CN1360561A - 直接拉丝制造光纤的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造光纤的方法,该方法包括下列步骤:沉积芯材料和包覆材料,形成积炭坯,积炭坯包含一种玻璃改性剂;将未固化的积炭坯装入拉丝塔;提供一热区,加热炱坯的一部分至足以将积炭烧结成熔融玻璃的温度;将熔融玻璃直接拉丝成为光纤。

Description

直接拉丝制造光纤的方法
相关申请
本申请是1999年7月8日提交的美国专利申请09/350,068的后续申请。本申请根据35USC§120享有上述美国专利申请的优先权，并将其参考于此。
发明背景
发明领域
本发明一般涉及对制造光纤方法的改进，具体而言，涉及制造含掺杂剂光纤的方法，有这些掺杂剂很难加工成没有质量缺陷的纤维，例如，在一些专用器件例如光放大器中使用的纤维。
背景技术
在光纤技术方面已经有了许多重要进步。例如，目前可以利用光纤技术制造光放大器，而无需将光信号转换为电信号用于放大。为用于这些和其它的用途，已对制造光纤的材料进行改进和提纯，达到所需的光学性能。在制备用于制造光放大器的最新一代光纤中用作掺杂剂的材料的例子，有氧化铝和氧化锑。
不幸的是，这些新材料采用目前的制造技术一直未能得到满意的结果。在目前采用的制造光纤方法中，是先制造出一种烧结的玻璃预制坯，它包含完整要求的芯和包覆层的剖面。然后将玻璃坯(预制坯)装在拉丝塔上，加热后拉成光纤成品。
图1所示是目前采用的制造光纤预制坯方法10的详细流程图，这种方法称作外部汽相沉积法(OVD)。制造这种玻璃预制坯的OVD法包括下列步骤：
1.沉积芯材料和某种包覆材料，产生一个积炭坯。
2.将该积炭坯固化为玻璃坯。
3.将该玻璃坯预拉成棒。
4.试验该棒的光学性能。
5.将包覆材料沉积在该棒上，产生第二个积炭坯。
6.将第二个积碳坯固化成为具有纤维成品完整要求的芯和包覆剖面的玻璃坯。
该方法的第一步骤中，如图1所示的步骤12，使用火焰水解器，将芯材料以炱的形式沉积在例如氧化铝(Al2O3)或其它合适材料制造的饵棒上，该铒棒通过车床装置旋转。火焰水解器将前体物质提供给一输送燃烧器。包含老的掺杂剂(如GeO2)的芯材料通常使用本领域已知的蒸气输送燃烧器输送到饵棒上。前体和掺杂剂决定了沉积在饵棒上各炱层的组成。除芯材料外，一预定部分的包覆材料也在第一步骤沉积在饵棒上的芯材料上面。这些材料沉积之后，取下饵棒，留下有完整的芯和部分包覆层剖面的积炭坯。此外，积炭坯沿其长度上有一个除去饵棒后留下的轴线孔。
该方法的下一个步骤，如图1所示的步骤14，将芯积炭坯固化。首先，在固化步骤中，积炭坯在约1000℃固化炉内，使用氯气(Cl2)和氦气(He)进行干燥。该干燥步骤排出水和一些不需要的金属元素，尤其是坯中会干扰玻璃基体的水以及在最终纤维成品中会导致不希望光衰减的杂质。坯干燥好之后，加热至约1500℃，烧结成透明玻璃。整个固化过程需耗时数小时，包括固化后坯的冷却时间。
固化之后，在步骤16，对固化的玻璃坯进行所谓的“预拉伸”过程。在预拉伸工艺中，将坯装在预拉伸塔中加热，然后拉伸成要求直径的长的细棒。预拉伸时还将坯中的轴线孔封闭起来。这是在预拉伸的同时施加真空来完成的。
预拉伸之后，在步骤18中，对制成的棒检测其光学性能，尤其是其折射指数。这样可以根据需要，根据折射指数偏离合适量的差异，调整后面的制造方法。
在步骤20中，进行第二沉积过程。此时，使用火焰水解器将二氧化硅包覆材料沉积在步骤16中形成的玻璃棒的上面。在沉积此包覆材料过程中，通常使用蒸气输送系统。此时可调节沉积的包覆材料量，用来补偿步骤18中测得的与要求折射指数的偏离。第二沉积的结果是形成另一个积炭坯。然而，不将新沉积的炱层与玻璃棒分离，而是在后面的制造过程中留在原位。
在步骤22中，按照上述步骤14，通过干燥和烧结，固化第二积炭坯。第二固化步骤的结果是具有纤维成品的完整芯和包覆层剖面的玻璃坯。
在步骤24中，将制成的坯装在拉丝塔上，该拉丝塔内具有温度约为2000℃的热区。
在步骤26中，将坯靠近其底部的部分加热直到玻璃融化，此时有熔块滴下，在其后面拉出熔融纤维的尾部，在拉开热区的瞬间冷却至室温固化。生成的纤维收集卷绕在线轴上用于储存。
尽管上述方法已表明能很好满足许多纤维包括标准长途传输纤维的生产，但是制造一些专用光纤已产生一些问题。这些光纤包括例如光放大器中使用的纤维。为达到要求的光学性能(例如，更宽波长的响应)，材料的设计者已在芯中引入一些新的掺杂剂。
发现，使用一些新掺杂剂包括氧化铝和氧化锑，会在玻璃棒中形成晶体(以后称作结晶)。在固化过程中的某个阶段会开始结晶，并且在固化后和预拉伸之后变得很明显，并且在玻璃棒中产生空隙(称作“种子”)。由包含结晶的预制坯制造的纤维存在质量缺陷。在标准纤维拉丝过程的升高温度条件下，结晶在纤维中会形成空隙。纤维中有这些空隙不能用。因为结晶引起不能接受的高背景损失即衰减，所以这种纤维不能使用。解决这种问题的一种方法是在结晶形成以后没法消除之。然而，如果可能的话，这是要求防止结晶的形成。
因此，需要能避免制造这种专用纤维中结晶问题的光纤制造方法。
发明概述
本发明第一个实施方案提供制造光纤的方法，该方法包括下列步骤：沉积芯材料和包覆材料，形成积炭坯，该积炭坯较好是至少其芯包含一种玻璃改性剂；将未固化的积炭坯装在拉丝塔上，提供一热区加热该坯的一部分至足以将炱烧结成为熔融玻璃的温度，并将熔融玻璃直接拉成纤维。这种方法能使包含这种玻璃改性剂的专用纤维的结晶减到最低程度。因而可以减轻衰减性能。
根据一个实施方案，芯较好的包括一种光学活性掺杂剂，选自Er、Yb、Nd、Tm和Pr。玻璃改性剂较好的选自Al、As、Be、Ca、La、Ga、Mg、Sb、Sn、Ta、Ti、Y、Zn和Zr。根据本发明的另一个实施方案，使积炭坯在拉制光纤步骤中处于卤化物气体中，可以降低衰减和水峰。较好的卤化物气体是含氯气体，选自Cl2、C2F6、SOCl4、GeCl4和SiCl4。
由下面的详细描述以及附图能更完整地理解本发明，以及本发明的其它特征和优点。
附图简述
图1所示是制造光纤现有技术方法的流程图。
图2所示是根据本发明采用直接拉丝法制造光纤方法的流程图。
图3所示是本发明制造光纤芯材料棒的方法流程图。
图4所示是用于沉积芯材料和包覆材料的OVD法侧视图。
图5所示是图4中积炭坯沿5-5线的剖面图。
图6所示是装在拉丝塔炉内的积炭坯局部剖面图。
较好实施方案的详细描述
下面参考附图(所示为本发明较好实施方案)详细描述本发明。但是，所描述的本发明可以按照各种形式实施，不应局限于在此提出的实施方案。对这些代表性的实施方案进行详细描述，只是使本领域技术人员能够充分理解本发明的结构、操作、功能以及应用范围。
图2所示是本发明方法28的第一实施方案的流程图。已经发现，可以直接取用积炭坯进行拉丝，不需要另行采用一个分开的固化步骤，从而避免在炱预制坯中使用玻璃改性剂时会产生结晶。根据本发明制造的纤维中，至少在纤维的芯中包含玻璃改性剂。玻璃改性剂包括例如Al、As、Be、Ca、La、Ga、Mg、Sb、Sn、Ta、Ti、Y、Zn和Zr。玻璃改性剂不包括玻璃形成物质即Si、Ge、P和B。根据本发明，玻璃改性剂与稀土金属结合使用，作用是不使稀土金属在芯内发生聚集或是改变所制造纤维的光谱性能。因此，在图2的步骤30中以及如图4中所示，全部的芯材料和包覆材料按照合适的重量比例沉积，形成有纤维成品的完整芯54和包覆层56剖面的未固化积炭坯60。例如，使用液体输送系统将含掺杂剂的芯材料的炱沉积在饵棒58上，如下面将讨论的那样。掺杂剂较好包括一种选自Er、Yb、Nd、Tm和Pr的光学活性掺杂剂。这些光学活性掺杂剂在形成用于光放大器的专用纤维中很重要。然后，不用分开的固化步骤，将包覆材料的炱56以合适的重量比例直接沉积在芯炱54上面。然后除去饵棒58，在未固化积炭坯60中留下饵棒58所形成的轴线孔78。图4说明一横向移动的燃烧器52(箭头A所示)首先将芯材料的炱54沉积在细的有退拨的转动饵棒58上，然后再沉积包覆材料的炱56，来形成积炭坯60。芯炱较好是由液体输送系统(下面将描述)来沉积，而包覆材料的炱宜使用常规蒸气输送系统来沉积。图5所示为芯54和包覆层56这两部分的积炭坯60的横截面图。电动机62带动夹住饵棒58的卡具64旋转，从而使积炭坯60在沉积过程中旋转。或也可以是燃烧器52静止，而旋转饵棒58和预制坯60的车床装置则作横向往复运动。。
应理解，在结合图1描述的现有技术OVD法中，芯和包覆层是在分开的步骤中沉积的，是将芯炱固化并拉成玻璃棒之后，在下一个步骤将包覆层以炱的形式沉积在棒上，然后固化。与此不同，根据本发明，步骤32中，将未固化的积炭坯60直接装在拉丝塔70(图6)中。如图6所示以及步骤34的描述，拉丝塔70的热区68加热积炭坯60的下部60a，至足以将积炭坯烧结成熔融玻璃的高温，即约1600-2200℃。步骤36中，直接将熔融玻璃拉制成光纤72。
已经发现，实施本发明可以制造高质量的专用纤维，这种纤维包含玻璃改性剂，不需要采用分开的固化步骤，同时消除或最大限度减少了和现有技术方法有关的结晶问题。特别是，发现按照这种方式制造的至少在其芯部54包含玻璃改性剂的纤维，没有出现采用现有技术发生的结晶。在现有技术方法中，观察到在芯炱坯的固化和预拉伸期间的某个时候出现的结晶。具体而言，可以认为在芯坯烧结成玻璃之后进行冷却所需要的较长时间内发生了晶体生长。
本发明方法中，不对芯炱坯进行固化和预拉伸。而是对芯炱坯烧结然后直接拉成纤维，不出现现有技术方法中采用的缓慢冷却。由于拉成纤维直径较细(在80-150微米范围)，纤维温度是在大约几秒甚至更短时间内从约2000℃的高温下降到室温，而冷却烧结后的芯坯通常需要数小时。因此，由于本发明方法的“快速骤冷”，是来不及形成不合适的结晶的。
再参见图2的步骤30，本发明的实施方案中，采用上面所述的外部蒸汽沉积法进行芯材料和包覆材料的沉积。然而，使用其它方法如蒸汽轴向沉积(VAD)技术或其它积炭沉积方法来形成未固化的积炭坯料，也在本发明范围之内。如上面所述，已发现特别需要使用液体输送系统，如美国专利申请08/767,653(1996年12月17日申请)或PCT申请PCT/US98/25608(1998年12月3日申请)(转让给本申请的受让人，这些文献全文参考结合于此)所述的系统，将芯材料和包覆材料输送到火焰水解器。施加包覆材料也可以采用蒸气输送系统。然而，能制造出合格质量积炭坯的任何方法都可采用。
制得未固化的积炭坯60之后，为了降低衰减，或者可以通过气态氯(Cl2)和氦或其它合适气体在升高温度(800-1200℃)即在足以使坯干燥但不会使坯烧结的高温下干燥。这种可用的预制坯预干燥步骤可以在一分开的固化炉内完成。然而，应理解，尽管一般需要这一干燥步骤，但没有这一步骤也可以制造高质量的光纤。
然后，在步骤36中，将未固化的积炭坯60装入拉丝塔70(图6)。目前用来实施本发明的拉丝塔的特点是具有约12英寸长的热区68。
该方法的拉丝过程开始之前，用氦74和氯76(氯和氦的比例为约0.1-5％氯和95-99.9％氦，更好的约为1％氯和99％氦)吹扫拉丝炉内的积炭坯60，进一步除去坯体多孔结构中包含的所有水分或金属。此外，加热之前，将坯下端的轴线孔78堵住，防止在加热的拉丝炉70中的“烟囱”效应，这种效应会使芯材料减少。而且，也可以对轴线孔78施加真空。虽然由于炱坯60是多孔的，无法形成绝对的真空，但施加真空时可以产生足够的真空度在拉出光学纤维72时有助于轴线的闭合。不管怎样，要求在拉丝过程中保持轴线孔内的清洁和干燥。在干燥步骤中，预制坯60较好是在处于上述的氯和氦气流情况下在800-1200℃的热区中上下移动，为时约1小时，为的是除去炱中不适合的水和金属。
根据本发明的较好方面，还在拉丝期间向炱坯提供卤化物气体如含氯气体(例如，Cl2、C2F6、SOCl4、GeCl4、SiCl4、或它们的组合)。最好卤化物气体是置于包覆惰性气体如氦或氩中。拉丝期间提供的包覆惰性气体和卤化物气体比例较好约为0.1-5％：95-99.9％。当这些气体穿透炱预制坯60中的空隙时，气体会扩散到轴线孔78中，再通过轴线孔流出(如箭头B所示)，这样就防止了大气和/或污染物的进入。本发明人发现在拉丝期间通入卤化物气体是一个重要特征，能将1380nm的水峰降低至小于300dB/km并提供小于100dB/km的最小背景损失，更好的是在包含光学活性掺杂剂如Er的专用纤维，其最小背景损失约小于30dB/km。图7所示是根据本发明制造的包含氧化铝改性剂的掺杂Er纤维的衰减光谱例子。图中曲线说明由于纤维中存在Er而在980nm和1530nm出现的低峰和高峰80，82。这些峰由于测量极限的缘故而失去峰尖(导致在峰中心所示的凹坑)。最小背景损失测定为这些峰尾之间的最小值，它一般是纤维中由于漫射、材料吸收、缺陷等原因引起的无源损失(passive loss)的衡量。
在步骤34中，将热区的温度缓慢升高至1600-2200℃，更好升至1900℃或更高。使用的精确温度随玻璃组成而异。积炭坯60通过热区68下降，从其拉出纤维72。随着坯向下运动到热区68，只有坯60下部60a的“根”能达到这一温度。已发现，较长热区的缓慢加热到这一温度有利于烧结和拉丝过程的结合。应注意到，这一温度明显高于上面结合图1描述的目前采用的两段法中积炭坯固化为玻璃的温度1520℃。
积炭坯60位于热区68中的部分烧结成熔融玻璃。在步骤36中，和现有技术类似，熔块从坯上滴下，在其后面拉出光纤72的尾部，纤维一旦处于室温空气或冷却气体时几乎立刻冷却固化。本发明实施方案中，可以1.0-10.0米/秒速度对纤维72进行拉丝。然后，按常规方法收集纤维72，卷绕在线轴上用于储存。
上述方法采用约1975℃的拉丝温度和约2.0米/秒的拉丝速度，已成功用于制造四根1.5km Er/Sb/Si纤维，没有发生不容许的结晶效应。也已用于制造数根Sb/Al/Er/Si纤维。制出的纤维直径包括80、100、125和150微米。
本发明可以制造放大器和其它专门用途中使用的无缺陷的长纤维。此外，现在还可以试用于目前还未使用的其它材料。
最后，采用“直接预拉伸”法制造芯材料玻璃棒也在本发明范围之内。如上面讨论的，在制造光纤的芯部分时通常使用新一代的掺杂剂。因此，形成结晶问题通常发生在芯积炭坯初始固化过程和随后预拉伸为棒的过程中。如果能够制造没有结晶的芯材料棒，这种棒可以应用两段法，不会在最终纤维中形成种子(即空隙)。例如，两段法可以在包覆材料沉积在棒外面之前先测试棒的光学性能。如上面所述，这样可以就棒的性能差异来调整这种制造方法。
图3所示是本发明直接预拉伸方法38的实施方案。在步骤40中，使用火焰水解器将芯材料和一预定部分的包覆材料沉积在饵棒上，如图4所示，形成未固化的积炭坯。如上面讨论的，要求结合使用液体输送系统和火焰水解器，将特殊的掺杂材料输送到饵棒上。在步骤42中，新形成的芯坯不进行固化，而是直接装到预拉伸塔。在步骤44中，将未固化的芯坯加热至足以将其直接烧结成熔融玻璃的温度。在步骤46中，将此熔融玻璃预拉伸成为棒。这里是使用和图6所示相同的方法形成棒，不同之处是，制得的熔凝丝的直径大得多即是棒。在步骤48中，使用火焰水解器，将需要的包覆材料的剩余部分以炱的形式包覆在棒上。在步骤50中，采用图2所示步骤32即上面所述的直接拉丝法，由包覆的芯棒制造光纤。
图3步骤40中已制成未固化的芯积炭坯，为降低衰减，未固化坯可以采用气态氯(Cl2)和氦(he)或其它合适气体在升高温度(800-1200℃)，即足以干燥坯但不烧结该坯的温度下进行干燥。
本领域技术人员应能理解在不偏离本发明精神和范围下，可以对本发明进行各种修改和变动。因此，本专利申请包括本发明的修改和变动，只要这些修改和变动在权利要求书和其等价物内容的范围之内。

Claims (35)

1.一种制造光纤的方法，该方法包括下列步骤：
(a)沉积芯材料和包覆材料，形成积炭坯，积炭坯中至少芯包含一种玻璃改性剂；
(b)将未固化的积炭坯装入拉丝塔；
(c)在拉丝塔热区内加热坯的一部分至足以将积炭坯一端烧结成熔融玻璃的温度；
(d)将熔融玻璃在拉丝塔中拉制成为光纤。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(a)还包括下面步骤：
(a1)将芯材料和包覆材料沉积在一个饵棒上，形成积炭坯；
(a2)除去饵棒，在炱坯中留下一个轴线孔。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤(c)还包括在对积炭坯加热的同时，对轴线孔抽真空。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于在所述步骤(a1)中，使用火焰水解器将芯材料和包覆材料沉积在积炭坯上。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于在所述步骤(a2)中，除去饵棒之后，产生的轴线孔保持在清洁和干燥的气氛中。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于在所述步骤(a1)中，使用液体输送系统，至少将芯材料输送到火焰水解器。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于在所述步骤(a1)中，使用蒸气输送系统将包覆材料输送到火焰水解器。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述玻璃改性剂选自Al、As、Be、Ca、La、Ga、Mg、Sb、Sn、Ta、Ti、Y、Zn和Zr。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于至少芯包含一种选自Er、Yb、Nd、Tm和Pr的光学活性掺杂剂。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于至少芯包含一种选自Er、Yb、Nd、Tm和Pr的光学活性掺杂剂和选自Al、As、Be、Ca、La、Ga、Mg、Sb、Sn、Ta、Ti、Y、Zn和Zr的玻璃改性剂。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法还包括下列步骤：
在干燥步骤中，使积炭坯在拉丝塔内处于800-1200℃的卤化物气体中，并在拉制光纤步骤中继续处于1600-2200℃的卤化物气体中。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法还包括使积炭坯在拉制光纤步骤中处于卤化物气体中。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述卤化物气体是含氯气体。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于所述含氯气体选自Cl2、C2F6、SOCl4、GeCl4和SiCl4。
15.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述含氯气体置于一种惰性气体的包覆中。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于所述方法还包括在拉制光纤步骤过程中，提供比例为95-99.9％∶0.1-5％的包覆惰性气体和含氯气体。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法还包括在所述步骤(b)和(d)之间，进行除去积炭坯中包含的水或金属的步骤。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法还包括在所述步骤(b)和(d)之间，在拉丝塔内，于800-1200℃的升高温度下干燥积炭坯的步骤。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于所述方法还包括在干燥过程中使卤化物气体流入拉丝炉的步骤。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于在所述步骤(c)中，热区达到1900℃或更高温度。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述热区长度约为12英寸。
22.如权利要求1所述的方法，其特征在于以约1-10米/秒的速度将熔融玻璃拉制成为光纤。
23.如权利要求1所述的方法，其特征在于在所述步骤(a)中，沉积在积炭坯中的芯材料掺杂有氧化铝。
24.如权利要求23所述的方法，其特征在于在所述步骤(a)中，沉积在积炭坯中的芯材料掺杂有铒。
25.如权利要求1所述的方法，其特征在于在所述步骤(a)中，沉积在积炭坯中的芯材料掺杂有锑。
26.如权利要求25所述的方法，其特征在于在所述步骤(a)中，沉积在积炭坯中的芯材料掺杂有铒。
27.如权利要求1所述的方法，其特征在于拉制成的光纤具有小于100dB/km的最小背景损失。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于拉制的光纤具有小于30dB/km的最小背景损失。
29.如权利要求1所述的方法，其特征在于拉制的光纤具有在1380nm小于300dB/km的衰减。
30.一种制造光纤的方法，该方法包括下列步骤：
(a)将未固化的积炭坯装入拉丝塔，该积炭坯包含玻璃改性剂；
(b)提供一个热区，加热炱坯的一部分至足以使炱转变为熔融玻璃的温度；
(c)将熔融玻璃拉制成光纤。
31.如权利要求30所述的方法，其特征在于用氦气和氯气吹洗拉丝炉中的积炭坯，除去其包含的水。
32.如权利要求30所述的方法，其特征在于所述方法还包括在步骤(a)和(c)之间，在约800-1200℃升高温度的拉丝塔内，在卤化物气体存在条件下对积炭坯进行干燥。
33.如权利要求30所述的方法，其特征在于在所述步骤(b)中，在拉制光纤步骤过程中，热区温度为1600-2200℃，并存在卤化物气体。
34.如权利要求30所述的方法，其特征在于以约1-10米/秒速度将熔融玻璃拉制成为光纤。
35.一种制造光纤芯材料的棒的方法，该方法包括下列步骤：
(a)沉积芯材料和包覆材料，形成积炭坯，积炭坯中至少芯包含一种玻璃改性剂；
(b)将未固化的积炭坯装入预拉伸塔；
(c)提供一个热区，加热坯的一部分至足以炱烧结成熔融玻璃的温度；
(d)将熔融玻璃预拉伸成为棒。
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