DE1671453C3 - Diffusionselektrode - Google Patents
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Description
8. Verfahren nach einem der vorstehenden An- ein Teil der aktiven Oberfläche der Elektrode durch
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Mem- das polymere Bindemittel bedeckt, wodurch die Leibran
bzw. die Membranen vor dem Erhitzen mit stungsfähigkeit der Elektrode herabgesetzt wird,
einem Drahtgewebe versehen werden. Nach einem weiteren bekannten Verfahren wird
einem Drahtgewebe versehen werden. Nach einem weiteren bekannten Verfahren wird
9. Verwendung der Elektroden nach den An- 50 ein aus einem pulverförmigen Edelmetall, wie Silber,
Sprüchen 1 bis 8 in einem Brennstoffelement, wo- Platin oder Palladium, und einer Polytetrafluorbei
eine Einschichtelektrode mit Hydrazin und äthylen-Dispersion bestehender Brei auf einen Träeine
Zweischichtelektrode mit Sauerstoff in Be- ger aufgebracht, der aus demselben Metall besteht
rührung steht. oder durch einen porösen Kohlenstoffblock gebildet
55 ist, worauf die Anordnung auf etwa 300° C erwärmt
wird, um das Dispersionsmittel zu entfernet
(DT-Gbm 1 865 491).
Damit ist bei dieser bekannten Elektrode entwedei die Verwendung verhältnismäßig großer Mengei
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur 60 teurer Materialien .erforderlich oder bei Verwen
Herstellung einer membranförmigen Diffusionselek- dung eines Kohlenstoffblocks als Träger nur der aui
trode, die durch Vermischen eines pulverförmigen dem Brei hergestellte Teil der Elektrode aktiv, wäh
Elektrodenmaterials, eines polymeren Bindemittels rend der durch den Kohlenstoff gebildete Teil de
sowie eines flüssigen Dispersionsmittels und durch Elektrode inaktiv ist und den Widerstand der Elek
Erhitzen des Gemisches auf eine Temperatur nahe 65 trode erhöht.
der Erweichungstemperatur, jedoch unterhalb der Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren de
Schmelztemperatur des Bindemittels hergestellt wird. eingangs angegebenen Art zu schaffen, das mit gerin
Derartige Diffusionselektroden sind poröse Elek- gen Mengen kostspieligen Elektrodenmaterials aus
lpnimtund bei welchem: Diffusioiiselektroden gebil- eine deartige Scherbeanspruchung werden Teile der
^tWÄdenwwteüeiaaebiÄeUisiang^ihigkeit mit mektrodenmaterialteilchen Dedeckten Ober-
sing^ihigkeitver mit mektrodenmaterialteilchen Dedeckten Ober-
nut einer grasen mechanischen Festigkeit fläche der Bindemittelteilchen freigelegt und so dazu
1^ .* α -o ^ befähigt, sich mit gleichfalls freigelegten Obeiflä-
, ra^Ü^JÜT1"^^6^ dadurch erreicht, daß 5 cheateüen anderer Bindemittelteilchen zu verbinden,
das Sdcüwfi^atenaL das Bindemittel und das Neben solchen Bmdemittel/Bmdemittel-Kontakten
venmscht werden, daß ach eine viskc-elasusche demittel-Kontakte gebüdet werden.
gefaaltes zu emer Membran ausgeformt wird. lo äthyien bevorzugt verwendet. Es können jedoch auch
uad gedehnt werden k*nn ohne zu zerreißen und ihre weisen, um eine Ertränkung der Elektroden zu ver-
ststenz nach zwischen emer breiartigen Masse, die teühaft, die Hauptmenge des Dispersionsmittels nach
sich beieits unter Einwirkung der Schwerkraft auf dem Ausformen der Membran verdunsten zu lassen
einer Oberfläche ausbreitet und einer nicht visko-ela- und alsdann die Membran auf eine Temperatur von
stischen Masse, die entweder auf Grund ihrer Sprö- 300 bis 325° C zu erhitzen, also auf eine Tempera-
digkeit zerbröckelt oder, falls sie elastisch ist, nicht 20 tür, die unterhalb der Schmelztemperatur des PoIy-
verformt werden kann. tetrafluorethylen von 327° C liegt.
beim erfindungsgemäßen Verfahren jedoch möglichst zugsweise Kohlenstoff verwendet, beispielsweise in
hoch sein. Während des Mischens des Elektrodenma- Form von Acetylenruß.
terials, des Bindemittels sowie des Dispersionsmittels 33 In Betracht kommen ferner metallische Elektro-
ist darauf zu achten, daß das Gemisch so wenig wie denmaterialien, beispielsweise aus Metallen der
möglich an Dispersionsmittel verliert. Die Ausfor- Gruppe Ib, wie Silber und Gold, der Gruppen Vb
mung der visko-elastischen Masse zu einer Membran und VIb sowie Mangan, und insbesondere der
kann beispielsweise durch Auswalzen unter geringer Gruppe VIII des Periodensystems, wie Eisen. Ko-
der Dicke der fertigen Membran. Normalerweise Darüber hinaus können Gemische der genannten Elek-
weist die Elektrode eine Stärke \on 0,76 mm auf. Sie trodenmaterialien erfindungsgemäß eingesetzt wer-
kann jedoch noch dünner sein, bis herab zu 0,076 den.
nun. 35 Derartige Gemische werden vorteilhafterweise
zur Herstellung von Mehrschichtelektroden geeignet. die kostspielige Katalysatoren, wie etwa Platin, ent-
nen des Dispersionsmittels durch Auswalzen zusam- des teuren Katalysators mit einem billigen Elektro-
mengcpreßt werden. Die Herstellung von Zwei- 40 denmaterial, wie beispielsweise Kohlenstoff, ohne die
katalytisch aktiven Membran, die beispielsweise in sen, in einem gewissen Umfang möglich ist.
einuchem Wege sichergestellt. sator jgßt sich durch Zweischichtelektroden erzielen,
ßen Verfahren vorzugsweise ein Gemisch von Wasser bran und eine zweite Membran, die ein weniger kost-
und einem organischem Lösungsmittel verwendet. spieliges Elektrodenmaterial enthält, aufweisen.
sich insbesondere bei der Herstellung von Diffusions- Bindemittels zu dem pulverförmigen Elektrodenma-
elektroden aus hydrophobem Elektrodenmaterial be- 50 terial liegt im Bereich von 5:1 bis 1:20 und bei
währt und verhindert Rißbildungen in den Membra- Verwendung von Polytetrafluorethylen vorzugs-
nen während der Entfernung des Dispersionsmittels weise in dem Bereich von 2:1 bis 1:10.
durch Erhitzen. Dte Teilchengröße des Elektrodenmaterials liegt
noalkohole, aromatische Kohlenwasserstoffe, haloge- 55 Resultate werden mit Elektrodenmaterialien erhal-
nierte Kohlenwasserstoffe sowie Polydimethylsiloxan ten, die eine durchschnittliche Teilchengröße kleiner
verwendbar. Darüber hinaus hat sich die Zugabe von oder gleich 0,05 μ aufweisen. Die Teilchengröße des
säuren, zu den Dispersionsmitteln als vorteilhaft her- Teilchengröße in dem Bereich von 0,1 bis 1,0 μ wird
ausgestellt. 60 dabei bevorzugt.
^Während des Vermischens des pulverförmigen Wird Kohlenstoff als Elektrodenmaterial und
Elektrodenmaterials, des polymeren Bindemittels so- Polytetrafluorethylen als polymeres Bindemittel verwie des flüssigen Dispersionsmittels wird die Haftung wendet, so beträgt das Gewichtsverhältsnis von Koh-
der polymeren Bindemittelteilchen aneinander durch lenstoff zu Polytetrafluorethylen vorzugsweise etwa
ihre Beschichtung mit Elektrodenmaterialteilchen zu- 65 1:1 und das Gewichtsverhältnis des Flüssigkeitsan-
nächst vermindert. Um dem entgegenzuwirken, ist es teils zum Feststoffanteil vorzugsweise etwa 2:1, wo-
vprteilhaft, die visko-elastische Masse beim Vermi- bei die Teilchengröße des Kohlenstoffes vorzugs-
schen einer Scherbeanspruchung auszusetzen. Durch weise unter 1 μ liegt.
troden wird die Membran oder die Membranen vor Luft vorhandene Stickstoff rasch aus den Elektroden,
dem Erhitzen vorzugsweise mit einem Drahtgewebe wodurch Stickstoffansammlungen in den Elektroden
versehen. Das Drahtgewebe erhöht die mechanische vermieden werden.
verwendet werden und setzt, den inneren Widerstand weisen außerdem einen geringen inneren Widerstand
der Elektrode herab. und eine hohe Aktivität des Elektrodenmaterials auf.
einer Verwendung von 0,05 bis 0,25 mm starkem Freiliegen des aktiven Elektrodenmaterial« erwarte-
webe wird vorteilhafterweise dadurch mit der Mem- Nachstehend wird die Erfindung an Hand der
bran bzw. den Membranen verbunden, daß es auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Membran bzw. auf die Membranen aufgelegt wird F i g. 1 eine schematische Darstellung der Struktur
und dann mit einer Walze unter leichter Druckan- der erfindungsgemäß hergestellten Diffusionselekwendung in diese hineingedrückt wird. Bei Mehr- 15 trode in stark vergrößertem Maßstab,
schichtelektroden kann das Drahtgewebe auf einer F i g. 2 schematisch die Ansicht eines Schnittes
oder auf beiden Seiten der Elektrode angeordnet durch eine ernndungsgemäß hergestellte Zweischichtwerden, oder auch zwischen den Membranen. elektrode in vergrößertem Maßstab,
sen sich vorteilhaft in Brennstoffelementen verwen- ao Gemäß Fig. 1 sind polymere Bindemittelteilchen
den, die mit Hydrazin als Brennstoff und mit Sauer- 21 a, 21 b und 21 c jeweils mit Elektrodenmaterial-
stoff als Oxydationsmittel arbeiten. teilchen 22 a, 22 h usw. beschichtet. Ein Elektroden-
erfindungsgemäß als Einschichtelektrode ausgebildet lymeren Bindemittelteilchen 21 α und 21 b, wodurch
und die Oxydationselektrode oder Kathode als Zwei- »5 ein Bindemittel/Elektrodenmaterial/Bindemittel-Kon-
schichtelektrodc, deren eine Schicht einen Edelme- takt gebildet wird. Demgegenüber wird an einem
tallkatalysator, beispielsweise Platin, enthält, wäh- Berührungspunkt 23 ein unmittelbarer Bindemittel/
rend die zweite Schicht vorteilhafterweise hydropho- Bindemittel-Kontakt zwischen den Bindemittelteil-
ben Ruß als Elektrodenmaterial aufweist. chen 21 b und 21 c gebildet. Aus F i g. 1 ist damit er-
Die Verwendung von Hydrazin als Brennstoff für 3<>
sichtlich, daß die Elektrodenmaterialteilchen 22 a, Brennstoffelemente war bisher mit unlösbaren Pro- 22 b usw. völlig frei liegen, wodurch die außerorblemen verbunden. In der Praxis ist es unvermeid- dentlich hohe Aktivität der erfindungsgemäßen Elekbar, daß ein Teil des Hydrazins unverändert die Dif- troden gewährleistet wird, und daß darüber hinaus
fusionsanode der Brennstoffzelle durchdringt und der eine Vielzahl von mittelbaren und unmittelbaren
Kathode der Zelle, welche als Oxydationselektrode 35 Kontaktstellen der Bindemittelteilchen untereinander
vorteilhafterweise Platin enthält, zugeführt wird. Bei bestehen, die die hohe mechanische Festigkeit der ergleichzeitiger Anwesenheit von Hydrazin und Sauer- findungsgemäßen Elektroden bedingen,
stoff wird von einer platinhaltigen Elektrode die In Fig.2 ist eine erfindungsgemäß hergestellte
Oxydation des Hydrazins gegenüber der Reduktion Zweischichtelektrode dargestellt, die aus einer ersten
des Sauerstoffs jedoch bevorzugt katalysiert. Dies 40 Membranschicht 12 und einer zweiten Membranführt dazu, daß die beiden Elektroden der Zelle das schicht 13 gebildet ist Die Membranschicht 12, die
gleiche Potential annehmen und demzufolge die beispielsweise aus Platinschwarz und Polytetrafluor-Brennstoffzelle keine erwähnenswerte Leistung mehr äthylen besteht, weist ein darin eingepreßtes Drahtabgibt. Dementsprechend mußte bisher bei Brenn- gewebe 11 auf und die Membranschicht 13, die beistoffelementen, die mit Hydrazin als Brennstoff ar- 45 spielsweise aus hydrophobem Ruß und Polytetrabeiten, entweder auf die Verwendung einer Platinka- fluoräthylen gebildet ist, ein darin eingepreßtes
thode oder auf die Benutzung von Sauerstoff oder Drahtgewebe 14. Die Drahtgewebe 11 und 14 dienen
Luft als Oxydationsmittel verzichtet werden. als Stromabnehmer.
dungsgemäß hergestellten, vorstehend erläuterten, so dungsgemäß hergestellten positive Elektrode 31 ah
platinhaltigen Zweischichtkathoden vollständig beho- Oxydationsmittelelektrode und einer Brennstoffelek
ben, da diese die Redaktion des Sauerstoffs stärker trode 32 gezeigt, wobei die boden Elektroden 31
beschleunigen als die Oxydation des Hydrazine and 32 plattenförmig ausgebildet und m einem Ge
erfradangspemäß hergestellten Diffusionselektroden, 55 den beiden Elektroden 31 und 32 isi mit einem Elek
deren bone mechanische Festigkeit und lange Le- trolyten gefüllt.
bensdauer zu nennen. Ferner ist die Gefahr einer Das Oxydationsmittel, beispiebweise Sauerstoff
beseitigt und die Verwendung sowohl saurer und ba- Leitung 36 zugeführt und der Brennstoff, beispiels
sischcr wie auch neutraler Elektrolyten möglich. Bei- 60 weise Hydrazin, einer Breimstoffkammer 34, übe
sptelsweise kann auch Kaliumkarbonat ah Elektrolyt eine Leitung 37.
eingesetzt werden, wodurch im Gegensat; zu Alkali- Die Elektroden 31 und 32 sind gegenöber den
hydroxyden keinerlei Vorkehrungen zur Beseitigung Gehäuse 3Θ durch konventionelle Isolatoren 38 isc
von Kohkndioxyd getroffen werden müssen. liert. Die Anschlüsse 39 und 39a sind an eine
Außerdem sind die erfindungsgemäß hergestellten 65 Außcnstrnmkreis zur Entnahme der elektrischen Lei
wirksam, und zwar bercils bei Raumtemperatur und Die nachstehenden Beispiele dienen der weitere
bei einem Überdruck des zugeführten Gases von 0 Erläuterung der Erfindung
16 71 4§3 £
η ·..■ ι « gen Membranoberfläche beläuft sich auf etwa
öeisPiel 1 lomg/cmi ■■■ :;""' :^;[\''"::""{
In diesem Beispiel wird die Herstellung einer Beispiel 2
Mehrschichtelektrode beschrieben. · .'·. λ
Es wird eine verdünnte Dispersion hergestellt, in 5 Es wird das oben beschriebene Verfahren zur Her-dem
man 12 Gramm einer wäßrigen Dispersion von stellung einer plalinHaltigen, viskö-eiastischen Masse
Polytetrafluorethylen mit 18 Gramm Wasser ver- angewendet, und ein'Viertel dieser Masse wircl dann
setzt. Die unverdünnte wäßrige Dispersion ist eine zu einer ßinschicht-Elektrode verarbeite^, indem aus
Dispersion von Polytetrafluorethylen, die etwa 5 Ge- der gut durchgemischten Masse auf einer flexiblen,
wichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge, an io nichthaftenden Oberfläche eineMembran ;v*pn etwa
Toluol, etwa 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Ge 10,2 χ ίθ,2 cm ausgewalzt und ein Platindrahtgewebe
samtmenge, an oberflächenaktiven Mitteln, wie Lau- als Stromabnehmer in die Membran eingewalzt wird,
rylsulfat und einen Alkylaryl-Polyalkylenoxydäther Diese Anordnung wird 12 Stunden bei Raumtempeenthält,
wobei der Rest Polytetrafluorethylen und ratur gelagert, wobei es einer verhältnismäßig trocke-Wasser
im Gewichtsverhältnis von annähernd 1:1 15 nen Atmosphäre (75 °/o relative Luftfeuchtigkeit)
ist. Die durchschnittliche Teilchengröße des Polyme- ausgesetzt ist, dann allmählich im Verlauf einer Zeitren
beträgt in dieser Emulsion etwa 0,2 μ. spanne von 4 Stunden im Vakuum auf 100° C er-
Nach Zugabe von 6 Gramm Shawinigan-Ruß, wärmt und sodann bei atmosphärischem Druck eine
einem leitenden Acetylenruß mit einer Teilchengröße Stunde auf 200° C und eine weitere Stunde auf
von etwa 0,04 μ, wird gerührt, bis die Mischung lok- ao 300° C erhitzt.
kere Flocken bildet. Diese werden auf eine Polyäthy- Die Platin/Kohlenstoff-Zweischichtelektrode nach
lenfolie gebracht und mit einer zweiten solchen Folie Beispiel 1 und die in der beschriebenen Weise bergeaus
flexiblem Polyäthylen bedeckt. Zum Auswalzen stellte Platinelektrode werden beide in Rahmen eindieser
Mischung zu einer Membran mit einer Ober- gebaut, die eine Fläche von 58,1 cm« der Elektrodenfläche
von etwa 9,3 dm« wird eine Handwalze be- »5 oberfläche frei lassen, und werden in eine Zelle genutzt.
Die obere Folie wird abgenommen und das maß F i g. 3 eingebaut, wobei ihre mit Drahtgewebe
ausgewalzte Material zusammengefaltet, worauf die bedeckten Seiten jeweils einem 0,38 mm starken, mit
abgenommene Folie auf das zusammengefaltete Ma- Smolarer KOH befeuchteten Asbestseparator beterial
gelegt wird und die Mischung abermals zu nachbart sind. Auf der anderen Seite der Platin/Koheiner
Membran ausgewalzt wird. Durch achtmaliges 30 lenstoff-Zweischichtelektrode ist eine Brennstoffwiederholen
dieses Vorgangs ist eine homogene, kammer vorgesehen und eine Oxidationsmittelkamvisko-elastische
Masse gebildet. Ein Anteil von mer hinter der Platinelektrode, wobei jede der Kam-4
Gramm dieser Masse wird zu einem quadratischen mern Einlaß- und Auslaßöffnungen aufweist. Als
Stück von etwa 2,5 cm Kantenlänge geformt. Brennstoff wird eine 1- bis 3molare Hydrazinlösung
Eine platinhaUige, visko-elastische Masse wird da- 35 m 5molarer KOH durch die Brennstoffkammer gedurch
hergestellt, daß man 0,4 Gramm der oben be- pumpt, um dort die Rückseite der Platinelektrode zu
schriebenen Polytetrafluoräthylen-Dispersion mit bespülen, während man durch die Kammer für das
2 Gramm Wasser verdünnt, 2 Gramm Platinmohr Oxidationsmittel bei einem Überdruck von weniger
(Teilchengröße etwa 0,01 μ) dazugibt und die Mi- als 0,35 kg/cm* einen Strom von Sauerstoff durchleischung
15 bis 20 Minuten rührt, bis sie sich zu einer 40 tet, der an diejenige Seite der Zweischichtelektrode
visko-elastischen Masse zusammenballt, die im Un- herangeführt wird, auf der sich die Kohlenstoffterschied
zu dem anfänglich gebildeten Brei in sich schicht befindet Die Zelle ist an einen Außenstromkohärent
ist, und die Wandungen des zum Mischen kreis angeschlossen. Der entnommene Strom beträgt
benutzten Glasgefäßes nicht benetzt. Ein Viertel die- 100 Milliampere pro Quadratzentimeter, wobei die
ser Masse wird zwischen flexiblen Kunststoffolien zu 45 2^k te» einer Temperatur von 25° C betrieben
einem quadratischen Stück von etwas weniger als wird. Über eine Zeitspanne von mehr als 100 Stun-2,5
cm Kantenlänge ausgewalzt, mit dem, wie oben be- den Fällt die anfängliche Zellenspannung von 0,7 Volt
schrieben, hergestellten kohlenstoffhaltigen Stück zur auf eine Zellenspannung von 0,6 Volt ab.
Deckung gebracht, und beide Stücke werden zusam- _ . . . ^
Deckung gebracht, und beide Stücke werden zusam- _ . . . ^
men za einem geschichteten quadratischen Stück von 50 p '
etwa 10,2 X 10,2 cm ausgewalzt. Ein MooelmetaD- In diesem Beispiel wird die Herstellung ein«
drahtgewebe mit einer lichten Maschenweite von Mehrschichtelektrode unter Verwendung organische:
0,25 aus, das els Stromabnehmer dienen soll, wird Lösungsmittel beschrieben.
auf die platinhaltige Membran aufgebracht and mit Ein Anteil von 12 Gramm der im Beispiel 1 been» Walze airf deren Oberfläche eingedrückt. SS schriebenen Pdvtetrafluorätnylen-Dispersion win
Das Verbundstfick wird zum Trocknen 12 Stunden nacheinander mit 9 Gramm lOOprozenügem Isopro
dea Bedingungen der Raumluft (etwa 21° C and 30 panol und dann mit 9 Gramm Benzol durdbgemischt
bis 70·/· relative Luftfeuchtigkeit) ausgesetzt. Dann Dann werden 6 Gramm des im Beispiel 1 !
wird es in einem Vakuunrtrockcnschrank über eine Rufies dazugegeben. IXe so erhaltene Mischung win
Zeitdauer von S Stunden hinweg allmählich auf 60 einige Minuten lang heftig durchgerührt und an
100° C erhitzt. (Des in diesem und in den folgenden schließend in einem Morser mit dem PiUiB etwi
Beispielen erwähnte Vakuum, das wihrend des Er- S Minuten lang gerieben, wodurch eine visko-elasti
hbxem anfctegt wird, beträgt 10 Torr.) Danach wird sehe Masse entsteht. Diese Masse wird zwischen zwe
bei atmotphümdteoi Dreck jeweils eine Stunde lang PolypropylenfoUen gebracht und mit einer Walze wi
Mf 200'· C und auf 300 C erhitzt Das so erhaltene 65 im Beispiel 1 beschrieben zu euer dünnen Membra
Produkt wem ein feste», flexibles, poröses Gefüge ausgewalzt. Diese wird zusammengefaltet und abet
«rf, k» wtf dr· Sehe der kohlenstoffhaltigen Ment· mais ausgewalzt, worauf das Zusammenfalten um
brmfcydrupbob, und der Platmgehait der pUunhalti- Auswalzen noch 4- bis Smal wiederholt wird, bis di
viSko-elästische Masse steif geworden ist. Ein Viertel und 0,5 Gramm Isopropanol unter Bildung einer
dieser Masse wird zu einer Membran von 10,2 cm visko-elastischen Masse hergestellt wurde. Die Teile
Kantenlänge ausgewalzt, und ein quadratisches Stück werden durch Walzdruck zu einem Verbundstück zu-Drahtgewebe
von 10,2X10,2 cm mit einer lichten sammengepreßt, wonach dieses durch einstüniiges
Ma^fcnyP?iW-lyon'etwa'0;6Ö'i^m>;das!atis\rostfreiem 5 Erhitzen auf 800C, durch einstündiges Erhitzen im
SfiAl^byt^it^^M^ais^Strbmabiiehirier. dienen soll, Vakuum auf 150 bis 155°C und durch einstündiges
wird in'äife öbeifläche der Membran eingewalzt. Die Erhitzen auf 300° G ausgehärtet wird,
auf das'ßrahigWebe aufgebrachte 'kohlenstoffhaltige n · · ι λ
Meifibrah wirtf eirie halbe StünÜe läng an der Luft u e ι s ρ ι e l 4
getrocknet. Anschließend wird eine zweite Membran io In diesem Beispiel wird die Herstellung von Mehräus dem gleichen kohlenstoffhaltigen, visko-elasti- schichtelektroden mit Hilfe verschiedenartiger Löschen Material, die etwa die gleichen Abmessungen sungsmittel beschrieben.
auf das'ßrahigWebe aufgebrachte 'kohlenstoffhaltige n · · ι λ
Meifibrah wirtf eirie halbe StünÜe läng an der Luft u e ι s ρ ι e l 4
getrocknet. Anschließend wird eine zweite Membran io In diesem Beispiel wird die Herstellung von Mehräus dem gleichen kohlenstoffhaltigen, visko-elasti- schichtelektroden mit Hilfe verschiedenartiger Löschen Material, die etwa die gleichen Abmessungen sungsmittel beschrieben.
aufweist, auf die mit dem kohlenstoffhaltigen Mate- Nach Zugabe von 4,5 Gramm Isoamylalkohol zu
rial bedeckte Seite der Membran aufgepreßt Das 6 Gramm der im Beispiel 1 beschriebenen Polytetra-Verbundstück
wird durch offene Lagerung an der 15 fluoräthylen-Dispersion versetzt man mit 4,5 Gramm
Luft bei etwa 75"/« relativer Luftfeuchtigkeit und bei Benzol. Der verdünnten Dispersion werden sodann
einer Raumtemperatur von etwa 18° C eine Stunde 3 Gramm des im Peispiel 1 genannten Kohlenstoffs
lang getrocknet, sodann in einem Trockenschrank im oder Rußes beigemischt, und anschließend erzeugt
Vakuum eine halbe Stunde einer Temperatur von man, wie in den vorstehenden Beispielen beschrie-8O0C
und eine Stunde einer Temperatur von 20 ben, durch Mischen, Zerreiben und wiederholtes
150°C ausgesetzt und schließlich bei atmosphäre Auswalzen eine visko-elastische Masse, deren eine
schem Druck eine Stunde auf etwa 3000C erhitzt. Hälfte zu einer Membran ausgewalzt wird. Eine PIa-Das
fertige kohlenstoffhaltige Katbodenverbundstück tinmembran wird durch Mischen von 2 Gramm Piaist
0,508 mm stark. tinmohr, 0,4 Gramm der oben beschriebenen wäßri-Zur
Herstellung einer Platinelektrode, die in einem 25 gen Polytetrafluoräthylen-Dispersion und 2 Gramm
Element mit der oben beschriebenen positiven Elek- Wasser hergestellt. Diese Mischung wird gerührt, bis
trode als Brennstoffelektrode dienen soll, wird eine sie sich zu einer visko-elastischen Masse zusammenplatinhaltige
Masse in der Weise bereitet, daß man ballt, die dann wiederholt ausgewalzt wird, um sie
2 Gramm Wasser zu 0,4 Gramm der Polytetrafluor- einer Scherbeanspruchung auszusetzen. Schließlich
äthylen-Dispersion des Beispiels 1 gibt und 2 Gramm 30 wird ein Viertel der Masse zu einer Membran etwa
Platinmohr in die verdünnte Dispersion einmischt. der gleichen Abmessungen wie die kohlenstoffhaltige
Die so erhaltene Mischung wird gerührt, bis sie sich Membran ausgewalzt, und diese platinhaltige Memzu
einer kohärenten Masse zusammenballt, durch das bran wird auf die kohlenstoffhaltige Membran aufge-Anlegen
von Scherkräften gründlich homogenisiert legt und mit dieser durch Walzdruck verpreßt, wobei
und schließlich zu einer dünnen Membran ausge- 35 die Membranschichten zwischen Polypropylenfolien
walzt. Ein quadratisches Drahtgewebe mit einer Kan- eingeschlossen sind. Ein Drahtgewebe-Stromabnehtenlänge
von etwa 10,2 cm und einer lichten Ma- mer wird auf die Platinseite des Laminats oder
schenweite von etwa 0,18 mm, das aus rostfreiem Schichtstoffes aufgelegt, und die Teile werden, durch
Stahl besteht, wird als Stromabnehmer in diese Mem- Polypropylenfolien geschützt, durch Walzdruck zu
bran eingepreßt. Die mit der platinhaltigen Masse 40 einem Verbundstück zusammengepreßt. Das so erbedeckte
Seite des so erhaltenen Produktes wird mit haltene Produkt wird durch Lufttrocknen und Erhiteiner
zweiten Membran etwa der gleichen Abines- zen, wie in den obigen Beispielen beschrieben, ausgesungen bedeckt, wobei diese durch Zusammen mi- härtet. Die erhaltenen Elektroden sind biegsam, fest,
sehen von 2 Gramm Platinmohr, 0,4 Gramm des glatt und rißfrei und können als Elektroden in einem
wäßrigen Polytetrafluoräthylens, 1,5 Gramm Wasser 45 Brennstoffelement benutzt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
16 71463
^, troden, die insbesondere in Brennstoffelementen
Patentansprüche: Verwendung finden. Sie stehen dabei auf emer Seite
.«»uMiua^uuu., ^ einem gasförm^en Oxydationsmittel, beispiels-
sehen eines pulverförmigen Elektrodenmaterials, Elektrolyten. Um leistungsfähige; Diffusionselektro-
eines polymeren Brndenutbils sowie eines flössi- den zu erhalten, ist es deshalb erforderlich, daß die
gen Dispersionsmittels und durch Erhitzen des Dreiphasengrenze .Gf^*™*™*^ "ffr
Gemisches auf eine Temperatur nahe der Erwei- liehst groß, die katalytisch Aktivität des Elektrodenchung^mperatur,
jedochunterhalb der Schmelz- « materiab mögUchst hoch und der innere Widerstand
temperatur des Bindemittels hergestellt wird, der Elektroden möglichst gerings ist^Darüber hinaus
dadurch gekennzeichnet, daß Elektro- darf der Diffusion des Gases in dieElektrode nur ein
denmaterial, Bindemittel und Dispersionsmittel geringer Widerstand enüjegengesetzt sein, wahrend
in solchen Anteilen miteinander vermischt wer- eine zu starke Diffusion des Etektro yten in die Elekden,
daß sich eine visko-elastische Masse ergibt, »5 trode, d.h. eine Ertrankung der Elektrode, verrrne-
die ohne Veränderung des Flüs« igkeitsgehaltes zu den werden muß. Um eine lange Lebensdauer der
einer Membran ausgeformt wird. Elektrode sichera'SteLen, muß diese ferner den bei
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung Betrieb in einer Zelle aufttetenden mechanischen Beeiner
Mehrschicht-Elektrode, dadurch gekenn- anspruchungen standzuhalten vermögen.
zeichnet, daß mindestens zwei ausgeformte sowie ao Es ist bekannt, membranförmige DiffusionseJekgegebenenfalls
erhitzte Membranen zusammenge- troden durch Vermischen eines pulverförmigen Elekpreßt
werden. trodenmaterials, eines polymeren Bindemittels sowie
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, eines flüssigen Dispersionsmittels und anschließendes
dadurch gekennzeichnet, daß als Dispersionsmit Erhitzen des Gemisches herzustellen (Journal of the
tel ein Gemisch von Wasser und einem organi- as Electrochemical Soc. 112, 1965, S. 117 bis 127). Daschen
Lösungsmittel verwendet wird. bei wird ein aus einem pulverförmigen Katalysator
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und eine» Polytetrafluoräthylen-Suspension hergebis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die visko-ela- stellter dünnflüssiger Brei auf eine mit einer PoIystische
Masse beim Vermischen einer Scherbean- tetrafluoräthylen-Folie beschichtete Aluminiumplatte
spruchung ausgesetzt wird. 30 aufgetragen und zur Entfernung des Dispersionsmit-
5. Verfahren nach einem der vorstehenden An- tels bis auf 350° C erhitzt. Die derart hergestellte
Sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als poly- Elektrodenschicht wird anschließend mit einem
meres Bindemittel Polytetrafluoräthylen einge· Drahtgeflecht bedeckt, auf welches eine Aluminiumsetzt
wird. platte aufgelegt wird, die an der dem Drahtgeflecht
6. Verfahren nach einem der vorstehenden An- 35 zugewandten Seite eine in gleicher Weise hergestellte
Sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Elek- Elektrodenschicht aufweist Diese Sandwich-Anordtrodenmaterial
Kohlenstoff, gegebenenfalls mit nung wird sodann bei 350° C und Drücken bis zu einem Katalysator, eingesetzt wird. 210kp/cm* gepreßt, worauf die Aluminiumfolien
7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 'and 6, mittels Natronlauge entfernt werden.
dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenstoff mit 40 Neben seiner Langwierigkeit zeichnet sich dieses
einer Teilchengröße unter 1 μ verwendet wird, bekannte Verfahren durch den Nachteil aus, daß zur
wobei das Gewichtsverhältnis von Kohlenstoff zu Erzeugung zufriedenstellender mechanischer Eigen-Polytetrafluoräthylen
etwa 1:1 und das Ge- schäften der Elektrode ein Erhitzen der Elektrodenwichtsverhältnis
des Flüssigkeitsanteils zum Fest- schichten über die Schmelztemperatur des polymeren
stoff anteil etwa 2:1 ist. 45 Bindemittels hinaus erforderlich ist. Dadurch wird
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