CN1388997A - 电池 - Google Patents

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Abstract

制作金属—空气电池阴极组件的方法,包括挤压具有催化剂、可原纤化材料以及润滑剂的组合物,以开成一个压出物;碾压该压出物;把该压出物与一个电流收集体相连;以及加热该压出物以去掉至少是一部分润滑剂,从而制成阴极组件。该方法还进一步包括用隔板覆盖该阴极组件。

Description

电池
本发明涉及电池。
电池被普遍用作能源。电池包含一个负的电极，通常称为阳极，以及一个正的电极，通常称为阴极。阳极含有能被氧化的活性材料；阴极含有或消耗能被还原知性材料。为了防止阳极材料和阴极材料的直接反应，阳极和阴极被一个片状层彼此隔离，这个片状层通常被称为隔板。
当电池用作一个装置中的电能源时，例如用于助听器或蜂窝电话中时，对阳极和阴极造成电接触，允许电子流经该装置并允许各自发生氧化和还原反应以提供电能。与阳极和阴极接触的电解质含有离子，这些离子流过电极间的隔板，以在放电过程中保持整个电池中的电荷平衡。
在金属—空气电化学元电池中，阴极结构含有的材料能催化氧还原反应，这氧气作为大气中的空气成分通过容器中的入口进入电池。在阳极形成氧化锌或锌酸盐。这样，在电池内的整个电化学反应造成锌金属被氧化为锌离子而来自空气的氧被还原成氢氧离子。在发生这些化学反应的同时，电子被从阳极传送到阴极，向装置提供了能量。
本发明涉及制作金属—空气电池阴极组件的方法。该方法包括挤压具有催化剂、可原纤化(fcbrillatable)材料，以及润滑剂的组合物，以形成一个压出物；碾压该压出物；把该压出物与一个电流收集体(collector)相连；以及加热该压出物以去掉至少是一部分润滑剂，从而制成阴极组件。该方法能进一步包括用隔板覆盖该阴极组件。
该方法能用于生产薄的、高强度的和独立的(self-supporting)的阴极。该阴极能做成统一规格的，以提供可靠的电池性能。该阴极是可塑造的，允许形成不同的形状的阴极。
首选的催化剂是二氧化锰。首先的可原纤化材料是聚四氟乙烯。首先的润滑剂是异链烷烃溶剂(iso-paraffinic solrent)。
剂压可以用例如夯锤或螺棍在不低于室温或大于室温的条件下进行。对组合物的挤压使可原纤化材料发生原纤化作用，从而产生高强度的阴极组件。
对压出物进行辗压可包括在高于室温的条件下让压出物在压辊之间通过。这些压辊可以以相同的速度运动，或者以不同的速度，例如速度差为1.05-1.20∶1，以形成非对称硬度的阴极。辗压压出物产生薄的统一规格的阴极，它提供可靠的电池性能。薄的阴极允许在电池中放入更多的活性材料(例如阳极材料)，从而增大电池的容量。
可以通过把电流收集体嵌入压出物来实现压出物与电流收集体的连接，使得在压出物中嵌入电流收集体之后压入物的厚度能保持基本不变。把电流收集体嵌入压出物可通过在压辊之间压电流收集体和压出物来实现。
可在压成薄片之后对压出物加热。对压出物加热能从压出物中基本上去掉全部润滑剂。
在另一方面，本发明涉及制造金属—空气电池用阴极的一种方法，包括挤压具有催化剂、可原纤化材料、以及润滑剂的组合物，以形成一个压出物；在压辊之间碾压该压出物，以及在压辊之间把该压出物压到电流收集体上。该方法能进一步包括加热该压出物以去掉至少是一部分润滑剂。
在另一方面，本发明涉及制造金属—空气电池的一种方法。该方法包括：通过挤压具有催化剂、可原纤化材料以及润滑剂的组合物来形成一个压出物；碾压该压出物；把该压出物与一个电流收集体相连；以及加热该压出物以去掉至少是一部分润滑剂，从而制做成阴极组件；把该阴极组件放入一个外壳中，该外壳包含空气进入开口从而使进入外壳的空气与阴极组件接触；把一隔板放在邻近阴极组件处；以及把一个阳极放在邻近隔板外。该阳极可包括锌。该催化剂可包括锰的氧化物。
从描述和附图以及从权利要求中可更清楚地看出本发明的其他特点、目的和优点。
该附图是制造阴极过程实施例的方框图。
现在参考附图，制造电池的阴极组件的过程包括形成具有催化剂、可原纤化材料和润滑剂的阴极混合物。该阴极混合物被剂压以形成压出物(例如带状物)这里的可原纤化材料是可被原纤化的。该压出物在加热条件下被碾压以减小压出物的厚度并从压出物中去掉至少是一部分润滑剂。然后，被碾压过的压出物覆盖在一个电流收集体(例如扩展的金属或纺织的网状物)上，以形成阴极组件，它被加热以去掉更多的润滑剂。所得到的阴极组件可用一个隔板和/或薄膜覆盖并用于例如金属—空气电池。
阴极混合物包括催化剂、可原纤化材料以及润滑剂。
用于阴极的任何传统形式的催化剂都可以使用。催化剂的例子包括贵金属(例如PtPd和Ru)；银基催化剂，高锰酸盐(如AgMnO4和KMnO4)和金属杂环(heterocycle)的分解产物(例如铁四苯基卟啉(ironterrapheylporphyrin)、钴四甲基羟基苯基卟啉(cobalt teramethoxy-phenylporphyrin)，cobalt pthalocynanine，以及iron pthalocynanine)；以及环烷酸盐(napthemates)(例如钴的环烷酸盐和锰的环烷酸盐)。首选催化剂包括锰的氧化物，如MnO2，MnO3，以及锰的氧化物的混合物。首选的锰的氧化物是电解合成的二氧化锰(EMD)，尽管化学合成的二氧化锰(CMD)以及EMD和CMD的混合物也是可用的。这些二氧化锰的分销商包括Kerr McGee公司(Trona D)，Chem Metals公司，Tosoh，Delta Manganess，Mitsui Chemicals以及JMC。此外，还可以通过分解锰的硝酸盐、碳及可原纤化材料的混合物，就地形成阴极混合物中的锰的氧化物。通常，阴极包括例如按重量为约5％和约20％之间的二氧化锰。
碳也是可以为阴极中使用的任何传统的碳。向阴极混合物中添加碳提供有效的电子导电率。碳还作为氧还原的场所和在其上沉积催化剂以分解电池中过氧化物的场所。首先碳是碳黑，可使用的碳的例子包括但不限于Black Pearls2000(Cabot，Billerica，MA)Vulcan XC-72(Cabot)，Monarch1300，Shawinigan Black，Printex，Ketjen Black以及PWA。通常，阴极包括例如按重量为10％和90％之间的碳颗粒，优选在约30％和约70％之间，更优选的是在约40％。
阴极混合物包括可原纤化材料，当它们受力时，例如在挤压过程中的挤压力，模压或碾压作用下便形成纤维，或发生原纤化作用。当可原纤化材料发生原纤化作用时，它能强化阴极混合物。可原纤化材料的例子是聚四氟乙烯(PTFE)，可从DuPont(Wilmington，Delaware)得到。通常，阴及包括例如按重量在10％至约90％之间的可原纤化材料，优选20％至约80％之间，更优选的是在约45％至50％之间。
可选择不同的可原纤化材料以控制纤维强度或原纤化程度。通常，高分子量可原纤化材料能原纤化较快，并能产生较强的纤维和/或较多的纤维。低分子量可原纤化材料通常形成较短和较弱的纤维，它可使处理较容易。例如，与具有较长纤维的阴极相比，有较短纤维的阴极可能不会堵塞碾压系统的轧辊(下文描述)。
润滑剂或溶液用于在挤压过程(下文描述)中使阴极混合物有足够的润滑性。润滑剂的例子包括脂肪溶液、去芳香化(dearomatijed)脂肪族，以及醇类(例如异丙醇和丁醇)。苯二酸盐，乙醚、酯类酰胺和酮也可使用。优选润滑剂是异链烷烃溶液，如Isopar，可从Exxon(NewJersey)得到。通常，阴极包括按重量为约10％至约80％的润滑剂，例如每1克碳黑(Vulcan XC-72)有1.66克Isopar。然而，最佳润滑剂浓度是所用碳的类型的函数。例如，如果阴极混合物中的碳有高表面面积或对润滑剂有高吸附图(例如Black Pearl 2000)，则可能需要的润滑剂多于那些表面面积低或吸附力低的碳(例如Valcan碳黑)，碳的其他性质也会影响阴极混合物中润滑剂的浓度。例如，高分子量的润滑剂通常比低分子量的润滑剂更有粘性。高分子量的润滑剂通常还有高的挥发温度，它们能允许高的处理温度和长的驻留或处理时间，但可能难于从阴极混合物中去掉。
阴极混合物通常在例如双轨道(double plantary)搅拌机(如Ross搅拌机)中彻底混合。阴极混合物的示例包括11.2％Mn2O3，40.8％碳，以及48％PTFE；和12.23％MnO2，40.3％碳以及47.43％PTFE，对它们添加按重量约为40％的IsoparG。搅拌时间是混合物量的函数，通常为5主30分钟。
混合后的阴极混合物受到剪切压力或使其受力以使可原纤化材料发生原纤化作用。通常，阴极混合物是通过活塞挤压形成压出物(例如带状物或珠(bead)状物)从而被原纤化。压出物的厚度通常约35-40密耳。缩小比例，即挤压机筒体截面积与模具出口截面积之比，约为140比1，当然也可用其他比例，如90∶1至140∶1。通常，高缩小比例提供高的原纤化程度。活塞挤压公开于“塑料挤压技术”，编者F.Hensen，牛津大学出版社，1988，这里引入作为参考。挤压可在例如被加热的模具中进行，其温度在5℃直至400℃之间。高于室温进行挤压能增大原纤化程度。可以使用其他挤压技术。例如，可能使用连续挤压技术，来用单螺旋或双螺旋挤压机，连续搅拌机，连续处理机，往复式搓揉搅拌机以及其他连续混合装置，这些装置能直接向碾压系统馈送压出物。
通过使压出物穿过有固定间距(例如约2密耳至约20密耳)的两个逆向转动碾压辊之间，来使压出物被碾压，这使阴极形成为薄的，均一的和柔性的。通常，压出物在加热条件下(通常为30℃至300℃)被碾压，这能增强可原纤化材料的原纤化作用。随着压辊温度的增高，使压出物的温度高于可原纤化材料的软化温度，例如对PTFE是66°F，则阴极可能被进一步碾薄而不会在阴极中产生缺陷。例如，在室温下碾压压出物通常允许阴极被碾压到约10密耳厚而无撕裂，但对于基本相同的条件，在例如80℃下碾压能产生约3-10密耳厚的阴极而无撕裂，增强的原纤维化作用还能改变阴极的物理性质，例如抗拉强度、破裂伸长以及拉伸模量。压辊通常是有核心的，以允许传热介质在其内部循环，从而穿过在压辊表面有均一的温度剖面。
在加热条件下碾压能减小阴极中的润滑剂含量。例如，在未加热情况下碾压通常会由于机械地挤出润滑剂使润滑剂浓度从约40％降至约30％，在加热情况下碾压能使润滑剂浓度从约40％降至约20％。较低的润滑剂浓度所提供的阴极使在叠层过程(下文中描述)中阴极与电流收集体结合的坚固性(consistency)好。例如，干的阴极通常不与电流收集体叠加，而湿的阴极通常与电流收集体的电接触差。相信润滑剂允许阴极流及电流收集体的壁孔中。
碾压可重复进行直至形成所希望的阴极。通常，可让压出物多次通过一组压辊来进行碾压。替代的或补充的作法是：压出物能一次性通过有多组压辊的碾压系统。通过多组压辊碾压阴极能产生高度致密，好的均一性，和对电池性能进行更好的质量控制。
碾压辊能以相同速度转动或以不同速度转动。压辊的速度控制赋予阴极的横断面，所以能调解造成的阴极物理性质。通常，增大压辊的转动速度则增大阴极的硬度。如果两个压辊以相同的速度转动，则横断面和硬度是对称的。如果使用不同的速度，例如速度差为1.05-1.20比1，则横断面和硬度是非对称的，它能用于制作阴极使能与电流收集体最佳层叠在一起，如下文中描述的那样。这样，阴极的一侧能比另一侧软，较软的一侧能与电流收集体层叠在一起。压辊的速度通常约2ft/min至约50ft/min。此外，压辊能被做成锥形以促进纤维的交叉链接，这能增强阴极的强度，韧性和柔性。在阴极被馈送通过锥形压辊之后，该阴极能被馈送通过没有做成锥形的压辊，以产生均一厚度的阴极。
压出物被加速送入碾压辊的速率也能控制阴极的厚度。随着加速度的增大，例如通过增大压辊的线速度和/或减小压辊直径，则硬度被增大。再有，可调节压辊间的缝隙来影响阴极的物理性质。通常，较紧密的缝隙产生较硬的阴极，因为压辊在阴极上施加了更大的力，这能引起更大的原纤化作用。
通常，通过让阴极和电流收集体穿过一组压辊，使碾压过的压出物层叠到蔌嵌入到电流收集体中，以形成阴极组件。该电流收集体可以是例如5密尔厚的、纺织的镀镍碳钢织网(GDC，Hanover，PA)和展开的镍金属收集体(Delker公司，Branford，CT)。通常，压辊以相同速度转动，例如每分钟2英尺。层叠可在高温下进行，例如约30℃至约300℃，以通过挥发迁移到阴极/电流收集体交界面上的润滑剂来改善阴极和电流收集体之间的接触。最好是阴极组件与层叠之前碾压过的压出物有基本相同的厚度和长度(例如≥90％原始厚度和长度)。厚度或长度不变表明电流收集体被完全嵌入阴极，而且阴极未遭畸变。最好是，一旦层叠在一起，阴极便不能从电流收集体去掉，就是说，在解除叠层之前该阴极将会撕裂。
然后，最好是使阴极组件加热以从可原纤化材料中去掉剩余的润滑剂。例如，加热可在约60-300℃，优选为150℃，在A类炉中进行约2小时；在约60℃至约300℃在真空中进行约2小时；或约60℃至约300℃在对流炉中在惰性气体(例如氮或氩)下进行约2小时。该阴极组件还可在附加的加热步骤中进一步被加热，例如在约300℃情况下，以从可原纤化材料中进一步去掉表面活化剂。
结果形成的阴极组件是柔性的、独立的结构，具有多孔的表面结构，如在扫描电子显微镜下看到的那样。阴极组件有纤维，其纤维的走向与被硬压方向或传送带方向相同。
阴极组件能与薄膜和/或隔板层叠，谝薄膜例如0.1-0.2mm厚的可透气材料，如PTFE，用于限制电解液漏出电池。隔板用于使阴极组件与阳极电绝缘，从而不会发生由于阴极和阳极直接接触而造成电池短路。该隔板一般为0.05至0.08mm厚，通常为多孔的，电绝缘的聚合物，如聚丙烯(Celgard 5550，Celanese(Summit，New，Jersey))或聚乙烯醇(PVA)，它允许阳极材料中的电解液与阴极接触。另一种作法是，可在现场应用隔板。例如，用带有去沫剂和杀菌剂以防有机物生长的5-20％PVA水溶液涂敷阴极并在约60℃干燥阴极，能开成0.05-0.1mm厚的固体PVA膜。对在现场涂敷的隔板所做的描述见于例如美国专利申U.S.S.N.09/280367，于1999年3月29日受理，这里引入作为参考。
层叠的阴极组件能用于形成金属—空气电池，如在美国专利申请U.S.S.N.09/374,227(1999年8月13日受理)；U.S.S.N.09/374,278(1999年8月13日受理)；以及U.S.S.N.09/427,371(1999年10月26日受理)中描述的那样，这些申请在这里被引入作为参考。
实例1
具有13％二氧化锰催化剂，40％碳(Vulcan XC-72)和47％PTFE的阴极混合物与40％Isoper G润滑剂在行星式搅拌机中搅拌5分钟。阴极混合物与润滑剂的混合物被加载到活塞式挤压机中并在500psi压力下进行2分钟。在进行过程中该混合物被压缩以去掉空气和空洞。
混合物被通过2英寸宽的模具挤出，造成140∶1的缩小比例，以形成压出物，模具的温度是室温，尽管由于挤压过程使模具受热达到30℃活塞速度是3in/min，在挤压过程中的背压强(back pressure)的范围是5000至5,700psi。
压出物在80℃被碾压，压辊速度约4ft/min，达到目标厚度10密耳。在这一碾压步骤中失掉一半润滑剂，造成润滑剂浓度约为20％。
在Fenn碾压机上，通过预加载压辊并在电流收集体顶上滚动压出物，使碾压过的压出物层叠在扩展的镍金属电流收集体(Delker3Ni5-050，被拉伸和碾压过的)。压辊速度约为2.6ft/min。
该阴极在空气中在Daspatch A类炉中150℃烘干2小时以去掉多余的溶剂。该阴极被层叠到隔板和PTFE薄膜上，并被纳入尺寸为13号的弱点—空气钮扣电池。
实例2
如前所述那样活塞挤压阴极混合物使其通过园筒状模具，从而做成园筒状阴极。模具温度约90℃。被挤压出的园筒有壁厚约0.020”，其外直径约0.430”。该园筒是独立的，可压缩的，而且能被切割。可通过在阴极上层叠或纺织导线，例如镍线，来实现电流收集体与阴极的连接。
实例3
以下述方法形成双层空心电极组件。按上述挤压和碾压过程形成10密耳厚的阴极。通过挤压和碾压形成10密耳厚的空心层，其中有70％PTFE和30％碳(Vvlcan XC72)。该阴极和空心层在压辊之间层叠在一起达到最终的10密耳厚度，以形成双层电极。电流收集体层叠在双层电极的空心层一侧，以形成双层电极组件。该组件在60℃烘干6小时以去掉润滑剂。
该组件表现出好的抗泄漏性，好的极化性能和柔软性。在SEM分析下，该组件表现出不同层之间没有接缝或裂隙。该组件的空气渗透率为80-100Gurley-sec，这里是10cc空拟通过1平方英寸样品所用的时间。
以上述过程制成的阴极正在测试电池中进行了评价，在该测试电池中电池被逐渐增大并记录电池电压。这些阴极的性能与用传统的干覆层(dry coating)制成的阴极性能相似。
已经描述了本发明的若干实施例。尽管如此，将会理解，可以进行各种修改而不离开本发明的精神和范围。例如，尽管本发明的描述涉及的是金属—空气电池，但本发明还能应用于燃料电池应用或有空气阴极的其他应用中使用的空气阴极。

Claims (35)

1.制作阴极组件的一种方法，该方法包含：
挤压包含催化剂、可原纤化材料及润滑剂的组合物，以开成压出物；
碾压该压出物；
使该压出物与电流收集体层叠；以及
加热该压出物以去掉至少是一部分润滑剂。
2.权利要求1的方法，进一步包含把隔板层叠到阴极组件上。
3.权利要求1的方法，这里对组合物的挤压是由活塞(ram)挤压进行的。
4.权利要求1的方法，这里对组合物的挤压是在高于室温的温度进行的。
5.权利要求4的方法，这里对组合物的挤压是在约20℃和约300℃之间进行的。
6.权利要求1的方法，这里对组合物的挤压是由连续挤压进行的。
7.权利要求1的方法，这里的催化剂是锰的化合物。
8.权利要求7的方法，这里锰的化合物选自包含Mn2O3、Mn3O4及MnO2的一组化合物。
9.权利要求1的方法，这时的可原纤化材料已含聚四氟乙烯。
10.权利要求1的方法，这里的润滑剂选自一组，其中包含脂肪族溶液，芳香族溶液、去芳香化脂肪族溶液、醇类、苯二酸盐、乙醚、酯类、酰胺以及酮。
11.权利要求1的方法，这里的润滑剂包含异链烷烃溶液。
12.权利要求11的方法，这里的组合物包含按重量约10％至约90％的异链烷烃溶液。
13.权利要求12的方法，这里的且合物包含按重量约40％的异彩链烷烃溶液。
14.权利要求1的方法，这里对压出物的碾压包含在压辊之间压该压出物。
15.权利要求14的方法，这里的压辊以不同的速度运动。
16.权利要求15的方法，这里的压辊以速度差1.05-1.20∶1运动。
17.权利要求14的方法，这里的压辊被加热到高于室温的温度。
18.权利要求17的方法，这里的压辊被加热到约30℃至约300℃的温度。
19.权利要求14的方法，这里压辊成园锥形。
20.权利要求1的方法，这里压出物与电流收集体的连接包含把电流收集体嵌入该压出物。
21.权利要求20的方法，这里嵌入电流收集体是在室温以上进行的。
22.权利要求20的方法，这里在嵌入电流收集体之后该压出物的厚度被减小了。
23.权利要求20的方法，这里在嵌入电流收集体之后该压出物的厚度基本保持不变。
24.权利要求20的方法，这里把电流收集体嵌入压出物包含使电流收集体和压出物在压辊之间通过。
25.权利要求1的方法，这里对压出物的加热是在真空中进行的。
26.权利要求1的方法，这里对压出物的加热包含加热到高于100℃。
27.权利要求1的方法，这里对压出物的加热基本上去掉全部润滑剂。
28.权利要求1的方法，进一步包含：在对压出物加热的步骤之后把该压出物纳入金属—空气电池。
29.权利要求1的方法，进一步包含：在对压出物加热之后把该压出物纳入燃料电池。
30.金属—空气电池用阴极的一种制作方法，该方法包含：
挤压包含催化剂，可原纤化材料及润滑剂的组合物，以形成压出物；
在压辊之间碾压该压出物；以及
在压辊之间把该压出物压到电流收集体上。
31.权利要求30的方法，进一步包含加热该压出物以去掉至少是一部分润滑剂。
32.制作金属—空气电池的一种方法，该方法包含：
通过以下制作阴极组件：
挤压包含催化剂、可原纤化材料及润滑剂的组合物，以形成压出物；
碾压该压出物；
使该压出物与电流收集体连接；以及
加热该压出物以去掉至少是一部分润滑剂，从而制成阴极组件；
把该阴极组件放入一个外壳中，该外壳包含空气进入开口从而使进入外壳的空气与阴极组件接触；
把一隔板放在邻近阴极组件处；以及
把一阳极放在邻近隔板处。
33.权利要求32的方法，这时的阳极包含锌。
34.权利要求32的方法，这里的催化剂包含锰的氧化物。
35.权利要求32的方法，这里的催化剂选自一组，基中包含贵金属、银基催化剂、金属杂环的分解产物以及环烷酸盐的分解产物。
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