CN1361923A - 抛光混合物和减少硅晶片中的铜混入的方法 - Google Patents

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Abstract

一种减少抛光过程中铜混入到单晶硅晶片中的方法,包括下列步骤:a)向含铜的抛光混合物中加入控制铜的添加剂,所述控制铜的添加剂与抛光混合物中的铜反应,形成溶度积(Ksp)小于约10－20的铜化合物;和b)然后使晶片表面与抛光材料和抛光混合物接触,随着晶片相对于抛光材料运动,抛光晶片的表面。还提供了用于抛光半导体单晶硅晶片并且减少铜的混入其中的新型抛光混合物。

Description

抛光混合物和减少硅晶片中的铜混入的方法
发明背景
本发明一般涉及抛光混合物和减少硅晶片中的铜混入的方法，更特别地，涉及这种抛光混合物和减少在抛光过程中铜进入硅晶片中的方法而不会对抛光性能产生不利影响。
传统的抛光混合物含有无机碱和胶体二氧化硅。这种混合物和该混合物中存在的其它化学物质含有痕量金属杂质。其中，铜存在特别的问题，因为它在抛光过程中混入晶片内。减少这种铜污染是重要的，因为大部分随机半导体器件和栅氧化物失效可以追溯到硅化铜沉淀物。另外，高浓度的铜污染导致不希望出现的电阻增大，并促使晶片表面的退化，称为化学雾度。由于这些原因，集成电路制造商一般要求硅晶片表面的铜浓度不大于1×1010个原子/平方厘米-1×1011个原子/平方厘米，用现有技术中的标准方法测定。可以预见的是，该要求将会降低到1×109个原子/平方厘米-5×109个原子/平方厘米，或更小。
降低表面抛光过程中由于铜产生的晶片污染的一种方法是使用更高纯度的抛光混合物和其它化学试剂。然而，对于晶片上痕量金属的技术要求越来越严格，使得简单地使用更纯的化学试剂来满足这些技术要求越来越昂贵且效率低。
德国专利DE 39393661和Prigge等人在“Journal of theElectrochemical Society，138卷，(1991)，1385-1389页”的文章描述了解决这一问题而不除去抛光混合物中的痕量铜杂质的尝试。根据该德国专利的内容，通过向抛光混合物中加入某些以特定配位排列或几何结构形成铜配合物的化学试剂，可以减少在表面抛光过程中铜在硅晶片中的混入。一种有利的几何结构是与方形平面排列充分不同的任何几何结构，四面体几何形状或排列是优选的。与铜形成这种有利的配合物的配体确定为醇和羟基羧酸，例如，分别为乙二醇和酒石酸。与此相反，在抛光过程中促进铜混入硅中的化合物确定为作为路易斯酸的任何含氮化合物，如氨水和胺。通常在抛光时，为了增大抛光中硅的去除速度，向抛光混合物中加入胺和/或氨水。结果，不管是否考虑铜的污染，在抛光混合物中都存在胺和氨水。因此，虽然上述现有技术说明胺和氨水促进铜污染，它还说明了使用形成有利的铜配合物的添加剂可以控制铜污染，而根本没有说明这些添加剂是否足够有效地抵消胺或氨水的有害作用。而且，上述现有技术说明了通过加入比抛光混合物中存在的铜大6-7个数量级的配合配体化合物来控制铜污染。这种添加不仅是效率低的，而且可能使抛光混合物的pH值和其它条件漂移偏离抛光过程要求的最佳值。
所以，仍需要对于在氨水或胺的存在下有效的并且不会对抛光速度或过程产生不利影响的改进的抛光混合物和减少抛光过程中铜在晶片中的混入的方法。
本发明概述
可以注意到，本发明的几个目的是提供减少抛光过程中铜在硅晶片中的混入的抛光方法和抛光混合物；提供在氨水或胺存在下有效的这种方法和抛光混合物；提供使用不会在本质上影响抛光速度和性能的浓度的添加剂的这种方法和抛光混合物。其它目的和特征部分是显而易见的，部分在下文中指出。
简单地，本发明涉及一种降低在抛光过程中铜在半导体单晶硅晶片中的混入的方法，包括下列步骤：
a)向含铜的抛光混合物中加入控制铜的添加剂，控制铜的添加剂
  与抛光混合物中的铜反应，形成溶度积(Ksp)小于约10-20的铜
  化合物；和
b)然后使晶片表面与抛光材料和抛光混合物接触，随着晶片相对
  于抛光材料运动，抛光晶片的表面。
此外，本发明涉及一种抛光混合物，用于抛光单晶硅晶片，并减少抛光过程中铜在晶片中的混入，该抛光混合物包含无机碱、胶体二氧化硅、和使加入到抛光混合物中的控制铜的添加剂与抛光混合物中存在的铜反应形成的溶度积(Ksp)小于约10-20的铜化合物。
附图简述
图1是表示向抛光混合物中加入磷酸一氢钾在减少铜在半导体单晶硅晶片中的混入方面的作用的图；和
图2是表示向抛光混合物中加入硫化氢在减少铜在半导体单晶硅晶片中的混入方面的作用的图。
优选的实施方案的描述
根据本发明，现在已经发现，通过向传统抛光混合物中加入控制铜的添加剂，这种控制铜的添加剂与混合物中的铜杂质反应，形成溶度积小于约10-20的铜化合物，然后，使用所得的抛光混合物抛光晶片，可以减少在抛光过程中铜在半导体单晶硅晶片中的混入。
正如所熟知的那样，在抛光半导体单晶硅晶片中传统使用的抛光混合物一般含有胶体二氧化硅，商业上以二氧化硅浆料获得，和无机碱(例如碱金属氢氧化物)作为主要成分。在这样的抛光混合物中，根据二氧化硅和抛光混合物的其它成分的纯度级别，铜杂质用质量表示一般以1-10ppb数量级的浓度存在，很少达到100ppb。
在本发明的实践中，控制铜的添加剂是与抛光混合物中的铜杂质反应形成溶度积(Ksp)小于约10-20的铜化合物的任何化合物。该含铜添加剂优选的是包含一种选自由磷酸根、硫化物、硒化物和砷酸根组成的组中的阴离子，并且在具有抛光混合物常见范围内的pH值的碱性水溶液介质中是化学稳定的。该添加剂在加入到抛光混合物中之前可以在溶液中离解。加入到抛光混合物中的控制铜的添加剂的量优选的是至少在化学计量上与抛光混合物的铜含量相等，更优选的是，至少为抛光混合物的铜含量的化学计量当量的约100倍，仍然更优选的是，为抛光混合物的铜含量的化学计量当量的约100-10,000倍。在本发明的实践中可以使用的化合物的实例包括磷酸一氢钾、磷酸钾、硫化氢、硫化铵和硒化钾。将会理解的是，也可以使用与铜杂质反应形成充分不溶性的化合物，如磷酸铜(II)、硫化铜(II)、硒化铜(II)或砷酸铜(II)的其它化合物。
已经观察到，在开始抛光操作前至少约24小时向抛光混合物中加入控制铜的添加剂可以使抛光过程中混入晶片中的铜的减少效果达到最大。不局限于特定理论，认为至少约24小时的时间使得抛光混合物达到化学平衡。
虽然本发明不局限于任何特定机理，但是，认为加入到抛光混合物中的控制铜的添加剂以非常接近不溶性化合物的形式沉淀铜，从而使其更加不能用于在抛光过程中混入到硅晶片中。因此，与铜杂质反应形成具有非常低溶解度的沉淀物，即溶度积(Ksp)小于约10-20的沉淀物的任何化合物用于控制铜污染都是有效的。使用简化的单相溶液模型——包含一种无机碱和铜杂质的液体溶液，来确定小于约10-20的最大溶度积(Ksp)阈值。氢氧根离子以高浓度存在，所以，在加入任何控制铜的添加剂之前，形成氢氧化铜(II)，Cu(OH)2。因为氢氧化铜(II)是Ksp约为10-20的稳定化合物，并且因为不希望产生的晶片铜污染在用标准抛光混合物抛光时产生，所以，该Ksp值不够低。因此，有效的控制铜的添加剂应该形成Ksp值小于约10-20的铜化合物，优选的是，控制铜的添加剂形成Ksp值小于约10-23的铜化合物，更优选的是小于约10-36，仍然更优选的是小于约10-29，还是更优选的是小于约10-32，甚至更优选的是小于约10-35。
加入到抛光混合物中的控制铜的添加剂的量应该具有足够能沉淀所有的铜杂质的潜力，即控制铜的添加剂的量至少等于抛光混合物的铜含量的化学计量当量。例如，如果铜的摩尔浓度用[Cu]表示，在使用硫化氢作为添加剂时，其摩尔浓度用[H2S]表示，应该至少等于[Cu]，因为形成的沉淀物是CuS。类似地，在使用磷酸一氢钾作为添加剂时，其摩尔浓度用[K2HPO4]表示，应该至少等于(2/3)[Cu]，因为沉淀物是Cu3(PO4)2，其中假定磷酸一氢根离子完全电离。但是，实际上，已经观察到，用化学计量的添加剂量不能使铜的沉淀最大化，所以，加入到抛光混合物中的控制铜的添加剂的量优选的是超过化学计量的量。因为[Cu]的典型值非常小(通常在10-7M数量级)，所以，添加剂的优选量为抛光混合物的铜含量的100-10,000倍，仍然足够低而不会使混合物的pH值漂移并对抛光性能产生不利影响。
本发明的方法在其中通过使晶片与抛光材料和抛光混合物接触，随着晶片相对于抛光材料运动抛光晶片表面来从晶片表面除去硅的任何抛光操作中都是有用的，包括所有类型的硅抛光机，例如但不限于单面抛光机、双面抛光机和边缘抛光机。
因此，本发明克服了现有技术的缺点，并提供了减少抛光过程中铜混入到硅晶片中的有效措施。本发明的改进的方法和抛光混合物在氨水和胺的存在下是有效的，并且可以使用使最终抛光混合物的化学组成没有实质变化且抛光速度不受影响的这种低浓度的添加剂化合物。
下面的实施例说明本发明的实践。
实施例1
在下列实验中，使用Czochralski法生长的掺硼p型硅，直径200毫米，具有(100)结晶学取向且电阻率在0.071-0.084Ω·cm之间的晶片。在一个试验中，在喂入抛光垫时，把磷酸一氢钾以10-4摩尔/升的浓度加入到传统抛光混合物中。在第二个试验中，在喂入抛光垫时，把硫化氢以1.5×10-3摩尔/升的浓度加入到传统的抛光混合物中。抛光混合物的标准成分是碱金属氢氧化物和胺稳定的胶体二氧化硅。使用两种所得的抛光混合物用7psig的外加压力和12.6的pH值抛光晶片245秒。结果表示于图1和2。因变量是在120℃热处理90分钟后在晶片上测量的铜的表面浓度。热处理步骤可以使混入到晶片本体内的铜扩散回到晶片表面上(见Prigge等，Journal of the electrochemical Society，138卷，(1991)，第1385-1389页)。测量方法由表面的酸滴萃取法和用ICP-MS(感应耦合等离子/质谱)的痕量铜的萃取分析组成。结果转变成用{Cu}表示的表面铜浓度并且用每平方厘米晶片表面的原子个数表示。在这两个试验中，使用相同的抛光混合物但是不用控制铜的添加剂来抛光对比的晶片组。从图1和2中可以看出，本发明在减少抛光过程中铜混入到半导体单晶硅晶片中方面是有效的。
实施例2
在下列实验中，抛光Czochralski法生长的掺硼p型硅，直径200毫米，具有(100)结晶学取向且电阻率在0.071-0.084Ω·cm之间的晶片，来测量各种添加剂对减少铜混入到晶片中的效果。其它条件如实施例1所述。具体地，每个试验致力于确定单一抛光添加剂的效果；前6种添加剂列在表1中，下文中在该技术领域中称为铜配合添加剂，其余的添加剂被认为是通过形成铜化合物/沉淀物来控制铜。每个试验包括：a)使用含有被试验的添加剂的抛光混合物抛光7或8个晶片；b)用没有添加剂的相同抛光混合物抛光7或8个晶片；c)热处理所有上述抛光晶片以及5-8个未抛光晶片；d)通过酸滴法从热处理后的晶片表面萃取铜，通过ICP-MS法(感应耦合等离子体/质谱)分析痕量铜的萃取，把结果转变成用每平方厘米晶片表面的原子数表示的表面铜浓度。热处理步骤可以使混入晶片本体内的铜扩散回到晶片表面上(见Prigge等，Journal ofthe Electrochemical Society，138卷，(1991)，1385-1389页)。
用数字表示的试验结果取决于所用晶片的特性和热处理制度，然而，不可能获得对所有试验足够的大量的同样晶片。尽管在试验晶片和不同试验之间的热处理过程方面出现变化性，但是，通过：a)使用从相同晶体部分上切下的随机化的晶片，和b)引入由于添加剂产生的表面铜浓度变化的特定量度，获得了数字结果比较的共同基础。这种量用δ{Cu}表示并用下式定义： δ { Cu } = 100 { Cu } ad - { Cu } st { Cu } st - { Cu } unp - - - ( 1 )
{Cu}ad和{Cu}st分别表示使用有添加剂和没有添加剂的抛光混合物抛光的晶片上的平均表面铜浓度。{Cu}unp表示在相同的试验中使用的未抛光晶片上的平均表面铜浓度。因此，方程(1)定义δ{Cu}为在用和不用添加剂抛光的晶片之间预期的表面铜浓度差异，用在假定没有添加剂抛光时将观察到的由于抛光产生的变化百分数表示。δ{Cu}从在试验晶片和不同试验之间的热处理过程方面展现的变化性的分离基于下列假设：a)在抛光过程中铜的混入速度与抛光前铜的平均表面浓度{Cu}unp无关，和b)在抛光过程中混入晶片中的铜在热处理过程中完全从晶片中扩散出来。负值的δ{Cu}表示通过使用添加剂获得了抛光过程中铜污染物的减少，正值表示增大。此外，如果没有与该数字结果相关的统计不确定性，100的负δ{Cu}值表示在抛光过程中完全抑制了铜污染，0的值表示没有效果。最后，在相同条件下试验时产生具有相同δ{Cu}值的铜化合物的添加剂应该认为在减少抛光过程中铜到晶片中的混入方面同样有效。
表1
  添加剂 Cu沉淀物及其Ksp 晶片-Cu变化，δ{Cu}％  95％置信度时是否统计显著    P-值
酒石酸   n/a     -2.2     否     0.216
柠檬酸铵   n/a     -2.9     否     0.100
D-葡糖酸   n/a     -0.5     否     0.789
2-丙醇   n/a     -6.1     否     0.059
1，2-丁二醇   n/a     -4.7     否     0.262
1，2-苯二醇   n/a     9.0     是     ＜0.001
K2CO3   碱式碳酸铜(II)＜10-33 7.7 是 0.002
H2S   CuS，10-36     -21.6     是     ＜0.001
(NH4)2S   CuS10-36     -13.9     是     0.001
K2HPO4   Cu3(PO4)21.4×10-37     -18.6     是     ＜0.001
Na3PO4   Cu3(PO4)21.4×10-37     14.7     是     ＜0.001
(NH4)2HPO4   Cu3(PO4)21.4×10-37     -12.3     是     ＜0.001
表1的第1栏包含试验用的添加剂。在除了K2HPO4和H2S以外的所有情况下，添加剂的总摩尔浓度为3×10-4摩尔/升，而K2HPO4的摩尔浓度为10-4摩尔/升，对于H2S，其摩尔浓度是1.5×10-3摩尔/升。后一个浓度更高，来补偿硫化氢的低电离常数并保证在抛光混合物中有足够高的电离的硫化物离子浓度。在抛光混合物中铜的总摩尔浓度在6×10-8-10-7摩尔/升(用质量表示分别为3.8和6.4ppb)。因此，在所有情况下，添加剂相对于总铜含量的化学计量过量在103和104数量级之间。表1的第2栏包含认为通过铜杂质与添加剂之间的反应沉淀的化合物，以及该化合物的溶度积Ksp。第3栏提供了在没有添加剂抛光的晶片与有添加剂抛光的晶片之间表面铜浓度的差值，用方程(1)中定义的量δ{Cu}表示。第4栏表示在使用偏差分析(ANOVA)确定的95％置信度下，用添加剂抛光的晶片和不用添加剂抛光的晶片之间的表面铜浓度差是否明显。最后，第5栏包含在偏差分析中获得的p值。
在大多数试验中，在用添加剂抛光的晶片和不用添加剂抛光的晶片上的抛光去除速度之间观察到没有统计明显的差异。仅有的观察到统计明显差异的是：用柠檬酸铵比没有添加剂的速度高2.5％，用葡糖酸比没有添加剂的速度高1.4％；用硫化氢比没有添加剂高4.6％。这些去除速度的差异定义为没有添加剂的去除速度的百分数。
每一种所试验的与铜反应形成铜化合物/沉淀物的控制铜的添加剂在晶片的最终铜浓度方面产生统计明显的变化，无论是正值还是负值。相反，在降低铜污染的技术中所用的铜配合添加剂只有一种在最终的铜污染方面产生统计明显的差异——1，2-苯二醇(邻苯二酚)，其作用是增大铜污染。
表1表明，硫化氢、硫化铵、磷酸一氢钾和磷酸一氢铵在加入到抛光混合物中时产生溶度积Ksp小于10-20的铜化合物，并且抛光晶片的铜污染物分别减少21.6％、13.9％、18.6％和12.3％。但是，表1还表明，不是所试验的所有满足所定义的溶解度判据的化合物在减少抛光过程中的铜污染方面是有效的。具体地，预计减少铜污染的两种添加剂，即碳酸钾和磷酸一氢钠，最终产生晶片的铜污染增大。
认为含有碳酸根阴离子的添加剂与抛光混合物中存在的氢氧根离子和铜杂质反应，形成简单的碳酸铜CuCO3，Ksp值为10-9.6和碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3和Cu3(OH)2(CO3)2，Ksp值分别为10-33.8和10-46(上述Ksp值来自Smith，R.M.和Martell，A.E.，Critical Stability Constants，Plenum，4卷(1976))。碱式碳酸铜的Ksp值小于10-20，预计在减少铜污染方面是有效的。不局限于特定的理论，认为所观察到的负值是由于所假设的单相模型(即只有液体)不能充分代表实际抛光混合物的两相胶体悬浮液。具体地，碱式碳酸铜可能优先沉淀在二氧化硅颗粒表面上，这里的OH-离子浓度明显比液相中更高。此外，在抛光过程中二氧化硅颗粒参与与硅的化学机械反应(见Fusstetter，H等人“Impact ofChemomechanical Polishing on the Chemical Composition andMorphology of the Silicon Surface，”Materials Research SocietySymposium Proceedings，386卷(1995)，p.97)，有可能碱性铜沉淀物被激活并与硅反应，放出铜。如果上述假设正确，任何形式的碳酸盐在减少抛光混合物中的钼污染方面都是无效的。
磷酸钠的不理想效果可能是由于钠和锂阳离子在pH大于11时与胶体二氧化硅颗粒反应的方式。即与仅在pH值低于11时有这种作用的所有其它阳离子不同，钠和锂在pH大于11时引起二氧化硅颗粒絮凝(Iler，R.，Chemistryof Silica，Wiley，(1979)，p.375)。可能的是，这种行为与铜杂质和二氧化硅颗粒的相互作用一起是在使用磷酸钠作为添加剂时增大抛光过程中的铜污染的原因。如果是这样，钠和锂阳离子在与任何其它阴离子结合用作添加剂时将具有相同的效果。
由于上述内容，可以看出达到了本发明的几个目的并获得了其它有利的结果。
由于在上述过程或方法和产品中可以进行各种变化而不离开本发明的范围，在上述说明书中包含的和在附图中所表示的所有内容将被解释为说明性的而没有限制性的意义。

Claims (23)

1.一种减少抛光过程中铜混入到单晶硅晶片中的方法，包括下列步骤：
 a)向含铜的抛光混合物中加入控制铜的添加剂，所述控制铜的添加剂
  与抛光混合物中的铜反应，形成溶度积(Ksp)小于约10-20的铜化合
  物；和
b)然后使晶片表面与抛光材料和抛光混合物接触，随着晶片相对于抛
光材料运动，抛光晶片的表面。
2.一种根据权利要求1的方法，其中，所述控制铜的添加剂包含选自
  由磷酸根、硫化物、硒化物和砷酸根组成的组中的阴离子，所述阴
  离子与铜反应形成所述铜化合物。
3.一种根据权利要求1的方法，其中，所述控制铜的添加剂选自由磷
  酸一氢钾、磷酸钾、硫化氢、硫化铵、硒化钾、磷酸一氢铵组成的
  组中。
4.一种根据权利要求3的方法，其中，所述控制铜的添加剂是磷酸一
  氢钾。
5.一种根据权利要求3的方法，其中，所述控制铜的添加剂是硫化氢。
6.一种根据权利要求1的方法，其中，所形成的铜化合物选自由磷酸
  铜(II)、硫化铜(II)、硒化铜(II)和砷酸铜(II)组成的组中。
7.一种根据权利要求1的方法，其中，所形成的铜化合物具有小于约
  10-23的溶度积(Ksp)。
8.一种根据权利要求7的方法，其中，所形成的铜化合物具有小于约
  10-26的溶度积(Ksp)。
9.一种根据权利要求1的方法，其中，加入到所述抛光混合物中的控
  制铜的添加剂的量至少在化学计量上等于抛光混合物的铜含量。
10.一种根据权利要求9的方法，其中，加入到所述抛光混合物中的控
  制铜的添加剂的量至少为所述抛光混合物的铜含量的化学计量当量
  的约100倍。
11.一种根据权利要求10的方法，其中，加入到所述抛光混合物中的
   控制铜的添加剂的量为所述抛光混合物的铜含量的化学计量当量的
   约100倍-约10,000倍。
12.一种根据权利要求1的方法，其中，只有在控制铜的添加剂加入到
   抛光混合物之后至少24小时后，才抛光晶片表面。
13.一种用于抛光单晶硅晶片并减少抛光过程中铜在晶片中的混入的抛
   光混合物，所述抛光混合物包含无机碱、胶体二氧化硅、和使加入
   到所述抛光混合物中的控制铜的添加剂与抛光混合物中存在的铜反
   应而形成的溶度积(Ksp)小于约10-20的铜化合物。
14.一种根据权利要求13的抛光混合物，其中，所述控制铜的添加剂
   包含选自由磷酸根、硫化物、硒化物和砷酸根组成的组中的阴离子，
   所述阴离子与铜反应形成所述铜化合物。
15.一种根据权利要求13的抛光混合物，其中，所述控制铜的添加剂
   选自由磷酸一氢钾、磷酸钾、硫化氢、硫化铵、硒化钾、磷酸一氢
   铵组成的组中。
16.一种根据权利要求15的抛光混合物，其中，所述控制铜的添加剂
   是磷酸一氢钾。
17.一种根据权利要求15的抛光混合物，其中，所述控制铜的添加剂
   是硫化氢。
18.一种根据权利要求13的抛光混合物，其中，所形成的铜化合物选
   自由磷酸铜(II)、硫化铜(II)、硒化铜(II)和砷酸铜(II)组成的组
   中。
19.一种根据权利要求13的抛光混合物，其中，所述铜化合物具有小
   于约10-23的溶度积(Ksp)。
20.一种根据权利要求19的抛光混合物，其中，所述铜化合物具有小
   于约10-26的溶度积(Ksp)。
21.一种根据权利要求13的抛光混合物，其中，加入到所述抛光混合
   物中的控制铜的添加剂的量至少在化学计量上等于抛光混合物的铜
   含量。
22.一种根据权利要求21的抛光混合物，其中，加入到所述抛光混合
   物中的控制铜的添加剂的量至少为所述抛光混合物的铜含量的化学
   计量当量的约100倍。
23.一种根据权利要求22的抛光混合物，其中，加入到所述抛光混合
   物中的控制铜的添加剂的量为所述抛光混合物的铜含量的化学计量
   当量的约100倍-10,000倍。
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