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谢荣才
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本发明针状或薄片状纳米级氢氧化镁晶体及其制备方法,特征是在含镁离子的水溶液中加入表面活性剂,搅拌均匀后,在10－60℃滴加碱溶液进行沉淀反应;该方法工艺简单,原料廉价易得,可大批量连续生产;得到的氢氧化镁,其针状晶体在短轴方向为3－6nm、长轴方向为50－100nm,薄片状晶体的长或宽均在150nm范围内,厚度在3－10nm;可作为低烟、无卤、无毒阻燃聚合物的添加剂,也可用于中和酸性废弃物等,或用来生产纳米级氧化镁。

Description

针状或薄片状纳米氢氧化镁及其制备方法
本发明涉及纳米氢氧化镁及其制备方法技术领域。
九十年代以来，纳米材料受到极大的关注。与本体材料相比，纳米材料具有优异的力学、电学、光学、磁性能和反应活性。遗憾的是，由于现有纳米材料制备方法比较复杂，至今难以进行大规模生产。最近，德国《先进材料》杂志(AdvancedMaterials，2000，12，No.11，第818-821页)报道了以99.999％的高纯镁粉和蒸馏水为原料、以1，2-乙二胺为溶剂，在180℃、高压下保持20小时，制备出了棒状的纳米氢氧化镁。但该方法反应收率较低、成本较高。除此以外，尚未见其它纳米级结晶氢氧化镁及制备方法的报道。
本发明提出一种针状或薄片状纳米级氢氧化镁晶体及其制备方法。
本发明针状或薄片状纳米氢氧化镁晶体的制备方法，其特征在于：在含镁离子的水溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀后，在10-60℃滴加碱溶液进行沉淀反应；沉淀物经蒸馏水洗涤、过滤、干燥、研磨，得白色粉末状产品。
所述含镁离子的水溶液包括氯化镁、硝酸镁或硫酸镁的水溶液，其浓度为5～40％(wt)；
所述表面活性剂可以是阴离子表面活性剂油酸钠或油酸钾，也可以是非离子表面活性剂OP-10与油酸钠或油酸钾的复配物；表面活性剂的总用量为镁离子水溶液总量的0.5-3％(wt)；
所述碱溶液可采用浓度为2-15％(wt)的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，或10-30％(wt)的氨水。
本发明的纳米级氢氧化镁，特征在于其为针状或薄片状氢氧化镁晶体；其针状晶体在短轴方向尺寸为3-6nm、长轴方向尺寸为50-100nm；其薄片状晶体的长或宽均在150nm范围内，厚度在3-10nm。
将本发明的粉末状产品分散于乙醇中，超声分散后，在TEM下观察，可见其为针状或薄片状晶体；针状晶体在短轴方向尺寸为3-6nm，长轴方向尺寸为50-100nm；薄片状晶体长和宽均在150nm范围内，厚度在3-10nm之间；对于同一条件下得到的产品，其粒径分布均匀。
与本体材料相比，本发明氢氧化镁粉末随着纳米粒子粒径的降低，其荧光发射能力和拉曼光谱强度大幅度提高，显示了明显的量子尺寸效应。热失重试验也表明，纳米级氢氧化镁的失水速率大大提高。
本发明产品可作为低烟、无卤、无毒阻燃聚合物的添加剂，由于其粒径为纳米级，在相同的氢氧化镁用量下可大幅度提高其氧指数和阻燃效果；另外，含有纳米级氢氧化镁的聚合物材料在外力作用时，其应力分散点多得多，材料的韧性提高，强度增加。
本发明纳米级氢氧化镁产品由于有非常大的比表面，反应活性高，可用于中和酸性废弃物或用于大气脱硫、重金属脱硫，可更加有效地降低污染物的排放量。
本发明纳米级氢氧化镁产品还可用来生产纳米级氧化镁，作为高性能陶瓷、电子产品以及催化剂载体的原料。
本发明的制备方法与现有制备棒状的纳米氢氧化镁方法相比，由于采用较低温度下的常压反应，生产工艺简单。同时，所采用的原料为廉价易得的无机镁盐，合成纳米级氢氧化镁时原料浓度很高(40％)，因而可大批量连续化生产纳米级氢氧化镁。另外，本发明制备的纳米级氢氧化镁由于表面吸附了表面活性剂，可防止纳米级氢氧化镁粉末在储藏、加工和使用过程中常发生的团聚现象。
附图1-6分别为本发明实施例1-6所得产品的透射电子显微镜(TEM)照片。
附图7是本发明产品典型的宽角X-衍射(XRD)谱图。
附图8是本发明产品典型的傅里叶红外吸收(FTIR)光谱图。
用Rigaku D/Mar rA X-衍射仪测定本发明的粉末状产品，典型的XRD衍射谱图如附图7所示，图中纵坐标为衍射峰的的强度，横坐标为扫描的角度(2θ)；图7中所有衍射峰的位置与JCPDS 7-239的氢氧化镁一致，说明本发明产品为氢氧化镁。而图7中的衍射峰明显宽化，表明为纳米级材料。
将本发明氢氧化镁粉末用KBr压片，用Nicolet MAGNA-IR 750红外光谱仪分析分子结构，典型的红外光谱图如附图8所示。图中纵坐标为吸收峰的透过率(％)，横坐标为波数(cm-1)。图8中2916和2854cm-1处的吸收峰表明纳米级氢氧化镁粉末表面已经包裹上了表面活性剂，该表面层阻止了纳米粒子的团聚。
以下是本发明的实施例。
实施例1：
将20g氯化镁溶于30g蒸馏水中，加入油酸钾0.25g，慢慢滴加15％(wt)的氢氧化钠水溶液至pH值8.5，反应温度控制在20-25℃，沉淀反应完毕后，放置30min熟化，用蒸馏水洗涤、过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到白色粉末。用Rigaku D/MarrA X-衍射仪测定本实施例中得到的产品，其XRD衍射谱图如附图7所示，图中纵坐标为衍射峰的的强度，横坐标为扫描的角度(2θ)；图7中所有衍射峰的位置与JCPDS 7-239的氢氧化镁一致，说明本发明产品为氢氧化镁。而图7中的衍射峰明显宽化，表明为纳米级材料。经XRD计算表明，该粉末在为纳米级氢氧化镁，(001)方向的尺寸为5nm。将该粉末在乙醇中超声分散后，用透射电子显微镜(TEM)下直接观察粒径和形貌并拍摄照片。附图1所示为本实施例中得到的氢氧化镁放大5万倍的电镜照片。照片表明该产品为纳米级针状晶体，其短轴方向尺寸为5nm，在长轴方向尺寸为100nm。荧光光谱试验表明，该实施例产品同试剂级的氢氧化镁相比，荧光强度提高3倍。热失重试验表明，本实施纳米级氢氧化镁的失水速率提高10％。
实施例2
将10g氯化镁溶于40g蒸馏水中，加入OP-10表面活性剂1.5g，慢慢滴加5％(wt)的氢氧化钠水溶液至pH值8.5，沉淀反应温度控制在20-25℃，反应完毕后，放置20min熟化，用蒸馏水洗涤、过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到白色粉末。其XRD衍射谱图中所有衍射峰的位置与JCPDS 7-239的氢氧化镁一致，说明本发明产品为氢氧化镁。而图中的衍射峰明显宽化，表明为纳米级材料。经XRD计算表明，该粉末为纳米级氢氧化镁，(001)方向的尺寸为4nm。将该粉末用乙醇超声分散后，用透射电子显微镜(TEM)下直接观察粒径和形貌并拍摄照片。附图2所示为本实施例中得到的氢氧化镁放大5万倍的电镜照片。照片表明该产品为纳米级针状晶体，其短轴方向尺寸为4nm，在长轴方向尺寸为80nm。将本发明氢氧化镁粉末用KBr压片，用Nicolet MAGNA-IR 750红外光谱仪分析分子结构，其红外光谱图如附图8所示，图中纵坐标为吸收峰的透过率(％)，横坐标为波数(cm-1)。图8所示IR光谱中的2916cm-1和2854cm-1处的吸收峰表明本发明纳米级氢氧化镁的粉末表面已经包裹上了非晶态的表面活性剂物质，该表面层阻止了超微粒子的凝聚。热失重试验表明，本实施纳米级氢氧化镁的失水速率提高20％。拉曼光谱试验表明，同试剂级的氢氧化镁相比，拉曼强度提高8倍。
实施例3
将20g氯化镁溶于30g蒸馏水中，加入油酸钾0.5g和OP-10表面活性剂1.0g，温度控制在10-12℃，慢慢滴加15％(wt)的氢氧化钠水溶液至pH值8.5，沉淀反应完毕后，用蒸馏水洗涤、过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到白色粉末。粉末的XRD分析表明，该产品为纳米级氢氧化镁，(001)方向的尺寸为3nm。将该粉末用乙醇超声分散后，在透射电子显微镜(TEM)下直接观察粒径和形貌并拍摄照片。附图3所示为本实施例中得到的氢氧化镁放大5万倍的电镜照片。照片表明该产品为纳米级针状晶体，其短轴方向尺寸为3nm，在长轴方向尺寸为50nm。粉末的粒径分布非常均匀。荧光光谱试验表明，该实施例产品同试剂级的氢氧化镁相比，荧光强度提高8倍。其红外光谱所示2916cm-1和2854cm-1处的吸收峰表明该纳米级氢氧化镁的粉末表面包裹上了非晶态的表面活性剂，该表面层阻止了纳米粒子的凝聚。拉曼光谱试验表明，同试剂级的氢氧化镁相比，拉曼强度提高12倍。
实施例4
将20g硝酸镁溶于30g蒸馏水中，加入油酸钾0.5g和OP-10 1.0g，温度控制在6-8℃，慢慢滴加8％(wt)的氢氧化钾水溶液至pH值8.5，沉淀反应完毕后，用蒸馏水洗涤、过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到白色粉末。其XRD衍射谱图中所有衍射峰的位置与JCPDS 7-239的氢氧化镁一致，说明本发明产品为氢氧化镁。而图中的衍射峰明显宽化，表明为纳米级材料。将该粉末用乙醇超声分散后，在透射电子显微镜(TEM)下直接观察粒径和形貌并拍摄照片。附图4为本实施例中得到的氢氧化镁放大5万倍的电镜照片。照片表明该产品为纳米级薄片状晶体，其长和宽均在30nm范围内，而厚度大约为3nm。荧光光谱试验表明，该实施例产品同试剂级的氢氧化镁相比，荧光强度提高6倍。红外光谱图所示2916和2854cm-1处的吸收峰表明纳米级氢氧化镁粉末表面已经包裹上了表面活性剂，该表面层阻止了纳米粒子的凝聚。拉曼光谱试验表明，同试剂级的氢氧化镁相比，拉曼强度提高16倍。粉末的XRD和IR分析表明，该产品为纳米级氢氧化镁，(001)方向的尺寸为3nm。
实施例5
将20g硝酸镁溶于30g蒸馏水中，加入油酸钾0.15g，温度控制在50℃左右慢慢滴加12％(wt)的氢氧化钾水溶液至pH值8.5，沉淀反应完毕后，放置60分钟熟化，用蒸馏水洗涤一次，过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到白色粉末。将该粉末用乙醇超声分散后，在透射电子显微镜(TEM)下直接观察粒径和形貌并拍摄照片。附图5所示为本实施例中得到的氢氧化镁放大2万倍的电镜照片。照片表明该产品为纳米级薄片状晶体，其长和宽均在150nm范围内，而厚度大约为10nm。粉末的XRD和IR分析表明，该产品为纳米级氢氧化镁，(001)方向的尺寸为10nm。
实施例6
将20g氯化镁溶于30g蒸馏水中，加入油酸钠1.0g，慢慢滴加15％(wt)的氢氧化钠水溶液至pH值8.5，沉淀反应温度控制在20-25℃，反应完毕后，放置40分钟熟化，用蒸馏水洗涤一次，过滤后，将所得膏状物在70℃下烘干、研磨，得到白色粉末。将该粉末用乙醇超声分散后，在透射电子显微镜(TEM)下直接观察粒径和形貌并拍摄照片。附图6所示为本实施例中得到的氢氧化镁放大5万倍的电镜照片。照片表明该产品为为纳米级针状晶体，其短轴方向尺寸为4nm，在长轴方向尺寸为90nm。粉末的XRD和IR分析表明，该产品为纳米级氢氧化镁，(001)方向的尺寸为4nm。

Claims (5)

1、一种针状或薄片状纳米氢氧化镁晶体的制备方法，其特征在于：在含镁离子的水溶液中加入表面活性剂，搅拌均匀后，在10-60℃滴加碱溶液进行沉淀反应；沉淀物经蒸馏水洗涤、过滤、干燥、研磨，得白色粉末状产品。
2、如权利要求1所述的针状或薄片状纳米氢氧化镁晶体的制备方法，特征在于所述含镁离子的水溶液包括氯化镁、硝酸镁或硫酸镁的水溶液，其浓度为5～40％(wt)。
3、如权利要求1所述的针状或薄片状纳米氢氧化镁晶体的制备方法，特征在于所述表面活性剂可以是阴离子表面活性剂油酸钠或油酸钾，也可以是非离子表面活性剂OP-10与油酸钠或油酸钾的复配物；表面活性剂的总用量为镁离子水溶液总量的0.5-3％(wt)。
4、如权利要求1所述的针状或薄片状纳米氢氧化镁晶体的制备方法，特征在于所述碱溶液采用浓度为2-15％(wt)的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，或10-30％(wt)的氨水。
5、一种纳米级氢氧化镁，特征在于其为针状或薄片状氢氧化镁晶体；其针状晶体在短轴方向尺寸为3-6nm、长轴方向尺寸为50-100nm；其薄片状晶体的长或宽均在150nm范围内，厚度在3-10nm。
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