CN1379020A - 对—氯苯酚—邻偶氮β—萘酚铬络合物及其制备方法和用途 - Google Patents

对—氯苯酚—邻偶氮β—萘酚铬络合物及其制备方法和用途 Download PDF

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张治民
梁屹
朱双全
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Abstract

对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为:上述络合物的制法,将对氯邻氨基苯酚在酸性下与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐与β-萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125~128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物。本发明所得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料,可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色,其染色的牢度优良、色泽鲜艳;也可用于热塑性树脂的染色。另外,本发明还是一种良好的抗静电试剂。

Description

对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物及其制备方法。
背景技术
染料的种类很多,其应用的范围也很广泛。不同染料有不同的使用要求,有的用于毛料类、有的用于化纤类、有的用于塑料类、有的用于皮革类。但适用于上述不同类染色对象的、且较廉价的染料却较少。
发明内容
本发明就是针对上述问题提供一种染料-对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物及其制备方法,所得染料不仅较廉价,且可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革、塑料等的染色。
本实用新型提供的技术方案是:对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为:
Figure A0211575600031
上述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物的制备方法,将对氯邻氨基苯酚在酸性(pH≤2)下,在0~10℃与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐在pH=8.5-9、20-25℃下与β-萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125~128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物。
上述对氯苯酚邻偶氮β-萘酚与甲酸铬的反应在乙二醇和乙二醇单乙醚组成的混合溶液(混合比1∶1.5~2)中进行。
本发明所得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物是一种廉价的中性紫染料,可用于羊毛、蚕丝、锦纶、维纶、皮革等的染色,其染色的牢度优良、色泽鲜艳;也可用于热塑性树脂的染色。另外,本发明还是一种良好的抗静电试剂。
具体实施方式
本发明的制备可按以下反应式进行:
Figure A0211575600041
实施例:在三口瓶中放入0.2mol的对氯邻胺基苯酚和8倍量的水,2.2倍量的36%的盐酸,搅拌溶解,5℃下滴加0.2mol的亚硝酸钠溶于2倍量的水溶液,滴完后搅拌1.5小时,得重氮盐溶液;在另一三口瓶中加0.22mol的β-萘酚,0.2倍量NaCO3,13倍量的水,2.6倍量的20%NaOH溶液,搅拌溶解后滴加已准备好的上述重氮盐溶液,滴完后用20%NaOH或盐酸调pH=8.5~9,20~25℃下搅拌2小时,70℃下搅拌20分钟,冷却、过滤、红外灯下烘干产品至恒重,得红色偶氮染料,产率95%。
0.2mol的甲酸铬溶于2.5倍量的乙二醇和4.2倍量的乙二醇单乙醚,加入上述红色偶氮染料,125~128℃下搅拌、回流4.5小时,然后在搅拌下倾入11倍量的水(以红色偶氮染料计,下同)和2.2倍量36%的盐酸溶液中,析出紫色产物,过滤、水洗至pH=6,烘干得对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,产率90%,HPLC分析,含量>99%。

Claims (4)

1.对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物,其结构式为:
2.权利要求1所述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物的制备方法,其特征是:将对氯邻氨基苯酚在pH≤2、0~10℃下与亚硝酸钠反应得到重氮盐,所得重氮盐在pH=8.5-9、20-25℃下与β-萘酚进行偶联反应,得到对氯苯酚邻偶氮β-萘酚;将对氯苯酚邻偶氮β-萘酚在125~128℃下与甲酸铬反应即得所需对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:对氯苯酚邻偶氮β-萘酚与甲酸铬的反应在混合比为1∶1.5~2的乙二醇和乙二醇单乙醚组成的混合溶液中进行。
4.权利要求1所述对-氯苯酚-邻偶氮β-萘酚铬络合物用作染料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102731387A (zh) * 2011-03-31 2012-10-17 住友化学株式会社 染料用盐
CN101565555B (zh) * 2009-04-14 2013-01-09 华东理工大学 一种具有优良颜料性能的稀土络合红色颜料及其应用

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