CN105158097B - 一种基于强度因子的金刚石玻氏压头设计方法 - Google Patents

Abstract

一种基于强度因子的金刚石玻氏压头设计方法，步骤如下：一、假设金刚石玻氏压头的三个侧面动态微观抗拉强度是{100}、{110}、{111}三种典型晶面族特性的加权叠加，推导出金刚石晶体任意晶面晶向的动态微观强度；二、设计具有不同晶面组合的金刚石玻氏压头，计算出侧面的动态微观抗拉强度；三、提出研磨强度因子和抗磨损强度因子的计算评价方法，根据比较计算所得的金刚石玻氏压头棱边和尖端的研磨强度因子、抗磨损强度因子，实现定性评价压头棱边与尖端的研磨所得钝圆半径差异及其在使用过程中的抗磨损性能。本发明对于打破国外技术垄断，提高材料微纳米尺度力学特性的测量精度，促进国内高精度金刚石玻氏压头的制造技术发展具有重要意义。

Description

一种基于强度因子的金刚石玻氏压头设计方法

技术领域

本发明涉及一种基于强度因子的金刚石玻氏 压头晶面晶向设计方法，应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检测，属于纳米硬度测量技术领域。

背景技术

近三十年来，纳米硬度测量技术广泛应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检测。纳米硬度测量技术指的是通过使用高精度的金刚石压头压入或刻划材料表面从而检测材料微小体积内力学特性的一种方法。压痕和划痕的深度一般为微米甚至纳米尺度，是进行表面涂层、薄膜材料和材料微纳尺度表面等力学特性测试的理想方式。按这种方法设计的纳米压痕仪通过实时连续地记录压头在样品表面的加载和卸载过程，能够得到试验过程中施加在压头上的载荷与压头压入材料深度的关系，这是传统宏观或显微硬度检测方法所不能达到的。

对于纳米硬度测量技术来说，要获得纳米尺度的压痕或划痕，除了高精度的测试仪器、良好的测试环境以及符合要求的样品表面以外，还需要高精度的金刚石压头。其中玻氏压头是目前大多数仪器化纳米压痕试验所使用的压头，与其它压头相比，它可以加工得非常尖锐，并且即使在很小的深度范围内，这种压头的形貌与理想压头的偏差也较小，非常适合压入深度不大的压痕试验。由于目前压头研磨水平的限制，即便是高精度玻氏压头的尖端也具有一定的钝化，习惯上将尖端钝化区域看做球面。在相同的深度下，非理想压头的横截面面积大于理想压头的横截面面积，而这将造成很多负面影响。例如用尖端较钝的压头对极薄的膜进行压痕试验时，由于所需完全塑性变形的深度较大，而薄膜较薄，因此不能准确测得薄膜的相关力学特性；反之，若压头尖端钝圆半径很小，则获得可靠硬度测量结果的压痕或划痕深度越小，其能检测的材料厚度也越薄。总之，金刚石压头的设计和加工质量对材料力学性能测试结果具有很大的影响。

由于单晶金刚石晶体有强烈的各向异性，不同晶面晶向的性质都有巨大的差别。因此如何安排金刚石压头各个侧面的晶面，是设计压头时应该重点考虑的一个关键问题。日本学者H.Sumiya等人设计研制的人造IIa型单晶金刚石努氏压头轴线与金刚石(100)晶面相垂直，且压头四条棱在(100)晶面的投影为<110>晶向。其设计方法是选择努氏硬度最高的晶面晶向作为压头的棱边方向。对于人造IIa型单晶金刚石来说，其(100)晶面<110>晶向的努氏硬度最高，因此选择该晶向作为压头的棱边方向。若按照这种设计方法来设计天然Ia型单晶金刚石努氏压头，则压头轴线同样与金刚石(100)晶面垂直，压头的棱边在(100)晶面的投影需尽量与(100)晶面的<100>晶向平行，因为天然Ia 型单晶金刚石(100)晶面<100>晶向的努氏硬度最高。

美国Hysitron公司生产的金刚石玻氏压头设计方案与上述方法类似，压头一条棱边与(100)晶面<110>晶向平行，另两条棱边与(100) 晶面<100>晶向较为接近。美国MST公司制造的高精度金刚石玻氏压头，其轴线同样与(100)晶面垂直，但不同的是其中一条棱边在(100) 晶面上的投影方向为<100>晶向，而另两条棱边与(100)晶面<110>晶向更接近。此外，乌克兰学者O.Lysenko还给出了另一种压头设计方案，与前两种不同的是其压头轴线与<111>晶向平行。上述三种玻氏压头晶面设计方案都没能够给出令人信服的设计理由。

综上所述，面对国外的技术封锁，我们必须自行设计和制造金刚石玻氏 压头，将具有很重要的实际意义和科研价值。

发明内容

本发明的目的是为了提高纳米硬度测试用金刚石玻氏压头的几何精度，提供了一种基于强度因子的金刚石玻氏 压头设计方法。该方法设计了三种金刚石玻氏 压头，分析了压头各个面、棱和尖端的动态微观抗拉强度，提出了研磨强度因子和抗磨损强度因子概念，以此预测不同方案压头能研磨得到的钝圆半径值的差异以及在使用过程中抵抗磨损的能力。本发明对于打破国外技术垄断，提高材料微纳米尺度力学特性的测量精度，促进国内高精度金刚石玻氏 压头的制造技术发展具有重要意义。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种基于强度因子的金刚石玻氏 压头设计方法，包括以下步骤：

一、基于金刚石晶体动态微观抗拉强度理论和晶面特性的叠加原理，假设金刚石玻氏 压头的三个侧面动态微观抗拉强度是{100}、 {110}、{111}三种典型晶面族特性的加权叠加，在此基础上推导出金刚石晶体任意晶面晶向的动态微观抗拉强度；

二、设计具有不同晶面组合的金刚石玻氏 压头，根据金刚石玻氏压头加工制造和使用过程的方向性特点计算出侧面的动态微观抗拉强度；

三、基于各侧面计算所得的动态微观抗拉强度，提出研磨强度因子和抗磨损强度因子的计算评价方法，根据比较计算所得的金刚石玻氏压头棱边和尖端的研磨强度因子、抗磨损强度因子，实现定性评价压头棱边与尖端的研磨所得钝圆半径差异及其在使用过程中的抗磨损性能，即研磨强度因子越大，压头研磨加工所得钝圆半径越小，抗磨损强度因子越大，压头在使用过程中磨损程度越小，且磨损后的钝圆半径越接近研磨加工所得钝圆半径。

本发明的有益效果是：

1、本发明提出了一种金刚石玻氏 压头三个侧面的晶面晶向设计方法，基于金刚石动态微观抗拉强度理论，建立研磨强度因子和抗磨损强度因子的评价计算方法，评价和预测压头的尖端与棱边钝圆半径研磨精度以及压头的抗磨损性能，为金刚石玻氏 压头的设计提供了科学的理论依据。

2、本发明设计的金刚石玻氏 压头便于找到各个侧面的易磨方向，极大地提高了机械研磨过程中的加工效率，且研磨所得压头的尖端和棱边钝圆半径较小，纳米硬度测量精度高，抗磨损性能良好，压头使用寿命高。

3、本发明从理论上研究压头侧面的晶面组合对压头尖端钝圆半径、棱边钝圆半径研磨质量以及压头抗磨损性能的影响，得出合理地安排金刚石压头各个侧面的晶面对于提高研磨所得压头的尖端与棱边的锋利程度以及提高压头使用寿命具有重要意义。

4、本发明基于单晶金刚石晶体任意晶面晶向的动态微观抗拉强度，设计了三种金刚石玻氏 压头，为打破国外的技术壁垒、促进我国纳米硬度测量技术的发展，迈出了探究性的一步。

5、经过扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)检测，依据本发明优化设计的金刚石玻氏 压头，棱边和尖端钝圆半径可达到 30nm以下，优于国际标准ISO14577的技术指标要求。

附图说明

图1是{100}晶面族对任意晶面P的特性叠加影响原理图；

图2是{110}晶面族对任意晶面P的特性叠加影响原理图；

图3是{111}晶面族对任意晶面P的特性叠加影响原理图；

图4是方案I压头晶面设计示意图；

图5是方案I压头各侧面动态微观抗拉强度；

图6是方案II压头晶面设计示意图；

图7是方案II压头各侧面动态微观抗拉强度；

图8是方案III压头晶面设计示意图；

图9是方案III压头各侧面动态微观抗拉强度；

图10是三种方案金刚石玻氏压头尖端强度因子对比，包括研磨过程和使用过程的尖端强度因子计算结果；

图11是三种方案金刚石玻氏压头三条棱边研磨强度因子对比；

图12是三种方案金刚石玻氏压头三条棱边抗磨损强度因子对比；

图13是方案I的金刚石玻氏压头尖端AFM微观形貌(2×2μm²)；

图14是方案II的金刚石玻氏压头尖端AFM微观形貌(2×2μm²)；

图15是方案III的金刚石玻氏压头尖端AFM微观形貌(2×2μm²)；

图16是不同晶面定向方案对金刚石玻氏压头研磨所得尖端钝圆半径的影响；

图17是不同晶面定向方案对金刚石玻氏压头研磨所得三条棱边钝圆半径的影响；

图18是方案I的金刚石玻氏压头磨损后尖端AFM微观形貌 (2×2μm²)；

图19是方案II的金刚石玻氏压头磨损后尖端AFM微观形貌 (2×2μm²)；

图20是方案III的金刚石玻氏压头磨损后尖端AFM微观形貌 (2×2μm²)；

图21是不同晶面定向方案对金刚石玻氏压头研磨所得尖端钝圆半径的抗磨损性能的影响；

图22是不同晶面定向方案对金刚石玻氏压头研磨所得棱边钝圆半径的抗磨损性能的影响。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

本发明提供了一种基于强度因子的金刚石玻氏 压头侧面的晶面晶向设计方法，为金刚石玻氏 压头的设计提供了科学依据，经本发明优化设计的压头钝圆半径可达到30nm以下，优于国际标准ISO14577 的技术指标要求，图1-3为三个典型晶面族对任意晶面P的特性叠加影响原理图。具体实施方式如下：

一、金刚石晶体任意晶面晶向的动态微观抗拉强度

根据金刚石晶体动态微观抗拉强度理论和强度叠加原理，假设金刚石晶体任意晶面晶向动态微观抗拉强度为{100}、{110}、{111}三种典型晶面族特性的加权叠加，由此可建立金刚石晶体任意晶面晶向动态微观抗拉强度的计算公式，其具体表达式为：

σ_tdp——任意晶面晶向动态微观抗拉强度；

η₁——{100}晶面族对任意晶面P产生影响的权重值；

η₂——{110}晶面族对任意晶面P产生影响的权重值；

η₃——{111}晶面族对任意晶面P产生影响的权重值；

ω——基于任意晶面P的相位角；

ω₀——相位角修正系数。

η₁、η₂和η₃的计算式如下：

ω₀计算式如下：

其中公式(1-2)、(1-3)、(1-4)、(1-5)中m、n为图1所示任意晶面P在球面坐标系中的法向量(1,n,m)的坐标值。

二、设计三种不同晶面晶向组合的金刚石玻氏 压头

压头设计细节如图4-图9所示，三个侧面与金刚石三棱锥压头轴线的夹角为65.03°；三个面间的空间分度夹角为120°。图4、6和8 中F₁、F₂和F₃为压头的三个侧面，E₁、E₂和E₃为三个侧面两两相交的棱，n₁、n₂和n₃为三个侧面的法向量，x、y和z所示的方向分别为金刚石晶体的<100>、<010>和<001>晶向。因此为了方便寻找各个研磨面的易磨方向，在图5、7和9中绘制了公式(1-1)计算的每个侧面的动态微观抗拉强度极坐标曲线，曲线的内凹处即为该面的易磨方向。图中箭头方向为相应面的易磨方向，也是实际研磨方向。根据图4-图9所示，方案I的压头轴线平行于<001>晶向，并垂直于(100) 晶面，其中棱边E₂的投影平行于<100>晶向。方案II的压头轴线也平行于<001>晶向，并垂直于(100)晶面，但与方案I相比，其三条棱边已绕z轴顺时针旋转15°，即棱边E₂投影平行于<110>晶向。方案III 的压头轴线平行于<111>晶向，并垂直于(111)晶面。

三、金刚石玻氏压头尖端和棱边的研磨强度因子与抗磨损强度因子

根据公式(1-1)计算出三个侧面分别沿易磨方向研磨时的动态微观抗拉强度，由此假设棱边的研磨强度因子为相邻两个侧面沿易磨方向动态微观抗拉强度的均方根平均值。因此，根据已计算得知三个侧面的动态微观抗拉强度，可建立棱边E_k的研磨强度因子σ_mfg-k，其表达式如下：

式中σ_i、σ_j——压头棱边E_k相邻两侧面F_i和F_j沿易磨方向的动态微观抗拉强度。

同理，压头尖端的研磨强度因子σ_mfg-t可计算如下：

定义棱边E_k的抗磨损强度因子σ_use-k为相邻两个侧面沿棱边方向动态微观抗拉强度的带权重均方根平均值，其表达式为：

式中σ_ki、σ_kj——压头棱边E_k两相邻侧面F_i和F_j沿棱边方向由压头尖端指向外端的动态微观抗拉强度。

在计算压头尖端抗磨损强度因子σ_use-t时，同样需要考虑不同棱边的抗磨损强度，抗磨损强度因子较小的棱边所占权重应大于强度因子较大的棱边，不妨假设σ_use-1≤σ_use-2≤σ_use-3，则压头尖端抗磨损强度因子σ_use-t的具体表达式为：

式中σ_use-1、σ_use-2、σ_use-3分别代表棱边E₁、E₂、E₃的抗磨损强度因子。

三种不同设计方案下的金刚石玻氏 压头侧面动态微观抗拉强度、棱边与尖端的研磨/抗磨损强度因子计算结果如表1所示。

表1 (GPa)

四、依据强度因子定性预测本发明设计的金刚石玻氏 压头性能

理论上，压头研磨强度因子越大，则研磨所得的钝圆半径越小；抗磨损强度因子越大，则压头在压痕或划痕试验中抵抗磨损的能力越强。因此，通过图10可以预测在相同的加工工艺参数下，方案I压头研磨所得尖端钝圆半径最小，方案II压头次之，而方案III压头研磨所得尖端钝圆半径最大。另一方面，在相同的磨损条件下，方案III 压头尖端抗磨损性能最好，磨损量最小，方案II压头尖端可能会有产生最严重磨损，而方案I压头尖端磨损程度稍小于方案II。

此外，图11和图12进一步对比了压头不同棱边的强度因子。根据以上计算所得强度因子分布规律，可做如下预测：对于压头的研磨加工来说，方案I压头研磨所得棱边E₂的钝圆半径会小于另外两条棱边的钝圆半径，而方案II和方案III的各条棱边的钝圆半径差异不大；对于压头使用磨损情况来说，则方案II压头棱边E₂的磨损程度会小于另两条棱边，方案I和方案III压头各条棱边的磨损会比较均匀。

五、基于研磨强度因子量化比较研磨所得压头尖端和棱边钝圆半径

在相同工艺参数下，在钻石工具研磨机床上加工金刚石玻氏 压头。采用AFM检测压头尖端形貌，结果如图13-图15所示。图中可以看出，三种方案压头的棱边及尖端均无明显缺陷和破损。图16为 AFM测量所得的不同方案压头尖端钝圆半径。从图16中可以看出，方案I压头尖端钝圆半径相对较小，变化范围为18.9～28.9nm，方案 II压头尖端钝圆半径在24.4～37.9nm之间变化，而方案III压头尖端钝圆半径相对较大，变化范围为37.5～40.1nm。图17还详细对比了每种压头三条棱边的钝圆半径。从图中可以看出方案I压头棱边E₂的钝圆半径在10.9～20.3nm之间变化，明显地小于另两条棱，其中棱边 E₁的钝圆半径为18.8～26.1nm，棱边E₃的钝圆半径为19.0～27.6nm。而方案II和方案III压头各棱边的钝圆半径差异不大，其中方案II的三条棱边E₁、E₂和E₃的钝圆半径分别为26.5～35.5nm，25.8～33.3nm 以及27.7～32.1nm，而方案III的三条棱边E₁、E₂和E₃的钝圆半径分别为27.6～37.0nm，26.5～37.1nm和28.0～38.3nm。显然，图16-图17 中压头尖端和棱边钝圆半径的变化规律与图10-图12中三种压头研磨强度因子的变化规律是一致的。采用研磨强度因子成功地预测了不同方案压头研磨所得钝圆半径的差异，即压头尖端和棱边的研磨强度因子越大，压头研磨所得尖端和棱边钝圆半径越小，反之亦然。

六、基于抗磨损强度因子量化比较压头尖端和棱边抗磨损性能

金刚石玻氏压头的磨损实验在纳米压痕仪(TI-950 Triboindenter, HysitronCorporation)上进行，试验样品材料为表面经过抛光的蓝宝石玻璃，其主要成分为Al₂O₃。采用AFM检测磨损后的压头尖端形貌，结果如图18-图20所示。从图中可以发现方案I和方案II压头沿着棱边的方向均产生了不同大小的沟槽，方案II的沟槽较大且有更严重的破损发生，而方案III没有明显的磨损痕迹。从沟槽及破损发生的位置来看，方案I压头的沟槽主要位于侧面F₂且沿棱边E₂分布，方案 II压头的沟槽位于侧面F₂，破损则位于棱E₁处。而强度因子理论分析认为，方案II压头侧面F₂沿棱E₁的动态微观抗拉强度σ₁₂为4.1137 GPa，棱边E₁的抗磨损强度因子则为5.1932GPa，两者都是所有方案中最小值；方案I压头侧面F₂沿棱边E₂的动态微观抗拉强度σ₂₂为 6.7955GPa，棱边E₂的抗磨损强度因子也为6.7955GPa，稍大于方案II压头棱E₁。方案III压头各侧面沿棱边的动态微观抗拉强度为13.332 GPa，各棱边的抗磨损强度因子亦为13.332GPa。因此，抗磨损实验数据进一步证明：金刚石玻氏压头抗磨损强度因子越低，产生沟槽磨损及破损的机率越大。

根据AFM三维数据拟合所得尖端钝圆半径和棱边钝圆半径如图 21和图22所示。从图21中可以看出，经过相同条件的刻划实验后，方案III压头尖端钝圆半径相对较小，变化范围为74.2～184.5nm，方案I压头尖端钝圆半径在97.8～234.2nm之间变化，而方案II压头尖端钝圆半径变化范围为78.5～243.4nm。此外，图22对比分析了压头棱边的钝圆半径。从图中可以看出，方案II压头的棱边E₂钝圆半径在53.2～124.5nm之间变化，明显地小于另两条棱边，其中E₁的钝圆半径为80.1～256.9nm，E₃的钝圆半径为85.7～253.3nm。而方案I和方案III压头各棱边的钝圆半径差异不大，其中方案I的三条棱边E₁、 E₂和E₃的钝圆半径分别为72.6～188.4nm，98.6～161.0nm和 82.0～192.1nm，方案III三条棱E₁、E₂和E₃的钝圆半径分别为 55.8～99.9nm，49.1～95.5nm和50.0～97.7nm。可以明显地看出，图21-22 中磨损压头的尖端和棱边钝圆半径变化规律与图10-12所示三种压头尖端和棱边抗磨损强度因子的变化规律是一致的。采用抗磨损强度因子成功地预测了不同设计方案压头的抗磨损性能，即压头尖端和棱边抗磨损强度因子越大，压头尖端和棱边越不易磨损，反之亦然。

Claims (5)

1.一种基于强度因子的金刚石玻氏 压头设计方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、基于金刚石晶体动态微观抗拉强度理论和晶面特性的叠加原理，假设金刚石玻氏压头的三个侧面动态微观抗拉强度是{100}、{110}、{111}三种典型晶面族特性的加权叠加，在此基础上推导出金刚石晶体任意晶面晶向的动态微观抗拉强度；

二、设计具有不同晶面组合的金刚石玻氏 压头，根据金刚石玻氏压头加工制造和使用过程的方向性特点计算出侧面的动态微观抗拉强度；

三、基于各侧面计算所得的动态微观抗拉强度，提出研磨强度因子和抗磨损强度因子的计算评价方法，根据比较计算所得的金刚石玻氏压头棱边和尖端的研磨强度因子、抗磨损强度因子，实现定性评价压头棱边与尖端的研磨所得钝圆半径差异及其在使用过程中的抗磨损性能；

所述金刚石玻氏压头棱边E_k的研磨强度因子σ_mfg-k计算公式如下：

式中σ_i、σ_j——压头棱边E_k相邻两侧面F_i和F_j沿易磨方向的动态微观抗拉强度；

所述金刚石玻氏压头尖端的研磨强度因子σ_mfg-t计算公式如下：

式中σ_i——压头棱边E_k相邻侧面F_i沿易磨方向的动态微观抗拉强度；

所述金刚石玻氏压头棱边E_k的抗磨损强度因子σ_use-k计算公式如下：

式中σ_ki、σ_kj——压头棱边E_k两相邻侧面F_i和F_j沿棱边方向由压头尖端指向外端的动态微观抗拉强度；

所述金刚石玻氏压头尖端抗磨损强度因子σ_use-t的计算公式如下：

式中σ_use-k——金刚石玻氏压头棱边E_k的抗磨损强度因子，σ_use-1、σ_use-2、σ_use-3——棱边E₁、E₂、E₃的抗磨损强度因子。

2.根据权利要求1所述的基于强度因子的金刚石玻氏 压头设计方法，其特征在于所述动态微观抗拉强度的计算公式如下：

σ_tdp——任意晶面晶向动态微观抗拉强度；

η₁——{100}晶面族对任意晶面P产生影响的权重值；

η₂——{110}晶面族对任意晶面P产生影响的权重值；

η₃——{111}晶面族对任意晶面P产生影响的权重值；

ω——基于任意晶面P的相位角；

ω₀——相位角修正系数。

3.根据权利要求2所述的基于强度因子的金刚石玻氏 压头设计方法，其特征在于所述η₁、η₂和η₃的计算式如下：

m、n为任意晶面P在球面坐标系中的法向量(1,n,m)的坐标值。

4.根据权利要求2所述的基于强度因子的金刚石玻氏 压头设计方法，其特征在于所述ω₀计算式如下：

m、n为任意晶面P在球面坐标系中的法向量(1,n,m)的坐标值。

5.根据权利要求1所述的基于强度因子的金刚石玻氏 压头设计方法，其特征在于所述具有不同晶面组合的金刚石玻氏 压头的设计方案有以下三种：

方案I：压头轴线平行于<001>晶向，并垂直于(100)晶面；

方案II：压头轴线平行于<001>晶向，并垂直于(100)晶面，其三条棱边绕z轴顺时针旋转15°；

方案III：压头轴线平行于<111>晶向，并垂直于(111)晶面。