CN1410501A - 一种化学机械研磨浆料组成 - Google Patents

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Abstract

一种化学机械研磨浆料组成。包含有一研磨粒成分金属氧化物、预定浓度的溶解态臭氧及添加剂，浆料组成的pH值介于1－10之间。通过臭氧作为CMP研磨浆料的氧化剂，具有较佳的氧化力，且可避免传统氧化剂易污染芯片表面或改变浆料pH值，具有较佳的研磨效果。

Description

一种化学机械研磨浆料组成
技术领域
本发明是提供一种化学机械研磨(CMP)浆料组成，特指一种使用臭氧(ozone)作为氧化剂的浆料组成.
背景技术
随着集成电路元件朝向小而密集的趋势发展，一种利用多数层的金属内连线层以及低介电材料来将半导体芯片上的各个半导体元件彼此串接起来，而完成整个堆叠化的回路架构的多重金属化制程(multilevel metallizationprocess)，业已被广泛地应用在VLSI/ULSI制程上，以于硅芯片上形成更多层次的架构。然而这些金属线及半导体元件会使得集成电路表面呈现高低起伏的陡峭地势(severe topography)，增加后续在进行沉积或图案转移(patterntransfer)制程时的困难。因此芯片表面凸出的沉积层以及高低起伏的轮廓，都必须利用一平坦化制程(planarization process)来加以去除。
目前应用最广泛的全面平坦化技术为化学机械研磨法(chemical-mechanical polishing，简称CMP)。化学机械研磨法主要是利用类似“磨刀”的机械式研磨原理，配合研磨浆料(slurry)中的化学助剂(chemical additives)与芯片表面进行反应，将芯片表面高低起伏不定的轮廓，一并加以磨平的平坦化技术。一般若各种制程的参数控制得宜，CMP可提供被研磨表面达94％以上的平坦度。由于在进入深次微米(sub-micron)的半导体制程之后，曝光显影的分辨率与限制使得对平坦化的要求也越来越高，故半导体业者大多均使用平坦化效果较佳的化学机械研磨法来达到半导体芯片表面的全面平坦化。
化学机械研磨法(CMP)在80年代后期开始应用在金属层的平坦化上，这些金属材质包括铝合金(aluminum alloy)、钛(titanium)、氮化钛(titaniumnitride)、钨(tungsten)、钽(tantalum)以及铜(cupper)等金属，研磨这些金属材质将需要不同性质的研磨浆料并涉及相当复杂的化学反应。一般用来研磨硅氧层的研浆大多使用碱性的氢氧化钾(potassium hydroxide)或氢氧化铵(ammonium hydroxide)等溶液，来混合呈胶体状(Colloidal)的硅土(silica)或呈分散状(Dispersed)的铝土(Alumina)，CMP制程也就是利用这些在研磨浆料中研磨性极高的颗粒作为研磨剂(abrasive)，来对半导体芯片表面进行研磨。但是针对被研磨薄膜层材料为金属等材质时，研磨浆料的组成将另包括一些氧化剂(Oxidant)及有机溶剂(Organic Agents)等。
氧化剂为金属CMP研磨机制中相当重要的一环，利用氧化剂进行还原反应，可提高金属氧化状态，使金属表面形成一金属氧化层(metal oxide)。由于金属氧化层的硬度较金属低，CMP可利用研磨剂与研磨垫间的机械研磨快速去除，故利用金属氧化层的形成可改善CMP的研磨效率。此外，金属氧化层因覆盖在金属表面形成保护层，可防止内部金属被氧化。因此，当CMP制程进行时，芯片表面突出处可利用机械研磨去除金属表面的金属氧化层，而通过金属与研浆间的化学反应不断生成金属氧化层，而再度受到研磨；而在芯片表面凹进处，因金属氧化层可保护内部金属不受研磨浆料湿蚀刻影响，且不会受到研磨，故形成保护层的机制将可使芯片表面突出处被磨平，且可增进研磨后的芯片表面平坦度。
以铜CMP为例，铜在水溶液环境中可被氧化为氧化亚铜(cuprous oxide)，其氧化半反应如下：
             
而其研磨时的腐蚀溶解反应为：
                      或
                 
由于化学中的氧化还原反应是指参与反应的化学物种间电子转移，物种失去电子反应为氧化反应，反之，获得电子为还原反应。故一物种失去电子必伴随另一物种获得电子，氧化还原反应是同时发生的，因此，铜氧化必存在有氧化剂与铜相互反应，如铜与水中溶氧可进行氧化还原反应，其中氧气的还原半反应为：
                
除了氧气以外，酸性水溶液中金属亦容易被氧化，此乃由于水溶液中氢离子扮演氧化剂氧化金属，而其被还原成氢气逸出，其还原半反应为：
                   
上述氧化还原反应是否为自然发生以及其热力学位能势，可由其氧化还原半反应电位正负及大小判定。当化学物种的还原半反应的电位为正，表示其反应自由能小于零，此还原反应(获得电子)为自发反应，故其为强氧化剂，反之，如其还原反应的电位为负，显示其不易进行还原反应。
此外，由于金属在进行还原反应时，会因不同氧化环境，而生成不同的稳定氧化物种，亦即进行不同的氧化反应。为了了解在不同研浆环境中金属所进行的氧化反应，以预测CMP研磨效能，Pourbaix针对大部份金属在纯水环境中的氧化反应及其热力学平衡产物制成Pourbaix图。
参阅图1-图2所示，为铜-纯水系统的Pourbaix图，显示铜在水溶液中的腐蚀行为。如图1-图2所示，在无氧化剂的环境下，铜不受pH值影响，均不被氧化而保持原有金属状态。而在酸性(pH＜5)且具有高氧化能力的环境下，铜金属倾向于被氧化为水溶性铜离子(Cu2+)，亦即进行腐蚀反应，而不生成铜氧化物于表面上。类似的腐蚀反应亦发生在高碱性(pH＞13)具有氧化剂的水溶液中，铜金属倾向于氧化生成二氧化铜离子(CuO2 2-)溶解于水中。仅有在含氧化剂的微碱水溶液中(7＜pH＜13)，铜金属可被氧化成氧化亚铜(Cu2O)或氧化铜(CuO)，并在表面形成保护层。然而，图1仅为纯水溶液系统中的铜物种分布情形。在不同系统中将有不同分配情形，但由图1可知：pH值的不同与氧化剂的存在对物种分布有决定性的影响。
故对金属的化学机械研磨而言，金属氧化层的形成速率与性质是影响研磨表现(包括研磨技术、均匀性、平坦化效果、浅碟效应以及腐蚀效应等)的关键，而影响金属层的氧化行为主要则是取决于研浆中的氧化剂性质与浓度。
目前传统研浆中的氧化剂可分为两大类：
1.金属类氧化剂：这类氧化剂种类有硝酸铁(ferric nitrate，Fe(NO3)3)、碘酸钾(Potassium iodate，KIO3)以及铁氰离子(ferricyanide，Fe(CN)6 3-)等多数种。其中，由于铁氰离子在水溶液中配位稳定度佳，不易分解，故为常用的金属类氧化剂，其可被还原为亚铁氰离子(ferrocyanide，Fe(CN)6 4-)，还原半反应如下：
              
在美国专利局US5340370号专利揭露一种可研磨钨的研磨浆料，即包含0.1M的铁氰化钾(potassium ferricyanide，K3Fe(CN)6)，约5％氧化硅(silica)和乙酸钾(potassium acetate，CH3COOK)，并加入醋酸(acetic acid)以调整pH在3.5左右。其主要缺陷在于：
此类金属类氧化剂在研磨过程中，可能造成芯片表面受金属离子(Fe3+、K+)污染，因此对金属化学机械研磨而言，目前的研浆皆朝向以添加非金属类的氧化剂为主。
2.非金属类氧化剂：过氧化氢(hydrogen peroxide，H2O2)是这类氧化剂中最常被使用的一种，其还原半反应如下：
            
在美国US5244534号专利提及一种包含铝、过氧化氢、氢氧化铝(或氢氧化钾)以去除钨金属的研磨浆料组成。
而在US5209816号专利揭露一种包含过氯酸(perchloric acid)、过氧化氢、固体研磨颗粒与水溶液基质(medium)的研磨浆料，可应用在铝金属研磨上。其主要缺陷在于：
过氧化氢有其限制性存在，过多的过氧化氢易导致芯片污染，且其还原反应会改变研磨浆料中的pH值，因而影响整个CMP系统研磨制程。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种化学机械研磨浆料组成，通过臭氧作为CMP研磨浆料的氧化剂，具有较佳的氧化力，且可避免传统氧化剂易污染芯片表面或改变浆料pH值，克服现有技术的弊端，达到较佳的研磨效果的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种化学机械研磨浆料组成，其特征是：它包含有：氧化铝成分、预定浓度的溶解态臭氧及添加剂；该浆料组成的pH值介于1-10之间。
该臭氧的浓度是介于0.1-200ppm之间。该添加剂包含有腐蚀抑制剂，该腐蚀抑制剂为含氮环化合物，选自咪唑、苯基叠氮、苯并咪唑、苯并噻唑、尿素或所述化合物的衍生物的至少一种。该腐蚀抑制剂为苯基叠氮，其浓度约为0.01-0.2％。
本发明还提供另一种化学机械研磨浆料组成，其特征是：它包含有：氧化铝成分及含有预定浓度溶解态臭氧的臭氧水。
该臭氧水的臭氧浓度是介于0.1-200ppm之间。该浆料还包含有添加剂。该添加剂包含有腐蚀抑制剂，该腐蚀抑制剂为含氮环化合物，选自咪唑、苯基叠氮、苯并咪唑、苯并噻唑、尿素或所述化合物的衍生物的至少一种。该腐蚀抑制剂为苯基叠氮，其浓度约为0.01-0.2％。。
在本发明的实施例中，化学机械研磨(chemical mechanical polishing)浆料(slurry)包含有一金属氧化物的研磨粒(abrasives)成分，如氧化铝(alumina)、氧化硅(silica，SiO2)以及氧化铈(ceria，CeO2)等材料，一预定浓度的溶解态臭氧，以及一添加剂(additive)。其中该浆料组成的pH值介于1-10之间。
下面结合较佳实施例和附图进一步说明。
附图说明
图1为铜-纯水系统下的Pourbaix图一。
图2为铜-纯水系统下的Pourbaix图二。
图3为各化学物种的还原半反应电位表。
图4为本发明实施例1的研浆使用的实施例。
图5为本发明实施例2的研浆使用的实施例。
具体实施方式
本发明的化学机械研磨浆料包含有氧化铝的研磨颗粒、包含一些化学成分的添加剂以及包含臭氧成分的氧化剂。
本发明的研磨剂典型为金属氧化物，一般可用氧化铝(alumina)、氧化钛(titania)、氧化锆(zirconia)、氧化锗(germania)、氧化硅(silica)、氧化铈(ceria)以及上述化合物的混合。本发明的实施例为氧化铝，其重量百分率约为1.5-6％。
本发明的添加剂中包含有腐蚀抑制剂(corrosion inhibitor)，以方便金属氧化物的保护层，而抑制金属表面的腐蚀反应。一般常用的腐蚀抑制剂为含氮环化合物(nitrogen containing cyclic compounds)，如咪唑(imidazole，C3H4N2)、苯基叠氮(benzotriazole，BTA，C6H5N3)、苯并咪唑(benzimidazole，C7H6N2)、苯并噻唑(benzothiazole，C6H4SCHN)、尿素(urea，CO(NH2)2)及上述化合物的衍生物等。本发明的最佳的实施例为苯基叠氮(BTA)，其浓度约为0.01-0.2％。
添加剂中尚可包含作为干扰物的错合剂(complexing agent)，以干扰保护层，而使金属氧化物更容易由金属表面磨除。可使用的错合剂有柠檬酸(citricacid)、乳酸(lactic acid)、丙二酸(malonic)、酒石酸(tartaric acid)、琥珀酸(succinic acid)、乙酸(acetic acid)、草酸(oxalic acid)、氨基酸(aminoacid)、氨基硫酸(amino sulfuric acid)、磷酸(phosphoric acid)以及膦酸(phosphonic acid)等酸类。最佳实施例为酒石酸(tartaric acid)，其重量百分浓度0.2-5％间。其中，本发明并不限定错合剂的添加，其它实施例亦可不包含此一成分。
此外，由于各种化学成分如错合剂与腐蚀抑制剂的添加，可能影响CMP研磨浆料的研磨剂颗粒分布稳定性，故添加剂亦可再包含如界面活性剂(surfactant)、稳定剂(stabilizer)或分散剂(dispersing agent)等以稳定CMP研磨浆料，避免凝聚(flocculation)、分解(decomposition)或沉淀(settling)。以界面活性剂为例，最佳实施例为十二烷基硫酸(dodecylsulfate)、抑草生(sodium salt)、月桂基硫酸钠(sodium lauryl sulfate)、十二烷基硫酸胺基盐(dodecyl sulfate ammonium salt)以及其混合。一般来说，添加的界面活性剂必须足够使研浆稳定，其依各种界面活性剂以及各金属氧化物研磨剂表面性质的不同而不同。界面活性剂的添加将使得芯片表面不均匀性降低，因而减少芯片表面瑕疵。但太多界面活性剂将发生泡沫化或凝聚的情形。故界面活性剂的添加约为0.001-0.2％左右。其中，本发明并不限定界面活性剂的添加，其它实施例亦可不包含此一成分。
参阅图3所示，本发明所使用的氧化剂为一非金属类的臭氧，其氧化电位为1.78V，氧化力仅次于氟(fluorine)，较其它氧化剂如过氧化氢、铁氰离子等为高，因此将臭氧溶于溶液中，可轻易达到氧化的效果，其还原反应如下：
                    
由于其还原半反应的产物为H2与O2，故无金属类氧化剂金属离子污染的问题，且无过氧化氢干扰研磨浆料中的pH值的问题。此外，由于臭氧在溶液中的饱和溶解量遵循亨利定律(m＝kP)，亦即压力与溶解度成正比，故通过制程参数的调整，臭氧的溶解度可得到极佳的控制。
本发明使用臭氧作为金属CMP研浆中的氧化剂，其实行的方式有两种实施例：
实施例1
参阅图4所示，将一预定浓度介于0.1-200ppm的溶解态臭氧直接通入包含有研磨剂、水、添加剂的研浆中使用。
实施例2
参阅图5所示，将预定浓度介于0.1-200ppm的溶解态臭氧通入去离子水中，以形成臭氧水，而后在研磨时将臭氧水溶液与包含有研磨剂、水、添加剂的研浆混合使用。
由于CMP研磨浆料的pH值对金属氧化后的化学物种有决定性的影响，故本发明中pH值需被维持在1-10间，以方便控制CMP制程。pH值可由酸碱或胺(amine)调整，但需限制不含金属离子，如氢氧化铵(ammonium hydroxide)、胺类(amine)、硝酸(nitric acid)、磷酸(phosphoric acid)、硫酸(sulfuricacid)或有机酸(organic acid)，以防止其它金属离子污染芯片表面。
综上所述，本发明利用一含有臭氧的研浆进行金属化学机械研磨，由于臭氧为非金属类的强氧化剂，因此将臭氧溶于溶液中，可轻易达到氧化的效果。此外，臭氧极易与有机物反应，而可对研磨浆料中存在的富碳颗粒亦有分解清除的作用。因此，本发明利用臭氧作为研磨液中的氧化剂，通过其优异的氧化效果，以提高金属化学机械研磨的表现，并改善研磨液的稳定性，同时避免传统氧化剂造成金属离子污染与影响研磨浆料pH值的缺点。
相较于传统氧化剂的成分，本发明利用臭氧作为CMP研磨浆料的氧化剂，具有较佳的氧化力，且可避免传统氧化剂易污染芯片表面或改变CMP浆料pH值，进而可得到较佳的研磨效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1、一种化学机械研磨浆料组成，其特征是：它包含有：氧化铝成分、预定浓度的溶解态臭氧及添加剂；该浆料组成的pH值介于1-10之间。
2、根据权利要求1所述的化学机械研磨浆料组成，其特征是：该臭氧的浓度是介于0.1-200ppm之间。
3、根据权利要求1所述的化学机械研磨浆料组成，其特征是：该添加剂包含有腐蚀抑制剂。
4、根据权利要求3所述的化学机械研磨浆料组成，其特征是：该腐蚀抑制剂为苯基叠氮。
5、一种化学机械研磨浆料组成，其特征是：它包含有：氧化铝成分及含有预定浓度溶解态臭氧的臭氧水。
6、根据权利要求5所述的化学机械研磨浆料组成，其特征是：该臭氧水的臭氧浓度是介于0.1-200ppm之间。
7、根据权利要求5所述的化学机械研磨浆料组成，其特征是：该浆料还包含有添加剂。
8、根据权利要求7所述的化学机械研磨浆料组成，其特征是：该添加剂包含有腐蚀抑制剂。
9、根据权利要求8所述的化学机械研磨浆料组成，其特征是：该腐蚀抑制剂为苯基叠氮。
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