CN1365443A - 硬度计压头及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种应用于测量材料显微硬度及薄膜与基体结合强度所使用的新型电子硬度计压头。此类压头由在金刚石压头表面气相生长硼掺杂导电金刚石膜、金刚石/碳化物复合膜或非晶碳膜制备而成,革新了传统材料硬度测试方法,具有操作简捷,测量准确的优点,并可对复杂几何形状工件作在线测量。

Description

硬度计压头及其制作方法
技术领域
本发明涉及应用于测量材料显微硬度及薄膜结合强度所使用的硬度计压头。例如用于材料显微硬度测量的维氏或努氏硬度计压头。
背景技术
材料显微硬度的测量方法通常采用维氏法(ISO-Norm6507)或努氏法(ISO-Norm4545)。在这两种测量方法中，都必须使用一个硬质的压头，压头在给定的载荷下压入样品表面，然后由实验人员在显微镜下测量压痕的宽度，再计算出硬度值。用这种方法获得准确硬度值的前提是使用高硬度的压头。如果压头材料的硬度不足够高的话，它的弹性就会导致测量的系统误差。因此，压头大多数采用金刚石制成。而这些金刚石主要是来自天然金刚石或由高温高压法合成的金刚石。上述方法的缺点在于被测试样品压痕的弹性恢复。在这样的情况下，压痕的深度或宽度与压头压入后时不同，产生测量误差。
为避免这一系统误差，另一种方法是在压头压入的同时，同步测量压痕的深度。就是说，它不是在压痕产生后用光学的方法去测量其深度，而是在压痕产生的同时去测量压头与被测试样间的电阻。实现这种测量的首要条件是：压头必须导电，而且被测试样至少是半导体。由于电阻与物体的长度成正比，所以测量的电阻值随压头压入深度的增加而降低。这一方法可避免上述由材料弹性恢复导致的系统误差，并可实现硬度测量的自动化。这也使测试难度较高的物体的硬度测量变得简单，并可实现现场测量。也就是说，即便被测试的物件具有复杂的表面形状，它的硬度也可用此方法测量，这是它的另一优点。
Enomoto等人的美国专利(US 4,984,453)给出了一种由绝缘体作为基架与导电的压头制成的硬度计。它的压头可由整体导电的材料如碳化硼(B4C)或者II型金刚石构成。根据US4,984,453专利，这种II型金刚石应是硼掺杂的P型半导体金刚石。另一种方法是，对金刚石压头的表面进行离子注入而使之导电。
US4,984,453建议的由硼掺杂制备的金刚石材料作为压头带来的一个问题是，在掺杂的过程中只有非常少量的硼可在制备金刚石的过程中被掺入。典型掺杂剂量在ppm范围。由于技术上的原因，高的掺杂剂量不能实现，这使得其电导很低。如果采用Enomoto等人建议的离子注入方法，则可以金刚石压头的表面实现导电。但离子注入的缺点是使表面的机械强度下降，并导致压头的寿命降低。这是由于离子注入导致金刚石压头表面的石墨化。这一点阵结构的变化不能用其他方法如热处理或加热的办法逆转。因为这一变化是不可逆的。由于表面软石墨相的产生，一方面使得压头的硬度降低，另一方面会使表面出现不希望的润滑现象，因为石墨相是好的固体润滑剂。另外这一软石墨相的不抗划性使得压头的寿命降低。这对硬度测试是一个突出的问题，因为硬度测量对压头的机强度要求很高，因此，US4,984,453所建议的压头的应用范围受到很大限制。
压头的另一应用是测量薄膜与基体的结合强度。薄膜与基体的结合强度的测量方法有很多，一种方法是用金刚石压头的尖头以逐渐增加的载荷刻划横向运动样品的表面。薄膜与基体结合强度的失效由检测系统释放的声信号或划痕后的光学以及化学分析来确定。后面的方法非常复杂，而声学检测法是一种只适宜脆性材料的非直接方法。由于这些原因，已知的用金刚石压头测量结合强度的方法具有很大的局限性。
发明内容
本发明源于解决现有技术上存在的缺点及问题，并制备一种在电学上为导体或半导体导电的坚硬耐磨的金刚石压头。这一技术问题的解决方法通过发明权利述求表达它的优点，由附加权利给出现上存在缺点。
按照发明，这一技术问题能由一种通过化学气相沉积薄膜压头解决。这种由化学气相沉积制备的金刚石薄膜，已存在多年并被证明具有同自然金刚石相同的硬度。因为这样的金刚石薄膜具有与天然金刚石相同的晶体结构。这样的化学气相沉积过程允许以简单的方式实现薄膜的在位化学掺杂并可调制及选择薄膜的电导率。它的电导率一般在0.1-100Ω-1cm-1之间，金刚石压头作为一个整体，它的电阻将是100至1500欧姆。
在化学气相沉积过程中，反应气体由热或等离子体活化，这使得原本是亚稳态的金刚石相取代热力学稳态的石墨沉积下来。这些薄膜的宏观物理与化学特性与天然金刚石晶体大致相同。通过化学气相沉积，金刚石薄膜可以沉积在几何形状复杂的基体上，使得大量应用得以实现。这一化学气相沉积过程也可通过不同的控制，如对基体施加偏压，得到不同的薄膜结构和形貌。
通过在反应气体中掺入含硼气态反应物，如四甲基硼烷，本发明可在普通化学气相沉积设备上，制备金刚石压头。掺入金刚石膜中的硼的含量可通过调制掺入气态含硼反应物的流量得到控制。这一过程不仅可制备弱硼掺杂的半导体金刚石膜，也使重硼掺杂的几乎是导体的金刚石膜的制备成为现实。金刚石膜的电导率大致位于0.1-100Ω-1cm-1之间。与此相对应的硼的含量在1019cm-3至1023cm-3之间。按此发明制备的金刚石压头，可以使材料的硬度测量具有非常好的信号-噪音比，因此，测量结果精确度高。使用未掺杂的金刚石作为压头材料此方法只能由起本征电导率提供信号。
如在金刚石材料中掺入硼可实现另一种导电方式。与US4,984,453建议的在材料体内掺杂方法相比，用化学气相沉积可在金刚石膜中掺入明显大量的硼。US4,984,453专利建议的在材料体内掺杂方法所能实现的掺杂含量在ppm范围，而化学气相沉积金刚石膜中掺入硼的含量可达10000ppm。因此，本专利发明的掺入硼金刚石压头的电导率远大于现有技术所制备的压头。由此而达到技术上所希望的信噪比。
本发明的另一技术内容是，在金刚石压头上生长另一种薄膜，例如碳化物/金刚石复合膜，它由碳化物与金刚石的复合相构成。为实现这种复合相薄膜的生长，必须在薄膜生长过程中，在汽相中掺入可被碳化而形成碳化物的金属及其他物质，比如硅、钨、钛等元素。这种复合相薄膜的力学性能由两相性能的平均值决定，并能由两相的比例得到调制。在大多数情况下含1％-10％的碳化物便可满足要求。压头的电阻率可由碳化物相的含量调节，即从1Ωcm到108Ωcm，在多个数量级范围内得到调节。这将不同于硼掺杂而得到半导体薄膜的情况，而是直接得到导电的导体薄膜，即欧姆导电膜。
所沉积的最优薄膜厚度一般在1纳米到20微米之间。
由于非常薄的薄膜沉积的重复性不易控制，薄膜厚度最好控制在0.5微米到10微米之间。薄膜厚度的选择最终取决于应用所要求的压头的电阻率。所要求的压头的电导率越高，薄膜厚度应越厚。因此在特殊情况下厚度大于20微米的薄膜也可能得到应用。这样可使电导率连续地调节。压头自身的电阻在100Ω与1500Ω之间。
这一沉积薄膜的方法具有明显的优点，压头由绝缘的金刚石基体及导电的金刚石薄膜构成，薄膜与基体具有非常好的结合强度，压头的寿命大大提高。
本发明制作的压头的另一应用领域是测量薄膜与基体的结合强度。如果一种绝缘的薄膜生长在一种导电的基体上，我们可以用一导电的金刚石压头对这一薄膜的失效通过压头与基体间的电阻的急剧下落得到测量。
金刚石薄膜的沉积方法有常规的等离子体增强化学气相沉积和热丝化学气相沉积。相比之下，微波等离子体增强化学气相沉积方法(MWCVD)具有明显的优点，它在特定的条件下，可以在(001)Si基体表面上外延生长金刚石薄膜。
附图说明
图1给出了等离子体增强化学气相沉积的反应装置。
图2给出了一金刚石压头的扫描电镜显微照片。
图3给出了一金刚石压头的电阻与压入高速钢基体所施加压力F(N)的关系曲线。
具体实施方式
图1给出了等离子体增强化学气相沉积的反应装置1。此反应器由不锈钢反应室2与微波发生器3组成。微波功率可调至1.5千瓦。高频感应加热系统4用来加热直接安放在钼板样品台上的金刚石压头。金刚石压头可在市场上购买。
上述钼板5被直接平放在石墨加热台上6。这一加热台在德国专利DE19905980A1中已有描述。通过调节石墨加热台的温度，样品基本的温度可在200K-1100K范围内连续得到控制。样品基体的表面温度可由一测温计7直接测量。
将基体放入反应室内之后，将反应室抽至10Pa至30Pa。然后将基体1加热至600至800℃。然后将反应气体氢气、甲烷和四甲基硼烷由通气孔9通入反应室内。气体的流量分别为氢气300至1150sccm，甲烷1至10sccm及四甲基硼烷0.001至0.1sccm之间。样品基体可加一个由150V至150V的偏压。启动发生微波等离子体8后，在气相产生生长金刚石的气态反应物。通过调节工艺参数可控制金刚石膜的形貌及纯度。薄膜的电阻可通过基体偏压，薄膜厚度及薄膜的硼杂质含量决定。基体的偏压可影响薄膜的表面形貌，相的纯度，也直接影响薄膜的电阻。
我们进行了大量的薄膜生长实验，所得到的薄膜厚度在0.01与20微米之间，但0.5至10微米厚的薄膜的使用效果最佳。硼杂质含量应在0.01％至0.6％之间。薄膜的电阻可位于1欧姆至108欧姆。
图2给出了一金刚石压头的扫描电镜显微照片。在这一压头的表面生长了一层掺硼的金刚石薄膜。图中可清楚看到金刚石膜的表面形貌。
图3给出了一金刚石压头的电阻与压入高速钢基体所施加压力F(N)的关系曲线。从测得的电阻，可计算出压头与基体垂直接触面积，并由此接触面积与垂直压力的关系得出高速钢基体的硬度值。

Claims (11)

1.一种压头，在压头表面至少具有半导体导电薄膜，这种薄膜可以是由化学气相沉积方法制备的金刚石膜。
2.根据权利要求1所述的压头，其特征在于压头本身作为沉积薄膜的基体由金刚石制成。
3.根据权利要求1或2所述的压头，其特征在于所生长的薄膜是硼掺杂制得的金刚石薄膜。
4.根据权利要求3所述的压头，其特征在于掺硼薄膜的硼含量在0.01％与0.6％之间。
5.根据权利要求1至4之一所述的压头，其特征在于压头也可由复合金刚石膜制成，其中复合相须是导电相。
6.根据权利要求5所述的压头，其特征在于由含碳化合物的复合膜制成。
7.根据权利要求1至6之一所述的压头，其特征在于所述的薄膜厚度将在10微米到20微米之间。
8.根据权利要求7所述的压头，其特征在于薄膜的最佳厚度范围在0.5微米至10微米之间。
9.根据权利要求1至8之一所述的压头，其特征在于所述的表面膜层的电导率最高将达到几个Ω-1cm-1。
10.根据权利要求1至9之一所述的压头，其特征在于可应用于显微硬度测量，特别可测量材料的维氏或努氏硬度。
11.根据权利要求1至9之一所述的压头，其特征在于可应用于测量薄膜与基体的结合强度。
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