CN1331636C - 金刚石材料抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石材料抛光方法，首先在抛光盘上加上盐类物质，并以100～300℃的温度加热抛光盘，然后将金刚石材料用压力压在抛光盘上，旋转抛光盘并保持盐类物质同金刚石材料接触，使金刚石材料表面被整平和抛光；本发明的优点在于使用混合熔融盐作为氧化剂，采用开有沟槽的抛光盘，通过机械化学作用，在较低的温度下，提高了金刚石材料抛光效率，降低了抛光成本，并获得较好的抛光表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石材料抛光方法。
背景技术
金刚石膜是一种全晶质、多晶纯金刚石材料，具有天然金刚石的基本性质；类金刚石膜是指含有金刚石结构的非晶碳膜，它的性能与纯金刚石很接近。金刚石膜和类金刚石膜有很高的硬度和耐磨性、良好的导热性、绝缘性、光学特性、化学稳定性及掺杂诱导半导体特性等，作为一种优秀的工程结构材料和功能材料，在装饰、电子、光学、机械、光学等许多领域有着非常广泛的应用前景。金刚石膜和类金刚石膜在沉积过程中，会因为晶体沿着某些晶面的择优生长，导致厚度不均、颗粒大小不等、表面粗糙度过大等问题，在许多情况下很难直接应用。而且金刚石膜和类金刚石膜的硬度高，化学性能稳定，在平整加工(抛光)中极易发生破裂，因此金刚石膜和类金刚石膜的抛光问题已成为扩大其应用的关键技术之一。
单晶金刚石作为一种切削刀具材料和特殊的半导体材料等，其表面抛光质量也至关重要。
目前单晶金刚石、金刚石膜和类金刚石膜的主要抛光方法有：机械研磨抛光、热化学抛光、离子束抛光、激光束抛光、磨料水射流抛光、电火花抛光；纯化学抛光、化学辅助机械抛光等。
传统的机械抛光是采用金刚石粉添加到旋转的金属盘上或采用金刚石砂轮高速旋转磨削金刚石材料，单晶金刚石、金刚石膜和类金刚石膜的化学性能没有发生显著的变化。然而抛光和施加于金刚石膜和类金刚石膜上的力易于在表面下产生微裂纹，大面积金刚石膜易于破裂。同时容易在加工表面留下不可消除的磨削痕迹。单晶金刚石的机械抛光效果同被抛光晶面的性质有极大的关系。机械抛光的效率和成品率较低。
离子束抛光是利用氧气或有较大溅射率的惰性气体(如氩气)离子，对金刚石材料进行溅射刻蚀抛光。激光束抛光是用激光束扫描金刚石材料表面使金刚石瞬时氧化或蒸发。这网种加工方法，通常用于小面积膜的加工，抛光的质量一般，且设备昂贵，操作与控制要求较高。
磨粒水射流抛光是将磨粒悬浮液高速喷向金刚石膜表面，靠射流的冲击与摩擦作用来抛光。该方法能较快地将粗糙的金刚石膜表面抛光达到较为光滑的程度，但该方法抛光的并不均匀，而且对金刚石膜有较大的冲击，抛光后的表面有微观裂纹。
电火花抛光金刚石膜方法通过在金刚石膜表面镀上一层合适的金属，使金刚石膜成为导体，然后进行电火花放电加工，去除金刚石膜表面凸出的尖峰，达到抛光的目的，这种方法需要镀膜，增加了加工工艺的复杂性，同时还只适合于粗加工。
由金刚石的性质可知，金刚石720℃在纯氧中燃烧，850℃在空气中燃烧。利用金刚石的这些特性，提出了热化学法、纯化学法、机械化学法、化学辅助机械法等金刚石材料抛光方法。
热化学方法是通过金刚石膜同热金属板相互接触或将金属粉作为磨料以机械研磨方式同金刚石膜接触；通过使金刚石膜中的碳原子扩散到热金属中、金刚石膜石墨化和金刚石膜的氧化来实现金刚石膜的去除。这些金属包括铁、锰、镁、钛、铝等等；这种方法需要723℃以上的温度；加工时间长，效率低，但可实现最高的表面加工质量。
纯化学抛光主要是利用某些化学活性很强的金属如镧、铈等在一定工艺条件下使金刚石膜表面产生化学反应，从而将金刚石膜表面的粗糙部分融蚀掉。但是由于化学反应过程和蚀除过程本身的性质，使之不可能达到很高的表面质量。
US.Patent 5674107(J.E.Graebner等，1997)公开报道了一种金刚石膜抛光方法，在机械抛光中使用酸性液体(H2O2、HC1O、HNO3、H2SO4等)，添加氧化物磨粒(AgO、KNO3，CrO3，MnO2，BaO2，PdO2等组成的研磨液，在加温条件下进行抛光；JP2002346915(高桥裕，2002)公开报道了一种机械化学抛光方法，将金刚石膜在由Cr2O3，Fe2O3磨粒的H2O2或硝酸盐组成的研磨液中运动，由于磨粒表面富集的氧对金刚石表面的氧化作用，使得金刚石膜粗糙表面受到切除抛光。但这些方法的加工表面质量由于氧化物的腐蚀产生的孔洞难以去除。
众所周知的金刚石的性质表明，金刚石材料在室温时金刚石抗所有酸、碱及溶剂，即使在高温时，也抗所有的酸腐蚀。但在327℃时熔融的硝酸钠可腐蚀金刚石表面，NaClO4等强氧化剂可在更低的温度下刻蚀金刚石。
一种用金刚石氧化介质抛光方法(Thornton等，Polishing diamonds in the presenceof oxidizing agents”，Industrial Review，Supplement，p.39，1974)，在不使用使用金刚石粉的条件下在铁盘上抛光天然金刚石，添加了一定浓度的KNO3溶液通过抛光面的观察，认为金刚石和硝酸盐间的化学反应，有助于金刚石表面的粗糙不平度下降。
机械和氧化化学抛光金刚石的方法(Tribological properties of polished diamondfilms″，Bharat Bhushan et al，J.Appl.Phys.74(6)，p.4174-4180，1993)，将两片都需要抛光的金刚石膜面对面安装，一片固定不动并与热源相连，另一片做旋转运动，两片膜互相进行研磨。在膜与膜之间充以硝酸钾(KNO3)为主要成份的化学氧化剂，金刚石膜在机械研磨和氧化腐蚀的共同作用下被抛光。这种方法设备要求简单，膜的大小基本不受限制，且可使抛光效率比热金属板法提高数倍以上。但该方法当两块膜进行对研之前，必须进行一次预抛光，方能取得较好的效果；运用此种抛光方式所获得的最终粗糙度有限。
一种机械和氧化化学抛光金刚石的方法(J.Kuehnle，O.Weis.Mechanochemical superpolishing of diamond using NaNO3 or KNO3 as oxidizing agents.Surface Science，340，p.16-22，1995)法将250-300℃的NaNO3和KNO3盐柱连续稳定地涂在磨盘表面，在将金刚石表面在盐层上抛光，实验结果表明金刚石的抛光效率可达到0.5μm/h。抛光率与盐层加载量、金刚石加载载荷、磨盘速度、盐的种类、晶面取向和其它抛光参数有关。
US.Patent 5725413(Malshe等，1998)公开报道了一种金刚石和金刚石膜的平整化和抛光的方法和设备，这种方法是用外力将金刚石膜压在抛光盘上，同时将金刚石膜浸润在380℃的熔融态的KOH、KNO3或95∶5的KOH和KNO3混合液中，使用硬质氧化铝等陶瓷抛光盘对金刚石膜进行抛光的同时，利用熔融态的KOH和KNO3，对金刚石膜的腐蚀作用来达到抛光的目的。抛光过程中电可以加入硬质颗粒以提高抛光率。这种方法的抛光速度要高于机械抛光或热化学抛光。但需要将抛光盘加热到380℃以上时，才可以进行抛光，而在抛光设备实现这样高的加热温度，同时金刚石材料还必须与抛光盘相对运动，对抛光设备的设计和加工工艺要求比较高。
发明内容
本发明的目的是对机械和氧化化学抛光金刚石材料的方法进行改进。
本发明另一个目的是降低与金刚石材料产生化学反应的熔融物质的熔点，降低加工温度和加工设备复杂性。
本发明的目的还在于控制熔融物质在抛光盘上的分布，改变金刚石材料同与其产生化学反应的熔融物质和抛光盘的接触状态，产生稳定的机械和化学抛光加工。
本发明的进一步目的还在于加工出表面光滑的金刚石材料制品。
本发明提供的一种金刚石材料抛光方法是将金刚石材料用0.2～0.3MPa的压力压在抛光盘上，以100～300℃的温度加热抛光盘，旋转抛光盘并保持盐类物质同金刚石材料接触，在抛光盘上的盐类物质是由KNO3，NaNO3中的一种或两种与CsNO3，LiNO3，BaNO3，LiCl，CaNO3中的一种或者多种混合组成特定摩尔比例的混合盐类物质。
上述特定摩尔比例的混合盐类物质的摩尔比例是：
LiNO3+KNO3为0.54∶0.46
LiNO3+KNO3为0.43～0.4∶0.57～0.60
LiNO3+KNO3+NaNO3为0.373∶0.449∶0.178
CsNO3+KNO3+NaNO3为0.29∶0.33∶0.38
CsNO3+KNO3+LiNO3为0.24∶0.39∶0.37
BaNO3+KNO3为0.124～0.133∶0.876～0.867
BaNO3+NaNO3为0.064∶0.936
BaNO3+CaNO3+NaNO3为0.333∶0.175∶0.492
BaNO3+LiNO3+NaNO3为0.013∶0.532∶0.455
CaNO3+NaNO3为0.310∶0.690
LiCl+LiNO3+NaN03为0.05∶0.80∶0.15。
本发明所述的抛光盘材料是铸铁盘或铝盘或不锈钢盘，同时在抛光盘上开了一定数量的相通或不相通的沟槽，这些沟槽使得熔融盐在抛光盘上处于点、线状；既可以使熔融态的氧化剂充分与金刚石材料接触，义可以使得抛光盘对金刚石材料的机械抛光因为金刚石材料与抛光盘有足够的接触而得以真正实现。抛光盘上的沟槽还可以保证在以一定速度旋转抛光盘时，熔融盐可以保留在稳定的平面状态，不会因离心力而出现不平。
上述金刚石材料是金刚石膜、单晶金刚石或类金刚石膜。
上述盐类物质组成是KNO3，NaNO3，LiNO3，CsNO3，BaNO3，LiCL，CaNO3盐类物质混合物。
本发明所述还包括使用混合熔融盐作氧化剂，降低了熔融盐的熔点。
根据已有的研究结果，通常使用的氧化剂是熔融态的强碱或硝酸盐等。这些物质熔融态时具有熔融盐的特性。熔融盐是离子熔体；具有良好的导电性能，其导电率比电解质溶液高一个数量级；具有广泛的使用温度范围，通常的熔融盐使用温度在300-1000℃，具有相对的热稳定性；蒸气压低，熔融盐具有较低的蒸气压，特别是混合熔融盐，蒸气压更低；热容量大；对物质有较高的溶解能力；粘度较低；具有化学稳定性等。
由于单一物质的熔点都比较高，比如纯KNO3的熔点是334℃，纯NaNO3的熔点是310℃，而混合熔融盐的温度则要低得多，例如本发明采用的LiNO3(0.373)+KNO3(0.449)+NaNO3(0.178)其组成的混合熔融盐的熔点是120℃；KNO3(0.57-0.60)+LiNO3(0.43-0.4)其组成的混合熔融盐的熔点是128-134℃；CsNO3(0.24)+KNO3(0.39)+LiNO3(0.37)其组成的熔点是97℃。括号中给出的上述组成的比例均为摩尔比。本发明涉及的这些混合熔融盐及其熔点具体为：
组成 摩尔比 熔点(℃)
LiNO3+KNO3 0.54∶0.46 193
LiNO3+KNO3 (0.43-0.4)∶(0.57-0.60) 128-134
LiNO3+KNO3+NaNO3 0.373∶0.449∶0.178 120
CsNO3+KNO3+NaNO3 0.29∶0.33∶0.38 140
CsNO3+KNO3+LiNO3 0.24∶0.39∶0.37 97
BaNO3+KNO3 (0.124-0.133)∶287
(0.876-0.867)
BaNO3+NaNO3 0.064∶0.936 294-298
BaNO3+CaNO3+NaNO3 0.333∶0.175∶0.492 158
BaNO3+LiNO3+NaNO3 0.013∶0.532∶0.455 214
CaNO3+NaNO3 0.310∶0.690 214
LiCl+LiNO3+NaNO3 0.05∶0.80∶0.15 174
我们的实验研究结果表明，本发明的上述熔融盐组成中的氧化剂KNO3和NaNO3在其一直保持在液态时，其氧化作用最强，对金刚石材料的腐蚀作用也最明显，抛光效果也明显改善。选择合适的氧化剂、使用铸铁盘和不规则的盘面沟槽分布、选择合适的转速和增加压力都有利于提高抛光效率。
我们的实验研究结果还表明，金刚石材料的氧化化学抛光是金刚石材料在压力的作用下，其表面浸泡在熔融态的氧化剂中，氧化剂不仅在表面腐蚀金刚石材料，而且也会进入到因机械摩擦或因压力而在金刚石材料上产生的裂纹中，与里面的金刚石发生反应，生成CO和CO2从而将金刚石去除。由于氧化性盐的作用，金刚石还会有一部分转变为石墨和非晶碳。激光拉曼光谱分析显示：抛光后的金刚石表面存在有少量非晶碳和石墨。这说明在氧化化学抛光中，有少量金刚石转变为非晶碳和石墨，在抛光后金刚石材料必须进行清洗。同时抛光盘除了对金刚石膜有机械抛光作用外，还会使金刚石膜与抛光盘接触部分温度升高，增强氧化剂的活性，促进非晶碳向石墨转变，并将由金刚石生成的石墨去除掉。
本发明的抛光过程是，在抛光盘的沟槽中加入适量的混合盐类，将抛光盘加热到混合盐的熔点，使其熔化。将金刚石材料用一定的压力压在开有沟槽的抛光盘上，通过电机带光盘以一定的速度转动；并保持盐类物质、抛光盘同金刚石材料接触；抛光一段时间后使金刚石材料表面被整平和抛光。
本发明的优点在于使用混合熔融盐作为氧化剂，采用开有沟槽的抛光盘，通过机械化学作用，在较低的温度下，提高了金刚石材料抛光效率，降低了抛光成本，并获得较好的抛光表面质量。
附图说明
图1是金刚石材料抛光示意图；
图中1为加热盘；2为氧化性盐；3为加压压块；4为金刚石材料
图2是采用几种不同的氧化性物质抛光金刚石膜的材料去除量对比
图中氧化性物质1为KNO3，氧化性物质2为KNO3，氧化性物质3为KNO3+NaOH，氧化性物质4为KNO3+LiNO3。
具体实施方式
下面通过某些代表性的例子进一步说明本发明，但不限制本发明的范围。
实施例1：
金刚石材料是CVD金刚石膜，表面粗糙度在3-8μm，抛光面积为1.1cm2；抛光溶盐氧化剂组成为LiNO3+KNO3，摩尔比(0.43-0.4)∶(0.57-0.60)，熔点130℃。压力0.2MPa，抛光盘转速81RPM，铸铁盘，磨盘温度150℃，抛光后表面粗糙度Ra值达到0.4m。
实施例2：
金刚石材料是CVD金刚石膜，表面粗糙度在3-8μm，抛光面积为1.1cm2；抛光溶盐氧化剂组成为LiNO3+KNO3，摩尔比(0.43-0.4)∶(0.57-0.60)，熔点130℃；LiNO3+KNO3，铝盘，磨盘温度150℃。
如图2所示，对比使用了NaOH，KNO3，NaOH+KNO3三种物质做氧化剂(温度320℃)抛光金刚石膜的材料去除率的比较。从这四种方法来看，在较低的温度下使用本发明的工艺和溶盐氧化剂LiNO3+KNO3的去除量最大。
实施例3：
金刚石材料是天然单晶金刚石，表面粗糙度在0.2，；抛光溶盐氧化剂组成为LiCL+LiNO3+NaNO3，摩尔比0.05∶0.80∶0.15，熔点174℃。压力0.3MPa，转速150RPM，铸铁盘，Ra值达到0.02m。
Claims (2)
1.一种金刚石材料抛光方法，该方法是将金刚石材料用0.2～0.3MPa的压力压在抛光盘上，以100～300℃的温度加热抛光盘，旋转抛光盘并保持盐类物质同金刚石材料接触，其特征是：在抛光盘上的盐类物质是由KNO3，NaNO3中的一种或两种与CsNO3，LiNO3，BaNO3，LiCl，CaNO3中的一种或者多种混合组成特定摩尔比例的混合盐类物质。
2.根据权利要求1所述的金刚石材料抛光方法，其特征是上述特定摩尔比例的混合盐类物质的摩尔比例是：
LiNO3+KNO3为0.54∶0.46
LiNO3+KNO3为0.43～0.4∶0.57～0.60
LiNO3+KNO3+NaNO3为0.373∶0.449∶0.178
CsNO3+KNO3+NaNO3为0.29∶0.33∶0.38
CsNO3+KNO3+LiNO3为0.24∶0.39∶0.37
BaNO3+KNO3为0.124～0.133∶0.876～0.867
BaNO3+NaNO3为0.064∶0.936
BaNO3+CaNO3+NaNO3为0.333∶0.175∶0.492
BaNO3+LiNO3+NaNO3为0.013∶0.532∶0.455
CaNO3+NaNO3为0.310∶0.690
LiCl+LiNO3+NaNO3为0.05∶0.80∶0.15。
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