CN1340651A - 一种生产弧形微晶纤维素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种生产弧形微晶纤维素的方法,它以玉米芯及其废料为原料,经粉碎、加酸、高温加压反应、过滤、漂白、干燥、过筛分级、复配等工艺步骤制得产品。与现有技术相比,本发明的工艺简单,不会造成环境污染,所使用的原料来源广泛、成本低廉,所得到的产品品质优异、性能稳定。

Description

一种生产弧形微晶纤维素的方法

本发明涉及农产品深加工技术，尤其涉及一种一种生产弧形微晶纤维素的方法。

微晶纤维素是一种白色粉末状产品，在显微镜下观测呈各向异性的纺锤状聚合体，即颗粒束状物。主要特征有三：一、平均聚合度值达到极限聚合度值，DP在15～375间；二、具有纤维素的晶格特性，结晶度高于原纤维物料；三、具有极强的吸水值，在水介质中用高速搅拌或均质器剪切分离，可得0.4×0.04μm的微晶，并能迅速形成凝胶体。

微品纤维素的特征决定了其在医药、食品、化妆品、制革及轻化工等产业中有广泛的应用价值。如在制药行业中，可以用作压片赋行剂，比传统的淀粉赋行剂崩解力好、药效快、分散好，且由于粘结力好，可以直接压片，简化了工艺和生产效率，还可以用于制造膏状或悬浮状药物；在食品工业中，因为其天然无毒、无味，不影响原有食物的色形味的特点，可用作乳液和发泡稳定剂、高温稳定剂、非营养性填充物、增稠剂、分散剂、保形剂、凝胶剂和冰晶防止剂等；在化妆品行业里广泛使用微晶纤维素在膏状和乳状化妆品中；在陶瓷生产中，在陶土中填加微晶纤维素可以增加湿坯强度、提高半成品率，培烧后的陶器由于烧除纤维素而轻盈剔透、质地透明；在制革生产中。可以用作增粘剂和微孔剂。此外，还可以用作碳素复写纸、地毯清洗剂和霉清洗剂、塑料和橡胶的填充剂、触媒载体、化工助滤剂、电焊条助燃剂和多种化学试剂。

目前，微晶纤维素制造方法是将天然纤维素经过稀酸水解至极限聚合度，再经中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎、过筛；或者用特制的高效粉碎机直接将天然纤维素粉碎过筛；或者先水解，然后用高效粉碎机粉碎过筛。但不管采用何种方法，微晶纤维素的制造都采用棉花纤维素为原料。所用工艺比较先进的有两种：

一、利用去除半纤维素后的硫酸化废棉绒为原料，经过碱加热中和、漂白、洗涤、干燥、粉碎、过筛制得。缺点是：中和过程使用大量碱液和热能，加温对于设备要求较高；利用机械方法粉碎纤维素，成本较高。

二、利用去除半纤维素后的硫酸化废棉绒为原料，经过陈化、水洗、漂白、脱氯、烘干、粉碎过筛制得。缺点是：陈化需大量时间，有时长达两年多，对于不同的产品要求，陈化时间不同，陈化时间控制较为烦琐和不便；利用机械方法粉碎纤维素，成本较高。

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在缺陷而提供一种工艺简单、成本较低的生产弧形微晶纤维素的方法。

本发明的目的可以通过以下方式来实现：一种生产弧形微晶纤维素的方法，其特点是以玉米芯及其废料为原料生产，其具体工艺步骤如下：

(1)初步粉碎：将玉米芯机械粉碎成直径2厘米左右的颗粒送入反应釜，或者将以玉米芯为原料生产糠醛获得的废渣直接送入反应釜；

(2)加水加酸：向反应釜中按重量比玉米芯∶水＝1∶0.5～5加入水，按重量比玉米芯∶浓硫酸1∶0.05～0.5加入浓硫酸；

(3)高温加压反应：温度80～200℃，压力4～20×105Pa，反应时间0.5～16小时；

(4)过滤：过滤获得滤渣；

(5)漂白增白：将滤渣用氯气、次氯酸钠、双氧水进行漂白，增白后水洗至pH＝5～7；

(6)干燥：用烘箱烘至含水量＜5％(重量)；

(7)过筛分级：通过40～900目的筛分级；

(8)复配：按照不同用途的微晶纤维素对于颗粒大小及分布的要求，将所收集的40～900目颗粒，进行不同比例的重新配置，制成不同规格的产品。

发明人经过多年的生产实践和研究发现，我国盛产玉米，每年玉米加工后的玉米芯及其废料都被当做燃料烧毁，不仅十分浪费，而且容易造成环境污染。完全可以利用去粒玉米芯或其废料作为原料生产微晶纤维素，化废为宝。而且，玉米微晶纤维素具有独特的带钩弧形特点，粘结力更好，非常适合用于制药压片、填充、增稠、凝胶等方面的应用。针对原料特点，发明人采用高温加压酸化反应，完全控制酸解程度，反应彻底、无需碱中和、无需粉碎处理，能灵活满足对于该产品粒度和分布的各类规格要求。

与现有技术相比，本发明的工艺简单，原料来源广泛，而且成本低廉，由于反应完全，产品经过漂白剂(双氧水、次氯酸钠、氯气等)漂白增白后，经烘干处理，直接过筛即可得到各种粒度的微晶纤维素。对于不同的行业粒度和分布要求，只需复配即可得适当的产品规格。产品性能灵活，品质稳定性好。

发明人经过与糠醛企业的合作生产，证明该技术成熟稳定，产品品质优异，而且成本比利用废棉绒制备的微晶纤维素低40％。还可以为糠醛厂每年消化600吨左右酸性的废料，以每吨废料处理150元计，节约工厂费用近10万元。本技术由于采用了新的工艺，减少了化工试剂的用量、利用了酸性废料作为原料，可以极大地减小原有的环境污染。本发明处理废料能力强，适合大规模生产应用。

用本发明方法生产的产品为白色粉末，无色，无味，无毒安全。产品经过测试，完全符合国家药典关于微晶纤维素的指标。而且，由于本产品带有特殊的弧形结构，压片效果更好，可以完全替代其他药用压片敷料，直接与药物混合后压片。

附图为本发明的工艺流程图。

下面结合附图及具体实施例，对本发明作进一步详细说明：本发明一般利用玉米芯生产，为降低成本，还可以选用糠醛生产中的下脚料作为原料生产。

实施例1：

采用糠醛废渣为原料，投入压力反应罐中，按重量比1∶0.35加入浓硫酸，1∶1加水，加温至80℃，压力为6×105Pa，反应4小时，过滤得到滤渣，浸泡在氯气池中通入氯气并搅拌反应15分钟，滤出洗至pH＝5～7，送入烘箱80℃烘干至含水量小于5％(重量)，冷却后用一组100、120、150、200、250目筛分级筛分，取120目滞留物、150目滞留物、250目滞留物分别按重量比5∶45∶50比例混合，可以得到符合中国药典95版规格的微晶纤维素产品，用于片剂压片。

实施例2：

采用去粒后的玉米芯为原料，直接粉碎至直径2厘米左右的圆形颗粒，投入压力反应罐中，按重量比1∶0.5加入浓硫酸，1∶2加水，加温至80℃，压力为10×105Pa，反应8小时，过滤得到滤渣，浸入双氧水池中，搅拌反应30分钟，洗涤至pH＝5～7，送入烘箱80℃烘干至含水量小于5％(重量)，冷却后用一组40、60、80、120、150、200、250目筛分级筛分，取60目滞留物、取80目滞留物、取120目滞留物、150目滞留物、取200目滞留物、250目滞留物分别按重量比1∶3∶5∶8∶13∶70比例混合，可以得到符合美国药典23版规格的微晶纤维素产品，用于片剂压片。

实施例3

采用糠醛废渣为原料，投入压力反应罐中，按重量比1∶0.2加入浓硫酸，1∶0.5加水，加温至90℃，压力为8×105Pa，反应7小时，过滤得到滤渣，浸入次氯酸钠池，搅拌反应25分钟，洗涤至pH＝5～7，送入80℃烘箱烘干至含水量小于5％(重量)，冷却后过筛40～900目，复配方法与实施例1相同。

Claims (1)

1.一种生产弧形微晶纤维素的方法，其特征在于，它以玉米芯及其废料为原料生产，其具体工艺步骤如下：

(1)初步粉碎：将玉米芯机械粉碎成直径2厘米左右的颗粒送入反应釜，或者将以玉米芯为原料生产糠醛获得的废渣直接送入反应釜；

(2)加水加酸：向反应釜中按重量比玉米芯∶水＝1∶0.5～5加入水，按重量比玉米芯∶浓硫酸1∶0.05～0.5加入浓硫酸；

(3)高温加压反应：温度80～200℃，压力4～20×105Pa，反应时间0.5～16小时；

(4)过滤：过滤获得滤渣；

(5)漂白增白：将滤渣用氯气、次氯酸钠、双氧水进行漂白，增白后水洗至pH＝5～7；

(6)干燥：用烘箱烘至含水量＜5％(重量)；

(7)过筛分级：通过40～900目的筛分级；

(8)复配：按照不同用途的微晶纤维素对于颗粒大小及分布的要求，将所收集的40～900目颗粒，进行不同比例的重新配置，制成不同规格的产品。

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