20分钟，温度保持在760°-780℃，要用气体保护液面，防止氧化和燃烧，并根据情况补足熔剂，做到精炼彻底，当熔液表面出现镜面般光亮时，精炼结束。

7)检测、光谱分析

精炼结束后，取出熔液试样，冷却后进行光谱分析、检测，合格后转入下一工序。

8)加入各金属元素

在镁熔液内，按最佳重量配比、按予先设置的顺序依次加入各金属元素。

9)合金化

在镁熔液内加入各金属元素之后，要用搅拌器搅拌20-30分钟，温度保持在740°-780℃，使其充分熔化，保证合金熔体均匀一致。

10)气体保护

镁合金形成熔液后，要用六氟化硫SF₆等组成的混合气体覆盖于合金液表面，使其形成一层致密的连续的改性氧化镁薄膜、以防止镁合金液的氧化和燃烧，在制备镁合金的全过程中均采用气体保护。

11)合金液静置保温

制备生产船形镁合金锭时，合金液可在合金化炉的坩埚中静置保温。

制备生产圆棒型镁合金时，用反压气体导液法将合金液导入静置保温炉的坩埚中，进行静置保温5-10分钟，温度保持在680°-700℃。

12)二次检测

合金液静置后，取试样，冷却后在光谱干涉仪上检测合金成份，视检测结果调整金属元素，直至完全合格。

13)浇注准备

制备船形镁合金锭时，要准备好模具并清理干净，撒上灭火粉熔剂，进行模具予热，予热温度为80°-120℃。

制备镁合金圆棒时，要准备好漏斗式铸模，并装在竖井式有循环冷却水的水槽上，以备用半连续浇注机浇注。

14)过滤合金液

制备生产镁合金圆棒时，合金液静置保温后，用反压气体导液法把静置炉中的合金液导入陶瓷过滤器中过滤，过滤除去氯化物及其他杂质。

15)浇注

制备船形镁合金锭时，采用机械浇铸机，将合金液注入已准备好的船形模具中，要控制好容量，使其自然冷却，浇注完成。

制备镁合金圆棒时，用半连续浇注机的浇注咀向竖井水槽上的漏斗式模具中浇注合金液，边浇注边向竖井水槽内下沉，由水槽内的托盘托住逐渐浇注下沉成型的合金棒，竖井水槽内的流动的循环冷却水不间断的进行淹没浸泡式冷却，边浇注边冷却，直至浇注完成，从而实现浇铸—冷却—成型的全过程。

16)取锭、脱模

制备船形镁合金锭，浇注后是在模具中自然冷却，由于热胀冷缩，镁锭收缩，体积变小，即可用机械或人工脱模取出镁锭。

制备镁合金棒，是在竖井水槽内边浇注边冷却，成型冷却速度快，浇注完成，停止浇铸，经完全冷却后，由浇铸机提升系统脱取，即可取出镁合金棒。

17)切割成型

对铸好的镁合金棒两端要进行切割，切去端部余头、要齐整，并按需要控制棒的长度。

18)剥皮、表面处理

对成型的镁合金棒，用剥皮机剥去冷却时产生的氧化层，镁合金锭用砂轮机清理表面斑痕、污物、保持其外观清洁。

19)检验

对表面处理后的镁合金棒、镁合金锭进行检验，表面不得有气孔、裂纹、冷隔、熔渣和黑色斑痕，外形尺寸一致，重量误差要控制在规定的范围内。

20)包装、储存

成型的镁合金棒，镁合金锭要用软质材料进行包装，防止碰撞、冲击损坏，包装后存放于阴凉干燥的环境中，其温度为20℃±3℃，要防水、防潮、防晒、防酸、碱侵蚀。

气体保护方法如下：

镁合金的制备是在全程气体保护下完成的，是用惰性气体六氟化硫SF₆、二氧化碳CO₂、空气组合成混合气体，作用于镁合金熔体表面，形成致密的连续的改性氧化镁MgO厚层薄膜，以此膜来阻止合金液的氧化和燃烧，从而起到保护作用。

气体保护反应式如下：

式中：Mg-镁

      O-氧

      MgO-氧化镁

      SF₆-六氟化硫

      MgF₂-二氟化镁

      SO₂F₂-二氟二氧化硫

气体保护工艺流程如下：

1)制备保护气体

将SF₆、CO₂、空气储存于各自的容器中，按比例向混合气罐中输入，并由流量计控制其流量及浓度，在气罐中组成混合气体，比例为：

    SF₆——0.1-0.4％

    CO₂——0-50％

    空气——49.9-49.6％

2)安装输气设施

储气罐与精炼炉、合金化炉、静置炉、过滤器、铸锭机、浇注机之间安装输气管、阀门，并与反压气体导液管分别同时安装，使之调控自如。

3)按制备工艺输气

严格按照制备工艺流程顺序输送保护气体，调节阀门可控制精炼炉、合金化炉、静置炉、过滤器、铸锭机、浇注机的气源气量，因气体挥发，只能维持几分钟，故在每个工序的制备过程中要不间断的输气供气。

4)生成保护膜并维持

混合气体作用于镁液、合金液表面后，将在熔体表面发生化学反应，生成致密的连续的改性氧化镁厚层薄膜，以阻止镁合金液的氧化和燃烧，要连续不间断的输气供气，维持膜层不变，直至本工序结束。

5)制备结束、关闭气源

按照制备工艺流程的顺序，当一个工序完成后，就可关闭本工序的输气阀门，切断气源，转入下一工序时，下一工序的阀门打开，供气开始，当制备工艺全部结束后，关闭所有阀门，停止供气。

反压气体导液法如下：

反压气体导液是利用气体保护设施，设置一套并行的反压气体输送管道，直接将反压气体管道安装至精炼炉进口、合金化炉进口、静置炉进口，并由阀门控制，精炼炉、合金化炉、静置炉上部均为进口，下侧部均为出口，各炉之间均由管道联结，按照制备工艺流程工序由精炼炉向合金化炉输送液体时，打开反压气体阀门，气体通过管道输入精炼炉进口，当气体压力大于1公斤时，就可推动熔液向下流动，通过下侧部的出口及导液管导入合金化炉，精炼炉—合金化炉—静置炉，均采用同一方式使熔液流动，而转入下一工序，导液结束，即可关闭反压气体导液阀门，以此类推。

效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是采用了最佳合金元素配比，改变了原有的生产工艺和设备配置，将粗镁精炼、镁液合金化、合金液静置保温均分开，在各自的熔炼坩埚中进行，为了保证纯度，还对合金液进行过滤，为了防止镁合金液氧化，全程进行气体保护，采用SF₆、CO₂和空气组成的混合气体，覆盖于熔液表面，生成致密的连续的改性氧化镁MgO薄膜，阻止了合金液的氧化和燃烧，还采用了反压气体导液法，使镁液、合金液在精炼、合金化、静置保温过程中通过管道流动进行，既安全又不污染环境，浇注镁合金棒时，采用循环水流动淹没浸泡式冷却，浇注、冷却同时进行，冷却效果好、效率高，还设置除尘净化排风系统，烟尘、污物可随时排出，采用了光谱干涉仪进行检测分析，由于采取了上述措施和工艺改进，大大提高了镁合金的生产效率，提高了镁合金的纯度和品质，使镁合金的品质、纯度和性能指标比现有技术提高了3-4个级数，产品优质品率可达98.5％，有效的保证了镁合金的性能指标及质量，此制备方法是在洁净无污染的环境中进行的，效率高、成本低、质量好，设备容易制作，工艺容易实现，是十分理想的工业化生产镁合金的制备方法。

附图说明：

图1为镁合金制备工艺流程图

图2为气体保护工艺流程图

图3为反压气体导液工艺流程图

图4为制备方法实施步骤图

图5为气体保护反压导液实施步骤图

图6为水循环冷却系统结构图

图7为除尘排风系统结构图

图中所示，件号清单如下：

1、予热炉，2、输送平台，3、精炼炉，4、合金化炉，5、静置保温炉，6、陶瓷过滤器，7、半连续浇注机，8、竖井水槽，9、循环水池，10、漏斗式模具，11、托盘，12、水泵，13、过滤器，14、冷却塔，15、船形铸锭机，16、船形模具，17、送料车，18、输送平台，19、输送架，20、混合气罐，21、CO₂容器，22、SF₆容器，23、空气容器，24、流量计，25、流量计，26、流量计，27、切割机，28、剥皮机，29、包装设备，30、陶瓷过滤网，31、阀门，32、阀门，33、阀门，34、阀门，35、阀门，36、阀门，37、阀门，38、阀门，39、阀门，40、阀门，41、阀门，42、浇注咀，43、导液管，44、导液管，45、导液管，46、导液管，47、水管，48、水管，49、水管，50、水管，51、保护气管，52、保护气管，53、保护气管，54、保护气管，55、保护气管，56、反压气管，57、反压气管，58、反压气管，59、空气压缩机，60、保护气管，61、反压气管，62、水槽盖，63、水池盖，64、气罐盖，65、过滤器盖，66、静置炉盖，67、合金炉盖，68、精炼炉盖，69、予热炉盖，70、镁合金棒，71、废气处理器，72、中和池，73、风机，74、喷淋器，75、喷淋器，76、精炼炉罩，77、合金炉罩，78、静置炉罩，79、过滤器罩，80、浇注机罩，81、铸锭机罩，82、剥皮机罩，83、阀门，84、保护气管，85、气盖，86、气盖，87、气盖，88、风管，89、风管，90、气管，91、气管，92、气管

实施方式

以下结合附图对本发明做进一步叙述。

图1、4、5、6所示，镁合金制备方法实施步骤如下：

制备镁合金的各种设备、阀门均置于停止和关闭位置，处于制备前的准工作状态。

将粗镁置于送料车17中，经输送平台18把原料送至输送架19，以备熔炼使用。

开启予热炉1，予热炉1的坩埚予热温度为400°-500℃。将熔剂装入坩埚底部，然后按配比重量加入予热后的粗镁，予热温度为120°-150℃，盖好盖69，保温一定时间。

粗镁予热后，经输送平台2将粗镁逐渐装入精炼炉3，温度升至720°-740℃，逐渐熔化，逐渐加入熔剂、粗镁，熔化成液态，直至将定额的熔剂、粗镁加完，用搅拌器搅拌均匀。

开启保护气体气罐20的阀门32、33，经气管60、51将保护气体送至精炼炉3的液面，盖好盖68，保护气体作用于液面生成改性氧化镁薄膜，进行保护。

在精炼炉3内，精炼粗镁，温度升至760°-780℃，镁液面表出现镜面般光亮时，精炼结束，取出试样，冷却后检测，进行光谱分析，合格后再进行合金化。

打开气罐20的反压气体阀门38、39，经气管61、56将反压气体送至精炼炉3进行导液，打开导液管43，将镁液导入合金化炉4。

在合金化炉4内，温度升至740°-780℃，在镁液内依次加入合金元素：铝、锰、锌、铍等，随加入随搅拌，直至完全熔化。

开启保护气体气罐20的阀门34，经气管52将保护气体送至合金化炉4的液面，进行气体保护，盖好盖67。

合金化完成后，进行第二次检测、光谱分析，分析合金成分，按分析结果决定是否重新调整熔液成分，直至合格。

合金液合格后，可进行两种处理，一是浇注船形镁合金锭，二是转入另一工序浇注镁合金棒。

浇注镁合金锭，是在铸锭机15内放置数个船形模具16，模具16内撒上灭火粉熔剂并予热至80°-120℃，用浇铸机将合金液舀至模具16中铸锭，在空气中自然冷却，冷却后取出合金锭，铸锭完成。在铸锭过程中，开启保护气体阀门83，气管84，进行气体保护。

浇注镁合金棒时，打开反压气体阀门40，经气管57将反压气体送至合金化炉4的表面，打开导液管44，将合金液导入静置保温炉5。

静置保温炉5的温度保持在680°-700℃，保温5-10分钟，静置保温时要开启保护气体阀门35，经气管53将保护气体送至合金液表面，进行气体保护，盖好盖66。

静置保温后，打开反压气体阀门41，经气管58将反压气体送至合金液表面，打开导液管45，合金液导入陶瓷过滤器6，开启保护气体阀门36，经气管54将保护气体送至合金液表面，盖好盖65。

在陶瓷过滤器6内，合金液经过滤网30过滤后，即可流入半连续浇注机7进行镁合金棒浇注，同时开启气体保护阀门37，经气管55将保护气体送至浇注机7，进行气体保护。

半连续浇注机7的浇注咀42对准竖井水槽8顶部的漏斗式圆棒形模具10，开动水循环系统的水泵12，经过滤器13，冷却塔14，水管48、49，将水注入竖井水槽8内。

浇注开始，浇注机7的浇注咀42对准模具10流入合金液，合金液流入模具10后逐渐成型，逐渐冷却，逐渐下沉，并由托盘11托住成型的镁合金圆棒70，当合金棒70和托盘11完全沉入竖井水槽8的底部时，停止导液，合金棒70完全淹没、浸泡，水不停的循环流动冷却，当合金棒70完全冷却后取出，浇注完成，即可转入下一工序。

成型的镁合金棒要转入切割机27进行切头去尾，两端切割成型，可按需要切割成不同长度，切割后两端面光滑齐整。

切割后的镁合金棒要转入剥皮机28进行剥皮处理，对船形镁合金锭在浇注、冷却时产生的黑色斑痕、污物用砂轮机进行清理，使表面光泽、美观。

对成型的镁合金棒，镁合金锭要进行成品检验，表面不得有气孔、裂纹、冷隔、熔渣、斑痕，外形规范、尺寸一致、重量均等、光亮美观。

制备完成后用软质材料包装储存，不得碰撞，置于20℃±3℃的阴凉干燥的环境中，要防水、防潮、防酸碱侵蚀。

图2、3、5所示，气体保护和反压气体导液实施步骤如下：

气体保护和反压气体导液是由一套装置分别完成的，它是由混合气罐、容器、空气压缩机、流量计、阀门、气管组成，混合气罐20的上部并排有CO₂容器21、SF₆容器22、空气容器23，各容器上部由气盖85、86、87密封，空气容器23联结空气压缩机59，各容器与气罐20间有流量计24、25、26，并通过气管90、91、92插入气罐20的顶盖64并密封；气罐20的侧面上部为保护气体管路，由阀门32、33、34、35、36、37、83，气管60、51、52、53、54、84分别输往精炼炉3，合金化炉4、静置炉5、过滤器6、浇注机7、铸锭机15；气罐20的侧面下部为反压气体导液管路，由阀门38、39、40、41，气管56、57、58分别输往精炼炉3、合金化炉4、静置炉5。

混合气罐20的气体由CO₂容器21、SF₆容器22、空气容器23按比例供给，并由流量计24、25、26严格控制其流量。

进行气体保护时，打开保护气体的总阀门32，并按工序先后打开各个炉子或设备上的阀门及气管，并不间断的供气，一般供气量较小，但要连续，直至这个工序完成后，关闭本工序气源；当转入下一工序时，再打开下一工序的阀门和气管，依此类推，直至各个工序全部完成，再关闭总阀门32。

进行反压气体导液时，打开反压气体的总阀门38，并按工序先后打开各个炉子或设备上的阀门及气管，短时供气量较大，以保证气体的流量压力大于1公斤，并能将液体导入另一设备，直至这个工序完成，立刻关闭本工序气源；转入下一工序时，再打开下一工序的阀门和气管，依此类推，直至各个工序全部完成，再关闭总阀门38。

气体保护原理是：

混合气体由SF₆+CO₂+空气组成，混合气体与镁合金液发生反应，在熔液表面生成致密的连续的改性氧化镁薄膜，是与暴露于空气中完全不一样的薄膜，Mg与O反应生成MgO，MgO与SF₆反应生成MgF₂，MgF₂与MgO结合生成致密膜层，此薄膜可阻止熔液氧化、燃烧，从而达到了保护的目的。

SF₆必须和空气混合才能起作用，因在MgO膜中只有混入少量MgF₂才能生成保护膜，所以SF₆是极微量的，浓度为0.1-0.4％，以浓度0.3％为最佳，当浓度小于0.05％或大于0.7％时，氧化反而会加重，不能起保护作用，故要严格控制其浓度。

SF₆无毒、无味、化学惰性强，但当温度在815℃时会产生1‰的剧毒元素S₂F₁₀，由于制备镁合金温度不超过800℃，SF₆浓度小于0.4％，所以不会产生剧毒物，使用是安全的。

气体保护会受干燥程度的影响，故必须对空气和CO₂进行干燥处理。在空气和SF₆混合气体中要混入干燥的CO₂气体，目的是用以改善和加强SF₆的保护效果。

图4、6所示，水循环冷却是由水池、过滤器、冷却塔、竖井水槽、水泵、水管、阀门组成，在水池9的右上部盖63上有水管47、阀门31，接收水源注水，水池9的中部盖63的上面装有水泵12，通过水管48联通过滤器13、冷却塔14，通过水管49把水注入竖井水槽8中，竖井水槽8的上部有盖62，盖62的上面装有漏斗式模具10，竖井水槽8内有托盘11，竖井水槽8的右上侧面设有溢水管50并联通水池9。

当进行浇注需要冷却时，打开水泵12，把水抽至过滤器13进行过滤，然后注入冷却塔14冷却，通过水管49注入竖井水槽8内，由于浇注的镁合金棒逐渐下沉，挤压水槽8中的水通过溢水管50回流至水池9中，形成水流流动循环，镁合金棒在竖井水槽8中完全淹没浸泡冷却，水泵不停的开动，水流不停的流动循环，浇注、冷却完成后即可关闭水泵，冷却结束。

图4、7所示，除尘排风系统是由中和池、风机、气体处理器、喷淋器、风罩、风管组成，气体处理器71下部装有中和池72，右侧装有风管88、风管88联结精炼炉罩76、合金炉罩77、静置炉罩78、过滤器罩79，浇注机罩80，铸锭机罩81，剥皮机罩82，各个罩内的废气由风管88进入气体处理器71，气体处理器71内用石灰乳净化，喷淋器74、75处理废气，杂物进入中和池72处理，废气由风管89、风机73抽出，经过除尘净化排风处理后，使镁合金的制备过程在无污染的洁净环境中进行。

合金元素中的硅、铜、镍、铁及其他杂质，在镁合金中越少越好，越少质量越优。

所用的熔剂以氯化物为主要成分，包括氯化镁MgCL₂、氯化钾KCL₂、氯化钠NaCL、氯化钙CaCL₂、氯化钡BaCL₂、氧化镁MgO、氟化钙CaF₂，使用数量为合金元素总重量的的10-15％。

合金元素在使用中可以是单质，也可是中间合金，例如铝锰合金、铝铍合金，都可使用，但其配比数量不得改变，元素种类不得改变，只是为了添加操作方便。

反压导液的形式可以是炉子上面为进口，下侧面为出口，也可以在炉子上面加一弓形导液管，从顶部伸入另一炉中，将液体由上部导入或导出。

漏斗式浇注模具，也叫结晶器，是专门成型镁合金棒的，镁合金可以是圆棒形，也可以按特殊需要呈方形，其长度可为4m，直径为Φ10mm，可视使用要求确定其尺寸和形状，也可同时浇注5-6个圆棒，以提高效率。

Claims (3)

1、一种镁合金的制备方法，其特征是由下列金属元素按合金配比要求组合熔炼而成，一种镁合金的元素配比是：以100千克为制取单位。

镁Mg：92.83-93.67重量份

铝AL：5.8-6.4重量份

锰Mn：0.26-0.5重量份

锌Zn：0.02max重量份

铍Be：0.0005-0.0015重量份

硅Si：0.05max重量份

铜Cu：0.008max重量份

镍Ni：0.001max重量份

铁Fe：0.004max重量份

其它：0.01max重量份

本发明的制备工艺流程如下：

1)精选原料及辅助材料

对制备镁合金的金属元素要进行精选，要进行杂质含量计算，对辅助材料熔剂氯化物等要保证有较好的物化性质。

2)予热坩埚

将熔炼用的坩埚清理干净，并进行予热至400°-500℃。

3)予热粗镁

将炼制合金用的粗镁予先在予热炉中进行予热，至120°-150℃。

4)配料

按制备镁合金数量，按金属元素的实际要求和最佳的组合配比重量份配备各金属原料，并将各金属原料予制成单质或中间合金，呈饼状、块状或锭状，以便于在炼制合金时易于添加操作。

炼制合金用的熔剂氯化物等按比例配备。

5)熔化粗镁

打开精炼炉坩埚盖，将熔剂氯化物等按比例置于坩埚底部，然后加入部分粗镁，加热至720°-740℃，粗镁熔化，逐渐添加配比规定的粗镁，直至全部熔化。

6)精炼粗镁

对熔化后的镁液用搅拌器进行搅拌15-20分钟，温度保持在760°-780℃，要用气体保护液面，防止氧化和燃烧，并根据情况补足熔剂，做到精炼彻底，当熔液表面出现镜面般光亮时，精炼结束。

7)检测、光谱分析

精炼结束后，取出熔液试样，冷却后进行光谱分析、检测，合格后转入下一工序。

8)加入各金属元素

在镁熔液内，按最佳重量配比、按予先设置的顺序依次加入各金属元素。

9)合金化

在镁熔液内加入各金属元素之后，要用搅拌器搅拌20-30分钟，温度保持在740°-780℃，使其充分熔化，保证合金熔体均匀一致。

10)气体保护

镁合金形成熔液后，要用六氟化硫SF₆等组成的混合气体覆盖于合金液表面，使其形成一层致密的连续的改性氧化镁薄膜、以防止镁合金液的氧化和燃烧，在制备镁合金的全过程中均采用气体保护。

11)合金液静置保温

制备生产船形镁合金锭时，合金液可在合金化炉的坩埚中静置保温。

制备生产圆棒型镁合金时，用反压气体导液法将合金液导入静置保温炉的坩埚中，进行静置保温5-10分钟，温度保持在680°-700℃。

12)二次检测

合金液静置后，取试样，冷却后在光谱干涉仪上检测合金成份，视检测结果调整金属元素，直至完全合格。

13)浇注准备

制备船形镁合金锭时，要准备好模具并清理干净，撒上灭火粉熔剂，进行模具予热，予热温度为80°-120℃。

制备镁合金圆棒时，要准备好漏斗式铸模，并装在竖井式有循环冷却水的水槽上，以备用半连续浇注机浇注。

14)过滤合金液

制备生产镁合金圆棒时，合金液静置保温后，用反压气体导液法把静置炉中的合金液导入陶瓷过滤器中过滤，过滤除去氯化物及其他杂质。

15)浇注

制备船形镁合金锭时，采用机械浇铸机，将合金液注入已准备好的船形模具中，要控制好容量，使其自然冷却，浇注完成。

制备镁合金圆棒时，用半连续浇注机的浇注咀向竖井水槽上的漏斗式模具中浇注合金液，边浇注边向竖井水槽内下沉，由水槽内的托盘托住逐渐浇注下沉成型的合金棒，竖井水槽内的流动的循环冷却水不间断的进行淹没浸泡式冷却，边浇注边冷却，直至浇注完成，从而实现浇铸—冷却—成型的全过程。

16)取锭、脱模

制备船形镁合金锭，浇注后是在模具中自然冷却，由于热胀冷缩，镁锭收缩，体积变小，即可用机械或人工脱模取出镁锭。

制备镁合金棒，是在竖井水槽内边浇注边冷却，成型冷却速度快，浇注完成，停止浇铸，经完全冷却后，由浇铸机提升系统脱取，即可取出镁合金棒。

17)切割成型

对铸好的镁合金棒两端要进行切割，切去端部余头、要齐整，并按需要控制棒的长度。

18)剥皮、表面处理

对成型的镁合金棒，用剥皮机剥去冷却时产生的氧化层，镁合金锭用砂轮机清理表面斑痕、污物、保持其外观清洁。

19)检验

对表面处理后的镁合金棒、镁合金锭进行检验，表面不得有气孔、裂纹、冷隔、熔渣和黑色斑痕，外形尺寸一致，重量误差要控制在规定的范围内。

20)包装、储存

成型的镁合金棒，镁合金锭要用软质材料进行包装，防止碰撞、冲击损坏，包装后存放于阴凉干燥的环境中，其温度为20℃±3℃，要防水、防潮、防晒、防酸、碱侵蚀。

2、根据权利要求1所述的一种镁合金的制备方法，其特征在于所述的气体保护方法如下：

镁合金的制备是在全程气体保护下完成的，是用惰性气体六氟化硫SF₆、二氧化碳CO₂、空气组合成混合气体，作用于镁合金熔体表面，形成致密的连续的改性氧化镁MgO厚层薄膜，以此膜来阻止合金液的氧化和燃烧，从而起到保护作用。

气体保护反应式如下：

式中：Mg-镁

      O-氧

      MgO-氧化镁

      SF₆-六氟化硫

      MgF₂-二氟化镁

      SO₂F₂-二氟二氧化硫

气体保护工艺流程如下：

2)制备保护气体

将SF₆、CO₂、空气储存于各自的容器中，按比例向混合气罐中输入，并由流量计控制其流量及浓度，在气罐中组成混合气体，比例为：

   SF₆——0.1-0.4％

   CO₂——0-50％

   空气——49.9-49.6％

2)安装输气设施

储气罐与精炼炉、合金化炉、静置炉、过滤器、铸锭机、浇注机之间安装输气管、阀门，并与反压气体导液管分别同时安装，使之调控自如。

3)按制备工艺输气

严格按照制备工艺流程顺序输送保护气体，调节阀门可控制精炼炉、合金化炉、静置炉、过滤器、铸锭机、浇注机的气源气量，因气体挥发，只能维持几分钟，故在每个工序的制备过程中要不间断的输气供气。

4)生成保护膜并维持

混合气体作用于镁液、合金液表面后，将在熔体表面发生化学反应，生成致密的连续的改性氧化镁厚层薄膜，以阻止镁合金液的氧化和燃烧，要连续不间断的输气供气，维持膜层不变，直至本工序结束。

5)制备结束、关闭气源

按照制备工艺流程的顺序，当一个工序完成后，就可关闭本工序的输气阀门切断气源，转入下一工序时，下一工序的阀门打开，供气开始，当制备工艺全部结束后，关闭所有阀门，停止供气。

3、根据权利要求1所述的一种镁合金的制备方法，其特征在于所述的反压气体导液法如下：

反压气体导液是利用气体保护设施，设置一套并行的反压气体输送管道，直接将反压气体管道安装至精炼炉进口、合金化炉进口、静置炉进口，并由阀门控制，精炼炉、合金化炉、静置炉上部均为进口，下侧部均为出口，各炉之间均由管道联结，按照制备工艺流程工序由精炼炉向合金化炉输送液体时，打开反压气体阀门，气体通过管道输入精炼炉进口，当气体压力大于1公斤时，就可推动熔液向下流动，通过下侧部的出口及导液管导入合金化炉，精炼炉—合金化炉—静置炉，均采用同一方式使熔液流动，而转入下一工序，导液结束，即可关闭反压气体导液阀门，以此类推。

Images